JPS5997528A - 結晶アルミナの製造方法 - Google Patents

結晶アルミナの製造方法

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JPS5997528A
JPS5997528A JP58154742A JP15474283A JPS5997528A JP S5997528 A JPS5997528 A JP S5997528A JP 58154742 A JP58154742 A JP 58154742A JP 15474283 A JP15474283 A JP 15474283A JP S5997528 A JPS5997528 A JP S5997528A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、水酸化アルミニウムAl(OH)3  をα
−A1203への転移温度板」二にまでか焼し、かつ鉱
化剤としてホウ素および/またはフッ化物を含む化合物
を添加することを含む結晶アルミナの製造方法に関する
従来技術 アルミナは通常バイヤー法を用い、大規模につくられる
。この方法ではボーキサイトかか性ソーダ溶液中で溶解
され、次いで結晶化工程を経て100μmまでの大きさ
の凝集体形状の水酸化アルミニウムが得られるものであ
る。水酸化アルミニウムはロータリーキルンまたは流動
床式炉内でのか焼によってアルミナに転化される。この
方法ではできるだけ完全にα−酸化アルミニウムへの転
換が行なわれるようにすべての努力が払われろ。
この転換は約1200°Cから、確実にはそれ以上の高
い温度で行なわれる。少量のいわゆるか規則す1よりち
鉱化剤の添加によりその処理温度でのび一酸化アルミニ
ウムへの転移および結晶成長が促進され、そして/また
は転移温度か低下するものである。
この関連で、特に効果的な鉱化剤はN a F 、 (
?’ aF 2、AlF2、Na、3AlF6 および
X(BF4)、Lである。こ\にχは金属元素で特には
1または2の原子価をもった元素を表わし、ルはXの原
子価を考慮に入れたバランス値である。ドイツ特許出願
公告第1159418号によれば、炉雰囲気内の1%未
濯Jのフッ化水素ガスは同じ効果をもつとされている。
このワラ法でつくられたアルミナは常に個々の粒子がC
軸に垂直な長い寸法を有する板状をなしている。
一定時間当りの処理敏または加熱量そしてフッ素化合物
のオーΦ類や計によって、α−酸化アルミニウムへの転
移温度およびその結晶の太きさや形状は制限された範囲
内で変化しうる。しかしながら、これまでこの方法では
等軸晶系のα−アルミナ(コランダム)結晶をつくるこ
とはできなかった。
等l′1M、b晶系(しばしば同義の同!I!lll系
、立方晶系、球系、多面体系等の語も用いられる)のア
ルミナ結晶とは、結晶学上のC軸に垂直な径りとC軸に
平行な高さHとの比が1に近い結晶であると理解される
べきである。
か溶酸化アルミニウムを扱う工業における多くの用途の
ためには、α−酸化アルミニウムが通常的にもつ著しし
・板状性によって斉らされろこの原料の不利点を、その
件ノ絢を等軸晶系物′nのそれに近づけるように変える
ことによって克服してゴロく必要がある。
表面調整、ゲ「にポリマー、非鉄金属および貴金属、ガ
ラスおよび半導体物1のような柔らかくあるいは脆い物
ノーをつや出し研摩する場合には、内部にく(・こむよ
うな傷(たとえば調整剤の鋭いエツジのある4見・小板
状結晶によってつくられろような傷)の発生を接方さけ
る努力が一般にはられれている。このような高さに対す
る径の比D / Hの大きい結晶のもつ今1つの不利点
は、研摩用化合物として特にはラップ仕上およびつや出
し研摩用に用いられる場合、結晶が容易に破壊し、不規
則形状のカッティングエツジを形成することである。
したがって、例えすべての結晶粒子が、本来の結品形態
および特定のカッディングエツジの高い割合にもとすく
、一定のカッティング形状を有するような単結晶粒子に
なってもそれがもつ所望の利点がある程度失われてしま
う。
上記した即由のため、水酸化アルミニウムのか焼によっ
てつくられたアルミナ製品はこれまで表面処理技術の領
域での用途、たとえば光学の分野での用途を見出し得な
かったものである。
米国勃許第4193768号ではコランダム結晶の製造
方法が提案されている。この提案はコランダム結晶の微
小核を初めの酸化アルミニウム水和物と混合し、次いで
コランダムの微小核の上にコランダムを析出させるため
出来た混合物を水熱処理し、コランダムの微小粒子を必
要な大きさにまで成長させようとするものである。この
方法は確かに上記の目的に適した良好な結晶をつくるも
のであるが、非常に複雑でそれ故経済的なものではない
発明の開示 それ故に本発明の目的は、特に製造が経済上魅力的なも
のであり、その少なくとも80%の結晶か高々2好まし
くは1という高さに対する径の比D/Hを有し、そして
1〜10μm好ましくは6〜8μynの大きさを有する
主要結晶からなるところの有利な酸化アルミニウムをつ
くることである。
この目的は、特許請求の範囲第(1)項に記載の本発明
の方法によって達成される。
本製品は、本質的に等軸晶系の形態をなすものとして膓
徴づけられたものであり、特にその形態上斜方晶系の形
状を生成する類似方法によってつくられろ酸化アルミニ
ウムとは異なっている(第2図参照)。
本発明のこれ以上の利点、特徴および詳細は、本発明の
実施態様についての以下の記述、および本発明の方法に
おける−・連の工程を図解的に示した第1図と本製品の
詳細な工程についての実施例の助けによって明ら0・に
なる。
本方法は、1つまたは2つの工程で実施され得る。後者
の場合、鉱化剤の添加は第1工程の予備乾燥品と混合す
ることで行なわJするが、あるいは第2工程で炉への直
接添加とし・うことで行なわれろ。添加が炉へ直接に行
なわれる場合には、この添加は向流および/または併流
で、すなわちロータリーキルンな用いるときは第1工程
からの製品が炉内に供給される側で、および/またはバ
ーナー個所で行なわJ′1.る。
Al2O3に関し01%というNα2oa度をもつ酸化
アルミニウムはサイロ1oに入れられ、鉱化剤物質はケ
イo11に入れられる。2工稈方法では水酸化物はドラ
イヤー20に通され、そこでその結晶水分の大部分が除
去される。ドライヤーを出た中間製品は鉱化剤と共に炉
21に通される。
炉21がらの製品は上記した結晶形態をもった凝集コラ
ンダムがらなって(・る。この凝集した粒子は、たとえ
ば粉砕機30、篩ろ1および風篩分離機32のような通
常手段にょる分粒により凝集状態を解かれいろいろな単
結晶部分40に破砕されろ。
ドライヤー20におけろ脱水のための温度は、あまり重
要なものではない。しかしながら約200℃以上である
べきで、可能なら550 ’Cを越えないようにする。
さもなくば重大な製品の両組織化が始まることになる。
最も好適な温度範囲は大体250な(・し500’Cの
間である。水酸化アルミニウムのドライヤー内を通過す
る最も好ましく・時間は250°Cで約6,5時間で、
500’Cでは約1時間である。
1−゛ライキー20を出た中間・119品への鉱化剤の
添加は、たとえば不連続的に特定量の鉱化剤と適当な量
の中間製品とをミキサー内で強く混合するように行なう
が、炉に入る中間製品に対し計量した量でもって連結1
的に供給するがして行なう。この後者の方法でも製品の
質が低下することはない。
他方、中間製品の温度を大巾に下げろこと、あるいは中
間製品をそのま又貯えて完全に常温まで゛冷却してしま
うことは不利である。このような場合、最終製品は卯”
々乳白色の曇った結晶となる。
炉21はその種類または大きさに関して、特別な要求事
項はない。効率上ロータリーキルンは、バーナー個所の
最高温度はぜいぜい約140fl:1℃で、入口1個所
での最高温度は約700°Cと(・う方法で操業されろ
。炉長および/または回転速度は処理物が約15ないし
4.5時間で炉内を通過するのに必要な寸法にすべきで
゛ある。
鉱化剤か直接添加される、すなわち本方法の単−If操
業における添加が行なわねる場合、ドライヤー20から
の中間製品と鉱化剤との十分な混合は、炉入口から1メ
ートル以内のところで行なわれる、すなわち終端の製品
は常に均一になっている。
すでに」二連したように、鉱化剤は水酸化アルミニウム
とともにドライヤー20に添加され、次いでか焼炉21
に通されるという方法によっても有効である。この操業
形態は単一の加熱設備を用いた通常方法に相半するが、
強(・水蒸気雰囲気がつくられる領域がドライヤーを採
用することによって著しく減少するところに遣いかある
実施例 0、1〜0.03%のNa20(A1203に関して)
を含む酸化アルミニウムを用い、モしてアンモニウム(
NH4)  を含む鉱化剤物質を用いたいろいろな試験
により、大部分が6〜8μmの飾、囲を占める1〜10
μ+”ノ大キサのα−A1203(コランダム)結晶を
製造した。結晶は本質的に等軸晶系であり、エルウェル
、シェル著[高温す液からの結晶成長J 1975年第
219頁(”Crystal Crrowthfrom
  Hig/1. Ternperatu、re  5
otuttons”   byElwell andS
chell、 1975. page 219)の45
.3 d図に示されているものに非常に類似していた。
試験のすべては、長さ6.5mで内径60cmのロータ
リーキルンを用いて行なわれた。
試験1〜5のそれぞれにお(・て、出発原オニ1を60
0に9とし約40に9/時間の割合で供給した。
試験1では厚相をロータリーキルンに直初供給した。試
験2〜5ではドライヤーを用い、ドライヤーでの滞留時
間は約1時間、ロータリーキルンでのそれは約2.5な
いし45時間とした。試験1では滞留時間は約6時間で
あった。
試験1〜50条件および得られた製品の大きさ結晶は、
ラップ仕上とつや出し研摩用途および℃ラミツク工業に
おける用途に適している。試験5の製品の密度(ドイツ
規格DIN5ろ194による)(実験用眼側ミルで凝集
体を粉砕してから詰めたもの)は2.200 Ktt/
 rn3であった。この価は類似した結晶の大きさで1
相業上有用なアルミナ製品のそれよりも約40%高い。
すべての試験において、か焼の終った製品はX線研究に
よって期待されたように、はとんどかコランダムα−A
1203のみからなることが示さ牙また。
β−A1203の線200 CGrbK、  cl =
 11.3 A )はすべてのサンプルにお(・て微弱
で漸く見得るのみであった。別に結晶に不均質なところ
はなかった。
このQ’−A1203回折線はすべてシャープで欠陥の
ない結晶のしるしであると判断された。第2図は試験2
からのサンプルを6000倍の倍率で示したもので゛あ
る。
0ρ化アルミニウム処理工業すなわちセラミック特にオ
キシ・セラミック工業また耐火物製品の製造においては
、出来るだけ密度を高く詰め込める材料を求める一般的
な要望がある。本発明による方法によってつくられる製
品はこの分野向けとして例外なく十分に好適なものであ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の方法を図解的に示した工程図である
。 第2図は、本発明の実施例における製品サンプルの60
c:JO倍拡大写真である。 io、ii ・・・サイロ、20・・・ドライヤー、2
1・・・か焼炉、6o・・・粉砕機、31・・・1)Y
6、ろ2・・・風、篩分離機、40・・・単結晶粒子 l特許出願人  スイス・アルミニウム・リミテッドゝ
(外4名) Fig−2 手続補正書(方式) 昭和58年12月く咄日 特許庁長官  若 杉 和 夫   殿1、事件の表示 昭和58年特許 願第154742号 6、補正をする者 事件との関係   出 願 人 住所 名 称  スイス・アルミニウム・リミテッド4、代理
人 5、補正命令の日付  昭和58年11月29日(発送
日)6、補正の対象 明細椙の〔図面の1′ii′iホな説明〕の桐IZ補正
の内存 四組1店第15山7〜8行]]「第2図は、・・・・・
・拡大写真である」とある記j夕を次の辿り訂正する。 [゛第21ン1は、本発明の実施例におけるα−140
3製品ザンプルの結晶構造を示す6000倍拡大写真で
k)る。」

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ())ホウ素および/またはフッ素を含有する化合物形
    態の鉱化剤添加のもとにα−A1203への転移に要す
    る以上の温度まで水酸化アルミニウムAl(OH)3を
    か焼ずろことによって結晶アルミナO’−A1203を
    製造する方法において、水酸化アルミニウムが、Al2
    O3を基準とする比率で0.1沖量%以下好ましくは0
    ,05重量%以下のNa2O濃11jをもち、か−’:
    l177 モ:ウム(NH4”)を含む鉱化剤を添加さ
    れて見・ろことを特徴とする結晶アルミナの製造方法。 (2)ホウ素および/またはフッ素を含有する化合物の
    少くとも1つがアンモニウムを含むことを特徴とする特
    許請求の範囲第(1)項記載の結晶アルミナの製造方法
    。 (3)ホウ素およびフッ素を含有する化合物がN84B
    F4であることを特徴とする特許請求の範囲第(2)項
    記載の結晶アルミナの製造方法。 (4)アンモニウム含有鉱化剤が、0.06〜10重量
    %の濃度となる量で水酸化アルミニウムに添加されろこ
    とを特徴とする特許言責求の範囲第(1)項ないし第(
    3+項の1つに記載の結晶アルミナの製造方法。 (5)水酸化アルミニウムが躯一工程で予11;8乾燥
    され、第二工程で・鉱化剤として作用する1つまたは2
    つ以上の化合物添加稜にか焼処理に供されろことを特徴
    とする特許請求の範囲第fl)項ないし第(4)項の少
    なくとも1つに記載の結晶アルミナの製造方法。 (6)第一工程が好ましくは200′ないし550°C
    の温度節、囲、特に好ましくは4 [10’ないし55
    0℃の温度範囲で行なわれることを特徴とする特許請求
    の範囲第(5)項に記載の結晶アルミナの製造方法。 (7)前記第二工程におけるか焼処理の時間が約1.5
    ないし4.5時間であることを特徴とする特許請求の範
    囲第(5)項または第(6)項に記1iiu、の結晶ア
    ルミナの製造方法。 (8)少なくとも80%の結晶が1ないし10μm、好
    ましくはろないし8μmの大きさであり、かつD 、’
     )(の比がせいぜい2を示すものであることを特徴と
    する特許請求の範囲第(1)項ないし第(7)項の少な
    くとも1つに記載の方法によって製造された結晶アルミ
    ナα−A1203゜(9)結晶が本a的に等軸晶系であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第(8)項に記載の
    結晶アルミナα−へe203゜ (I Oj  用途がラップ仕上剤およびつや出し研摩
    剤であることを特徴とする特許請求の範囲第(8)項ま
    たは第(9)項に記載の結晶アルミナ。 (11)用途が勃には耐火物工業におけるセラミック特
    にオキシセラミック製品用の原料であることを特徴とす
    る特許請求の範囲第(8)項または第(9)項に記載の
    結晶アルミナ。
JP58154742A 1982-08-24 1983-08-24 結晶アルミナの製造方法 Granted JPS5997528A (ja)

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