JPS5973406A - 沃素の製法 - Google Patents
沃素の製法Info
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- JPS5973406A JPS5973406A JP18298682A JP18298682A JPS5973406A JP S5973406 A JPS5973406 A JP S5973406A JP 18298682 A JP18298682 A JP 18298682A JP 18298682 A JP18298682 A JP 18298682A JP S5973406 A JPS5973406 A JP S5973406A
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- vanadium
- iodide
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、沃化アンモニウムを酸化して沃素を得る方法
に関するものである。
に関するものである。
沃素は、有機合成の中間体や、触媒、医薬、保健薬、殺
菌剤、家畜飼料添加剤、有機化合物安定剤、染料、写真
製版、農薬、稀有金属の精練、分析試薬などに幅広く使
われている有用な化合物である。工業的には、塩水中に
含まれる沃素アニオンを硫酸銅（ＩＦ）と硫酸鉄（Ｉ［
）水溶液によって酸化する方法が多くとられている。
菌剤、家畜飼料添加剤、有機化合物安定剤、染料、写真
製版、農薬、稀有金属の精練、分析試薬などに幅広く使
われている有用な化合物である。工業的には、塩水中に
含まれる沃素アニオンを硫酸銅（ＩＦ）と硫酸鉄（Ｉ［
）水溶液によって酸化する方法が多くとられている。
この方法は、通常１強酸酸性下で行なわれるので、硫酸
ナトリウム等の、強酸と強アルカリの塩が副生物として
生じ、その処理に問題点がある。
ナトリウム等の、強酸と強アルカリの塩が副生物として
生じ、その処理に問題点がある。
沃化アンモニウムから沃素を得る方法としては、電解に
よる方法（ドイツ特許第４４３６，１１１号明細書）、
第二銅化合物による方法（特開昭５３−５０１２２号公
報）、酸素酸化による方法（特開昭５３−７３４８９号
公報）などがあげられる。
よる方法（ドイツ特許第４４３６，１１１号明細書）、
第二銅化合物による方法（特開昭５３−５０１２２号公
報）、酸素酸化による方法（特開昭５３−７３４８９号
公報）などがあげられる。
電Ｎを用いる方法（ドイツ特許第４４３６，１１１号明
細番）では、反応が稀薄な溶液で行なわれ、隔膜が必要
であることから、装置が大規模になシ、また大量の電力
を消費することで、工業的に有利な方法とは言えない。
細番）では、反応が稀薄な溶液で行なわれ、隔膜が必要
であることから、装置が大規模になシ、また大量の電力
を消費することで、工業的に有利な方法とは言えない。
第二銅化合物による方法（特開昭５３−５０１２２号公
報）では、化学量論的反応でおるので、第二銅化合物は
触媒として作用せず大量の沃素を製造するには不利であ
る。酸素酸化による方法（％開昭５３−７３４８９号公
報）では、アンモニア水溶液中で、銅化合物全触媒とし
、酸素によって沃化アンモニウムを酸化し、沃素を得て
いる。一般に沃素アニオ／のば化に際しては強酸を必要
とするが（Ｊ −Ｃｈｉｍ、ｐｈｙｓ 、 ５５ 、４
０７ （１９５８）、） この方法では、アンモニア
性アルカリ条件下で、沃素生成反応が行なわれているの
で、沃素生成速度が極めて遅く、沃素の生成に供いアン
モニアが生成するので、さらに反応が遅くなることが予
想される。またアンモニア性アルカリ条件下では、化学
大辞典（共立出版、第９巻、４４７頁）などでも明らか
なごとく、爆発性の沃化窒素を生成しやすく、工業的に
有利とは言えない。
報）では、化学量論的反応でおるので、第二銅化合物は
触媒として作用せず大量の沃素を製造するには不利であ
る。酸素酸化による方法（％開昭５３−７３４８９号公
報）では、アンモニア水溶液中で、銅化合物全触媒とし
、酸素によって沃化アンモニウムを酸化し、沃素を得て
いる。一般に沃素アニオ／のば化に際しては強酸を必要
とするが（Ｊ −Ｃｈｉｍ、ｐｈｙｓ 、 ５５ 、４
０７ （１９５８）、） この方法では、アンモニア
性アルカリ条件下で、沃素生成反応が行なわれているの
で、沃素生成速度が極めて遅く、沃素の生成に供いアン
モニアが生成するので、さらに反応が遅くなることが予
想される。またアンモニア性アルカリ条件下では、化学
大辞典（共立出版、第９巻、４４７頁）などでも明らか
なごとく、爆発性の沃化窒素を生成しやすく、工業的に
有利とは言えない。
本発明者らは、沃化アンモニウムを酸イヒして沃素を得
る方法を検討していたが、バナー）′クム化合物と弱酸
を組合わせることによって１分子状酸緊の存在下で、沃
化アンモニウム全酸化せしめることにより、沃化窒素な
どの副生物がなく、高収率で沃素が得られることを見い
出し、本発明に到達したものである。
る方法を検討していたが、バナー）′クム化合物と弱酸
を組合わせることによって１分子状酸緊の存在下で、沃
化アンモニウム全酸化せしめることにより、沃化窒素な
どの副生物がなく、高収率で沃素が得られることを見い
出し、本発明に到達したものである。
すなわち、本発明は、上記のごとき知見に基づくもので
、沃化アンモニウムを酸素又は空気で酸化して分子状沃
素を得るに際し、酸化反応を、バナジウム化合物及び弱
酸を含有する水性媒体中で行う沃素の製法である。特に
本発明は、弱酸を用いることにより、充分な沃素生成速
度を得、さらに発生した沃素を抽出するか、あるいは適
当な反応で消費する等の方法で、沃素を系外に取り出し
た後に、生成した弱酸のアンモニウム塩を加熱分解し弱
酸を回収し、沃素生成反応に再利用することによって、
極めて効率的に沃素を得る方法を与えるものである。
、沃化アンモニウムを酸素又は空気で酸化して分子状沃
素を得るに際し、酸化反応を、バナジウム化合物及び弱
酸を含有する水性媒体中で行う沃素の製法である。特に
本発明は、弱酸を用いることにより、充分な沃素生成速
度を得、さらに発生した沃素を抽出するか、あるいは適
当な反応で消費する等の方法で、沃素を系外に取り出し
た後に、生成した弱酸のアンモニウム塩を加熱分解し弱
酸を回収し、沃素生成反応に再利用することによって、
極めて効率的に沃素を得る方法を与えるものである。
本発明の反応は、バナジウム化合物と燐酸二水素アンモ
ニウムを使用した場合を例に用いると、次のような反応
機構で沃素が生成すると推定され名。
ニウムを使用した場合を例に用いると、次のような反応
機構で沃素が生成すると推定され名。
２Ｉ−＋Ｖ” →Ｉ２＋Ｖ”
（１）Ｖ” ＋ｊＯ□＋Ｈ２０、ｙ５＋＋２
０Ｆｒ（２）２ＮＩ（４Ｈ２ＰＯ４＋ ２０Ｈ＋ ２Ｎ
Ｈ，ＩＩ２ （ＮＨ，）２ＨＰＯ４＋ ２Ｉ−＋ ２Ｈ
２０（３） 従って、触媒として用いるバナジウム化合物は、単にバ
ナジウムイオンの供給源であると考えられ、バナジウム
化合物のアニオン側の種類は、反応の本質には間係なく
、特別な制限はないと考えられる。バナジウム化合物と
しては特に限定はなく、はとんどのバナジウム化合物が
用いられるが、−酸化バナジウム、水酸化バナジウム（
■）、二塩化バナジウム、硫酸バナジウム（ＩＩ） 、
Ｋ４（Ｖ（ＣＮ）６）、三酸化二バナジウム、水酸化バ
ナジウＡ （Ｉ［） 、三弗化バナジウム、Ｍ２ ＶＦ
Ｉ、 （Ｍ−Ｎａ 、 Ｋ、 ＮＨ４）、三塩化バナジ
ウム、三臭化バナジウム、三沢化バナジウム、硫酸バナ
ジウム（ＩＩＩ） 、ＮＩＮ’ （８０４）２ （Ｍ−
Ｎａ ｌＫ、 ＮＨ４）、 Ｋ３ 〔Ｖ （ＣＮ）６
、ｌ ｌ二酸化バナジウム、Ｍ２Ｖ、 ｏ、 （Ｍ＝Ｎ
ａ 、 Ｋ、 ＮＨ４） ｌ四弗化バナジウム、Ｍ、
［：ＶＯＦ’４ （ＯＨ）２ 〕（Ｍ＝Ｎａ 、 Ｋ、
ＮＨａ ） 、 四塩化バナジウム、オキシ三塩化
バナジウム、硼酸バナジル、Ｍ２ （ＶＯ（Ｓ０４）２
） （Ｍ−Ｎａ 、 Ｋ、 ＮＨ４） 、五酸化バナ
ジウム、メタバナジウム酸ナトリウム、メタバナジウム
酸カリウム、メタバナジウム酸アンモニウム、オルトバ
ナジウム酸ナトリウム、オルトバナジウム酸カリウム、
オルトバナジウム酸アンモニウム、ピロバナジウム酸ナ
トリウム、ピロバナジウム酸カリウム、ピロバナジウム
酸アンモニウム、五バナジウム酸ナトリウム、五バナジ
ウム酸カリウム、五バナジウム酸アンそニウム、三弗化
バナジウム、ＭＶＦａ （Ｍ−Ｎａ 、 Ｋ、 ＮＨ４
） 、オキシ三弗化バナジウム、オキシ三塩化バナジウ
ム、オキシ三臭化バナジウム、ＶＯ２Ｃｔ１等が好まし
い。
（１）Ｖ” ＋ｊＯ□＋Ｈ２０、ｙ５＋＋２
０Ｆｒ（２）２ＮＩ（４Ｈ２ＰＯ４＋ ２０Ｈ＋ ２Ｎ
Ｈ，ＩＩ２ （ＮＨ，）２ＨＰＯ４＋ ２Ｉ−＋ ２Ｈ
２０（３） 従って、触媒として用いるバナジウム化合物は、単にバ
ナジウムイオンの供給源であると考えられ、バナジウム
化合物のアニオン側の種類は、反応の本質には間係なく
、特別な制限はないと考えられる。バナジウム化合物と
しては特に限定はなく、はとんどのバナジウム化合物が
用いられるが、−酸化バナジウム、水酸化バナジウム（
■）、二塩化バナジウム、硫酸バナジウム（ＩＩ） 、
Ｋ４（Ｖ（ＣＮ）６）、三酸化二バナジウム、水酸化バ
ナジウＡ （Ｉ［） 、三弗化バナジウム、Ｍ２ ＶＦ
Ｉ、 （Ｍ−Ｎａ 、 Ｋ、 ＮＨ４）、三塩化バナジ
ウム、三臭化バナジウム、三沢化バナジウム、硫酸バナ
ジウム（ＩＩＩ） 、ＮＩＮ’ （８０４）２ （Ｍ−
Ｎａ ｌＫ、 ＮＨ４）、 Ｋ３ 〔Ｖ （ＣＮ）６
、ｌ ｌ二酸化バナジウム、Ｍ２Ｖ、 ｏ、 （Ｍ＝Ｎ
ａ 、 Ｋ、 ＮＨ４） ｌ四弗化バナジウム、Ｍ、
［：ＶＯＦ’４ （ＯＨ）２ 〕（Ｍ＝Ｎａ 、 Ｋ、
ＮＨａ ） 、 四塩化バナジウム、オキシ三塩化
バナジウム、硼酸バナジル、Ｍ２ （ＶＯ（Ｓ０４）２
） （Ｍ−Ｎａ 、 Ｋ、 ＮＨ４） 、五酸化バナ
ジウム、メタバナジウム酸ナトリウム、メタバナジウム
酸カリウム、メタバナジウム酸アンモニウム、オルトバ
ナジウム酸ナトリウム、オルトバナジウム酸カリウム、
オルトバナジウム酸アンモニウム、ピロバナジウム酸ナ
トリウム、ピロバナジウム酸カリウム、ピロバナジウム
酸アンモニウム、五バナジウム酸ナトリウム、五バナジ
ウム酸カリウム、五バナジウム酸アンそニウム、三弗化
バナジウム、ＭＶＦａ （Ｍ−Ｎａ 、 Ｋ、 ＮＨ４
） 、オキシ三弗化バナジウム、オキシ三塩化バナジウ
ム、オキシ三臭化バナジウム、ＶＯ２Ｃｔ１等が好まし
い。
これらのバナジウム化合物は単独で用いてもよいし二種
以上混合して用いてもよい。
以上混合して用いてもよい。
使用されるバナジウム化合物の量は特に限定はないが、
実用上は水１００Ｆに対して３Ｘ１０−’〜０．３ｍｏ
ｔが好ましい。また、バナジウム化合物は水性媒体中に
溶解していても溶解していなくてもよい。
実用上は水１００Ｆに対して３Ｘ１０−’〜０．３ｍｏ
ｔが好ましい。また、バナジウム化合物は水性媒体中に
溶解していても溶解していなくてもよい。
一使用される沃化アンモニウムの量は特に限定はないが
、水性媒体中での濃度が高い方が、沃素の生成速度は早
くなる傾向がある。実用上好ましくは、水ｉｏｏ ｙに
対して１０〜２００ ｆである。
、水性媒体中での濃度が高い方が、沃素の生成速度は早
くなる傾向がある。実用上好ましくは、水ｉｏｏ ｙに
対して１０〜２００ ｆである。
使用される酸素としては、酸素ガスは勿論、空気でも充
分に水沫の目的を達することができる。
分に水沫の目的を達することができる。
酸素圧力あるいは分圧は特に限定はないが、高い圧力の
方が沃素生成速度は早くなる傾向がある。
方が沃素生成速度は早くなる傾向がある。
実用上好ましくは０．２〜１０ ａｔｍ である。
酸化反応は温度が高い程早いが、温度が高すぎると弱酸
のアンモニウム塩が分解し、系内のアンモニア濃度が高
まるので、酸化が遅くなる。通常、好ましくは室温から
１００℃の間である。
のアンモニウム塩が分解し、系内のアンモニア濃度が高
まるので、酸化が遅くなる。通常、好ましくは室温から
１００℃の間である。
弱酸はアンモニアの生成を防止し、系内のｐＨを低く押
え、酸化反応速度を早め、沃化窒素の生成を防止するた
めに用いられるものである。また必要に応じて生成した
弱酸のアンモニウム塩を加熱分解し、弱酸を回収し、沃
素発生反応に再使用することが好ましい。使用される弱
酸としては、そのアンモニウム塩を加熱すると、アンモ
ニアを放出するものであればよく、燐酸、燐種二水素ア
ンモニウム、燐酸二水素ナトリウム、燐酸二水素カリウ
ム、硼酸、砒酸、クロム酸、テルル酸、珪酸バナジン酸
等の無機酸、酢酸、プロピオン酸等の有機酸、などが上
げられるが、好ましくは燐酸、燐酸二水素アンモニウム
、有機酸である。さらに燐酸二水素アンモニウムの場合
、そのアンモニウム塩である燐酸−水素アンモニウムを
加熱すると。
え、酸化反応速度を早め、沃化窒素の生成を防止するた
めに用いられるものである。また必要に応じて生成した
弱酸のアンモニウム塩を加熱分解し、弱酸を回収し、沃
素発生反応に再使用することが好ましい。使用される弱
酸としては、そのアンモニウム塩を加熱すると、アンモ
ニアを放出するものであればよく、燐酸、燐種二水素ア
ンモニウム、燐酸二水素ナトリウム、燐酸二水素カリウ
ム、硼酸、砒酸、クロム酸、テルル酸、珪酸バナジン酸
等の無機酸、酢酸、プロピオン酸等の有機酸、などが上
げられるが、好ましくは燐酸、燐酸二水素アンモニウム
、有機酸である。さらに燐酸二水素アンモニウムの場合
、そのアンモニウム塩である燐酸−水素アンモニウムを
加熱すると。
短時間で定量的にアンモニアを放出し、燐酸二水素アン
モニウムに戻るので特に好ましい。
モニウムに戻るので特に好ましい。
本発明において弱酸を回収するには、発生する沃素をエ
ーテル等による抽出あるいは適肖な沃素消費反応等の方
法で、系外に取力出した後に、生成した弱酸のアンモニ
ウム塩を含む水性媒体を加熱すればよい。ここで回収さ
れ弱酸は、再び沃素生成反応の原料として用いることが
でき、新たに酸を加えるなどの必要性は特に生じない。
ーテル等による抽出あるいは適肖な沃素消費反応等の方
法で、系外に取力出した後に、生成した弱酸のアンモニ
ウム塩を含む水性媒体を加熱すればよい。ここで回収さ
れ弱酸は、再び沃素生成反応の原料として用いることが
でき、新たに酸を加えるなどの必要性は特に生じない。
弱酸のアンモニウム塩の分解温度１社、高い方が分解速
度および分解率がよく、好ましくは１００〜２１０’Ｃ
，である。
度および分解率がよく、好ましくは１００〜２１０’Ｃ
，である。
本発明における水性媒体は、水単独を主たる媒体とする
が、ベンゼン、クロルベンゼンのコトキ、この系におい
て実質的に沃素と反応しないものを水と併用することが
できる。水性媒体の水素イオン濃度は、１史用する酸や
条件によって異なるので限定はされないが、水素イオン
濃度は大である方が、沃素生成速度は早い傾向がある３
゜本発明の方法は、沃素の生成速度が早く、収率がよく
１弱酸は回収再使用でき、沃化窒素等の副生物がな〈産
業廃棄物の生じない極めて有利な沃素の工業的製法と言
える。その他に１本発明の方法では、沃素の発生と同時
〈、沃化反応を行えば。
が、ベンゼン、クロルベンゼンのコトキ、この系におい
て実質的に沃素と反応しないものを水と併用することが
できる。水性媒体の水素イオン濃度は、１史用する酸や
条件によって異なるので限定はされないが、水素イオン
濃度は大である方が、沃素生成速度は早い傾向がある３
゜本発明の方法は、沃素の生成速度が早く、収率がよく
１弱酸は回収再使用でき、沃化窒素等の副生物がな〈産
業廃棄物の生じない極めて有利な沃素の工業的製法と言
える。その他に１本発明の方法では、沃素の発生と同時
〈、沃化反応を行えば。
沃素を精製単離することなく、有用な沃化物を得る方法
にも応用できる。また゛弱酸の回収時にはアンモニアが
発生するので、必要に応じてこのアンモニアを回収し、
他の用途に用いることも可能である。
にも応用できる。また゛弱酸の回収時にはアンモニアが
発生するので、必要に応じてこのアンモニアを回収し、
他の用途に用いることも可能である。
以下に実施例をあげ１本発明を更に具体的に説明する。
以下の実施例では酸化反応は弱酸の例として、燐酸二水
素アンモニウムを用いた場合下記（１）式に従うと仮定
し、（２）式よシ沃素の収率を求めた。
素アンモニウムを用いた場合下記（１）式に従うと仮定
し、（２）式よシ沃素の収率を求めた。
÷０． ＋ ２ ＮＨ４Ｉ ＋ ２ＮＨ４Ｈ，ＰＯ４■
！条ルエ。
！条ルエ。
＋ ２ （ＮＨ，）、ＨＰＯ４＋Ｈ，０（１）また弱酸
の加熱分解は、弱酸として燐酸二水素アンモニウムを用
いた場合（３）式に従うと仮定し、（４）よ多弱離の回
収率を求めた。
の加熱分解は、弱酸として燐酸二水素アンモニウムを用
いた場合（３）式に従うと仮定し、（４）よ多弱離の回
収率を求めた。
（Ｎ’Ｈ４）、 ＨＰＯ４＋Ｈ，Ｈ，ＰＯ，＋ ＮＨ。
また、他の弱酸を用いた場合も（２） 、 （４）式を
用いて計算を行った。
用いて計算を行った。
実施例１
（１）沃素の発生
５００−の側圧ガラス製オー°トクレープに沃化アンモ
ニウム７５ ｔ （０Ｊ１７ ｍｏｔ）五酸化バナジウ
ム２．４ Ｆ （０，，０１３２ｍｏ／、） 、 燐
酸二水素アンモニウム２ ｓ ？ （０，２１７ｍａＬ
）、純水５０ｍ１．ベンゼン５０−を仕込み、酸素圧
６〜８に９／ｄ（ゲージ圧）、温度７０℃の条件で攪拌
下反応を行った。４．５時間後、発生した沃素を、０．
１ Ｎチオ硫酸ナトリウム水溶液で定量しこところ１２
．４Ｆ（０，０４８８ｍｏｔ）であった。沃素の収率は
４５チであった。
ニウム７５ ｔ （０Ｊ１７ ｍｏｔ）五酸化バナジウ
ム２．４ Ｆ （０，，０１３２ｍｏ／、） 、 燐
酸二水素アンモニウム２ ｓ ？ （０，２１７ｍａＬ
）、純水５０ｍ１．ベンゼン５０−を仕込み、酸素圧
６〜８に９／ｄ（ゲージ圧）、温度７０℃の条件で攪拌
下反応を行った。４．５時間後、発生した沃素を、０．
１ Ｎチオ硫酸ナトリウム水溶液で定量しこところ１２
．４Ｆ（０，０４８８ｍｏｔ）であった。沃素の収率は
４５チであった。
（２）弱酸の回収
（１）で得た沃素水溶液に１５０ｎｔの純水を加えたの
ちに、２５０−のジエチルエーテルで沃素の抽出を３回
行ったところ、発生した沃素はほぼ全量回収できた。さ
らに水溶液中に微量残存していた沃素をチオ硫酸ナトリ
ウムで還元し、分子状沃素を含まない水溶液を得た。こ
の水溶液を５００−のＳＵＳ ３１６製オートクレーブ
に仕込み。
ちに、２５０−のジエチルエーテルで沃素の抽出を３回
行ったところ、発生した沃素はほぼ全量回収できた。さ
らに水溶液中に微量残存していた沃素をチオ硫酸ナトリ
ウムで還元し、分子状沃素を含まない水溶液を得た。こ
の水溶液を５００−のＳＵＳ ３１６製オートクレーブ
に仕込み。
窒素雰囲気下１７０〜２１０℃で加熱攪拌し、オートク
レーブの上部に備えたノズルよシ、水蒸気と共にアンモ
ニアを放出させ、冷却管を通じ、２時間でアンモニア水
約１５０印を得た。発生したアンモニアは、ＩＮ硫酸水
溶液で定量したところ１．６６ ｆ（０，０９７６ｒｎ
ｏｔ）であった。弱酸の回収率は１００チであった。
レーブの上部に備えたノズルよシ、水蒸気と共にアンモ
ニアを放出させ、冷却管を通じ、２時間でアンモニア水
約１５０印を得た。発生したアンモニアは、ＩＮ硫酸水
溶液で定量したところ１．６６ ｆ（０，０９７６ｒｎ
ｏｔ）であった。弱酸の回収率は１００チであった。
（３）再酸化
（２）で得た水溶液に消費された沃化アンモニウムと同
量の沃化アンモニウム１４．２ ？ （０，０９７６ｍ
ａｔ Ｊを加え、耐圧ガラス製オートクレーブを用いて
。
量の沃化アンモニウム１４．２ ？ （０，０９７６ｍ
ａｔ Ｊを加え、耐圧ガラス製オートクレーブを用いて
。
酸素６〜８Ｋｐ／ｃＪ（ゲージ圧）加圧、温度７０℃の
条件で再び酸化反応を行つ次ところ、４時間で４０％の
収率で沃素を得た。
条件で再び酸化反応を行つ次ところ、４時間で４０％の
収率で沃素を得た。
実施例２〜７
表１で示した組成で、実施例１と同様な方法により反応
を行った。得られた結果を表１に示す。
を行った。得られた結果を表１に示す。
実施例８〜１１
表１で示した組成で、実施例１の（１）と同様な方法に
より反応を行った。、得られた結果を表１に示す。
より反応を行った。、得られた結果を表１に示す。
以下余白
比較例１〜２
酸化反応に際して弱酸を用いずに表２に示した組成で、
実施例１の（１）（！：同様な方法で反応を行ったとこ
ろ、沃素は使用した触媒量以下あるいは同程度しか生じ
なかった。反応開始時は、系内は中性であったが、沃素
が生成するに従い、アルカリ性になった。また比較例２
では、沃化窒素が生成し、と−れは乾燥すると軽い衝撃
で爆発した。
実施例１の（１）（！：同様な方法で反応を行ったとこ
ろ、沃素は使用した触媒量以下あるいは同程度しか生じ
なかった。反応開始時は、系内は中性であったが、沃素
が生成するに従い、アルカリ性になった。また比較例２
では、沃化窒素が生成し、と−れは乾燥すると軽い衝撃
で爆発した。
以下余白
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 沃化アンモニウムを酸素又は空気で酸化して分子
状沃素を得るに際し、酸化反応をバナジウム化合物及び
弱酸を含有する水性媒体中で行うことを特徴とする沃素
の製法 ２ 弱酸が、少なくとも一部１、酸化反応で生じた弱酸
のアンモニウム塩を加熱分解して得られる弱酸よりなる
特許請求の範囲第１項記載の製法
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18298682A JPS5973406A (ja) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | 沃素の製法 |
| EP83304570A EP0101282B1 (en) | 1982-08-10 | 1983-08-08 | A method for producing iodine or iodine derivatives |
| DE8383304570T DE3369308D1 (en) | 1982-08-10 | 1983-08-08 | A method for producing iodine or iodine derivatives |
| US06/521,232 US4487752A (en) | 1982-08-10 | 1983-08-08 | Method for producing iodine or iodine derivatives |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18298682A JPS5973406A (ja) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | 沃素の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5973406A true JPS5973406A (ja) | 1984-04-25 |
| JPH0158122B2 JPH0158122B2 (ja) | 1989-12-08 |
Family
ID=16127759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18298682A Granted JPS5973406A (ja) | 1982-08-10 | 1982-10-20 | 沃素の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5973406A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5373489A (en) * | 1976-12-14 | 1978-06-29 | Teijin Ltd | Production of iodine |
-
1982
- 1982-10-20 JP JP18298682A patent/JPS5973406A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5373489A (en) * | 1976-12-14 | 1978-06-29 | Teijin Ltd | Production of iodine |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0158122B2 (ja) | 1989-12-08 |
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