JPS5950007A - 窒化珪素焼結体のための前駆物質とそれを用いた窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体のための前駆物質とそれを用いた窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPS5950007A JPS5950007A JP57159354A JP15935482A JPS5950007A JP S5950007 A JPS5950007 A JP S5950007A JP 57159354 A JP57159354 A JP 57159354A JP 15935482 A JP15935482 A JP 15935482A JP S5950007 A JPS5950007 A JP S5950007A
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- Japan
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- silicon nitride
- silicon
- nitrogen
- sintered body
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化珪素焼結体に関する。更に詳しくは、本発
明は窒化珪素焼結体を製造するに適した窒化珪素焼結体
のための前駆物質及び、それを用いた窒化珪素焼結体の
製造方法に関する。
明は窒化珪素焼結体を製造するに適した窒化珪素焼結体
のための前駆物質及び、それを用いた窒化珪素焼結体の
製造方法に関する。
窒化珪素焼結体は、高温強度、耐熱衝撃性、耐酸化性に
優れているため、ガスタービン、ディーゼルエンジン等
の高温構造材料として、或いは切削用バイト等、省カネ
ルギー、省資源に多大の寄与をし得る高性能材料の一つ
として重要である。
優れているため、ガスタービン、ディーゼルエンジン等
の高温構造材料として、或いは切削用バイト等、省カネ
ルギー、省資源に多大の寄与をし得る高性能材料の一つ
として重要である。
従来、窒化珪素焼結体は、反応焼結法又は、高温焼結法
により製造されていた。
により製造されていた。
反応焼結法としては、例えば、珪素又はシリカ粉末と炭
素粉末との混合物を、窒素気流中で、約1300〜17
00℃で加熱し、窒化させる方法(例えば、特開昭47
−7211号、同52−5700号、同53−1023
00号明細書)或いは、シランガスと窒素の水素化合物
を800〜1900℃の温度範囲で、気相反応させて得
る方法(例えば特開昭53−130300号明細書)等
が提案されている。
素粉末との混合物を、窒素気流中で、約1300〜17
00℃で加熱し、窒化させる方法(例えば、特開昭47
−7211号、同52−5700号、同53−1023
00号明細書)或いは、シランガスと窒素の水素化合物
を800〜1900℃の温度範囲で、気相反応させて得
る方法(例えば特開昭53−130300号明細書)等
が提案されている。
しがしながら、例えば、シリカ粉末を使用する場合には
、微粉シリカ粒子を作ることが容易ではなく、粒子内部
まで完全に窒化することが極めて困難であるために、焼
結体中に珪素が残存することが多く、従って、生じた窒
化珪素焼結体の強度はあまり高くならない等の欠点を有
するのみならず、いずれの方法によっても極めて長い加
熱時間を要する等の欠点をも有していた。
、微粉シリカ粒子を作ることが容易ではなく、粒子内部
まで完全に窒化することが極めて困難であるために、焼
結体中に珪素が残存することが多く、従って、生じた窒
化珪素焼結体の強度はあまり高くならない等の欠点を有
するのみならず、いずれの方法によっても極めて長い加
熱時間を要する等の欠点をも有していた。
一方、窒化珪素微粉末を合成し、それを焼結させる高温
焼結法においては、窒化珪素が共有結合性の強い物質で
あるために、焼結性が非常に悪く、高温でのホットプレ
スもSi3N4の解離のために困難で、適当な結合剤を
加える必要がある。
焼結法においては、窒化珪素が共有結合性の強い物質で
あるために、焼結性が非常に悪く、高温でのホットプレ
スもSi3N4の解離のために困難で、適当な結合剤を
加える必要がある。
又、複雑な形状の焼結体を得るには、常圧下で焼結する
方法が有利であり、このためにはAl2O2、Mg O
,M期率表第1[Ia族元素の酸化物等の焼結助剤を添
加して、焼成しなければならない。
方法が有利であり、このためにはAl2O2、Mg O
,M期率表第1[Ia族元素の酸化物等の焼結助剤を添
加して、焼成しなければならない。
しかしながらこれらの添加剤は、低融点粒界相を形成す
るので、焼結体の高温強度は、著しく低下するという欠
点があった。
るので、焼結体の高温強度は、著しく低下するという欠
点があった。
これらの欠点を改善するための技術として、窒素プラズ
マ流に珪素化合物を吹き込み、窒化珪素の微粉末を製造
する方法(例えば特開昭55−116604号明細書)
が提案されているが、この技術によっても、尚、高温焼
結法の困難性については、何等改善されるものではない
。
マ流に珪素化合物を吹き込み、窒化珪素の微粉末を製造
する方法(例えば特開昭55−116604号明細書)
が提案されているが、この技術によっても、尚、高温焼
結法の困難性については、何等改善されるものではない
。
本発明者等は、従来のかかる欠点を解決すべく鋭意研究
の結果、水素を含有し、窒素と珪素がSi3N (4−
x )で示される組成比を有する物質が存在すること、
及びこの物質から容易に良質の窒化珪素焼結体かえられ
ることを見いだし、本発明に到達したものである。
の結果、水素を含有し、窒素と珪素がSi3N (4−
x )で示される組成比を有する物質が存在すること、
及びこの物質から容易に良質の窒化珪素焼結体かえられ
ることを見いだし、本発明に到達したものである。
従って、本発明の第1の目的は、容易に良質の窒化珪素
焼結体を与えることの出来る窒化珪素の前駆物質を提供
することにある。
焼結体を与えることの出来る窒化珪素の前駆物質を提供
することにある。
本発明の第2の目的は、該窒化珪素の前駆物質から容易
に窒化珪素の焼結体を製造する方法を提供することにあ
る。
に窒化珪素の焼結体を製造する方法を提供することにあ
る。
即ち本発明は、水素化珪素又はハロゲン化珪素から選ば
れた珪素化合物、又はこれらの混合物と窒素の水素化合
物とを、プラズマ雰囲気下で反応させることにより生じ
た微粉末であって、該微粉末の各粒子が水素を含み、全
体として窒素と珪素の組成比がSi3N (4−X )
、 (X>O)で表される非化学量論的な割合とな
っていることを特徴とする窒化珪素焼結体のための前駆
物質、及びその前駆物質を用いて窒化珪素焼結体を製造
する方法である。
れた珪素化合物、又はこれらの混合物と窒素の水素化合
物とを、プラズマ雰囲気下で反応させることにより生じ
た微粉末であって、該微粉末の各粒子が水素を含み、全
体として窒素と珪素の組成比がSi3N (4−X )
、 (X>O)で表される非化学量論的な割合とな
っていることを特徴とする窒化珪素焼結体のための前駆
物質、及びその前駆物質を用いて窒化珪素焼結体を製造
する方法である。
本発明で使用する水素化珪素はシラン、ジシラン等一般
式5inH2n+2で表される化合物から、任意に選ぶ
ことが出来る。
式5inH2n+2で表される化合物から、任意に選ぶ
ことが出来る。
本発明で使用するハロゲン化珪素は、広く上記水素化珪
素のハロゲン化物を含む意味であるが、特にSi H(
4−n ) Xn (Xはハロゲンを表す)で表され
るハロゲン化シランが好ましい。
素のハロゲン化物を含む意味であるが、特にSi H(
4−n ) Xn (Xはハロゲンを表す)で表され
るハロゲン化シランが好ましい。
本発明においては、珪素の原料ガスとして、上記水素化
珪素又はハロゲン化珪素の中から任意に選ぶことが出来
るが、これらは単独で用いても2種以上を混合して用い
ても良い。
珪素又はハロゲン化珪素の中から任意に選ぶことが出来
るが、これらは単独で用いても2種以上を混合して用い
ても良い。
本発明で使用する窒素の水素化合物としては、アンモニ
ア又はヒドラジンのいずれを用いても良い。又、窒素元
素と水素元素を混合したガスを用いても、実質的に窒素
の水素化合物を用いた場合と同様の結果を得ることが出
来る。
ア又はヒドラジンのいずれを用いても良い。又、窒素元
素と水素元素を混合したガスを用いても、実質的に窒素
の水素化合物を用いた場合と同様の結果を得ることが出
来る。
更に、珪素の原料ガスが、例えばSi H4の如くそれ
自身が水素原子を含む場合には、その水素原子を含む原
料ガスと窒素の混合ガスをプラズマ下におき他の水素ガ
スを含む原料ガスを用いなくても良い。
自身が水素原子を含む場合には、その水素原子を含む原
料ガスと窒素の混合ガスをプラズマ下におき他の水素ガ
スを含む原料ガスを用いなくても良い。
本発明において、窒素の水素化合物と珪素を含む原料ガ
スの比(例えばSt H4/NH3(モル比〕)は10
〜1/20好ましくは1〜1/3であり、全反応圧力は
0.05〜100 torr好ましくは1〜5 tor
rである。
スの比(例えばSt H4/NH3(モル比〕)は10
〜1/20好ましくは1〜1/3であり、全反応圧力は
0.05〜100 torr好ましくは1〜5 tor
rである。
本発明におけるプラズマ状態は、高周波放電やアーク放
電等の各種放電方法により、或いはプラズマジェット法
により出現させることが出来る。
電等の各種放電方法により、或いはプラズマジェット法
により出現させることが出来る。
好ましい放電電力は陰極面積が50c+(の場合には1
〜1000ワツト150cdさらに好ましくは10〜3
00ワット150−である。
〜1000ワツト150cdさらに好ましくは10〜3
00ワット150−である。
本発明に従い、珪素化合物と窒素の水素化合物とをプラ
ズマ雰囲気下で反応させると、粒径約100〜5000
Aの超微粒子状の窒化珪素粉末を生ずる。この場合、原
料ガス組成、反応圧力及び投入プラズマ放電電力等の反
応条件を調整することにより、窒化珪素粉末中に水素を
含有せしめることが出来る上、窒素と珪素の組成比も、
非化学量論的(Si3N (4−x ) 、 x>O
)とすることが出来る。これは、反応条件により、生じ
た微粒子中の窒素が不足し5t−H及び5t−3i結合
が含まれることを意味する。
ズマ雰囲気下で反応させると、粒径約100〜5000
Aの超微粒子状の窒化珪素粉末を生ずる。この場合、原
料ガス組成、反応圧力及び投入プラズマ放電電力等の反
応条件を調整することにより、窒化珪素粉末中に水素を
含有せしめることが出来る上、窒素と珪素の組成比も、
非化学量論的(Si3N (4−x ) 、 x>O
)とすることが出来る。これは、反応条件により、生じ
た微粒子中の窒素が不足し5t−H及び5t−3i結合
が含まれることを意味する。
このように、水素を含み且つ窒素が多少不足した窒化珪
素粉末は、これを加圧成形し、実質的に窒素の雰囲気下
で高温焼成すると、完全に窒化された窒化珪素焼結体を
容易に得ることが出来ることから、窒化珪素焼結体の前
駆物質ということが出来る。
素粉末は、これを加圧成形し、実質的に窒素の雰囲気下
で高温焼成すると、完全に窒化された窒化珪素焼結体を
容易に得ることが出来ることから、窒化珪素焼結体の前
駆物質ということが出来る。
これは、該前駆物質を加圧成形し窒素雰囲気下で高温焼
成すると、該前駆物質中の結合している又は結合してい
ない水素が放出され、或いは5i−St結合の切断によ
り反応活性の未結合手が形成されると同時に、形成され
た未結合手が雰囲気中の窒素と結合することにより窒化
が進み、同時に又、結晶中の原子の再配列、再配位が起
こり、粒子間の架橋も進行し、これによって完全な窒化
と焼結が行われると考えられる。
成すると、該前駆物質中の結合している又は結合してい
ない水素が放出され、或いは5i−St結合の切断によ
り反応活性の未結合手が形成されると同時に、形成され
た未結合手が雰囲気中の窒素と結合することにより窒化
が進み、同時に又、結晶中の原子の再配列、再配位が起
こり、粒子間の架橋も進行し、これによって完全な窒化
と焼結が行われると考えられる。
これらのことは、該前駆物質を350〜900℃に熱し
た前後では、熱天秤(真空理工部、ディフェレンシャル
・サーマル・マイクロバランスPGD−5000)によ
る測定の結果、加熱後の減量が認められ、窒素雰囲気下
1200℃以上で加熱した後は増量が認められることか
らも確認された。
た前後では、熱天秤(真空理工部、ディフェレンシャル
・サーマル・マイクロバランスPGD−5000)によ
る測定の結果、加熱後の減量が認められ、窒素雰囲気下
1200℃以上で加熱した後は増量が認められることか
らも確認された。
従って該前駆物質は、一般式Si3NχHyで表すこと
が可能であり、これは赤外分光分析計によっても確認さ
れた。
が可能であり、これは赤外分光分析計によっても確認さ
れた。
これは文献未載の新規物質である。
該前駆物質から窒化珪素焼結体を製造するための焼成反
応に際しては、窒素の加圧雰囲気とすることが好ましく
、更に必要な場合には、反応促進剤としてハロゲンガス
、酸素、−酸化窒素又は二酸化窒素から選ばれた一種又
は二種以上の混合ガスを加えてもよい。
応に際しては、窒素の加圧雰囲気とすることが好ましく
、更に必要な場合には、反応促進剤としてハロゲンガス
、酸素、−酸化窒素又は二酸化窒素から選ばれた一種又
は二種以上の混合ガスを加えてもよい。
本発明により製造した粉末は、プラズマ雰囲気下での気
相反応で生成したものであるため、粒子の粒径は100
〜5000Aという超微粒子である上、形状はほぼ球形
であり、粒径分布や組成分布が均一であるというプラズ
マ雰囲気下の反応一般の特徴を有する他、反応圧力も低
くすることが出来るため、プラズマのエネルギー密度も
低く抑えることが出来、従って反応室内に吸着している
不純物の混入を避けることが出来るという特徴を有する
。これらの特徴はすべて、焼結が容易で優れた性状の窒
化珪素焼結体を得るために、窒化珪素前駆物質粉末に要
求される性質と合致し、好都合である。
相反応で生成したものであるため、粒子の粒径は100
〜5000Aという超微粒子である上、形状はほぼ球形
であり、粒径分布や組成分布が均一であるというプラズ
マ雰囲気下の反応一般の特徴を有する他、反応圧力も低
くすることが出来るため、プラズマのエネルギー密度も
低く抑えることが出来、従って反応室内に吸着している
不純物の混入を避けることが出来るという特徴を有する
。これらの特徴はすべて、焼結が容易で優れた性状の窒
化珪素焼結体を得るために、窒化珪素前駆物質粉末に要
求される性質と合致し、好都合である。
更に、本発明によれば、当初から完全な窒化珪素焼結体
を製造することなく、窒化珪素焼結体のための前駆物質
の段階で反応を中止することが出来るので、反応時間も
短縮することが出来る等本発明の意義は極めて大である
。
を製造することなく、窒化珪素焼結体のための前駆物質
の段階で反応を中止することが出来るので、反応時間も
短縮することが出来る等本発明の意義は極めて大である
。
次に、本発明を実施例により更に詳述するが、本発明は
これにより限定されるものではない。
これにより限定されるものではない。
実施例
第1図のような全装置系を油回転ポンプ11を使用して
約lll2torrの真空にしたのち、シランボンベ1
より流量計3を通してシランガスを、又、アンモニアボ
ンベ2より流量計4を通してアンモニアガスを真空反応
容器7に導入した。
約lll2torrの真空にしたのち、シランボンベ1
より流量計3を通してシランガスを、又、アンモニアボ
ンベ2より流量計4を通してアンモニアガスを真空反応
容器7に導入した。
反応容器7中の真空度を真空計8で監視しながら、メイ
ンバルブ10を操作して所用の圧力に維持しつつ高圧電
源5 (例えば、直流又は交流、或いは高周波発振器等
)で、電極6の間に電圧を印加してグロー放電を発生さ
せた。
ンバルブ10を操作して所用の圧力に維持しつつ高圧電
源5 (例えば、直流又は交流、或いは高周波発振器等
)で、電極6の間に電圧を印加してグロー放電を発生さ
せた。
これにより、シランガスとアンモニアガスが反応し窒化
珪素前駆物質がスクリーン9上に体積した。未反応ガス
はスクラバー12で除去された。
珪素前駆物質がスクリーン9上に体積した。未反応ガス
はスクラバー12で除去された。
1
第1表は、種々の実験条件に対して、得られた窒化珪素
前駆物質の組成比等を示したものである。
前駆物質の組成比等を示したものである。
このようにして得られた窒化珪素前駆物質を加圧成形後
、1800℃2気圧の窒素雰囲気の条件下で一時間焼成
して、窒化珪素焼結体を得た。得られた窒化珪素焼結体
の高温強度等は極めて満足すべきものであった。
、1800℃2気圧の窒素雰囲気の条件下で一時間焼成
して、窒化珪素焼結体を得た。得られた窒化珪素焼結体
の高温強度等は極めて満足すべきものであった。
第1図は全装置系の概略線図である。図中符号1及び2
は夫々シランボンベ及びアンモニアボンベ、3及び4は
共に流量計を表し、符号5は高圧電源、6は電極、7は
真空反応容器、8は真空針、9はスクリーン、10はメ
インバルブ、11は油回転ポンプ、12はスクラバーを
表す。 特許出願人 東亜燃料工業株式会社 代理人 弁理士 滝1)清暉 月4萌9甫正書(方力 昭和58年 2月28日 特許庁長官若杉和夫殿 1、η9牛の転 昭和57年特許出願第159354号 2、発明の名称 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 チョダ ヒト バシ 住所 東京都千代田区−ツ橋 1丁目1番1号トウアネ
ンリョウコウギョウ 名称東亜燃料 工業 央瞼社 4、41こ工1匡2人、 6、補正により増加する発明の数 なし7、補正の対
象 願書及び明細書 8、補正の内容 願書及び明細書の浄書(内容に変更
なし)37−
は夫々シランボンベ及びアンモニアボンベ、3及び4は
共に流量計を表し、符号5は高圧電源、6は電極、7は
真空反応容器、8は真空針、9はスクリーン、10はメ
インバルブ、11は油回転ポンプ、12はスクラバーを
表す。 特許出願人 東亜燃料工業株式会社 代理人 弁理士 滝1)清暉 月4萌9甫正書(方力 昭和58年 2月28日 特許庁長官若杉和夫殿 1、η9牛の転 昭和57年特許出願第159354号 2、発明の名称 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 チョダ ヒト バシ 住所 東京都千代田区−ツ橋 1丁目1番1号トウアネ
ンリョウコウギョウ 名称東亜燃料 工業 央瞼社 4、41こ工1匡2人、 6、補正により増加する発明の数 なし7、補正の対
象 願書及び明細書 8、補正の内容 願書及び明細書の浄書(内容に変更
なし)37−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)水素化珪素又はハロゲン化珪素から選ばれた珪素化
合物又はこれらの混合物と窒素の水素化 ″合物とをプ
ラズマ雰囲気下で反応させることにより生じた微粒粉末
であって、該微粒粉末の各粒子が水素を含み、全体とし
て窒素と珪素の組成比がSi3N (4−x) 、
(x>O)で表される非化学量論的な割合となっている
ことを特徴とする窒化珪素焼結体のための前駆物質。 2)その組成比が一般式Si3N (4−x)Hzで表
されることを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の
窒化珪素焼結体のための前駆物質。 3)その粒径が100〜5000Aであることを特徴と
する特許請求の範囲第1項又は第2項に記載の窒化珪素
焼結体のための前駆物質。 4)その粒径が100〜500Aであることを特徴とす
る特許請求の範囲第1項又は第2項に記載の窒化珪素焼
結体のための前駆物質。 5)水素化珪素又はハロゲン化珪素から選ばれた珪素化
合物、又はこれらの混合物と窒素の水素化合物とをプラ
ズマ雰囲気下で反応させることにより生じた微粒粉末で
あって、該微粒粉末の各粒子が水素を含み、全体として
窒素と珪素の組成比がSi3N (4−x)、 (x
>O)で表される非化学量論的な割合となっている窒化
珪素焼結体のための前駆物質を加圧成形し、窒素雰囲気
下で焼成することを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方
法。 6)焼成時に窒素を加圧状態とすることを特徴とする特
許請求の範囲第5項に記載の窒化珪素焼結体の製造方法
。 7)焼成時に反応促進剤として小量のハロゲン、酸素5
−酸化窒素、二酸化窒素又はアンモニアのいずれか又は
これらの2種以上の混合ガスを加えることを特徴とする
特許請求の範囲第6項に記載の窒化珪素焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57159354A JPS5950007A (ja) | 1982-09-13 | 1982-09-13 | 窒化珪素焼結体のための前駆物質とそれを用いた窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57159354A JPS5950007A (ja) | 1982-09-13 | 1982-09-13 | 窒化珪素焼結体のための前駆物質とそれを用いた窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5950007A true JPS5950007A (ja) | 1984-03-22 |
Family
ID=15692009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57159354A Pending JPS5950007A (ja) | 1982-09-13 | 1982-09-13 | 窒化珪素焼結体のための前駆物質とそれを用いた窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5950007A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5470446A (en) * | 1993-04-01 | 1995-11-28 | Tioxide Specialties Limited | Process for the production of silicon nitride |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3352657A (en) * | 1963-04-02 | 1967-11-14 | Pilkington Brothers Ltd | Method of attenuating a ribbon of glass on a molten metal bath |
| JPS52128900A (en) * | 1976-02-17 | 1977-10-28 | Montedison Spa | Plasmaarc method for producing particulate ceramic metal and similar products |
| JPS55116604A (en) * | 1979-03-05 | 1980-09-08 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Manufacture of finely powdered silicon nitride |
| JPS57183369A (en) * | 1981-05-08 | 1982-11-11 | Sumitomo Electric Industries | Manufacture of non-oxide ceramics |
| JPS57209810A (en) * | 1981-06-17 | 1982-12-23 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Preparation of silicon nitride |
-
1982
- 1982-09-13 JP JP57159354A patent/JPS5950007A/ja active Pending
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