JPH0774119B2 - ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、導波路型光デバイスや
ＳＨＧ素子などの光学用材料に用いられるニオブ酸リチ
ウム単結晶の製造方法に関するものである。
ＳＨＧ素子などの光学用材料に用いられるニオブ酸リチ
ウム単結晶の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ニオブ
酸リチウム単結晶は、非線形光学定数の大きさや光学的
特性から導波路型光デバイスやＳＨＧ素子として、近
年、大きな注目を集めている。上記素子として用いられ
るニオブ酸リチウム単結晶は、その結晶性や大口径化の
観点から、チョクラルスキー法(Ｃz法)に代表される溶
融固化法で育成されることが多い。
酸リチウム単結晶は、非線形光学定数の大きさや光学的
特性から導波路型光デバイスやＳＨＧ素子として、近
年、大きな注目を集めている。上記素子として用いられ
るニオブ酸リチウム単結晶は、その結晶性や大口径化の
観点から、チョクラルスキー法(Ｃz法)に代表される溶
融固化法で育成されることが多い。
【０００３】しかし、溶融固化法で育成されたニオブ酸
リチウム単結晶は、結晶内に熱歪に起因する割れが発生
し易いという欠点を有していた。そのため、融液直上の
温度勾配を緩くすることによって結晶の割れを回避する
方法が検討されたが、この方法では、安定な育成を持続
させることが困難で、結晶がスパイラル状に曲がった
り、サブグレイン密度が上がるなど、高品質なニオブ酸
リチウムを得ることができなかった。また、ニオブ酸リ
チウム結晶は耐光損傷性が低いという欠点も有してお
り、数mol％の酸化マグネシウム或いは酸化亜鉛を添加
することによって、耐光損傷性の改善を図る方法も検討
されたが、添加物の不均一分散の問題が新たに起こり、
満足な結果が得られていなかった。
リチウム単結晶は、結晶内に熱歪に起因する割れが発生
し易いという欠点を有していた。そのため、融液直上の
温度勾配を緩くすることによって結晶の割れを回避する
方法が検討されたが、この方法では、安定な育成を持続
させることが困難で、結晶がスパイラル状に曲がった
り、サブグレイン密度が上がるなど、高品質なニオブ酸
リチウムを得ることができなかった。また、ニオブ酸リ
チウム結晶は耐光損傷性が低いという欠点も有してお
り、数mol％の酸化マグネシウム或いは酸化亜鉛を添加
することによって、耐光損傷性の改善を図る方法も検討
されたが、添加物の不均一分散の問題が新たに起こり、
満足な結果が得られていなかった。
【０００４】本発明は、上記従来技術の欠点を解消し
て、割れやスパイラル状の曲がりがなく、サブグレイン
密度の少ない高品質なニオブ酸リチウム単結晶を高収率
で製造し得る方法を提供することを目的としている。
て、割れやスパイラル状の曲がりがなく、サブグレイン
密度の少ない高品質なニオブ酸リチウム単結晶を高収率
で製造し得る方法を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前述の目
的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、溶融固化法によ
るニオブ酸リチウム単結晶の育成において、育成雰囲気
を還元性とすることによって融液の対流を制御できるこ
とを見い出した。この融液対流制御は、原料融液が少な
くなっても持続させることができるので、高い固化率で
結晶を育成することが可能となった。また、制御された
融液対流は、添加物を加えたニオブ酸リチウム単結晶の
育成において、添加物の不均一分散の抑制に有効である
ことも見い出した。
的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、溶融固化法によ
るニオブ酸リチウム単結晶の育成において、育成雰囲気
を還元性とすることによって融液の対流を制御できるこ
とを見い出した。この融液対流制御は、原料融液が少な
くなっても持続させることができるので、高い固化率で
結晶を育成することが可能となった。また、制御された
融液対流は、添加物を加えたニオブ酸リチウム単結晶の
育成において、添加物の不均一分散の抑制に有効である
ことも見い出した。
【０００６】すなわち、本発明は、少なくとも、リチウ
ム、ニオブ及び酸素の３元素を含むニオブ酸リチウム単
結晶を溶融固化法により育成するに際して、雰囲気を還
元性として酸素分圧を低減させ、これによって融液対流
を促進させて、自然対流が優勢な状態を維持しつつニオ
ブ酸リチウム単結晶を育成することを特徴とするニオブ
酸リチウム単結晶の製造方法を要旨とするものである。
ム、ニオブ及び酸素の３元素を含むニオブ酸リチウム単
結晶を溶融固化法により育成するに際して、雰囲気を還
元性として酸素分圧を低減させ、これによって融液対流
を促進させて、自然対流が優勢な状態を維持しつつニオ
ブ酸リチウム単結晶を育成することを特徴とするニオブ
酸リチウム単結晶の製造方法を要旨とするものである。
【０００７】以下に本発明を更に詳細に説明する。
【０００８】
【０００９】前述のとおり、本発明は、少なくとも、リ
チウム、ニオブ及び酸素の３元素を含むニオブ酸リチウ
ム単結晶を溶融固化法により育成する方法に関するもの
であり、溶融固化法としては、Ｃz法の他に、ＦＺ法或
いはＥＦＧ法等の溶融固化法も適用できる。このうち、
結晶品質の管理及び大口径化の観点から、Ｃz法が優れ
ている。
チウム、ニオブ及び酸素の３元素を含むニオブ酸リチウ
ム単結晶を溶融固化法により育成する方法に関するもの
であり、溶融固化法としては、Ｃz法の他に、ＦＺ法或
いはＥＦＧ法等の溶融固化法も適用できる。このうち、
結晶品質の管理及び大口径化の観点から、Ｃz法が優れ
ている。
【００１０】溶融固化法によってニオブ酸リチウム単結
晶を育成する際に、雰囲気ガスを水素又は一酸化炭素
等、若しくは窒素、ヘリウム又はアルゴン等の中性ガス
に水素又は一酸化炭素等を混入した還元性ガスとするこ
とにより、割れやスパイラル状の曲がりがなく、サブグ
レイン密度の少ない高品質なニオブ酸リチウム単結晶を
高収率で育成できる。
晶を育成する際に、雰囲気ガスを水素又は一酸化炭素
等、若しくは窒素、ヘリウム又はアルゴン等の中性ガス
に水素又は一酸化炭素等を混入した還元性ガスとするこ
とにより、割れやスパイラル状の曲がりがなく、サブグ
レイン密度の少ない高品質なニオブ酸リチウム単結晶を
高収率で育成できる。
【００１１】これは、雰囲気ガスを還元性とすることに
より酸素分圧が低下し、融液対流が著しく促進されるた
めである。融液対流の促進には、表面張力或いは粘性係
数の変化が関与していると考えられる。融液対流が促進
されると、温度勾配が緩い炉構成或いは原料融液が少な
くなる育成終期において、自然対流が優勢な状態を育成
全般にわたって維持するため、割れやスパイラル状の曲
がりがなく、サブグレイン密度の少ない高品質なニオブ
酸リチウム単結晶を高収率で育成することが可能とな
る。
より酸素分圧が低下し、融液対流が著しく促進されるた
めである。融液対流の促進には、表面張力或いは粘性係
数の変化が関与していると考えられる。融液対流が促進
されると、温度勾配が緩い炉構成或いは原料融液が少な
くなる育成終期において、自然対流が優勢な状態を育成
全般にわたって維持するため、割れやスパイラル状の曲
がりがなく、サブグレイン密度の少ない高品質なニオブ
酸リチウム単結晶を高収率で育成することが可能とな
る。
【００１２】このような育成法において、上記３元素に
加えて、更にＭg或いはＺn等を、好ましくは酸化マグネ
シウム或いは酸化亜鉛の形で添加したニオブ酸リチウム
単結晶を育成すると、添加物が結晶全体に均一に分散
し、耐光損傷性の強い高品質なニオブ酸リチウム単結晶
を育成できる。上述の如く促進された融液対流は、強い
撹拌効果を伴うので、添加物分布が一様なニオブ酸リチ
ウム単結晶を育成することが可能となる。なお、酸化マ
グネシウム或いは酸化亜鉛の添加量は適宜決め得るが、
３元素に対して、０.５〜１０.０wt％の添加量が望まし
い。
加えて、更にＭg或いはＺn等を、好ましくは酸化マグネ
シウム或いは酸化亜鉛の形で添加したニオブ酸リチウム
単結晶を育成すると、添加物が結晶全体に均一に分散
し、耐光損傷性の強い高品質なニオブ酸リチウム単結晶
を育成できる。上述の如く促進された融液対流は、強い
撹拌効果を伴うので、添加物分布が一様なニオブ酸リチ
ウム単結晶を育成することが可能となる。なお、酸化マ
グネシウム或いは酸化亜鉛の添加量は適宜決め得るが、
３元素に対して、０.５〜１０.０wt％の添加量が望まし
い。
【００１３】なお、溶融固化法における上記以外の製造
条件(原料調整、育成条件等々)は、常法による場合と同
様でよく、特に限定されるものではない。
条件(原料調整、育成条件等々)は、常法による場合と同
様でよく、特に限定されるものではない。
【００１４】次に本発明の代表的な実施例を示す。
【００１５】
【実施例１】
【００１６】結晶育成は、高周波誘導加熱によるＣz法
によって行った。原料として、純度４Ｎの炭酸リチウム
と五酸化ニオブを原子比で４８.６：５１.４になるよう
に混合し、成型、焼成をした後、白金るつぼに充填し
た。育成条件は、引き上げ速度３.０mm／h、結晶回転数
３rpm、育成方位ｃ軸とした。また、雰囲気として、窒
素に１０％の水素を混合したガスを２０００ml／minの
流速で流した。充填した原料の約７０％を引き上げて、
育成を終了した。
によって行った。原料として、純度４Ｎの炭酸リチウム
と五酸化ニオブを原子比で４８.６：５１.４になるよう
に混合し、成型、焼成をした後、白金るつぼに充填し
た。育成条件は、引き上げ速度３.０mm／h、結晶回転数
３rpm、育成方位ｃ軸とした。また、雰囲気として、窒
素に１０％の水素を混合したガスを２０００ml／minの
流速で流した。充填した原料の約７０％を引き上げて、
育成を終了した。
【００１７】得られた結晶は、割れやスパイラル状の曲
がりがなく、サイズは直径２２mm×直胴部約１００mmで
あった。得られた結晶は、透明で茶褐色を呈していた。
この結晶を大気中１１００℃でアニールしたところ、わ
すがに黄色に着色した透明な結晶が得られた。
がりがなく、サイズは直径２２mm×直胴部約１００mmで
あった。得られた結晶は、透明で茶褐色を呈していた。
この結晶を大気中１１００℃でアニールしたところ、わ
すがに黄色に着色した透明な結晶が得られた。
【００１８】比較のため、大気中で育成した以外は同じ
条件で育成した結晶は、直胴部５０mm付近からスパイラ
ル状の曲がりが有り、その付近から発生した割れが存在
していた。両結晶の直胴部最初の部分をウエハーに切断
し、サブグレイン密度と耐光損傷性を比較したところ、
水素を含む雰囲気で育成した前者の結晶の方が良好な結
果を示した。
条件で育成した結晶は、直胴部５０mm付近からスパイラ
ル状の曲がりが有り、その付近から発生した割れが存在
していた。両結晶の直胴部最初の部分をウエハーに切断
し、サブグレイン密度と耐光損傷性を比較したところ、
水素を含む雰囲気で育成した前者の結晶の方が良好な結
果を示した。
【００１９】
【実施例２】
【００２０】育成雰囲気を、アルゴンに５％の水素を混
合したガスを使用した以外、実施例１と同じ条件で育成
した。得られた結晶は、割れやスパイラル状の曲がりが
なく、サイズは直径２２mm×直胴部約１００mmであっ
た。得られた結晶は、透明で茶褐色を呈していた。この
結晶を大気中１１００℃でアニールしたところ、わずか
に黄色に着色した透明な結晶が得られた。
合したガスを使用した以外、実施例１と同じ条件で育成
した。得られた結晶は、割れやスパイラル状の曲がりが
なく、サイズは直径２２mm×直胴部約１００mmであっ
た。得られた結晶は、透明で茶褐色を呈していた。この
結晶を大気中１１００℃でアニールしたところ、わずか
に黄色に着色した透明な結晶が得られた。
【００２１】比較のため、大気中で育成した以外は同じ
条件で育成した結晶は、直胴部５０mm付近からスパイラ
ル状の曲がりが有り、その付近から発生した割れが存在
していた。両結晶の直胴部最初の部分をウエハーに切断
し、サブグレイン密度と耐光損傷性を比較したところ、
水素を含む雰囲気で育成した前者の結晶の方が良好な結
果を示した。
条件で育成した結晶は、直胴部５０mm付近からスパイラ
ル状の曲がりが有り、その付近から発生した割れが存在
していた。両結晶の直胴部最初の部分をウエハーに切断
し、サブグレイン密度と耐光損傷性を比較したところ、
水素を含む雰囲気で育成した前者の結晶の方が良好な結
果を示した。
【００２２】
【実施例３】
【００２３】原料として、純度４Ｎの炭酸リチウム、五
酸化ニオブ及び酸化マグネシウムを原子比で４８.６：
５１.４：５.０になるように混合し、成型、焼成をした
後、白金るつぼに充填した。育成条件は実施例１と同様
である。得られた結晶は、割れやスパイラル状の曲がり
がなく、サイズは直径２２mm×直胴部約１００mmであっ
た。得られた結晶は、透明で茶褐色を呈していた。この
結晶を大気中１１００℃でアニールしたところ、わずか
に黄色に着色した透明な結晶が得られた。
酸化ニオブ及び酸化マグネシウムを原子比で４８.６：
５１.４：５.０になるように混合し、成型、焼成をした
後、白金るつぼに充填した。育成条件は実施例１と同様
である。得られた結晶は、割れやスパイラル状の曲がり
がなく、サイズは直径２２mm×直胴部約１００mmであっ
た。得られた結晶は、透明で茶褐色を呈していた。この
結晶を大気中１１００℃でアニールしたところ、わずか
に黄色に着色した透明な結晶が得られた。
【００２４】比較のため、大気中で育成した以外は同じ
条件で育成した結晶は、直胴部５０mm付近からスパイラ
ル状の曲がりが有り、その付近から発生した割れが存在
していた。両結晶の直胴部最初の部分をウエハーに切断
し、サブグレイン密度と耐光損傷性を比較したところ、
水素を含む雰囲気で育成した前者の結晶の方が良好な結
果を示した。また、残りの直胴部を育成方向と平行に切
断し、マグネシウムの分布状態をＥＰＭＡを用いて比較
したところ、大気中で育成した後者の結晶では、マグネ
シウムが不均一に存在していたのに対して、水素を含む
雰囲気で育成した前者の結晶では、マグネシウムがほぼ
均一に存在していた。
条件で育成した結晶は、直胴部５０mm付近からスパイラ
ル状の曲がりが有り、その付近から発生した割れが存在
していた。両結晶の直胴部最初の部分をウエハーに切断
し、サブグレイン密度と耐光損傷性を比較したところ、
水素を含む雰囲気で育成した前者の結晶の方が良好な結
果を示した。また、残りの直胴部を育成方向と平行に切
断し、マグネシウムの分布状態をＥＰＭＡを用いて比較
したところ、大気中で育成した後者の結晶では、マグネ
シウムが不均一に存在していたのに対して、水素を含む
雰囲気で育成した前者の結晶では、マグネシウムがほぼ
均一に存在していた。
【００２５】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
ニオブ酸リチウム単結晶を溶融固化法により育成するに
際して、育成雰囲気を還元性とすることにより、融液の
対流を制御できるので、割れやスパイラル状の曲がりが
なく、サブグレイン密度の少ない高品質なニオブ酸リチ
ウムを高収率で製造できる。特にチョクラルスキー法に
適用することにより、高品質で大口径の結晶を安定して
供給することが可能である。
ニオブ酸リチウム単結晶を溶融固化法により育成するに
際して、育成雰囲気を還元性とすることにより、融液の
対流を制御できるので、割れやスパイラル状の曲がりが
なく、サブグレイン密度の少ない高品質なニオブ酸リチ
ウムを高収率で製造できる。特にチョクラルスキー法に
適用することにより、高品質で大口径の結晶を安定して
供給することが可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０２Ｆ 1/35 ５０５
Claims (2)
- 【請求項１】 少なくとも、リチウム、ニオブ及び酸素
の３元素を含むニオブ酸リチウム単結晶を溶融固化法に
より育成するに際して、雰囲気を還元性として酸素分圧
を低減させ、これによって融液対流を促進させて、自然
対流が優勢な状態を維持しつつニオブ酸リチウム単結晶
を育成することを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶の
製造方法。 - 【請求項２】 上記３元素の他に、マグネシウム或いは
亜鉛を添加する請求項１に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4303117A JPH0774119B2 (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4303117A JPH0774119B2 (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06199598A JPH06199598A (ja) | 1994-07-19 |
| JPH0774119B2 true JPH0774119B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=17917091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4303117A Expired - Lifetime JPH0774119B2 (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0774119B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH0437697A (ja) * | 1990-05-30 | 1992-02-07 | Ibiden Co Ltd | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜 |
-
1992
- 1992-10-15 JP JP4303117A patent/JPH0774119B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06199598A (ja) | 1994-07-19 |
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