JPS59128281A - 炭化けい素被覆物の製造方法 - Google Patents

炭化けい素被覆物の製造方法

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JPS59128281A
JPS59128281A JP57228504A JP22850482A JPS59128281A JP S59128281 A JPS59128281 A JP S59128281A JP 57228504 A JP57228504 A JP 57228504A JP 22850482 A JP22850482 A JP 22850482A JP S59128281 A JPS59128281 A JP S59128281A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 遣方法に関するものである。
Ｍｉ純度の灰化けい集波覆膜か陶然性、ｌ１ｌＦｌｌ！
＃化性、ｌ１ｌＦＩ桑品性さらには熱伝導性に丁ぐれて
いることはよく知られているところであるが、これはま
た半導体特性をもっているので、この炭化けい素は半御
体基板を始めとする各種嘔子相料およびそれらの治具へ
の被ＪＭ材料としての応用力１試みられている。
他方、各柿基体表面に結晶質の炭化けい累被覆を施こ子
方法については、従来、（１）炭化けい累を２０００℃
以上の旨温で昇華水せ、これを基体上で再結晶させて炭
化けい集波援膜を作る方法（特公昭４１−９３３２号参
照）、（２）１６５０〜２０００℃の高温で（ａＨ，）
ｎｓｘｏ＋＜、−、（ｎ＝０〜３〕で示されるシランと
メタンなどの炭化水素化合物との混合ガスを熱分解させ
る方法（特公昭４４−１８５７５号参照）、（３）水素
化けい素化合物（ＳＩＨ，）と炭化水素化合物との混合
ガスを高温熱分解する方法（英国特許第１０３９７４８
号参照）、（４）８１０２またはＳｌと炭素の混合粉末
を１５００″Ｃ以上の高温に加熱する方法（特開昭５２
−４２３６５号参照）などが知られている。しかし、こ
の（１）の方法は２０００Ｔ；以上の高温を必要とする
ためこの基体刀）制限されるという不利かあり、（２）
の方法にはこれも刀１なりの高温が必要とされるは刀Ｓ
、加水分解しやすく、取り扱いの難しいクロロシラン類
を使用するという鍵点がある。また、（３）の方法は比
較的低温で結晶質炭化けい集波撹を得ることができるが
、これには３ｉＨ４と炭化水素化合物との間の熱分解温
度差および速度差が大きい定めに、この反応系にＨＯＡ
！　　を添カロするか、あるいはＳｉＨ４と炭化水素化
合物の７ＲＩ￥調整力）必要とされるという不利があり
、さらにこの（４）の方法には１５００℃以上の高温が
必要とされるためこれにも基体の選択に制限があるとい
う欠点がある。
本発明はこのような不利を解決することのできる非晶′
Ｒ３ｉ　　Ｃ，−、（＝０．２〜０．９）なる炭化けい
集波捜物の製造方法に関するものであり、これは基体を
収納したプラズマ装置内に分子中にＳｉＸ　結合（Ｘは
ハロゲン原子または酸素原子）を常打しない有機けい素
化合物またはこの有機けい素化合物と炭化水素化合物と
を尋人し、プラズマ気相沈積法で基体上に非晶質の８１
０（Ｘ１−Ｘ ＝０．２〜０９）の被膜を形成させることを特徴とする
ものである。
これを逸明すると、本発明者らは目的とする基体上に高
純度の炭化けい素を主体とする被膜を形成させる方法に
ついて種々検討した結果、基体物質を収納した反応装置
内で上記した有機けい素化合物を高周波プラズマで処理
すれば、プラズマ気相沈積法により比較的低温である５
０〜５００℃の温度でこの気体に炭化けい素を主体とす
る皮膜を形成させることができることを見出し、この反
応条件などについての研究を進め、これによれは各柿金
属、セラミック、プラスチックなどを炭化けい素で被覆
してなる炭化けい素板覆物を従来法にくらべて比較的低
い温度で工業的に有利に製造することができることを確
認して本発明を完成させた。
本発明の方法において使用される始発材としての基板は
特に限定されるものではなく、この発明の方法が比較的
低温で行なわれるということρ）らどのようなものであ
ってもよいが、この炭化けい累被覆物が電子組材として
好適とされるということから、これは例えば丁ゾ、アル
ミニウムなどの金属または金属箔、炭素、金属けい素、
炭化けい素、窒化けい素、アルミナ石英、ガラスなどの
セラミック物質さらにはフッ素系、イミド糸、アミド糸
などの耐熱性プラスチックとすることが好ましい。
他方、本発明の方法で使用される有機けい素化合物は１
反ｆ＝ｅ、器中にガス状で蟲入されるので、これは揮発
性のものとされるが、これはまたその分子中に分解性の
わるい一３ｉＸ　結合を含まないものとする必要がある
。これらの有機けい素化合物は例えば一般式ＲＳｉ　　
（こ＼にＲは水素原子２Ｈ＋２　　　Ｈ またはメチル基−エチル基−プロビル基、フェニル基−
ビニル基から選ばれる１価炭化水素基、ｎは１〜４の正
数）で示されるシランまたはポリシ（こ＼にＲは前記に
同じ、Ｒはメチレン基またはフェニレン＆−Ｉｎは１〜
２の正数）で示されるシルアルキレン化合物またはシリ
フェニレン化合物あるいは同一分子中にこの両者の主骨
格をもつ化合物などがあげられる。この有機けい素化合
物としては次式： ％式％ ）： ） で示されるシラン、ポリヅランが例示され、これらはそ
の１種または２柿かあるいは２種以上の混合物として使
用されるが、これについては基体の表面温度をできるだ
け低くし、プラズマ気相沈積法による非晶質５ＩＸＣ１
−Ｘ被膜の生成収率、生長要事４速度を大きいものとす
るということから、その分子中に少なくとも１個の−Ｅ
ＳｉＨ結合を含み、かつ分子中に少なくとも２個のけい
素原子を含むジシラン、トリシラン−シルアルキレン、
シルフェニレンなどの化合物とすることが好ましく、こ
れは特にはメチルポリシラン化合物を３５０℃以上の温
度で熱分解して傅られろテトラメチルジシラン、ヘキサ
メチルトリシラントスることがよい。
これらの存機けい素化合物はプラズマ処理によってＳｉ
　　Ｏ（ｘ＝　０．２〜０．９　）で示されろ炭Ｘ　　
　１−Ｘ 化けい素または炭化けい素と炭＃あるいはけい累との複
合体となり、これが基体物’ｆ衣表面被着されるのであ
るが、これには上記有機けい累化合物単独でもよいがＸ
の値の必要に応じて有機けい素化合物に炭化水素化合物
１例えばメタン、エタン。
プロパン、エチレン、アセチレン、ベンゼン、トルエン
などを添加することがよく−これによればＸ値が０２〜
０９のＳｉ　　Ｏの被膜な硲実にＸ　　　ｌ−Ｘ 形成させることができるという有利性が与えられる。
本発明の方法は蘂体物宵を収納したプラズマ反応器内を
減圧としたのち−こ＼に上記した有機けい素化合物また
はこれと炭化水素化合物とをガス状で導入しｍ一定圧力
としてから電圧を印加して器内にプラズマを発生させる
ことによって行なわれるが、これらは必要に応じ−ヘリ
ウムー水素−アルゴン、窒累、酸累−窄気−・二酸化炭
素−一酸化炭素などのキャリヤーガスに伴流させて反応
器内に導入してもよく−このキャリヤーガスの使用はプ
ラズマの安定化と共にこのプラズマによって生成する５
ＩＸＣ１−Ｘ被膜の組成の女足化と物性向上をもたらす
といつ効果を勾えるので好ましいものとされる。
このプラズマを発生させるには１反応装置内を１０）ル
以下−好ましくは０．０５〜１トルのガス圧下としたの
ち、装置内に設けられている電極に１０ＫＨｚ＝１００
ＭＨｚ、　１０Ｗ−１００ＫＷの高周波電力な一印加す
ればよいが、この電極は外部電極としてもよい。また、
この装置内には予じめ処理されるべき基体物質が収納さ
れるが、この基体物質上にプラズマ処刑で生成した５ｉ
ｘｃ、ｔを被膜として被着させるためにはこれを加熱し
ておくことがよく、これには例えば基体物質を通電加熱
するか、あるいはこれをプラズマ発生用のアース側電極
上に置きこの電極を加熱するようにして、これを５０〜
５００℃、さらにはｉｏｏ〜４００℃程度に保持するよ
うにすればよい。
上記した本発明の方法で処理された基体物−件、その表
面に有機けい素化合物のプラズマ処理で生成しバ非晶質
の５ｉＸＯ１゜が皮膜として被着されるが、このＳ１ｘ
　Ｃよ一エの組成はそれが基体物質の耐熱性、耐酸化性
、耐薬品性など炭化けい累本来の特性を得るためにはｘ
　＝　０．５に近くするようにすることが好ましいが、
電気特性、光電特性を利用した半導体基板、光＃電体素
子等に使用する場合にはｘ　＝　０．２〜０．９になる
ようにする必要があり、これにはこの反応系に導入され
る有Ｐ！Ａけい素化合物の種類−散、炭化水素化合物の
混合比、キャリヤーガスの種類、濃度およびプラズマ発
生条件、基体の温度等を適宜選択すれば一定の組成を示
す非晶質５ｉＸＯ１−ｘなる被膜を安定して得ることが
できろ。
つぎに本発明の方法を添付の図面にもとづいて説明する
が、第１図はパッチ式でまた第２図は連続式に基体を処
理する方法を示したものである。
第１図に示されているプラズマ反応−５１にｔＳ−ｔの
内部に入力側電極２とアース電極３が設置されており−
これは糸外の真空ポンプ４によってトラップ５を経てｌ
Ｏトル以下の減圧下に保持され−この系内の真空度はセ
ンサー６によってピラニー真亭計１に記録される。基体
８はアース電極３の上にあり、これは外部のヒーター電
源９によって加熱されるアース電極８からの伝熱で所足
温度に保持される。この入力端室ｆｉＭ２に高周波電源
ｌＯから電力が印加され、系内に低塩プラズマが発生さ
れている状態になったとき、容器１１から流量計１２、
吐出口１３を経て系内に有機けい素化合物が導入される
と、この有機けい素化合物はこの低温プラズマによって
８１ｘ　Ｏ＊−エとなり、これが基体上に皮膜として被
着されるが、この有機はし）素化合物に炭化水素化合物
を混合するとき、さらにこれをキャリヤーガスで搬送す
るとき（＝＆１これらを容器１４１６から流量計１５−
１７を経て流入させるようにすればよい。また、第２図
はこれを連続的に実施するための装置を示したものであ
るが−この場合には入力側電極２２が棒状に。
またアース電極２８がドラム状とされ、巻出装置２４に
装置された。捲回されているフィルム状の基体２５がド
ラム状のアース電極２３の上を走行して巻取装置２６に
巻取られるようになっており。
この基体２５は外部のヒーター２７によって加熱されて
いるアース電極２８からの伝熱で所足温度に保持される
ようになっているが、この操作は基体を巻取装置２６の
駆動によって走行させるほかは上記第１図の方法と同様
に処理される。
これを要するに本発明は各種基体上に有機けい素化合物
またはこれと炭化水素化合物のプラズマこれによれば耐
熱性、耐酸化性を始めとして電気特性、光電特性、半導
体特性のすぐれた基体を容易に得ることができ、さらに
はこの処理が従来法にくらべて低い温度で行なわれるの
で一基材の選択などの制限をなくすことができるという
工業的な有利性が与えられる。
つぎに本発明方法の実施例をあげるが１例中のＭｅはメ
チル基を示したものである。
実施例　１゜ 第１図に示した装置を使用してこのアース電極８の上に
２．５ｃｍＸ１０ｃｍ角のガラス基板を載直し。
これをヒーターで３００℃に加熱した。つしλで。
この装置内を真窄排気して内圧が０．０５）７しＣ二連
したときに、系内にテトラメチルジシランｅ　　Ｍｅ １ Ｍｅ　　Ｍｅ Ｑ、１５）ルに調製保持したのち、この入力側１電極に
１３．５６ＭＨｚ−１００Ｗの高周波電力を印加して系
内にプラズマを発生させてこの基板を９０分間プラズマ
処理したところ、このガラス基板上には淡黄色の０．４
μｍの被膜が被着された。なお−この被膜を分析したと
ころ、これは＝　ｏ、ｉ　Ｃｏ、ｓで示されるはゾ純粋
な非晶質炭化けい素であった。
実施例２〜１４゜ 第１図に示した装置を使用してこのアース電極上に直径
２インチの単結晶シリコン基板を載直し。
これをヒーターで２００℃に加熱した。ついで、この装
置内を臭突排気して内圧が０．０５）ルに達したときに
系内に水素ガスを通気して内圧を０．１０）ルに調整し
てからこ＼にビス（ジメチルＭｅ　　　　　　　　Ｍｅ を１人して内圧を０．２トルに保持したのち−この入力
側電極に１３．５６ＭＨｚ−１５０Ｗの高周波電力を印
加して系内にプラズマを発生させてこの基板を１時間プ
ラズマ処理したところ−この単結晶シリコン基板上には
厚さ０．６ｐｒｎ　の””０．５５００，４５の非晶質
の炭化けい集波膜が形成された。
なお、これと同一の条件下で基体、キャリヤーガス、有
機けい素糸化合物の種類を第１表に示したように変化さ
せて−ｈＡ様に処理したところ一第１表に併記したよう
な結果が得られた。
応用例 実施例４．で得られたサンプルをｋ　イオンレーザ（４
８８０Ａ）で励起したところ、エミツシ三ンピーグが２
．１ｅＶ−半値幅０．７ｅＶ　　の橙黄ｆのフオトルミ
ネツセンヌを示した。つぎに、実が例１０で得られた膜
面上にＩＴＯ（インジウム−スズ酸化＃）膜、ガラス背
面にｐｔ超薄膜スパッタリング法により形成し一町電極
間に電界を印かすると５５０ＯＡ（２，３５ｅＶ）　に
ピークを持１緑色の発色な示し一発光効率は０．６％で
あった。
実施例１５ 第２図に示した装置を使用して長さ２０ｍ−ｒｉ１５Ｉ
Ｍ、厚さ０．１ｍの巻物状のアルミ、ニウム箔も巻取り
装置に取りつけ一２００℃に加熱されてしるドラム状ア
ース電極を経て巻取り装置に巻きルられるようにセット
したのち、この装置内を真η排気して圧力を０．０３）
ルにし、ついでこの糸じキτリャーヅｊスとして水素ガ
スとアルゴンガスの等量混合ガスを２００　ｍ　ｔ１分
通気して系内の圧ｆ　　　力を０．０７）ルに調整した
。
≧　　　　つぎにこの表置内にペンタメチルトリシラン
巨　　　　　ＭｅＨＭｅ １　　１　　１ Ｍｅ　　Ｍｅ　　Ｍｅ 】　　　を５００ｍ１Ｚ曾通気して圧力を０．１０トル
に保持）　　　してから−１ｃｍ／　’ｒｔの速度でア
ルミニウム箔を巻き］（ｙりながら入力側電極に１１０
　ＫＨｚ、４ＫＷの晶周波電力を印加して系内にプラズ
マを発生させ、これによりアルミニウム箔を連続的に処
理したと］ ころ、このアルミニウム箔上には厚さ０，３μｎｔの
【図面の簡単な説明】
ｆ　　　　図はいずれも本発明方法を実施する装置の縦
断面系統図で、第１図はバッチ式、第２図は濯続式の処
理装置を示したものである。 １・・・プラズマ反応器、　２・・・入力側電極−３・
・・アース電極、　　　　４・・・真空ポンプ、８．２
５・・・基体。 ９．２１・・・ヒーター、 １０・・・高周波電源、 １１１１１６・・・容器う 特許出願人　信越化学工業株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、基体を収納したプラズマ又応装置内に、分子中にＳ
    ｉＸ　結合（Ｘはハロゲン原子または酸素原子）を含有
    しないη機けい素化合物またはこの有機けい素化合物と
    炭化水素化合物とを導入し、プラズマ気相沈積法で基体
    上に非晶潰のＳ”　　Ｏ□−Ｘ（Ｘ＝０．２〜０．９）
    の破膜を形成さセることを特徴とする炭化けい素抜覆物
    の製造方法 ２　伯機けい素化合物が分子中に少なくとも１個のヨＳ
    ｉＨ結合と少なくとも２個のけい素原子を含むものであ
    る特許請求の範囲第１項記戦の炭化けい素抜覆物の製造
    方法−
JP57228504A 1982-12-29 1982-12-29 炭化けい素被覆物の製造方法 Granted JPS59128281A (ja)

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