JPS5948444A - 多価アルコ−ル酢酸エステルの精製方法 - Google Patents
多価アルコ−ル酢酸エステルの精製方法Info
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- JPS5948444A JPS5948444A JP15858282A JP15858282A JPS5948444A JP S5948444 A JPS5948444 A JP S5948444A JP 15858282 A JP15858282 A JP 15858282A JP 15858282 A JP15858282 A JP 15858282A JP S5948444 A JPS5948444 A JP S5948444A
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
グリセリントリ酢酸エステル、エチレングリコールジ酌
酸エステル等の多価アルコール酢酸エステル頌は各捗の
溶剤、軟化剤、可塑剤、グラフ工法法川の硬化助剤等と
して有用である。
酸エステル等の多価アルコール酢酸エステル頌は各捗の
溶剤、軟化剤、可塑剤、グラフ工法法川の硬化助剤等と
して有用である。
しかして、該エステル類は多価アルコ−Ｉしと（無水）
ｆｆｌ：酸とのエステル化反応で製造されるのが一般的
であるが、製品中には５％程度の微量の酢酸が不純物と
して含有されるｎ該エステｌしの製造工程においてエス
テル反応後、酢酸は蒸留除去され、精製されるのである
が、上記程度の残存は工業的規模での製造では避は難い
。
ｆｆｌ：酸とのエステル化反応で製造されるのが一般的
であるが、製品中には５％程度の微量の酢酸が不純物と
して含有されるｎ該エステｌしの製造工程においてエス
テル反応後、酢酸は蒸留除去され、精製されるのである
が、上記程度の残存は工業的規模での製造では避は難い
。
しかしながら、微量の酢酸量であっても製品は酢酸臭が
著しく商品価値を低下させる原因となるので、かかる酢
酸を除去することが出来れば実用上、極めて有用である
と言える。
著しく商品価値を低下させる原因となるので、かかる酢
酸を除去することが出来れば実用上、極めて有用である
と言える。
しかるに本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、微量の酢
酸を含有する多価アルコール酢酸エステルから、核酸を
留去する際に系内に酢酸ブチルを共存せしめる時は、は
ぼ完全に酢酸を留去出来、酢酸臭の全くない商品価値に
すぐれた多価アルコール酢酸エステルが得られると言う
新規な事実を見出し本発明を完成するに到った。
酸を含有する多価アルコール酢酸エステルから、核酸を
留去する際に系内に酢酸ブチルを共存せしめる時は、は
ぼ完全に酢酸を留去出来、酢酸臭の全くない商品価値に
すぐれた多価アルコール酢酸エステルが得られると言う
新規な事実を見出し本発明を完成するに到った。
前にも述べた如く、かかる微量の酢酸を不純物として含
有する多価アルコール酢酸エステルから蒸留により酢酸
を留去することは実際上不可能なことであると考えられ
ていたのであるが、本発明では蒸留時に酢酸ブチルとい
う特定の試薬を共存させるだけで、酢酸の除去が容易に
なるのであるから鵞くべき事実と言わざるを得ない。勿
論、酢酸と同時ｒ（酢酸ブチルも留去されるので１．核
酢酸ブチルの使用が製品の品ｒ（旺、−トをもたらす心
配も全くない。しかも蒸留法という工業α■に最も実用
性の高い清？Ｊ、法を実施するのであるから、本発す（
の産業−１−の有用性は顕著である。
有する多価アルコール酢酸エステルから蒸留により酢酸
を留去することは実際上不可能なことであると考えられ
ていたのであるが、本発明では蒸留時に酢酸ブチルとい
う特定の試薬を共存させるだけで、酢酸の除去が容易に
なるのであるから鵞くべき事実と言わざるを得ない。勿
論、酢酸と同時ｒ（酢酸ブチルも留去されるので１．核
酢酸ブチルの使用が製品の品ｒ（旺、−トをもたらす心
配も全くない。しかも蒸留法という工業α■に最も実用
性の高い清？Ｊ、法を実施するのであるから、本発す（
の産業−１−の有用性は顕著である。
本発明の方法を実施するに当っては微１１１の６１酸を
含有する多価アルづ一ル１γ１゛酸エステルにＱ’ｌ酸
ブチルを添加し、減圧１・で加ツ１！〜してｎ′「酸及
びｒｖ［酸ブチルを留去せしめれば良い。通常＆ｊ Ｉ
５ ｍｍＴＴｊ７程度の減圧下で８０’Ｃ〜１１５℃
のｉ「４度で加熱が行われる。かかる操作はパッチ方式
、連続方式のいずｈでも実％ｌ １１Ｊ能である。
含有する多価アルづ一ル１γ１゛酸エステルにＱ’ｌ酸
ブチルを添加し、減圧１・で加ツ１！〜してｎ′「酸及
びｒｖ［酸ブチルを留去せしめれば良い。通常＆ｊ Ｉ
５ ｍｍＴＴｊ７程度の減圧下で８０’Ｃ〜１１５℃
のｉ「４度で加熱が行われる。かかる操作はパッチ方式
、連続方式のいずｈでも実％ｌ １１Ｊ能である。
酢酸ブチルの添加量ｐ」多価アルコールＦｖ＋酸エステ
ル中に含有される酢酸に対（２て１０〜５００重ｔ、Ｆ
％、好ましく月５０〜５００重ｈ１％が適当である。酢
酸グチルとしてけ酢酸ｎ−ブチル、６１酸５ｅｃ−ブチ
ル、酢酸ｔｅｒ−ブチル、酢酸イソグチルのいずれも使
用出来るが、酢酸ｎ−ブチルが最も効率良く酢酸を除去
出来る。
ル中に含有される酢酸に対（２て１０〜５００重ｔ、Ｆ
％、好ましく月５０〜５００重ｈ１％が適当である。酢
酸グチルとしてけ酢酸ｎ−ブチル、６１酸５ｅｃ−ブチ
ル、酢酸ｔｅｒ−ブチル、酢酸イソグチルのいずれも使
用出来るが、酢酸ｎ−ブチルが最も効率良く酢酸を除去
出来る。
零発り月で対象となる多価アルコールｍ・酸エステルと
け、エチレングリコール、フロピレンゲリコール、ジエ
チレングリコール、ジプロピレングリコール、ネオペン
チルグリコール、シクロへキダーンジメタノール等の２
価アルコ−Ｉし類のモノ又はシ酢酸エステル、グリセリ
ン等のろ価アルコール類のモノ、ジ，トリ酢酸エステ！
し、ペンタエＩノスリトール等の４価アルコール類のモ
ノ、ジ，トリ、ペンタ酢酸エステル等が挙げられる。か
かる中でもグリセリントリ酢酸エステルの精製が好適に
実施される。
け、エチレングリコール、フロピレンゲリコール、ジエ
チレングリコール、ジプロピレングリコール、ネオペン
チルグリコール、シクロへキダーンジメタノール等の２
価アルコ−Ｉし類のモノ又はシ酢酸エステル、グリセリ
ン等のろ価アルコール類のモノ、ジ，トリ酢酸エステ！
し、ペンタエＩノスリトール等の４価アルコール類のモ
ノ、ジ，トリ、ペンタ酢酸エステル等が挙げられる。か
かる中でもグリセリントリ酢酸エステルの精製が好適に
実施される。
以下、実例を挙げて不発り１を更に具体的に説り］する
。
。
実施例１
イオン交換樹脂触媒の存在下、グリセリンと酢酸を反応
させて得られた５重量％の酢酸を含有するグリセリント
リ酢酸エステｌしｔｏｏ ｇＫ酢酢酸−グチル １０ｙ
を添加し、該混合物ｆ：１５ｍ畦り下、浴温１１５℃で
２時間蒸留に付した。得られた缶残液（グリセリントリ
酢酸エステＩし）の酢酸及び酢酸ｎ−ブチルの含量をガ
スクロマトグラフィーにより分析した。その結果を第１
表姓ボす。
させて得られた５重量％の酢酸を含有するグリセリント
リ酢酸エステｌしｔｏｏ ｇＫ酢酢酸−グチル １０ｙ
を添加し、該混合物ｆ：１５ｍ畦り下、浴温１１５℃で
２時間蒸留に付した。得られた缶残液（グリセリントリ
酢酸エステＩし）の酢酸及び酢酸ｎ−ブチルの含量をガ
スクロマトグラフィーにより分析した。その結果を第１
表姓ボす。
対照例１
実施例１ＶＣおいて酢酸ｎ−ブチ２しの使用を省略した
Ｊ：１外同様の実験を行った。そｑ）結果も第１表に示
す。 ・ 実ＩＪｆｊ例２〜ろ 酢酸ｎ−ブチルに代えて酢酸ｓｅｃーフ゛チＩしく実施
例２）、酢酸ｔｅｒーブチＩしく実か１）例５）を用い
た以外、実施例１と同一の実験を・行った。綻；上１±
を第１表にボす。
Ｊ：１外同様の実験を行った。そｑ）結果も第１表に示
す。 ・ 実ＩＪｆｊ例２〜ろ 酢酸ｎ−ブチルに代えて酢酸ｓｅｃーフ゛チＩしく実施
例２）、酢酸ｔｅｒーブチＩしく実か１）例５）を用い
た以外、実施例１と同一の実験を・行った。綻；上１±
を第１表にボす。
実施例４〜６
２％のｎ′「酸を含むグリセリントＩＪ ｆ￥［酸エス
テＩしＣ′大火１ｉｊ例４）、５％の酢酸を含むエチレ
ンク゛ＩＪニールジ凸゛「酸エステル（実ｈ１ｂ例５）
、５％のＡ’？＾セを’Ｓ ｔＪプロピレングリコ−ｌ
レジ酢酸エステＩしく ７Ａ ％Ｉｔｉ例６）について
実施例１と同一の実勧をした。ｆ１′ｇ果を第１麦に示
す。
テＩしＣ′大火１ｉｊ例４）、５％の酢酸を含むエチレ
ンク゛ＩＪニールジ凸゛「酸エステル（実ｈ１ｂ例５）
、５％のＡ’？＾セを’Ｓ ｔＪプロピレングリコ−ｌ
レジ酢酸エステＩしく ７Ａ ％Ｉｔｉ例６）について
実施例１と同一の実勧をした。ｆ１′ｇ果を第１麦に示
す。
対ｊＫｔ例２〜５
酢酸ｎーゾチルに代えて酢酸エチル（対ＩＫ（４！ＡＩ
２ ）１゛「酸ｎーヘキシル（対１！α例５）を用い
て実ｔｊｆｌｉ （９１１ １と同一の方法を行った。
２ ）１゛「酸ｎーヘキシル（対１！α例５）を用い
て実ｔｊｆｌｉ （９１１ １と同一の方法を行った。
結果ｆ：第１表を月（１−０第 １ 表
Claims (1)
- 微量の酢酸を含有する多価アルコ−１し酢酸エステルか
ら酢酸を留去する際に、系内に酢酸ブチルを共存せしめ
ること全特徴とする多価アルコール酢酸エステルの精製
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15858282A JPS5948444A (ja) | 1982-09-10 | 1982-09-10 | 多価アルコ−ル酢酸エステルの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15858282A JPS5948444A (ja) | 1982-09-10 | 1982-09-10 | 多価アルコ−ル酢酸エステルの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5948444A true JPS5948444A (ja) | 1984-03-19 |
| JPS6225653B2 JPS6225653B2 (ja) | 1987-06-04 |
Family
ID=15674834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15858282A Granted JPS5948444A (ja) | 1982-09-10 | 1982-09-10 | 多価アルコ−ル酢酸エステルの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5948444A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0438293U (ja) * | 1990-07-30 | 1992-03-31 |
-
1982
- 1982-09-10 JP JP15858282A patent/JPS5948444A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6225653B2 (ja) | 1987-06-04 |
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