JPS5997575A - 窒化ケイ素系焼結体の製造法 - Google Patents
窒化ケイ素系焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS5997575A JPS5997575A JP57205218A JP20521882A JPS5997575A JP S5997575 A JPS5997575 A JP S5997575A JP 57205218 A JP57205218 A JP 57205218A JP 20521882 A JP20521882 A JP 20521882A JP S5997575 A JPS5997575 A JP S5997575A
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- Japan
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- sintered body
- silicon nitride
- manufacture
- molded body
- nitride sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化ケイ素系焼結体の新規な製造法に関する。
窒化ケイ素系焼結体は高温電気絶縁材料、電子部品材料
をはじめ多くの用途に使用されて来ている。従来の窒化
ケイ素系焼結体の製造法としては、Ｓｉ粉末とＳｉ、Ｎ
ｑ粒粉末混合粉末あるいはＳｉ粉末のみをアクリル系樹
脂などの結合材とともに成形し、ついで窒素雰囲気下で
１４００〜１４５０°Ｃ程度まで加熱して窒化反応焼結
を行うのが常圧焼Ａ〜法として句一般的であった。しか
しながら、前記従来方法による窒化ケ（本系焼結体は結
合材が熱処理過程で大部分気化、消失するため、′＋、
ｆＬ率を小さくすることは困難であった。さらに、より
高強度でまた焼結による寸法変化がより小さい焼結体の
製造が望まれて来ている。そこで、本発明者等は、研究
の結果ケイ素粉末に結合材としてイ〕機ケイ素高分子化
合物を加えて成形して成形体を得、ついで該成形体を窒
素またはアンモニアガス雰囲気下１４００〜１５００°
Ｃで加熱焼結することを特徴とする窒化ケイ素系焼結体
の製造法を発明した。本発明では結合材である有機ケイ
素高分子化合物は、はとんど消失せず、その一部分は熱
処理により（以ト、焼第１冒４・、１いう）を得ること
ができる。本発明に使用するケイ素粉末は１〔１畠市販
のケイ素粉末で良く、その粒度は２５０〜３２５メツシ
ユ力（＆ｒｉ＋〜（Ｃある。結合材の有機ケイ素高分子
化合物は次のような構夕１を）１つものが使用される。
をはじめ多くの用途に使用されて来ている。従来の窒化
ケイ素系焼結体の製造法としては、Ｓｉ粉末とＳｉ、Ｎ
ｑ粒粉末混合粉末あるいはＳｉ粉末のみをアクリル系樹
脂などの結合材とともに成形し、ついで窒素雰囲気下で
１４００〜１４５０°Ｃ程度まで加熱して窒化反応焼結
を行うのが常圧焼Ａ〜法として句一般的であった。しか
しながら、前記従来方法による窒化ケ（本系焼結体は結
合材が熱処理過程で大部分気化、消失するため、′＋、
ｆＬ率を小さくすることは困難であった。さらに、より
高強度でまた焼結による寸法変化がより小さい焼結体の
製造が望まれて来ている。そこで、本発明者等は、研究
の結果ケイ素粉末に結合材としてイ〕機ケイ素高分子化
合物を加えて成形して成形体を得、ついで該成形体を窒
素またはアンモニアガス雰囲気下１４００〜１５００°
Ｃで加熱焼結することを特徴とする窒化ケイ素系焼結体
の製造法を発明した。本発明では結合材である有機ケイ
素高分子化合物は、はとんど消失せず、その一部分は熱
処理により（以ト、焼第１冒４・、１いう）を得ること
ができる。本発明に使用するケイ素粉末は１〔１畠市販
のケイ素粉末で良く、その粒度は２５０〜３２５メツシ
ユ力（＆ｒｉ＋〜（Ｃある。結合材の有機ケイ素高分子
化合物は次のような構夕１を）１つものが使用される。
（ａ）
ｎ＝１．ポリシルメチレンシロキサン
ｎ＝２．ポリシルエチレンシロキサン
ｎ＝６．ポリシルフェニレンシロキサン（ｂ）
ｎ＝１．ポリメチレノオキシシロキ号ンｎ＝２．ボ’Ｊ
エチレンオキシンロキナンｎ−６，ポリフェニレンオキ
シシロキサンｎ−１２，ポリジフェニレンオキシシロキ
サン（ｃ） ｎ＝１．ポリシルメチレン ｎ＝２．ポリシルエチレン ｎ−３，ポリシルトリメチレン ｎ−６，ポリシルフェニレン ｎ ＝ １２ 、ポリシルジフェニレン（ｄ） （ｅ） 前記（ａ）〜（ｄ）記載の骨格成分を鎖状、
環状およびニー：次元構造のうち少くとも一つの部分構
造として含むもの、または（ａ）〜（ｄ）の混合物。
エチレンオキシンロキナンｎ−６，ポリフェニレンオキ
シシロキサンｎ−１２，ポリジフェニレンオキシシロキ
サン（ｃ） ｎ＝１．ポリシルメチレン ｎ＝２．ポリシルエチレン ｎ−３，ポリシルトリメチレン ｎ−６，ポリシルフェニレン ｎ ＝ １２ 、ポリシルジフェニレン（ｄ） （ｅ） 前記（ａ）〜（ｄ）記載の骨格成分を鎖状、
環状およびニー：次元構造のうち少くとも一つの部分構
造として含むもの、または（ａ）〜（ｄ）の混合物。
１だ、該品分１′化合物は、そのまま粉末状または液状
であるいは必要に応ししこＪｔらをｉｉｌ溶する溶剤例
えばベンゼン、トルエ／、ヤ／１／ノ、・＼１サン、エ
ーテル、テトラヒドロフラン、ジオ覧−ナノ、クロロ１
ルノ１、メチレンクロリド、石油エーテル、石油・＼ン
ンノ、す／／’ Ｌ、ｌイン、 ＤＭＳＯｌ ＤＭＦ、
ＤＶＢ、その他有機ケイ素高分子１１Ｚ八″１）り
なπｉ ｋＶする溶奴を用いて、粘稠な液状となし、ケ
イ素粉末の結合材として使用出来る。ケイ素粉末に対す
る混合割合は、ｌｊＡ ｌ’：６分子化合物のＳｉ／Ｃ
比、平均分子量ならひにケイ素粉末のあ“Ｌ Ｉａ Ｔ
’によって調節されるが平均分子量８００〜５０００の
主としで１ミリンルメチレンからなる有機ケイ素高分子
化合物、主としてポリシラプロピレンからなる有機ケイ
素高分子化合物あるいは主としてポリフェニールボロシ
ロキサンからなる有機ケイ素高分子化合物を２５０〜３
２５メツシユのケイ素粉末と混合する場合ｌＯ〜２０重
：■シ≦か好ましい。これらは混合の際、加熱する必要
はなく、常温でＩＩシ合するだけで１−分である。成形
は型造圧縮成形、ロール圧縮成形なとを用い成１１ｊＥ
Ｆ １〜２ｔｏｎ／ ｃｒｎ’で圧縮成形する。こうし
゛（摺られた成形体は仝素またはアンモニアカス雰囲気
下で１４００〜１５００°Ｃまで加熱して焼結する。加
熱に際しての＋１１温は室温から１０１１０’ｏ程度ま
では３〜６時間で行ない、ついで１０００℃近辺で３０
〜１２０分間保持したのちｉｏ〜６０分で１４００〜１
５００℃までｙ１温することが低気孔率でかつ高強度の
焼結体を肖るため番こ有効である。また最終の焼結温度
で４ｏニ−ｔｚｏ分間保持すること番こより窒化ケイ木
への変換率は大となるので好ましい。焼結温度か１４０
０℃より低いと窒化反応が不七分で高強度のものが得難
く、また１５００°Ｃをこえると結合材の強度劣化が著
しい。本発明は従来方法に比して空孔率が小で、高強度
でありかつ、寸法変化の小さｌ、）焼結体を得ること力
咄来るので工業的にきわめて有用である。
であるいは必要に応ししこＪｔらをｉｉｌ溶する溶剤例
えばベンゼン、トルエ／、ヤ／１／ノ、・＼１サン、エ
ーテル、テトラヒドロフラン、ジオ覧−ナノ、クロロ１
ルノ１、メチレンクロリド、石油エーテル、石油・＼ン
ンノ、す／／’ Ｌ、ｌイン、 ＤＭＳＯｌ ＤＭＦ、
ＤＶＢ、その他有機ケイ素高分子１１Ｚ八″１）り
なπｉ ｋＶする溶奴を用いて、粘稠な液状となし、ケ
イ素粉末の結合材として使用出来る。ケイ素粉末に対す
る混合割合は、ｌｊＡ ｌ’：６分子化合物のＳｉ／Ｃ
比、平均分子量ならひにケイ素粉末のあ“Ｌ Ｉａ Ｔ
’によって調節されるが平均分子量８００〜５０００の
主としで１ミリンルメチレンからなる有機ケイ素高分子
化合物、主としてポリシラプロピレンからなる有機ケイ
素高分子化合物あるいは主としてポリフェニールボロシ
ロキサンからなる有機ケイ素高分子化合物を２５０〜３
２５メツシユのケイ素粉末と混合する場合ｌＯ〜２０重
：■シ≦か好ましい。これらは混合の際、加熱する必要
はなく、常温でＩＩシ合するだけで１−分である。成形
は型造圧縮成形、ロール圧縮成形なとを用い成１１ｊＥ
Ｆ １〜２ｔｏｎ／ ｃｒｎ’で圧縮成形する。こうし
゛（摺られた成形体は仝素またはアンモニアカス雰囲気
下で１４００〜１５００°Ｃまで加熱して焼結する。加
熱に際しての＋１１温は室温から１０１１０’ｏ程度ま
では３〜６時間で行ない、ついで１０００℃近辺で３０
〜１２０分間保持したのちｉｏ〜６０分で１４００〜１
５００℃までｙ１温することが低気孔率でかつ高強度の
焼結体を肖るため番こ有効である。また最終の焼結温度
で４ｏニ−ｔｚｏ分間保持すること番こより窒化ケイ木
への変換率は大となるので好ましい。焼結温度か１４０
０℃より低いと窒化反応が不七分で高強度のものが得難
く、また１５００°Ｃをこえると結合材の強度劣化が著
しい。本発明は従来方法に比して空孔率が小で、高強度
でありかつ、寸法変化の小さｌ、）焼結体を得ること力
咄来るので工業的にきわめて有用である。
実施例１
ケイ素粉末（市販品、粒度２５０メツシユ以下）８０東
量部に平均分子４ｊ１１１３００のポリシルメチレン粉
末（粒度２５０メンシユート）を２０重量部の割合（２
０重量％）で室温下で混合した。ついで成形圧力１ｔｏ
ｎ／ｃｍ′で型造圧縮成形してｌＯ１０Ｘ６０Ｘ５の成
形体を得た。この成形体のカサ密度は１．７７ｇ／ ｃ
ｍ！であった。この成形体を室温〜１０００℃までを５
時間でＡ温し、１０００℃にて６０分間保持後、＋４０
０’０まで３０分で昇温し１４００℃で６０分間保持し
て焼結した。ｆ、ｉられた焼結体はＸ線回折の結果Ｓ
１３Ｌ（１４Ｈ）と微φのＳｉＣで構成されていること
が確認された。また、焼結体の特性は表−■に示す通り
であり、従来の窒化反応焼結法によるものに比して、高
強度で気密性に優れたものであった。
量部に平均分子４ｊ１１１３００のポリシルメチレン粉
末（粒度２５０メンシユート）を２０重量部の割合（２
０重量％）で室温下で混合した。ついで成形圧力１ｔｏ
ｎ／ｃｍ′で型造圧縮成形してｌＯ１０Ｘ６０Ｘ５の成
形体を得た。この成形体のカサ密度は１．７７ｇ／ ｃ
ｍ！であった。この成形体を室温〜１０００℃までを５
時間でＡ温し、１０００℃にて６０分間保持後、＋４０
０’０まで３０分で昇温し１４００℃で６０分間保持し
て焼結した。ｆ、ｉられた焼結体はＸ線回折の結果Ｓ
１３Ｌ（１４Ｈ）と微φのＳｉＣで構成されていること
が確認された。また、焼結体の特性は表−■に示す通り
であり、従来の窒化反応焼結法によるものに比して、高
強度で気密性に優れたものであった。
表−１
実施例２．３、比較例工、２．３．４、実施例１で使用
したと同一・のケイ素粉末に表−２に示す割合で数、′
ンの結合材を泥合し２ｔｏｎ／ｃｒＩｆの成形圧で型造
圧縮成形して２０Ｘ１３０Ｘ５ｍｍの成形体を得た。こ
の成形体をアンモニアカス中で室て焼にルだ。得られた
焼結体の特性を表−２に示す。
したと同一・のケイ素粉末に表−２に示す割合で数、′
ンの結合材を泥合し２ｔｏｎ／ｃｒＩｆの成形圧で型造
圧縮成形して２０Ｘ１３０Ｘ５ｍｍの成形体を得た。こ
の成形体をアンモニアカス中で室て焼にルだ。得られた
焼結体の特性を表−２に示す。
Claims (1)
- ケイ素粉末に結合材として有機ケイ素高分子化合物を加
えて成形して成形体を得、ついで該成形体を窒素または
アンモニアガス雰囲気下１４００〜１５００°Ｃで加熱
焼結することを特徴とする窒化ケイ素系焼結体の製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57205218A JPS5997575A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | 窒化ケイ素系焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57205218A JPS5997575A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | 窒化ケイ素系焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5997575A true JPS5997575A (ja) | 1984-06-05 |
Family
ID=16503358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57205218A Pending JPS5997575A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | 窒化ケイ素系焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5997575A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6236068A (ja) * | 1985-08-05 | 1987-02-17 | 株式会社日立製作所 | 複合セラミツクスの製造法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56120574A (en) * | 1979-11-30 | 1981-09-21 | Kurosaki Refractories Co | Siccsi3n4 type compounded specific heat resistant ceramic material and manufacture |
-
1982
- 1982-11-22 JP JP57205218A patent/JPS5997575A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56120574A (en) * | 1979-11-30 | 1981-09-21 | Kurosaki Refractories Co | Siccsi3n4 type compounded specific heat resistant ceramic material and manufacture |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6236068A (ja) * | 1985-08-05 | 1987-02-17 | 株式会社日立製作所 | 複合セラミツクスの製造法 |
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