JPS6241165B2 - - Google Patents

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JPS6241165B2
JPS6241165B2 JP58158169A JP15816983A JPS6241165B2 JP S6241165 B2 JPS6241165 B2 JP S6241165B2 JP 58158169 A JP58158169 A JP 58158169A JP 15816983 A JP15816983 A JP 15816983A JP S6241165 B2 JPS6241165 B2 JP S6241165B2
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lithium
mixture
reaction
chloride
carried out
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JP58158169A
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JPS5988308A (ja
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Jakyubeeru Seruju
Gurobowa Jan
Misheru Berudeie Jan
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ROONU PUURAN SUPESHIARITE SHIMIIKU
Original Assignee
ROONU PUURAN SUPESHIARITE SHIMIIKU
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04—Hydrides of silicon
    • C01B33/043—Monosilane
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
    • C01B6/04—Hydrides of alkali metals, alkaline earth metals, beryllium or magnesium; Addition complexes thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
    • C25C3/02—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of alkali or alkaline earth metals
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、シランの連続方法に関する。
例えば、米国特許第3078218号又は仏国特許第
2365518号には、式SiH4-xClx（ここでｘは有利に
は３又は４に等しくてよい）のクロルシランと水
素化リチウム（LiH）との反応によるシラン
（SiH4）の製造方法が既に記載されている。用い
られる化学反応は、次のように書くことができ
る。
SiH4-xClx＋xLiH→SiH4＋xLiCl 用いられる水素化リチウムはリチウムと水素と
の反応から得られ、そしてこのリチウムは塩化リ
チウムの電解で得られる。これらの特許に記載の
方法によれば、塩化アルカリ及びアルカリ土金属
（そのうちの一つが塩化リチウムである）から選
ばれる溶融塩よりなる同一媒体中で電解、水素化
及びシラン生成反応のそれぞれを行うことが知ら
れている。
この方法によれば、反応媒体が反応体（塩化リ
チウム）を供給する役割と各種の化学反応で発生
する熱を除去するための熱発散手段の役割とを果
すような大容量の単一装置で各種の反応が行われ
る。しかし、この方法の主な欠点の一つは、塩化
リチウムを含む反応媒体が、各種の反応において
転化せしめられる塩化リチウム（反応体）の量と
比較して非常に多い量で用いられねばならないこ
とである。さらに、反応媒体が熱発散手段の役割
を果すような単一装置の使用は、前記反応のいず
れをも最適な条件で実施せしめるものではない。
さらに、特開昭56―169120号（特願昭55―
72789号）によれば、上述した米国特許に記載の
方法と類似の方法が知られているが、この方法に
よれば、同様に各種の反応は、電解時に生じたリ
チウムがその生成直後に水素化される代りに溶融
塩の媒体から分離され、水素化帯域に移送される
ようにした単一の装置で実施される。この特許に
記載の方法は、米国特許第3078218号の方法につ
いて説明したものと同じ不都合を与える。その
上、反応媒体を反応帯域の一つから他へ移送する
装置が非常に複雑であり且つ工業的に実施するの
が困難である。さらに、このような単一の装置
は、工業設備の安全に対して絶対に必要な分離操
作であるところの塩素と水素との分離を困難にさ
せるものである。
また、米国特許第3163590号によれば、前記米
国特許第3078218号に記載の反応と同じ反応に従
うシランの製造方法が記載されている。この方法
ではこれらの反応は単一の装置であるが分離され
た帯域で行われる。
この米国特許第3163590号に記載され、特にそ
の第２及び４図に例示された実施例によれば、水
素化を実施する前に電解により生じるリチウムを
溶融塩の混合物から分離する必要のあることが証
明される。さらに、この特許の方法に係る反応の
いずれも非常に相違したそれぞれの反応速度を考
慮することなく同時に行われねばならず、したが
つて特に製造の開始、停止及び変更に相当する発
展段階においてこれら一連の反応を実施するのが
非常にデリケートなものになる。
ここに、クロルシランンと水素化リチウムとの
作用、生じた塩化リチウムの電解、次いで得られ
たリチウムの水素化を特定の反応器内の溶融塩媒
体中で行うようにしてシランを連続的に製造する
方法において、水素化を実施する前に電解により
生ずる金属リチウムを溶融塩の混合物から分離す
る必要はないことが見出されたが、これは本発明
〓〓〓〓
の目的をなすものである。
本発明は、分離された帯域と同様に大容量の単
一装置で実施されたときに溶融塩媒体中でシラン
を製造する方法に関する現在の流布された認識と
は異なつて、下記の利点を提供する。
(イ) 本発明は、溶融した塩化リチウム、塩化カリ
ウム及び随意としての他の塩化アルカリ又はア
ルカリ土金属よりなる基材混合物と称する溶融
塩の混合物が各種の反応に用いられる種々の反
応体、即ち水素化リチウム、塩化リチウム及び
リチウムのキヤリアーの働きをするような非常
に簡単で且つ連続した実施を可能にする。この
ことは、溶融塩の混合物が連続した且つ閉塞さ
れた循環方式で用いられるような連続した操作
を実質上可能にする結果となる。完全に制御可
能な反応体による溶融塩の循環は、反応のそれ
ぞれの完全な抑制とそれらの操作条件の最適な
適応を可能にする。上記のように、溶融塩の混
合物は、各反応に用いられる種々の反応体のキ
ヤリアーとなるとともに各反応が行われる反応
器の間を閉ループ状に循環するものであり、本
明細書では特にこれを基材混合物と称する。し
かして、本発明は、製造の開始、停止又は変更
のような発展段階を何の困難もなく完全に抑制
することを可能にさせる。
ロ 本発明は、溶融塩の混合物の使用量を減少さ
せるが、これは用いられる装置の大きさを小さ
くさせる結果となる。
ハ 本発明は、各種の反応の実施に必要な固有の
条件を最適化させる。本発明は、簡便性及び融
通性によつて、従来技術の記載の方法によるシ
ランの製造がもたらしていた多くの問題を解決
する。その上、本発明は、多くの研究にもかか
わらずこの段階に決して達し得なかつた古い方
法の工業的規模での実施を可能にさせる。
したがつて、本発明は、クロルシランと水素化
リチウムとの反応、得られた塩化リチウムの電解
及び得られたリチウムの水素化からなり、これら
の各種の操作を特定の反応器で且つ塩化リチウム
と少なくとも１種の塩化アルカリ及び（又は）塩
化アルカリ土金属からなる溶融塩の混合物中で行
い、そして該混合物の組成を既知の共融混合物の
組成に近似するようにしてシランを連続的に製造
する方法において、 ａ 各種反応を塩化リチウム、塩化カリウム及び
随意としての他の塩化アルカリ又はアルカリ土
金属を含む溶融塩の混合物からなる基材混合物
中で行い、該基材混合物は各種の反応に用いら
れる種々の反応体、即ち水素化リチウム、塩化
リチウム及びリチウムを運び且つこれらの反応
の間で閉ループ状で循環させるものとし、 ｂ クロルシランと水素化リチウムとの反応を一
方でクロルシランを他方で基材混合物と水素化
リチウムとを含む混合物を連続的に供給した反
応器で行い、該水素化リチウムの割合は基材混
合物100モルに対して多くとも21モルに等しい
ようにし、そしてこの反応はシラン及び水素化
リチウムの転化により得られる塩化リチウムを
生じるものとし、 ｃ 塩化リチウムの電解反応を上記のｂ）でのク
ロルシランと水素化リチウムとの反応から生じ
る溶融塩の混合物を供給した電解装置内の自然
にかきまぜられた媒体中で行い、該溶融塩の混
合物は基材混合物と前記反応から生ずる塩化リ
チウムとから構成し、該塩化リチウムの割合は
基材混合物100モルに対して多くとも21モルに
等しいようにし、そしてこの電解反応は一方で
塩素を他方で基材混合物と共に排出される金属
リチウムを生成するものとし、 ｄ リチウムの水素化反応を一方で電解装置から
来るリチウム及び基材混合物を他方で水素を供
給した水素化器で好ましくはかきまぜながら行
い、そしてこの水素化反応はリチウムの転化か
ら生ずる水素化リチウムを生成するものとし、
これはクロルシランと水素化リチウムとの反応
によりシランを生成させるように反応器に向け
て基材混合物と共に排出する ことを特徴とするシランの連続製造方法に係る。
ここで、各種の反応体、即ちLiCl、LiH及びLi
に対するキヤリアーの働きをする基材混合物につ
いても明らかにしたい。反応媒体は流動性を留め
且つある反応から他の反応にキヤリアーとして機
能できなければならず、そしてシランの発生は
LiClを生成させることになるので、基材混合物
は、シランの生成を最適化するようにシランの発
生温度でできるだけ低くするためにLiClが減少し
ていることが必要である。しかして、好ましい実
施態様によれば、基材混合物の組成は、その基材
〓〓〓〓
混合物を構成する塩の共融混合物の組成に対して
塩化リチウムが１〜４モル％減少しているように
選ばれる。
しかしながらLiClが減少していない基材混合物
を用いることが可能であろうが、これは混合物を
流動性に保ち且つキヤリアーとして機能できるよ
うに保つためより高い温度での操作を必要とし、
したがつてその部分的な分解のためにシランの発
生収率を低下させよう。
本発明に従つて用いられる塩化アルカリ及び
（又は）アルカリ土金属は、ナトリウム、ルビジ
ウム、ストロンチウム、マグネシウム、カルシウ
ム、バリウムの各塩化物から特に選ぶことができ
る。本発明の方法によれば塩化リチウムと塩化カ
リウムを主体とした溶融塩の混合物を用いるのが
好ましいが、本発明の範囲から出ることなく、こ
の混合物に代えて類似の性質を示す溶融塩の混合
物を用いることも考えられる。
さらに、塩化リチウムに富む基材混合物をクロ
ルシランと水素化リチウムとの反応が行われる反
応器から電解装置まで移動させるときに存在し得
る不純物を除去することが望ましい。主な不純物
はけい素の固体粒子であるので、これらの粒子は
単純な過操作か又は塩素若しくは塩化水素によ
る処理によつて有利に除去される。
クロルシランと水素化リチウムとの反応は、好
ましくは380℃±30℃の温度で行われる。この温
度が低すぎると共融混合物の成分の沈殿の恐れが
あり（即ち、例えば、三成分共融混合物を与える
成分を用いるならば使用できる最低温度は350℃
となり得る）、これに対してこの温度が高すぎる
と（約410℃より高い）けい素の損失と反応器か
ら出る溶融混合物を精製する必要を伴なう生成シ
ランの分解副反応を生じさせる。
さらに、基材混合物を電解装置に移動させる前
にそれに含まれ得る微量の水素化リチウムを除去
することが有益であろう。この除去は、例えば
HCl若しくはCl2との反応又はあらゆる他の手段
により行われる。
水素化リチウムとの反応に用いられるクロルシ
ランは、粉未状金属けい素と塩化水素、又はそれ
自身電解から間接的若しくは直接的に得られる塩
素との反応から有利に得られる。
クロルシランとの反応に用いられる水素化リチ
ウムは、基材混合物により選ばれ、そしてリチウ
ムの水素化工程から生ずる。基材混合物により運
ばれる水素化リチウムの割合は、基材混合物100
モルに対して好ましくは多くとも18モルに等し
い。
電解反応は450℃±50℃の温度で行われる。こ
の電解反応は、通常ある量の熱を発生する。これ
は380℃±30℃の溶融混合物を450℃±50℃にもた
らすのに用いることができる。溶融塩の混合物の
導電性が温度と共に増大することが知られている
範囲では高められた温度が好ましい。これに対し
て、現在の技術条件（特に配置される材料の耐腐
蝕性）はこの電解を500℃より高い温度で実施す
るのを妨げており、さらに、生じたリチウムが生
じた塩素との反応から保護されるにもかかわら
ず、500℃よりも高い温度ではリチウムと塩素と
の再結合反応がさらに大きくなることが認められ
る。
水素化リチウムの転化から生じる基材混合物中
の塩化リチウムの割合は、基材混合物100モルに
対して好ましくは多くとも18モルに等しい。
電解のときに生じる塩素は場合により水素との
燃焼反応の後に塩酸を与えることができるが、こ
れは前記したようにクロルシランを製造するため
に金属けい素と共に有利に用いられる。また、塩
基又は塩化水素は、場合によつては、電解前の基
材混合物中に場合により存在する不純物（けい素
の固形粒子）及び（又は）水素化リチウムを除去
するのに用いることができる。
水素化リチウムを与えるためのリチウムの水素
化反応は490℃±20℃で行われる。実際には、温
度が低すぎる（約470℃より低い）ときは水素化
反応速度は非常に低すぎ、これに対して約510℃
よりも高い温度で操作しようとするときは水素化
反応器を構成する材料の大きな腐蝕に早急に（現
在の技術的可能性を考慮して）出くわすことにな
る。
反応浴は、この水素化のときは撹拌されねばな
らず、好ましくは約５バール以下の圧力で操作さ
れる。
本発明に従う方法は、その原理（循環）及び好
ましい実施態様（操作条件）において第１及び２
図に示すことができる。
第１図には、実施される各種の操作を図示し、
〓〓〓〓
そして第２図にはグラフにより本発明に従う操作
条件と各種の操作における塩化リチウムの濃度を
表わした。
まず、第１図において１で表わされているの
は、クロルシランと水素化リチウムとの反応が行
われる反応器である。この反応器には一方でクロ
ルシラン混合物２（例えばHSiCl3とSiCl4）が、そ
して他方で基材混合物３〔例えば塩化カリウム、
塩化リチウム（塩化リチウムの濃度は共融混合物
（塩化リチウム及び塩化カリウム）中のこれの濃
度よりも約３モル％低い）〕及び基材混合物100モ
ルに対して21モルまでの量の水素化リチウムを含
む混合物が供給される。この反応器１からは一方
でシラン４（SiH4）が、そして他方で多くとも21
モル％（基材混合物に対して）の過剰量の塩化リ
チウムを含む溶融塩の共融混合物５が出ていく。
６で示されるのはフイルターであつて、これに
より反応器１から出た混合物中に含まれるけい素
粒子が除去される。
７で表わされるのは電解反応器である。この反
応器にはフイルター６から出た混合物が供給され
る。電解反応は一方で不活性ガスで未希釈の塩素
８（これは場合によつてはクロルシラン製造用の
同一装置で再利用することができる）及び他方で
基材混合物とリチウムからなる混合物９を生成さ
せる。この生成物は基材混合物100モルに対して
約21モルの最高濃度までリチウムを存在させるこ
とができる。リチウム（金属）は明らかに溶融塩
浴中に分散された粒子形態で存在する。
１０で表わされるのは、電解反応器７から生じ
る溶融混合物中に含まれるリチウムの水素化が行
われる反応器である。この反応器にはもちろん水
素が１１で供給され、そして３から基材混合物と
最高21モル％の水素化リチウム（電解反応器７か
ら生ずる溶融混合物中に存在するリチウムの全量
が水素化リチウムに転化されたと考えて）とを含
有する混合物が出ていく。水素化反応器から出る
この混合物は反応器１に送られる。
第２図には、一方で（縦軸）用いた温度を、そ
して他方で（横軸）溶融塩混合物としての塩化リ
チウムと塩化カリウムとの混合物中に含まれる塩
化リチウムのモル％を参照することにより実施さ
れる各種の操作を表わした。塩化リチウム―塩化
カリウム共融混合物が352℃で溶融し、そして
58.8モル％の塩化リチウムを含むことがわかる。
この例において、組成が点Ａで表わされる基材
混合物は56モル％のLiClを含有する。即ち、この
混合物は共融混合物に対して約３モル％だけ欠乏
したLiClを含有する。
この第２図上で、本法の工程のそれぞれにおけ
るLiClのモル％で表わしたLiCl−KCl＝成分混合
物の組成を追跡することができる。またこの図
は、本法の反応のそれぞれについて保持され且つ
混合物が線図の液体領域内に留まるのを可能にす
る温度を示している。
Ａ―Ｂは、400℃の温度での反応器１における
混合物の発達を表わす。
Ｂ―Ｃは電解反応器７内での電解前の加熱を表
わす。
Ｃ―Ｄは、450℃の温度での電解を表わす。
Ｄ―Ｅは、水素化反応器１０において点Ｅで水
素化する前の490℃への加熱を表わす。
Ｅ―Ａは、反応器１に戻すための冷却を表わ
す。
これはLiCl及びKClの点で混合物の組成を変化
させない。得られた混合物は次いで反応器１に再
循環される。
次に第３図を参照して本発明の実施例を示す。
下記の条件で連続法を実施した。
反応器１を出て過装置６に行く流れの組成は
ｋモル／ｈで表わして次の通りである。
全量 2.316 LiCl 1.470 KCl 0.840 Si（kg原子／ｈ） 0.006 平均温度 395℃ フイルター６から出て電解装置７に行く流れの
組成はけい素粒子を除いて前記と同じである。け
い素粒子は過により除去された。
電解は450℃の平均温度で行つた。
電解反応器７から出て水素化装置１０に行く流
れの組成はｋモル／ｈで表わして次の通りであつ
た。
全量 2.310 LiCl 1.070 KCl 0.840 Li（kg原子／ｈ） 0.400 さらに出口８で0.200kモル／ｈの塩素を回収し
〓〓〓〓
た。
水素化装置での反応は490℃の平均温度で行つ
た。
水素化装置１０を出て反応器１に行く流れの組
成はｋモル／ｈで表わして前記と同じであつた
が、0.400Kg原子のLiが0.400kモル／ｈのLiHに転
化された。
反応器１には２を介して0.116kモル／ｈのトリ
クロルシランと0.013kモル／ｈのテトラクロシラ
ンの混合物を供給した。
反応器１から出る流れ４は0.123kモル／ｈのシ
ランと0.012kモル／ｈの水素からなつていた。
反応器１４には電解反応器７より出口８を介し
て来る0.200kモル／ｈの塩素と0.200kモル／ｈの
水素15を供給した。１３を介して出る流れは
0.400kモル／ｈの塩化水素からなつていた。
反応器１２には１３を介して0.400kモル／ｈの
塩化水素及び１６を介して0.130Kg原子／ｈの金
属けい素を供給した。分離した後出てくる流れは
２において0.116kモル／ｈのトリクロルシランと
0.013kモル／ｈのテトラクロルシランを含む混合
物からなり、また１７で0.142kモル／ｈの水素で
あつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施に用いられる装置のブロ
ツク図である。第２図は、温度と溶融混合物中の
塩化リチウムの量との関係を示す線図である。第
３図は、本発明明の実施に用いられる他の装置の
ブロツク図である。 ここで、１は反応器、６はフイルター、７は電
解反応器、１０は水素化反応器。 〓〓〓〓

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ クロルシランと水素化リチウムとの反応、得
    られた塩化リチウムの電解及び得られたリチウム
    の水素化からなり、これらの各種の操作を特定の
    反応器で且つ塩化リチウムと少なくとも１種の塩
    化アルカリ及び（又は）塩化アルカリ土金属より
    なる溶融塩の混合物中で行い、そして該混合物の
    組成を既知の共融混合物の組成に近似するように
    してシランを連続的に製造する方法において、 ａ 各種反応を塩化リチウム、塩化カリウム及び
    随意としての他の塩化アルカリ又はアルカリ土
    金属よりなる溶融塩の混合物である基材混合物
    中で行い、該基材混合物は各種の反応に用いら
    れる種々の反応体、即ち水素化リチウム、塩化
    リチウム及びリチウムを運び且つこれらの反応
    の間を閉ループ状に循環するようにし、 ｂ クロルシランと水素化リチウムとの反応を一
    方でクロルシランを他方で該基材混合物と水素
    化リチウムとを含む混合物を連続的に供給した
    反応器で行い、該水素化リチウムの割合は該基
    材混合物100モルに対して多くとも21モルに等
    しいようにし、そしてこの反応によりシランと
    水素化リチウムの転化により得られる塩化リチ
    ウムとを生じさせ、 ｃ 塩化リチウムの電解反応を上記のｂ）でクロ
    ルシランと水素化リチウムとの反応を行つた反
    応器から生じた溶融塩混合物を供給した電解装
    置内の自然にかきまぜられた媒体中で行い、該
    溶融塩混合物は該基材混合物と前記反応から生
    ずる塩化リチウムとから構成し、該塩化リチウ
    ムの割合は該基材混合物100モルに対して多く
    とも21モルに等しいようにし、そしてこの電解
    反応により一方で塩素を他方で該基材混合物と
    共に排出される金属リチウムを生成させ、 ｄ リチウムの水素化反応を一方で電解装置から
    来るリチウム及び該基材混合物を他方で水素を
    供給した水素化器で好ましくはかきまぜながら
    行い、そしてこの水素化反応によりリチウムの
    転化から生ずる水素化リチウムを生成させ、こ
    の水素化リチウムをシランを生成させるためク
    ロルシランと水素化リチウムとの反応を行なう
    反応器に基材混合物と共に排出する ことを特徴とするシランの連続製造方法。 ２ 基材混合物の組成が該基材混合物を構成する
    塩の共融混合物の組成について塩化リチウムが１
    〜４モル％だけ減少していることを特徴とする特
    〓〓〓〓
    許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ クロルシランと水素化リチウムとの反応が
    380℃±30℃の温度で行われることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 電解が450℃±50℃の温度で行われることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 水素化反応が490℃±20℃の温度で５バール
    以下の圧力下に行われることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 ６ 用いられるクロルシランが金属けい素と塩素
    又は塩化水素との反応によつて得られたものであ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
    方法。 ７ 金属けい素との反応に用いられる塩素又は塩
    酸が電解反応から直接又は間接的に得られること
    を特徴とする特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８ 塩化リチウムに富む基材混合物がクロルシラ
    ンと水素化リチウムとの反応が行われる反応器か
    ら電解装置まで移動するときに存在する固形不純
    物を過又は塩素若しくは塩化水素による処理に
    よつて除去することを特徴とする特許請求の範囲
    第１項記載の方法。
JP58158169A 1982-08-31 1983-08-31 シランの連続製造方法 Granted JPS5988308A (ja)

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