JPS5992927A - 集束型光フアイバ−母材の製造方法 - Google Patents
集束型光フアイバ−母材の製造方法Info
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- JPS5992927A JPS5992927A JP20010582A JP20010582A JPS5992927A JP S5992927 A JPS5992927 A JP S5992927A JP 20010582 A JP20010582 A JP 20010582A JP 20010582 A JP20010582 A JP 20010582A JP S5992927 A JPS5992927 A JP S5992927A
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- optical fiber
- sintered body
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2203/00—Fibre product details, e.g. structure, shape
- C03B2203/10—Internal structure or shape details
- C03B2203/22—Radial profile of refractive index, composition or softening point
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はウシファイバー用母材の製造方法−特には気相
軸付法による集束型光ファイバー用母材の製造方法に関
するものである。
軸付法による集束型光ファイバー用母材の製造方法に関
するものである。
光フアイバー用母材の製造については、石英ガラス原料
としてのハロゲン化けい素と石英ガラスの屈折率をコン
トロールするためのドープ剤、例えばＣ，ｅｏｔ４−
ＰＯＯ６３−などとを適当なキャリヤーガスで搬送し、
これを酸水素ガスバーナーの中心刃・ら噴出させ、その
燃焼炎で酸化加水分解し。
としてのハロゲン化けい素と石英ガラスの屈折率をコン
トロールするためのドープ剤、例えばＣ，ｅｏｔ４−
ＰＯＯ６３−などとを適当なキャリヤーガスで搬送し、
これを酸水素ガスバーナーの中心刃・ら噴出させ、その
燃焼炎で酸化加水分解し。
回転している耐火物標的の下部に吹きつけ、シリカの堆
積速度に応じてこれを引上げて円柱状の多孔質シリカ焼
結体を作り、これを高温加熱炉中に入れて透明ガラス化
する方法が知られており、これは一般に気相軸付法と呼
称されている。
積速度に応じてこれを引上げて円柱状の多孔質シリカ焼
結体を作り、これを高温加熱炉中に入れて透明ガラス化
する方法が知られており、これは一般に気相軸付法と呼
称されている。
そして、この気相軸付法によって実束型の屈折率分布を
もつ元ファイバー用母材を作る方法としては、＠記した
ドープ剤濃度の異なる原料ガスを２本またはそれ以上の
バーナーまたはノズル刀）ら吹＠用さセー、これを酸水
素灸で献化加水ガ府じ、屈折率をもった多孔質シリカ焼
結体とする方法、あるいは同心円状多重管バーナーの中
心部からドープ剤濃度の高い原料ガスを供給し、その外
周力・らドープ剤濃度がそれより低い原料ガスを吹き出
させて、この全体を酸水累炎で包んで酸化加水分解させ
、濃度分布のついた多孔質シリカ焼結体を得る方法が知
られているが、これらはいずれもドープ剤濃度の異なる
２種または２種以上の原料ガスを別々の吹出口から噴出
させるものであるため。
もつ元ファイバー用母材を作る方法としては、＠記した
ドープ剤濃度の異なる原料ガスを２本またはそれ以上の
バーナーまたはノズル刀）ら吹＠用さセー、これを酸水
素灸で献化加水ガ府じ、屈折率をもった多孔質シリカ焼
結体とする方法、あるいは同心円状多重管バーナーの中
心部からドープ剤濃度の高い原料ガスを供給し、その外
周力・らドープ剤濃度がそれより低い原料ガスを吹き出
させて、この全体を酸水累炎で包んで酸化加水分解させ
、濃度分布のついた多孔質シリカ焼結体を得る方法が知
られているが、これらはいずれもドープ剤濃度の異なる
２種または２種以上の原料ガスを別々の吹出口から噴出
させるものであるため。
シリカ堆積面上での気流が不連続のものとなったシ、そ
の必度、温度などＶｃ異富が生じ易く、適正な屈折率分
布を一定に維持することが困難であった。また、；典＝
；や４社この屈折率分布を変えた元ファイバー用母材の
製造方法については−シリカを堆積させろ耐火性標旧表
面の温度分布を変え、その温度す布に従ってｊ早料の堆
債状ｉルを変えるという方法も提案されているが、この
光フアイバー用母材の屈折率分布はりリカ堆積面の温度
分布だけで調整し得るものではなく、これには火炎ｇ〕
形状、原料ガスの線速−堆積面の形状、堆積面、でおけ
るガスの流れなどを適正に維持することが必要とされる
ので、このような温度分布の調整だけでは再現性よく目
的とする光フアイバー用母材を製造することはできない
。
の必度、温度などＶｃ異富が生じ易く、適正な屈折率分
布を一定に維持することが困難であった。また、；典＝
；や４社この屈折率分布を変えた元ファイバー用母材の
製造方法については−シリカを堆積させろ耐火性標旧表
面の温度分布を変え、その温度す布に従ってｊ早料の堆
債状ｉルを変えるという方法も提案されているが、この
光フアイバー用母材の屈折率分布はりリカ堆積面の温度
分布だけで調整し得るものではなく、これには火炎ｇ〕
形状、原料ガスの線速−堆積面の形状、堆積面、でおけ
るガスの流れなどを適正に維持することが必要とされる
ので、このような温度分布の調整だけでは再現性よく目
的とする光フアイバー用母材を製造することはできない
。
他方、この気相軸付法で得られる多孔質シリカ焼結体に
ついては、このシリカ発生時に副生する水分やどうして
も残存しでしまうＯＨ基を除くために焼結体を高温加熱
炉中での処理による透明ガラス化するときに塩素ガスま
たは塩化千オニルガスを共存させるという方法がとられ
ているが、この処理に当ってはドープ剤としての二酸化
ゲルマニウムが四塩化ゲルマニウムとして挿散するため
。
ついては、このシリカ発生時に副生する水分やどうして
も残存しでしまうＯＨ基を除くために焼結体を高温加熱
炉中での処理による透明ガラス化するときに塩素ガスま
たは塩化千オニルガスを共存させるという方法がとられ
ているが、この処理に当ってはドープ剤としての二酸化
ゲルマニウムが四塩化ゲルマニウムとして挿散するため
。
得られる光フアイバー用母材中の二酸化ゲルマニウムの
濃度分布が変化してしまい、これを）ネ正な屈折率分布
に調整することが難しくなるという不利があり、これを
解決するために上記の脱水処理時の塩素ガスに酸素を添
加して塩素と二酸化ゲルマニウムとの反応を抑制し、温
度分布の変化を少なくするという方法も提案されている
が、この二酸化ゲルマニウムの揮発量が脱水時の諸条件
、例えば塩素ガス濃度、雰囲気ガスの流速、炉内温度、
多孔質シリカ焼結体の密度などによって大きく変化する
ものであるため、この光フアイバー母材の屈折率はこれ
だけで調整し得るものではなく、ごれらは実用性に乏し
いものであるとされている。
濃度分布が変化してしまい、これを）ネ正な屈折率分布
に調整することが難しくなるという不利があり、これを
解決するために上記の脱水処理時の塩素ガスに酸素を添
加して塩素と二酸化ゲルマニウムとの反応を抑制し、温
度分布の変化を少なくするという方法も提案されている
が、この二酸化ゲルマニウムの揮発量が脱水時の諸条件
、例えば塩素ガス濃度、雰囲気ガスの流速、炉内温度、
多孔質シリカ焼結体の密度などによって大きく変化する
ものであるため、この光フアイバー母材の屈折率はこれ
だけで調整し得るものではなく、ごれらは実用性に乏し
いものであるとされている。
本発明はこのような不利を解決した元ファイバー母材の
製造方法に関するものであり、これはけい素化合物とド
ープ剤とを火炎加水分解して多孔質シリカ焼結体を作り
、これを富熱炉中で透明ガラス化して元ファイバー母材
分袋造する方法において、一本の同心多重管バーナーの
中心部からけい素化合物とドープ剤と刀・らなる均一組
成の原料ガスを罷して多孔禎シリカ焼結体を作り、つい
でこれをドープ剤と反応し得るガス胛囲気中で加熱処理
してドープ剤の分布を制御し、透明ガラス化することを
特徴とするものである。
製造方法に関するものであり、これはけい素化合物とド
ープ剤とを火炎加水分解して多孔質シリカ焼結体を作り
、これを富熱炉中で透明ガラス化して元ファイバー母材
分袋造する方法において、一本の同心多重管バーナーの
中心部からけい素化合物とドープ剤と刀・らなる均一組
成の原料ガスを罷して多孔禎シリカ焼結体を作り、つい
でこれをドープ剤と反応し得るガス胛囲気中で加熱処理
してドープ剤の分布を制御し、透明ガラス化することを
特徴とするものである。
これを説明すると、本弁明者らは目的とする光ファイバ
ー母材σ〕屈折；４Ｓ調整方法について種々検討し、特
１てこのドープ剤としての二酸化ゲルマニウムの揮発現
象について詳細な研究を行なった結果、この揮発量が多
孔質シリカ焼結体の密度分布とこれをガラス化する時の
刀口熱炉中における雰囲気ガスの種類とａ度によって一
定の平衡状態となり、この平衡状態になったあとは殆ん
ど揮発することがなく、一種の安定状態になるというこ
とを見出すと共に−この多孔質シリカ焼結体に含まれる
ドープ剤のａ度分布は少なくともその中心部が所望の分
布に近い形状であればそれが必らすしも放射線状のいわ
ゆる二乗分布である必要はなく、したがってこの多孔質
シリカ焼結体の製造には従来の技術のような複雑なバー
ナーは必要でなく、一本の円心多市惰バーナーの中心部
から均一組成の原料ガスを扉せばよいということを確認
して本発明を完成させた。
ー母材σ〕屈折；４Ｓ調整方法について種々検討し、特
１てこのドープ剤としての二酸化ゲルマニウムの揮発現
象について詳細な研究を行なった結果、この揮発量が多
孔質シリカ焼結体の密度分布とこれをガラス化する時の
刀口熱炉中における雰囲気ガスの種類とａ度によって一
定の平衡状態となり、この平衡状態になったあとは殆ん
ど揮発することがなく、一種の安定状態になるというこ
とを見出すと共に−この多孔質シリカ焼結体に含まれる
ドープ剤のａ度分布は少なくともその中心部が所望の分
布に近い形状であればそれが必らすしも放射線状のいわ
ゆる二乗分布である必要はなく、したがってこの多孔質
シリカ焼結体の製造には従来の技術のような複雑なバー
ナーは必要でなく、一本の円心多市惰バーナーの中心部
から均一組成の原料ガスを扉せばよいということを確認
して本発明を完成させた。
したがって、本発明の方法はまづけい素化合物とドープ
剤と刀１らなる原料を酸水素炎などで火炎加水分解させ
て、そのドープ剤濃度が中心スＪ・ら外周に刀１けては
ゾ順次小さくなっている多孔′ｔｖリリ力焼結体を作り
、ついでこれをドープ剤と反応するガス雰囲気中で加熱
処理をするという２工程からなるものであるが−この多
孔質シリカ焼結体の製造はこの原料ガスを一本の円心多
重管バーナーの中心部から供給し、これを火炎加水分解
するという方法で行なえばよく、この場合に原料ガスの
組成を２種あるいは２種以上としてこれらを別々のノズ
ルから噴出させたり、ざらにバーナーを２不または２本
以上便用して分布の誠整を多孔質シリカ焼結体の堆憤時
に行なう必要はない。これはバーナー構造を簡素化する
ことによってバーナー構造に依存する因子を少なくてる
と共に原料供給システムにおける温度、代置、圧力など
の変動因子を少なくすれば、一定の分布形状をもつ多孔
質シリカ焼結体がきわめて栴現性よく製造できるからで
あり、事実これによれば各種の条件を比較同月−に保持
することが容易となるので多孔質シリカ焼結体の密ｊ度
、ドープ剤の濃度分布が略々一定した多孔質シリカ焼結
体を容易に得ることができろ。
剤と刀１らなる原料を酸水素炎などで火炎加水分解させ
て、そのドープ剤濃度が中心スＪ・ら外周に刀１けては
ゾ順次小さくなっている多孔′ｔｖリリ力焼結体を作り
、ついでこれをドープ剤と反応するガス雰囲気中で加熱
処理をするという２工程からなるものであるが−この多
孔質シリカ焼結体の製造はこの原料ガスを一本の円心多
重管バーナーの中心部から供給し、これを火炎加水分解
するという方法で行なえばよく、この場合に原料ガスの
組成を２種あるいは２種以上としてこれらを別々のノズ
ルから噴出させたり、ざらにバーナーを２不または２本
以上便用して分布の誠整を多孔質シリカ焼結体の堆憤時
に行なう必要はない。これはバーナー構造を簡素化する
ことによってバーナー構造に依存する因子を少なくてる
と共に原料供給システムにおける温度、代置、圧力など
の変動因子を少なくすれば、一定の分布形状をもつ多孔
質シリカ焼結体がきわめて栴現性よく製造できるからで
あり、事実これによれば各種の条件を比較同月−に保持
することが容易となるので多孔質シリカ焼結体の密ｊ度
、ドープ剤の濃度分布が略々一定した多孔質シリカ焼結
体を容易に得ることができろ。
この多孔質シリカ焼結体の製造は具体Ｂ’］には中央部
をけい素化合物とドープ剤と搬送用の不活性ガスとを均
一（で混合した原料ガス供給管とし、その外側に水素ガ
ス供給管、酸素ガス供給管を順次円心的に配置し、必要
に応じこの酸水素炎の燃焼速度を制御するための不活性
ガス供給管を同心通に配置した一本の同心多重管を使用
して行えはよく、このけい素化合物としては５ｉＯｔ４
、Ｈ８１Ｃｔ３−０Ｈ３ＳｉＣち −８ｉＨ４−５ｉ（
ＱＣ２Ｉ（＋））４などが−またドープ剤としてはＧｅ
Ｃｌ４−ｐｏｃｚ３ＢＢｒ３などが例示される。この原
料ガスは上記しタ一本の同心多重管バーナーの中心部か
ら供給され、火炎月日水分解によって５ＩＯ２とＣ）
ｅ ０２−Ｐ２Ｏ３，Ｐ、２０３として石英棒上に析出
され、これによってドープ剤を含む多孔質シリカ焼結体
として取得される。
をけい素化合物とドープ剤と搬送用の不活性ガスとを均
一（で混合した原料ガス供給管とし、その外側に水素ガ
ス供給管、酸素ガス供給管を順次円心的に配置し、必要
に応じこの酸水素炎の燃焼速度を制御するための不活性
ガス供給管を同心通に配置した一本の同心多重管を使用
して行えはよく、このけい素化合物としては５ｉＯｔ４
、Ｈ８１Ｃｔ３−０Ｈ３ＳｉＣち −８ｉＨ４−５ｉ（
ＱＣ２Ｉ（＋））４などが−またドープ剤としてはＧｅ
Ｃｌ４−ｐｏｃｚ３ＢＢｒ３などが例示される。この原
料ガスは上記しタ一本の同心多重管バーナーの中心部か
ら供給され、火炎月日水分解によって５ＩＯ２とＣ）
ｅ ０２−Ｐ２Ｏ３，Ｐ、２０３として石英棒上に析出
され、これによってドープ剤を含む多孔質シリカ焼結体
として取得される。
本発明はこの多孔′０シリカ焼結体をドープ剤と反応し
得るガス雰囲気中での加熱処理することによってドープ
剤の分布を制御するものであるが。
得るガス雰囲気中での加熱処理することによってドープ
剤の分布を制御するものであるが。
これによれは多孔質シリカ焼結体中に含まれている過剰
のドープ剤を揮発させて、間口とする光フアイバー母材
中のドープ剤の濃度分布を課長することができる。これ
をその屈折率分布に最も太きく寄与するＧｅＯ２を例に
とって説明すると、この多孔愉シリカ焼結体を加熱炉中
において塩素ガスを営むイ囲気中で刀Ｏ熱するとＧｅＯ
２はその一部が次式 ％式％（１） によってＧｅ０Ｌ４となり１車発するが、この（） ｅ
０２のＧｅＣｌ４への反応はその反応速度が塩素濃度
、温１ケに依存するものの、一定量のＧｅＣ４４が揮発
すると処理時間を長くしてもそれ以上は進行セず、した
がってガラス化された光フアイバー母材中のＧｅＯ２の
量ははシ一定となる。これは光ファ・ｒパー母材中に残
存するＧｅＯ２の量は主と【７て多孔質シリカ焼結体の
密度あるいは炊結度に依存するが。
のドープ剤を揮発させて、間口とする光フアイバー母材
中のドープ剤の濃度分布を課長することができる。これ
をその屈折率分布に最も太きく寄与するＧｅＯ２を例に
とって説明すると、この多孔愉シリカ焼結体を加熱炉中
において塩素ガスを営むイ囲気中で刀Ｏ熱するとＧｅＯ
２はその一部が次式 ％式％（１） によってＧｅ０Ｌ４となり１車発するが、この（） ｅ
０２のＧｅＣｌ４への反応はその反応速度が塩素濃度
、温１ケに依存するものの、一定量のＧｅＣ４４が揮発
すると処理時間を長くしてもそれ以上は進行セず、した
がってガラス化された光フアイバー母材中のＧｅＯ２の
量ははシ一定となる。これは光ファ・ｒパー母材中に残
存するＧｅＯ２の量は主と【７て多孔質シリカ焼結体の
密度あるいは炊結度に依存するが。
同一条件で処理した場合には密度の低いほど（）ｅ○２
の渾発量が多くなり、一方多孔質シリカ焼結体の密度は
中心部が耗く周辺部にむη）って低くなる傾向にあるた
め、その密度分布にしたがった濃度分布のＧｅＯ２を含
む光ファイバー川母材を容易に得ることができるのであ
る。なお、この光フアイバー用母材については従来、そ
の最外層にドーブハ（ｊを全く含まないグランド層を設
けるために。
の渾発量が多くなり、一方多孔質シリカ焼結体の密度は
中心部が耗く周辺部にむη）って低くなる傾向にあるた
め、その密度分布にしたがった濃度分布のＧｅＯ２を含
む光ファイバー川母材を容易に得ることができるのであ
る。なお、この光フアイバー用母材については従来、そ
の最外層にドーブハ（ｊを全く含まないグランド層を設
けるために。
多孔質シリカ焼結体上に別のバーナーを用いてクラ゛ソ
ド用の多孔質シリカ層を堆積させるか、または光フアイ
バー用のコア用ガラスσツドにクラッド用がラフ管を被
彷させるなどの方法が採られているのであるが１本発明
の方法によればこの一本ノバーナーて゛条件を変えてそ
の最外側部に密度の低い多孔質シリカ焼結層を設けるこ
ともできるので、これによれば実質的にクラッド）をも
つ光ファイバー用母材ゲ一工程で得ることができる。
ド用の多孔質シリカ層を堆積させるか、または光フアイ
バー用のコア用ガラスσツドにクラッド用がラフ管を被
彷させるなどの方法が採られているのであるが１本発明
の方法によればこの一本ノバーナーて゛条件を変えてそ
の最外側部に密度の低い多孔質シリカ焼結層を設けるこ
ともできるので、これによれば実質的にクラッド）をも
つ光ファイバー用母材ゲ一工程で得ることができる。
また、前記した（１）式の反応は８００℃２ｊ、上でな
いと進行せず、１０００℃以上になると多孔質シリカ焼
結体のガラス化が進み始め、これに伴なってＧｅ０４４
の揮発が抑制されるようになるので、この場合にはその
処理温度、時間−ガス濃度、多孔質シリカ焼結体の密度
などのｍ整が複雑になるという不利がある。しカーＬ、
、この処理剤として塩化水素を使用すると、この場合に
は次式４式％（２） によって反応が進行し、これは８００℃以下の温度でも
進行し、これは前記（１）式による反応よりも反応速度
が大きいので、そのガラス化に先立って（）ｅＯ３全ｉ
車発させろことができろ。また、このＧｅ ０２の揮発
についてはＣＯガスの使用も有効であり、この場合には
次式 ％式％（３） ｌ乙よってＧ ｅ○２の（単発が行なわれるのであるが
−これは塩素ガスと共Ｖこ使用すると一次式％式％ （４） によって塩素ガスによるＧｅＯ２の揮発を促進させると
いう効果もあり、これによれば塩素ガス単独では５〜１
５％が必要とされるガス濃度を０．１〜ｌＪｆ％の塩素
ａ度とすることができ、高い濃度の塩素ガスを使用した
場合の光フアイバー母材中への塩素ノＪスの残留、気泡
の光住などか防止されるといつ効果が与えられるが、こ
れはまたホスゲンガスを使用してもよく、これＣてよれ
はＱ（弐ＧｅＯ２＋２ＣｏＣ４２→ＧｅＣｔ４＋Ｃ○２
−（５）によってＧｅ○２全揮発させることができる。
いと進行せず、１０００℃以上になると多孔質シリカ焼
結体のガラス化が進み始め、これに伴なってＧｅ０４４
の揮発が抑制されるようになるので、この場合にはその
処理温度、時間−ガス濃度、多孔質シリカ焼結体の密度
などのｍ整が複雑になるという不利がある。しカーＬ、
、この処理剤として塩化水素を使用すると、この場合に
は次式４式％（２） によって反応が進行し、これは８００℃以下の温度でも
進行し、これは前記（１）式による反応よりも反応速度
が大きいので、そのガラス化に先立って（）ｅＯ３全ｉ
車発させろことができろ。また、このＧｅ ０２の揮発
についてはＣＯガスの使用も有効であり、この場合には
次式 ％式％（３） ｌ乙よってＧ ｅ○２の（単発が行なわれるのであるが
−これは塩素ガスと共Ｖこ使用すると一次式％式％ （４） によって塩素ガスによるＧｅＯ２の揮発を促進させると
いう効果もあり、これによれば塩素ガス単独では５〜１
５％が必要とされるガス濃度を０．１〜ｌＪｆ％の塩素
ａ度とすることができ、高い濃度の塩素ガスを使用した
場合の光フアイバー母材中への塩素ノＪスの残留、気泡
の光住などか防止されるといつ効果が与えられるが、こ
れはまたホスゲンガスを使用してもよく、これＣてよれ
はＱ（弐ＧｅＯ２＋２ＣｏＣ４２→ＧｅＣｔ４＋Ｃ○２
−（５）によってＧｅ○２全揮発させることができる。
したがって、本発明の方法は前記した方法で製造した多
孔智シリカ焼結体をドープ剤と反応し得るガス体として
の塩素、塩化水素、 ’４ｉ化炭素。
孔智シリカ焼結体をドープ剤と反応し得るガス体として
の塩素、塩化水素、 ’４ｉ化炭素。
ホスゲンなどの１種または２種り、上の混合ガス雰囲気
中で加熱処理するものであるが、このガスはアルゴン、
窒素、ヘリウムなどの不活性ガスで希釈して用いればよ
く、これらは通常０．１〜１５容量係のａ度で使用丁れ
ばよい。この処ｆｉ８温度としては、それが４００℃以
下ではドープ剤の揮発が不充分となり、また１２００℃
以上とすると多孔質シリカ焼結体のガラス化の進行でそ
の揮発が抑制されるので、これは４００〜１２００℃の
範囲とすることがよい。
中で加熱処理するものであるが、このガスはアルゴン、
窒素、ヘリウムなどの不活性ガスで希釈して用いればよ
く、これらは通常０．１〜１５容量係のａ度で使用丁れ
ばよい。この処ｆｉ８温度としては、それが４００℃以
下ではドープ剤の揮発が不充分となり、また１２００℃
以上とすると多孔質シリカ焼結体のガラス化の進行でそ
の揮発が抑制されるので、これは４００〜１２００℃の
範囲とすることがよい。
なお、上記においては本発明の方法を気相軸付法につい
て説明したが、これは外付法においても同様に有効に使
用することができろ。
て説明したが、これは外付法においても同様に有効に使
用することができろ。
つぎに本発明方法の実施例をあげる。
実施例 １゜
同心４草首描造の石英バーナー１の中心部に５ｉｃｚ４
１ｏ ５ｖ−１／分、（） ｅ Ｃｔ４２０ ｍＡ’
７分、ＰＯＯ４３３ｍｌ／Ｈを搬送用のアルゴンガス３
７０ｒｎｉ／分と均一混合した原料ガスを、その外側に
Ｈ２３，２！１分−Ａｒ Ｏ，６Ｌ１５ｆ、０２６．
７！１分で供給し、これを第１図に示したような反応炉
２の中で火炎加水分解させて、こ＼に発生するシリカを
回転しつつある基板３に堆積させ、軸方向［５ｉ長さセ
て多孔質シリカ焼結体４を作ったところ、このもの見か
け密度は０．２２であった。
１ｏ ５ｖ−１／分、（） ｅ Ｃｔ４２０ ｍＡ’
７分、ＰＯＯ４３３ｍｌ／Ｈを搬送用のアルゴンガス３
７０ｒｎｉ／分と均一混合した原料ガスを、その外側に
Ｈ２３，２！１分−Ａｒ Ｏ，６Ｌ１５ｆ、０２６．
７！１分で供給し、これを第１図に示したような反応炉
２の中で火炎加水分解させて、こ＼に発生するシリカを
回転しつつある基板３に堆積させ、軸方向［５ｉ長さセ
て多孔質シリカ焼結体４を作ったところ、このもの見か
け密度は０．２２であった。
つぎにこの多孔質シリカ焼結体を、０！、ガス、ＨＯｌ
ガス、２容量チのＣＯガスを含むＣ４ガスの雰囲気
で１０００℃に刀口熱してその反応率をしらべたところ
、第２図、第３図に示したとおりの結果が得られ、この
Ｃｔ２ガス、ＨＯｔガスについてはその処理温度全７０
０〜１２００℃に行なったところ、第４図に示したとお
りの結果が得られたＯ また、上記において種々の見かけ密度の多孔質シリカ焼
結体を作り、これらについて１０％のＯ４０ガス雰囲気
中におけろ１ＯＯＯ℃での反応率をしらべたところ、こ
れについては第５図に示したとおりの結果が得られたー
密度の低いほど反応率の高いことが確認された。
ガス、２容量チのＣＯガスを含むＣ４ガスの雰囲気
で１０００℃に刀口熱してその反応率をしらべたところ
、第２図、第３図に示したとおりの結果が得られ、この
Ｃｔ２ガス、ＨＯｔガスについてはその処理温度全７０
０〜１２００℃に行なったところ、第４図に示したとお
りの結果が得られたＯ また、上記において種々の見かけ密度の多孔質シリカ焼
結体を作り、これらについて１０％のＯ４０ガス雰囲気
中におけろ１ＯＯＯ℃での反応率をしらべたところ、こ
れについては第５図に示したとおりの結果が得られたー
密度の低いほど反応率の高いことが確認された。
なお、前記と同じ方法で得た多孔質リリカ焼結体Ｃ見刀
）け密度０．２２）をＩＯ容量チのＣｔ２ガスを含むＡ
ｒ ガス（Ａ）＋ ５容量係のＨＣｔ ガスを含むＡ
ｒガス（Ｂ）＋ ３容ｆｆｉ％のＣｔ２ガスと２容量係
のＣＯガスを含むＡｒ ガス（０）中で、８００℃で
２時間処理し、ついでこれを１５００℃の高温炉中でガ
ラス化して光ファイノ（−用母材とし、これらの屈折率
をしらへたところ、これ（ま第６図のようになった。な
お、これについてのドープ剤の分布指数αを最小自乗法
で求めると共に、これ力）ら作った０、８５μｍの光フ
ァイノ（−につＸ、）ての伝送特性をしらべたところ−
これらの結果（ま第１表に示したとおりであった。
）け密度０．２２）をＩＯ容量チのＣｔ２ガスを含むＡ
ｒ ガス（Ａ）＋ ５容量係のＨＣｔ ガスを含むＡ
ｒガス（Ｂ）＋ ３容ｆｆｉ％のＣｔ２ガスと２容量係
のＣＯガスを含むＡｒ ガス（０）中で、８００℃で
２時間処理し、ついでこれを１５００℃の高温炉中でガ
ラス化して光ファイノ（−用母材とし、これらの屈折率
をしらへたところ、これ（ま第６図のようになった。な
お、これについてのドープ剤の分布指数αを最小自乗法
で求めると共に、これ力）ら作った０、８５μｍの光フ
ァイノ（−につＸ、）ての伝送特性をしらべたところ−
これらの結果（ま第１表に示したとおりであった。
こ＼に、第６図中における（Ｎ、（Ｂ）、（Ｃ）はそれ
ぞれ上記したガス組成に対応するものであり、（Ｄ）＆
まこのようなドープ剤揮発処理を全く行なわな力）つた
場合の結果を示したもの、また図中のへｎ （ま最大屈
折率差＋ ｒｏ はコア径を示したものであるＯ第
１ 表 実施例 ２゜ 実施例１の方法においてＨ２および０２′！ｉ７それぞ
れ２．８℃１分、５．６１７分としたは７１１）は同様
に処理して多孔質シリカ焼結体を作ったところ、このも
のはその密度が０．０８ｇ／−と比較的低いものとなっ
た。
ぞれ上記したガス組成に対応するものであり、（Ｄ）＆
まこのようなドープ剤揮発処理を全く行なわな力）つた
場合の結果を示したもの、また図中のへｎ （ま最大屈
折率差＋ ｒｏ はコア径を示したものであるＯ第
１ 表 実施例 ２゜ 実施例１の方法においてＨ２および０２′！ｉ７それぞ
れ２．８℃１分、５．６１７分としたは７１１）は同様
に処理して多孔質シリカ焼結体を作ったところ、このも
のはその密度が０．０８ｇ／−と比較的低いものとなっ
た。
つぎにこれをｌ、 ５００℃の高温炉中で透明ガラスす
る際に、これを５容量係のａｔ２ と３容量係のＣＯ
ガスを含むＡｒ ガス雰囲気中で行なったところ、こ
れはその周辺部がきわめて密度の低いものであったこと
刀為ら、第７図に示したようにその周辺部にブラッド部
をもつ元ファイバー用母材となった。
る際に、これを５容量係のａｔ２ と３容量係のＣＯ
ガスを含むＡｒ ガス雰囲気中で行なったところ、こ
れはその周辺部がきわめて密度の低いものであったこと
刀為ら、第７図に示したようにその周辺部にブラッド部
をもつ元ファイバー用母材となった。
ｉｆ図は本発明の実施例に使用した反応装置の縦断面略
図、第２図はＨａｔ ＋’ ａｔ２ ｅ−使用したとき
のこれらの濃度と反応率との関係図、第３図はＣＯガス
添７ＪＤＣ６２ガスを使用したときのＣＯガス濃度と反
応ｇとの関係図、第４図はＨＣｌ、Ｃ４２ガス使用時の
処理温度と反応率との関係図、第５図は多孔質シリカ焼
結体のみ刀１け密度と反応率との関係図、第６図は各種
処理剤を使用１−て得た光フアイバー用母材の屈折率を
示したもの、第７図はみかけ密度がｏ、ｏ８ｇ／ｒｒ？
の多孔質シリカ焼結体を本発明方法で処理して得た元フ
ァイバー用母材の屈折率を示したものである。 １・・・バーナー、 ２・・・反射炉、 ３・・・基板
、４・・・多孔質シリカ焼結体。 特許出願人 信越化学工業株式会社 第１図 第２図 第３図 一処理存ＪＪ庄（容蔓％）−−ＣＯや゛ヌ濱度（各菫％
）−夕ｙｘｓ屋 （００）
−みが１ブヌ＆（ｇ／ｃロイ）第６図 ６ｎ 手続補正書 昭和５７年１２月 ］５ ［」 １、事件の表示 昭和５７年特許願第２００１０５号 ２、発明の名称 集束型光ファイバー母材の９造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 信越化学工業株式会社 ４代理人 住 所 〒１０３東京都中央区日本僑本町４丁目９番地
永井ヒルｌｊＣ話東京（２７０） ０８５８□Ｏ８５９
）６、補正の対象 明細書の「特許請求の範囲の欄」、「発明の詳細な説明
の榴」および「図面（第６図）」１） 明細差９↓１頁
４行〜第２頁２行に記載の特許請求の範囲を別紙のとお
りに補正する。 ２） 明細書第１７頁１行〜６行記載の第１表をつぎの
とおりに補正する。 」 ３） 第６図を別紙のとおりに補正する。 以上 （別紙） 特許請求の範囲 １、けい素化合物とドープ剤とを火炎加水分解して多孔
質シリカ焼結体を作り、これを高温加熱炉中で透明ガラ
ス化して光ファイバー用母祠を製造する方法において、
けい素化合物とドープ剤とからなる均一組成の原料ガス
を一本の同心多重管バーナーの中心部からｉ’ｌｉｊ、
して多孔質シリカ焼結体を作り、ついでこれをドープ
剤と反応し得るガフ雰囲気中で加熱処理し７てドープ剤
の分布を制御し、透明ガラス化することを′ｉケ徴とす
る集束型光ファイバー母材の製造方法。 ２ ドープ剤と反応し得るガスがハロゲンカス。 ハロゲン化水素、−酸化炭素またはホスゲンから選ばれ
る１種または２種以上のものである特許請求の範囲第１
項記載の集束型光ファイバー母材の製造方法。 第６ 四 −ｆオオ径−
図、第２図はＨａｔ ＋’ ａｔ２ ｅ−使用したとき
のこれらの濃度と反応率との関係図、第３図はＣＯガス
添７ＪＤＣ６２ガスを使用したときのＣＯガス濃度と反
応ｇとの関係図、第４図はＨＣｌ、Ｃ４２ガス使用時の
処理温度と反応率との関係図、第５図は多孔質シリカ焼
結体のみ刀１け密度と反応率との関係図、第６図は各種
処理剤を使用１−て得た光フアイバー用母材の屈折率を
示したもの、第７図はみかけ密度がｏ、ｏ８ｇ／ｒｒ？
の多孔質シリカ焼結体を本発明方法で処理して得た元フ
ァイバー用母材の屈折率を示したものである。 １・・・バーナー、 ２・・・反射炉、 ３・・・基板
、４・・・多孔質シリカ焼結体。 特許出願人 信越化学工業株式会社 第１図 第２図 第３図 一処理存ＪＪ庄（容蔓％）−−ＣＯや゛ヌ濱度（各菫％
）−夕ｙｘｓ屋 （００）
−みが１ブヌ＆（ｇ／ｃロイ）第６図 ６ｎ 手続補正書 昭和５７年１２月 ］５ ［」 １、事件の表示 昭和５７年特許願第２００１０５号 ２、発明の名称 集束型光ファイバー母材の９造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 信越化学工業株式会社 ４代理人 住 所 〒１０３東京都中央区日本僑本町４丁目９番地
永井ヒルｌｊＣ話東京（２７０） ０８５８□Ｏ８５９
）６、補正の対象 明細書の「特許請求の範囲の欄」、「発明の詳細な説明
の榴」および「図面（第６図）」１） 明細差９↓１頁
４行〜第２頁２行に記載の特許請求の範囲を別紙のとお
りに補正する。 ２） 明細書第１７頁１行〜６行記載の第１表をつぎの
とおりに補正する。 」 ３） 第６図を別紙のとおりに補正する。 以上 （別紙） 特許請求の範囲 １、けい素化合物とドープ剤とを火炎加水分解して多孔
質シリカ焼結体を作り、これを高温加熱炉中で透明ガラ
ス化して光ファイバー用母祠を製造する方法において、
けい素化合物とドープ剤とからなる均一組成の原料ガス
を一本の同心多重管バーナーの中心部からｉ’ｌｉｊ、
して多孔質シリカ焼結体を作り、ついでこれをドープ
剤と反応し得るガフ雰囲気中で加熱処理し７てドープ剤
の分布を制御し、透明ガラス化することを′ｉケ徴とす
る集束型光ファイバー母材の製造方法。 ２ ドープ剤と反応し得るガスがハロゲンカス。 ハロゲン化水素、−酸化炭素またはホスゲンから選ばれ
る１種または２種以上のものである特許請求の範囲第１
項記載の集束型光ファイバー母材の製造方法。 第６ 四 −ｆオオ径−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、けい素化合物とドープ剤とを火炎加水分解して多孔
質シリカ焼結体を作シ、これを高温刀り熱炉中で透明ガ
ラス化して光フアイバー用母材を製造する方法において
、けい素化合物とドープ剤と刀１らなる均一組成の原料
ガスを一本の同心多重管バーナーの中心部から流して多
孔質シリカ焼結体を作シ、ついでこれをドープ剤と反応
し得るガス雰囲気中でｎ１熱処理してドープ剤の分布を
制御し、透化ガラス化することを特徴とする集束型光フ
ァイバー母材の製造方法。 ２、 ドープ剤と反応し得るガスがハロゲンガン、ハロ
ゲン化水素−一酸化炭素またはホスゲン力１ら選ばれる
１種または２種以上のものである特許請求の範囲第１項
記載の集束型光ファイバー母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20010582A JPS5992927A (ja) | 1982-11-15 | 1982-11-15 | 集束型光フアイバ−母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20010582A JPS5992927A (ja) | 1982-11-15 | 1982-11-15 | 集束型光フアイバ−母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5992927A true JPS5992927A (ja) | 1984-05-29 |
| JPS6230146B2 JPS6230146B2 (ja) | 1987-06-30 |
Family
ID=16418914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20010582A Granted JPS5992927A (ja) | 1982-11-15 | 1982-11-15 | 集束型光フアイバ−母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5992927A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7733646B2 (en) | 2007-04-13 | 2010-06-08 | Sony Corporation | Frontal structure of information processing apparatus |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS509609A (ja) * | 1973-05-29 | 1975-01-31 | ||
| JPS558650U (ja) * | 1978-07-03 | 1980-01-21 | ||
| JPS565339A (en) * | 1979-06-26 | 1981-01-20 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of high purity quartz glass |
| JPS5617935A (en) * | 1979-07-20 | 1981-02-20 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of base material for optical fiber |
| JPS56160334A (en) * | 1980-04-25 | 1981-12-10 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of base material for optical fiber |
| JPS5723655A (en) * | 1980-07-18 | 1982-02-06 | Dainippon Ink & Chem Inc | Reinforced polyarylenesulfide resin composition |
| JPS5734033A (en) * | 1980-08-05 | 1982-02-24 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Preparation of glass preform for optical fiber |
| JPS5767043A (en) * | 1980-10-08 | 1982-04-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of base material for optical fiber |
| JPS57156339A (en) * | 1981-03-18 | 1982-09-27 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Preparation of optical fiber |
-
1982
- 1982-11-15 JP JP20010582A patent/JPS5992927A/ja active Granted
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS509609A (ja) * | 1973-05-29 | 1975-01-31 | ||
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| JPS5723655A (en) * | 1980-07-18 | 1982-02-06 | Dainippon Ink & Chem Inc | Reinforced polyarylenesulfide resin composition |
| JPS5734033A (en) * | 1980-08-05 | 1982-02-24 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Preparation of glass preform for optical fiber |
| JPS5767043A (en) * | 1980-10-08 | 1982-04-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of base material for optical fiber |
| JPS57156339A (en) * | 1981-03-18 | 1982-09-27 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Preparation of optical fiber |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7733646B2 (en) | 2007-04-13 | 2010-06-08 | Sony Corporation | Frontal structure of information processing apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6230146B2 (ja) | 1987-06-30 |
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