JPS5954676A - 繊維強化型炭化硅素焼結体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）背景、技術 杢発明、は耐熱性セラミ１ツク焼結体、特に、；炭化硅
素焼結体の製造法吟関するもの、である６、。

耐熱性セラミ・イクの、なかでも炭化硅素は：耐、熱性
、１゜ 耐食性が特に優れているため、高温ガス中、刃使用すル
タービン、ディ、−ゼルエツジンなどの構造第４、部品
ｌ゛と、シ、て有力であり非常に関心をも、つ、て進め
られている。

耐：熱性セラミツ外焼結体のこれら１１η造月への使。

用に当っては、高温における物理的、化学的安宴性が要
求される。特に高温における機械的特性の高いことが望
まれている。

ところが窒化硅素・ヤ炭化硅素はと、もに、共有結合性
化合物であって難読結材とされている。

従って、窒化硅素や炭化硅素はそれ、単独に焼カー１さ
せるのではなく、焼結助剤を数％、乃至数１０％添加す
ることにより低融点化合物を、形成、させ焼４ｆｉさせ
ている。

例えば炭化硅素の場合には、焼結助剤としてＡｌ。

Ｄｒ　Ｂ４ＣＡｌ２Ｏ５などを単独又は複数のπ１１み
合せで　。

１〜２０％添加し、ポットプレスを行うご仁によ　。

つて理論密度に近い焼結体が得られてい□る’ｌ曙１　
　：”　”　ｌ□しかしながら、このよう・にし、て得
られる焼結体は、高？ｆｉλにおける強度及不十分であ
る。　　　　□即′ら、焼結助剤として添加上た。Ａ１
．２０３などは、前記したように低融点化合物を形成し
て焼結を促進せしめるという利点がある反面、この低融
点化作物が原因して高温における強度が下るのである。

このＪ：うなことから□、窒化硅素や炭化硅素焼結体製
造時に４３・ける焼結助剤の種類やその）ｉｋをできる
だけ少なくするなどの検討がな、されているが、高温時
の強度低下の欠点、は末々、・解決されていないのが１
見゛１にである。

本発明と・らは−に記の乃ンに鑑み、慣ｔ　ｒ？ｔＬ性
とともに高温強度にすぐれた焼結ｆ４ζ：を得るべく鋭
意検討の結果、先に繊（ｉｌｌ：状ウィスカーで強化し
た素化硅素焼結１４（の製造法を見出し出願している。

（特願昭５／１・−月’７１８／１．４、号及び特願昭
５５　２２　ｉ、＋　３　υ′）ウィスカーは一般に°
猫のひげ′”とも呼ばれ、る単結晶繊維であって、この
１哉維の強さは多結晶体の数１０倍から数百倍といわれ
ている。

そしてこの単結晶繊維が見出されて以来、夢の材料とし
てその応用が広く検討されつつあるが、末だ実用化には
至づていない。

」二記発明者らの出願はこのウィスカーを炭化硅素の焼
結体中に分散させるのに工業的に容易な製造法を提供す
るものであり、高強度特に高温でも強度の低下が、少な
い焼竺体が得られるもので□ある。

その製造法は粉末混合時にウィスカーを混合し、このあ
とプレス成型するためにウィスカーの混合が不均一であ
？たり特定方向にのみ揃ってしまい焼結体の強度が方向
によって異るという問題があった。

（ロ）発明の開示 本発明は従来法による炭化硅素焼結体の有する特徴のほ
かに上記の種々の欠点や問題点をも悉く解消することの
でき名産化硅素焼結体の製造法を提供しようとするもの
てあり炭化硅素ウィスカー強１ヒ炭化硅素焼結体の製造
法の改良に曲するものである。

従来技術においては、粉末混合時シζ繊Ｍ１１：状ウィ
スカーと粒状の原料粉末を混合するため」６−混合及び
多：ｌ！、混合が困１ｉ７１１（である□欠点□があっ
た。□本発明はこの均二混合の困９１１Ｌを解消する新
規の方法を提供するものである。　　　　′　□以下、
本発明を詳１ｉ１１１に説明する。

即□ち粒状の原石□粉末及び焼結助剤と繊維状のウィス
カーの混合をやめて、粒状で熱処理に上りウィスカーと
なるウィスカー生成材雀」１記原料粉末及び焼結助剤に
□混合し、その混合粉末を非酸化性雰囲気下で、１３０
０”ｃ以上好ましくは１５’００−１．’？５０°Ｃの
温度で熱処理すること１・こより、混合した粒状のウィ
スカー生成剤よりａｌｔ　＋１ｉｌｌＪ状のウィスカー
を生成させる。このウィスカーの混白ミしている粉末を
所定形状に成形し、しかる棲、更に温度を高めて非酸１
に性雰囲気下で緻密化焼Ｎ古を行うことにより：Ｖｌｋ
維強（ヒ型の炭化硅素焼結体を製造する方法である。

本発明において、原料粉末及び焼結助剤は特に限定され
るものでなく、一般に公知の結晶、構造、化学組成のも
ので充分である。混合されるウィスカー生成付は、非酸
化性雰囲気中で気体状ＳｉＯを発生するものであればよ
く、ウィスカーはこの気相を介して成長する。発明者等
は、金属Ｓ　＋　＋　Ｓ　ｉｏ　ｒＳｉ’０２等のＳｉ
を含む無機化合物、及びシリコンゴム、シリコン樹力；
１等のＳｉ　　を含む有機化合物よりなる群から選ばれ
る１種以−にと、カーボン及び熱分解によってカーボン
を生成する様な有機物Ｊ：りなる群から選ばれる１種以
上の組・合せてあれば、いずれも：同様な上記効果があ
ること全見出した。

以下・、実施例により本発明の詳細な説明する。

実施例 ＳｉＣ粉末７４．爪歌％に焼結助剤としてＢ、Ｃ粉末を
２重量％添加し、さらにウィスカー生成剤であるＳｉＯ
２とＣをそれぞれ２０屯；讐；二％、４・重：：、に％
添加して、ボールミルを用・いて１２０時間、粉砕・混
合を行った。この混合粉末を１５５０’Ｃ，ＩＸＪＯ−
”Ｔｏ　ｒ　ｒ　　の真空中で２時間保持し、ウィスカ
ー生成熱処理した後、金型ブレスを用いて２　ｔ　ｏ　
ｎ／１ｙｎ９型押し、抗折力測定用試片に成形した。こ
の成体を１気圧のアルゴン雰囲気下で２０５０’Ｃに１
１間（２１持して緻密化焼結を１ｊっだ。

２０門スパンの３点曲げて抗折力をｉ１１！Ｉ定した破
断面をＳＥＭを用いて観察した。

同５１．丘にして、各種のウィスカー生成剤を添加”Ｃ
ウィスカー成長熱処理後、焼結した試験片の１定結果を
まとめて第１表に示す。

で　　　　　　　　　　第１表 杉 ８ ′麦 し 則 比１陵の為に、ウィスカー生成剤を含まない混合粉末を
１５５０°Ｃ＋　１．　ｘ　］、　０−３Ｔｏｒｒ真空
中で２時間熱処理した後、金型成形し、アルゴン１気圧
雰囲気Ｆて２０５０°Ｃに１時間保持して緻密化焼結を
行ったものを第１表中に比較例３として示した。

本発明の方法によるものは、抗折力が２割以上向−１−
シており、本発明の効果が高いことを示している。

また比較例】、比較例２に示すようにウィスカー生成剤
の配合用が１重量％以丁の場合には効果がｉ　＜　、７
０　屯、＋１１Ｈ％以上では、強度が逆に低下する。こ
の為、ｊ〜７０ａ量％のウィスカー生成剤の添加が有効
であると判断される。

ウィスカー生成熱処理温度は、１３００’ｃ以下ではウ
ィスカーの生成が起こらない為、Ｉ　３００　”Ｃ以上
の２！＋ａ度で熱処理しなければならないが、１５００
−Ｃ以下の温度ではウィスカー生成速度が遅く、また１
　７５（１”Ｃ以上になるとＳｉＣの粒成長が起こるの
で。

Ｊ　ｎ　（１（１〜１７５０℃の’（Ｒａ度範囲が好ま
しいとと見られる。

本発明の試オ；；］の抗折力測定後の破面をＳＥＭでｉ
θＬ察すると、直径が１．１（ｍ程度で長さが１．０−
１００μｍ（〕戸シイスカー繊維が３次元的にからみ合
った組織になっており、抗折力の向上はこの繊維強ｆヒ
型の機構によることが確認された。

１ｈＪウイス力−生成熱処理時間は、熱処理温度にも関
係するが、通常上記の温度範囲では０．５時間以」二で
あればよく、長時間処理することによって長繊維になる
が、２時間以」二処理しても、特に照合な効果は認めら
れなかったので、０．５時間以」二２時間以下で充分と
考えている。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）炭化硅素ライスカニが分散：した炭化硅素焼、結
   ・体の製造法において、炭化、硅素、粉末と熱処理で、
   ウィスカーとなる・ウィスカー、生成、剤及び焼結助剤
   とを混作し、その那金粉末を非酸、化性霧囲気下でつ。 イスカー生成熱処稗を行な、つた後１．．所定形・；因
   に：成形し、非酸化性雰囲気下で緻密化焼・結する。こ
   とを特徴とする繊維強化型炭化硅素焼結体の製造法。 （２、特許請求の範囲第１項記載のライ、不、カー生・
   成剤が金属５ｘｔＳｉを含む無機化合物及びＳｔを含む
   有１′Ａ１に合物よりなる群から選ばれる１種以上・と
   、、カーボン及び熱分解によってカーボンを生成する１
   ｍな有機物より、なる群から選ばれる１種以」二の組ａ
   ぜであり、その総量が１〜７０重量％であることを特徴
   とする繊維強化炭化硅素焼結１４この製造法□。 （３）ｌｔ、５４許請求の範囲第１項記載のウィスカー
   生成熱処理温度が１３００°Ｃ以上罰あることを特徴と
   する繊維強化型炭化硅素焼結体の製造法。、　　。