JPS5982407A

JPS5982407A - 芳香族ポリアミド中空糸の製造法

Info

Publication number: JPS5982407A
Application number: JP19133382A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Yanagimoto; 剛柳本
Original assignee: Nippon Oil Seal Industry Co Ltd; Nok Corp
Current assignee: Nok Corp
Priority date: 1982-10-29
Filing date: 1982-10-29
Publication date: 1984-05-12
Also published as: JPH026848B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、芳香族ポリアミド中空糸の製造法に関する。

更に詳しくは、逆浸透膜、限外口過膜などの分離用膜と
して有効に使用される芳香族ポリアミド中空糸の製造法
に関する。

主鎖中に芳香族環構造を有するポリアミド、代表的には
ｍ−フェニレンジアミンとイソフタル酸（クロリド）と
を縮重合させて得られるポリアミドは、融点、モジュラ
スが高く、高温特性が良好なため、近年耐熱性繊維、タ
イヤコードなどに用いられているが、中空状繊維として
分離用膜にも使用されている。

かかる芳香族ポリアミドの紡糸は、芳香族ポリアミドを
ジメチルホルムアミド（９５％）−塩化リチウム（５％
）混合液に溶解し、形成された紡糸原液（ドープ液）を
１２８℃に加熱し、紡糸口金の細孔を通して２２５℃の
空気中に乾式紡糸し、−４，７倍に延伸し、精練するこ
とによって行われている。

ところで、逆浸透膜などに使用するため、芳香族ポリア
ミドを中空糸に成形するため、乾湿式紡糸法を適用しよ
うとすると、ゲル化速度が遅く、そのため種々の障害に
遭遇する。

即ち、一般に、乾湿式紡糸法においては、紡糸口金の細
孔から吐出された紡糸原液は、一定距離（数αｎ〜ｎ工
数ａ７程度）自由落下した後、ゲル化浴に導かれゲル化
する。その後、水平方向に方向変換させるガイドロール
を経て、最終的には巻取ロールで巻取らり、るが、この
ガイドロールに接触する段階迄にある程度迄ゲル化して
いないと、中空糸はここでつぶれて中空繊維状態を保持
し得ない。

乾湿式紡糸される重合体の種類によっては、ゲル化速度
の遅いものもあり、この場合にはその対策としてガイド
ロールへの到達距離を長く設定して問題の解決を図って
いる。しかしながら、このような解決法は、紡糸装置全
体を大型化し、甘だ紡糸開始時の糸掛けを困難にするな
どの欠点をもたらす。

前述の如く、芳香族ポリアミドの乾湿式紡糸の場合にも
、他の重合体の紡糸原液、例えばポリスルホンのジメチ
ルホルムアミドまたはジメチルア　。

セトアミド溶液と比較して、かなりゲル化速度が遅く、
そのために深さがｉ　ｍ程度の深い紡糸浴を必要として
いる。

そこで、ゲル化のメカニズムについて考えると、紡糸原
液を形成する重合体−溶媒系では重合体が溶媒中に均一
に存在し、そして紡糸原液がゲル化浴、例えば７Ｉ（と
接触することによって７１（と溶媒との置換が起り、そ
の結果として重合体が絣集し、ゲル化が生ずると考える
ことができ、従ってゲル化の速度は重合体／溶媒、溶媒
／水およびホ合体／水の三者相互間の相溶性によって支
配されるものと思われる。

かかる考察に基いて、本発明者は芳香族ホ゛リアミドお
よびそれの良溶媒であるジメチルアセトアミドから形成
される紡糸原液（孔径調節および良好な非対称構造を形
成せしめるために、塩化リチウムが更に加えられている
）に、芳香族ポリアミドの常温での貧溶媒であるジメチ
ルホルムアミドを加えて用いることにより、そのゲル化
速度を高め得ることを見出した。

従って、本発明は芳香族ポリアミド中空糸の製造法に係
り、芳香族ポリアミド中空糸は、芳香族ポリアミド、環
化リチウムおよびジメチルアセトアミド−ジメチルホル
ムアミド混合溶媒よりなる紡糸原液を乾湿式紡糸するこ
とにより製造される。

芳香族ポリアミドとしては、７メツクス（デュポン社製
品）、コーネックス（帝人製品）などの繊維商品名で知
られるものの樹脂状粉末が、紡糸原液巾約１３〜２０市
量％の割合で用いられる。また、塩化リチウムは、一般
に約３〜１０重量％、好甘しくに約５重量％の割合で用
いられる。

ジメチルアセトアミドは、約７〜２０重量％の割合で、
またジメチルホルムアミドハ約６０〜７３重爪％の割合
で用いられる。ジメチルアセトアミドの割合が、これよ
り少ないと紡糸原液は不均一となって紡糸に適さないよ
うになり、一方これより多く用いるとゲル化が遅くなっ
て、中空糸がガイドロール部でつぶれてしまうようにな
る。

以上の各成分から調製される紡糸原液は、中空（二重円
）環状ノズルから押出し、９　ｃｎｌ〜数１０釧の間を
自然落下させた後、水またはそれを主成分とするゲル化
洛中に導き、そこでゲル化成形することにより行われる
。この際、中空部の内部には、紡糸原液に対して非凝固
性の液体、例えばリフロイン、灯油、ヘキサン、ベンゼ
ン、トルエンなどの液状炭化水素を芯液として注入し、
中空部の維持を図ることが好ましい。

ゲル化洛中では、ガイドロールによって、ゲル化された
紡糸液の方向変換が図られるが、ジメチルアセトアミド
に上記割合のジメチルホルムアミドを加え、ゲル化速度
の上昇を達成せしめた本発明の紡糸方法にあっては、ゲ
ル化浴液面からこのガイドロール迄の距離を約３０〜４
０ｃｍ程度に設定することができ、これは従来法のジメ
チルアセトアミドのみを用いたときの’Ｊｊｆ１ｍとい
う設定距離と比較して大幅に短縮できるので、装置全体
のコンパクト化にもこれがつながっている。

しかも、本発明方法で得られた中空糸は、所望の中空状
繊維形状を形成させているので、逆浸透膜、限外口過膜
などの分離用膜として有効に使用することができる。

次に、実施例について本発明を説明する。

実施例図面に示される装置を用い、芳香族ポリアミド（フーネ
ツクス）１５重示％、塩化リチウム５重量％、ジメチル
アセトアミド１０重量％およびジメチルホルムアミド７
０重量％から調製された紡糸原液の乾湿式紡糸を行なっ
た。

紡糸原液は、空気圧１によって加圧された紡糸原液タン
ク２から、ギアポンプ３を経由して、中空（二敗円）環
状ノズル４に供給され、また芯液としてのりグロインは
、空気圧１′によって加圧された芯液タンク５から、液
量調節弁６および流量計７を順次経由して、前記中空環
状ノズルに供給される。紡糸は、この中空環状ノズル（
外径４　ｍ）内径２瑞）の外側から１２ｍ１／ｌＩ′ｆ
の吐出量で紡糸原液を、また内側から４１ｎ１．７分の
吐出量（注入量）でリグロインをそれぞれ吐出させ、１
０ｃｍ自然落下させた後、紡糸原液のゲル化浴８中に導
くことにより行われる。ゲル化浴中では、液面下４０ｃ
ｍの位置に設けられたガイドロール９によって方向変換
させた後、更に他のガイドロール１０を介して、巻取ロ
ール１１に２２ｍ／分の巻取速度で中空糸を巻取った。

得られた中空糸は、外径０．６ｍ、内径Ｑ、３　ｒｒａ
ｎの良好な形状を有する中空状繊維であり、この中空糸
を限外口過材料として限外口過すると、分子量２０．０
００のポリエチレングリフールの２％水溶液に適用した
場合、溶解していたポリエチレングリコールの９９％を
排除することができた。

比較例１実施例において、ジメチルアセトアミドを３０ｉｔ％、
またジメチルホルムアミドを５０重量％にそれぞれ変更
して紡糸原液の調製を行ない、乾湿式紡糸を行なった。

その結果、ガイドロール９で中空糸はつぶれた状態とな
り、目的物を得ることができなかった。

比較例２実施例において、ジメチルホルムアミドを用いずに、ジ
メチルアセトアミドを８０重量％に変更して紡糸原液の
調製を行ない、乾湿式紡糸を行なつた。その結果、ガイ
ドロール９で中空糸はつぶれた状態となり、目的物を得
ること妙；できな力）つた。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明に係る芳香族ボッノアミド中空糸の製造
法の一態様を示すそれの概略図である０（符号の説明）２・・・・・紡糸原液タンク４・・・・・・中空環状ノズ）Ｌｔ５・・・・・・芯液タンク８・・・・・・ゲル化浴９・・・・・　ガイドロール１１・・・・・・巻取ロール代理人弁理士　　吉　１）俊　夫

Claims

【特許請求の範囲】１、芳香族ポリアミド約１３〜２０重量％、ジメチルア
セトアミド約７〜２０重Ｍ％、ジメチルホルムアミド約
６０〜７３重量％および塩化リチウム約７〜２０重承％
から調製された紡糸原液を乾湿式紡糸することを特徴と
する芳香族ポリアミド中空糸の製造法。２、紡糸原液非凝固性の芯液を注入して乾湿式紡糸する
特許請求の範囲第１項記載の芳香族ポリアミド中空糸の
製造法。３、芯液として液状炭化水素を用いる特許請求の範囲第
２項記載の芳香族ポリアミド中空糸の製造法。４、分離用膜として用いられる特許請求の範囲第１項記
載の芳香族ポリアミド中空糸の製造法。