JPS6012385B2 - タングステン酸カルシウム螢光体の製造方法 - Google Patents
タングステン酸カルシウム螢光体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6012385B2 JPS6012385B2 JP6671777A JP6671777A JPS6012385B2 JP S6012385 B2 JPS6012385 B2 JP S6012385B2 JP 6671777 A JP6671777 A JP 6671777A JP 6671777 A JP6671777 A JP 6671777A JP S6012385 B2 JPS6012385 B2 JP S6012385B2
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- calcium tungstate
- chloride
- particle size
- solution
- calcium
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- Non-Silver Salt Photosensitive Materials And Non-Silver Salt Photography (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はタングステン酸カルシウム蟹光体の製造方法
に係り、特に所望平均粒径の麓光体粒子を粒度分布狭城
に得させるタングステン酸カルシウム蟹光体の製造方法
に関する。
に係り、特に所望平均粒径の麓光体粒子を粒度分布狭城
に得させるタングステン酸カルシウム蟹光体の製造方法
に関する。
タングステン酸カルシウム蟹光体は、姿光ランプ、Ｘ線
増感紙等の蜜光体として使用され良く知られているもの
である。
増感紙等の蜜光体として使用され良く知られているもの
である。
これ等の用途にあてられるタングステン酸カルシウム蜜
光体は、平均粒径が３〜１５ムの広範囲にあるのが普通
である。例えば平均粒径が６Ａと称されるものでは粒度
分布は、体積パーセントで、３〆以下を１．０〜１．５
％、３〜１２ムを５０〜６５％、１２〜１８山を２５〜
３０％、１８山以上を１０〜１５％に分散分布している
。従って１２仏以上の粒子を３５％含み粒度分布を広域
に分散させている。これ等のタングステン酸カルシウ，
ム蟹光体は、普通タングステン酸カルシウム沈澱に塩化
カルシウムを混合粉砕後焼成して得られるが、所望平均
粒径を得るために焼成温度時間を制御しても、蟹光体粒
子の粒度分布は前述のように拡大されて狭城に得させる
ことは困難である。この発明は所望の平均粒径を粒度分
布狭域に得させるよう改良されたタングステン酸カルシ
ウム蟹光体の製造方法を提供するもので、即ちタングス
テン酸カルシウム蟹光体を得るにあたり、タングステン
酸のアルカリ性溶液とカルシウム塩水溶液とから形成さ
れて溶液から分離されたタングステン酸カルシウム沈毅
に、所望の蜜光体平均粒径に対応する添加量のアルカリ
塩化物を溶液で添加混合後乾燥し、粉砕混合して形成さ
れた混合粉体を焼成し、次いでアルカリ塩化物を洗膝除
去して得ることを特徴とするものである。
光体は、平均粒径が３〜１５ムの広範囲にあるのが普通
である。例えば平均粒径が６Ａと称されるものでは粒度
分布は、体積パーセントで、３〆以下を１．０〜１．５
％、３〜１２ムを５０〜６５％、１２〜１８山を２５〜
３０％、１８山以上を１０〜１５％に分散分布している
。従って１２仏以上の粒子を３５％含み粒度分布を広域
に分散させている。これ等のタングステン酸カルシウ，
ム蟹光体は、普通タングステン酸カルシウム沈澱に塩化
カルシウムを混合粉砕後焼成して得られるが、所望平均
粒径を得るために焼成温度時間を制御しても、蟹光体粒
子の粒度分布は前述のように拡大されて狭城に得させる
ことは困難である。この発明は所望の平均粒径を粒度分
布狭域に得させるよう改良されたタングステン酸カルシ
ウム蟹光体の製造方法を提供するもので、即ちタングス
テン酸カルシウム蟹光体を得るにあたり、タングステン
酸のアルカリ性溶液とカルシウム塩水溶液とから形成さ
れて溶液から分離されたタングステン酸カルシウム沈毅
に、所望の蜜光体平均粒径に対応する添加量のアルカリ
塩化物を溶液で添加混合後乾燥し、粉砕混合して形成さ
れた混合粉体を焼成し、次いでアルカリ塩化物を洗膝除
去して得ることを特徴とするものである。
この発明で使用するアルカリ塩化物溶液は例えば塩化リ
チウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化ルビジウ
ム、塩化セシウム等の例えば飽和水溶液又はこの稀釈水
溶液であって良い。
チウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化ルビジウ
ム、塩化セシウム等の例えば飽和水溶液又はこの稀釈水
溶液であって良い。
タングステン酸カルシウム沈毅は例えばパラタングステ
ン酸アンモニウムを苛性ソ−ダに、又はタング，ステン
酸を苛性ソーダ或いは水酸化アンモニウムに、又はタン
グステン酸ソーダを水に溶解して不純物を除去した何れ
かタングステン酸のアルカリ性溶液に塩化カルシウム又
は硝酸カルシウム溶液の何れかカルシウム塩水溶液を蝿
梓添加して形成する。このタングステン酸カルシウム沈
毅は、これを生成した溶液から分離され、純水にて反応
溶液が残留しなくなるまで洗練され、吸引猿過され、例
えば１５０こ０に乾燥されて使用に供される。溶液状と
してタングステン酸カルシウム沈毅に添加されたアルカ
リ塩化物は、乾燥され粉砕混合された混合粉体でフラッ
クスとして作用し〜焼成後に粉度分布を狭域にして総光
体粒子を得させる。次にアルカリ塩化物とタングステン
酸カルシウムとのモル混合比を変更した各種混合粉体を
７６０ｑｏで４時間焼成した例で得られたタングステン
酸カルシウム平均粒径を混合比別に図示する。図に於い
て機軸はアルカリ塩化物添加量をモル混合比で表わし、
縦軸は粒蚤ぷを表わす。曲線１は塩化リチウムの、２は
塩化セシウムの、３は塩化ルビジウムの「 ４は塩化カ
リウムの、５は塩化ナトリウムのそれぞれ添加例につい
て示されている。各例曲線はアルカリ塩化物の種類を異
にする時一定平均粒径に対して添加量を異にし、又添加
量を等しくする時に生成粒子の平均粒径範囲を異にして
いる点で相違している。しかし所望の平均粒径が大にな
るにつれアルカリ塩化物添加量を対応して大にとるべき
点で何れも一致した傾向を示す。混合粉体は湿式で混合
され更に乾燥粉砕後良くまぜ合わされているため、フラ
ックス添加効果を良好にし蟹光体を粒度分布狭域に、所
望平均粒径に得させる。例えば平均粒径がほぼ６ｒの蟹
光体で粒度分布は、体積パーセントで３ム以下を０．５
〜１．０、３〜１２仏を７０〜７５、１２〜１８山を１
５〜２０１母〆上を３〜５に分散を狭域にしている。以
下実施例について述べる。｛１１タングステン酸カルシ
ウム沈澱１モルに塩化リチウム３モルの割合となるよう
に塩化リチウム水溶液をタングステン酸カルシウム沈澱
に添加混合して混合体を逸失させないよう１５０℃で乾
燥する。
ン酸アンモニウムを苛性ソ−ダに、又はタング，ステン
酸を苛性ソーダ或いは水酸化アンモニウムに、又はタン
グステン酸ソーダを水に溶解して不純物を除去した何れ
かタングステン酸のアルカリ性溶液に塩化カルシウム又
は硝酸カルシウム溶液の何れかカルシウム塩水溶液を蝿
梓添加して形成する。このタングステン酸カルシウム沈
毅は、これを生成した溶液から分離され、純水にて反応
溶液が残留しなくなるまで洗練され、吸引猿過され、例
えば１５０こ０に乾燥されて使用に供される。溶液状と
してタングステン酸カルシウム沈毅に添加されたアルカ
リ塩化物は、乾燥され粉砕混合された混合粉体でフラッ
クスとして作用し〜焼成後に粉度分布を狭域にして総光
体粒子を得させる。次にアルカリ塩化物とタングステン
酸カルシウムとのモル混合比を変更した各種混合粉体を
７６０ｑｏで４時間焼成した例で得られたタングステン
酸カルシウム平均粒径を混合比別に図示する。図に於い
て機軸はアルカリ塩化物添加量をモル混合比で表わし、
縦軸は粒蚤ぷを表わす。曲線１は塩化リチウムの、２は
塩化セシウムの、３は塩化ルビジウムの「 ４は塩化カ
リウムの、５は塩化ナトリウムのそれぞれ添加例につい
て示されている。各例曲線はアルカリ塩化物の種類を異
にする時一定平均粒径に対して添加量を異にし、又添加
量を等しくする時に生成粒子の平均粒径範囲を異にして
いる点で相違している。しかし所望の平均粒径が大にな
るにつれアルカリ塩化物添加量を対応して大にとるべき
点で何れも一致した傾向を示す。混合粉体は湿式で混合
され更に乾燥粉砕後良くまぜ合わされているため、フラ
ックス添加効果を良好にし蟹光体を粒度分布狭域に、所
望平均粒径に得させる。例えば平均粒径がほぼ６ｒの蟹
光体で粒度分布は、体積パーセントで３ム以下を０．５
〜１．０、３〜１２仏を７０〜７５、１２〜１８山を１
５〜２０１母〆上を３〜５に分散を狭域にしている。以
下実施例について述べる。｛１１タングステン酸カルシ
ウム沈澱１モルに塩化リチウム３モルの割合となるよう
に塩化リチウム水溶液をタングステン酸カルシウム沈澱
に添加混合して混合体を逸失させないよう１５０℃で乾
燥する。
乾燥後乳鉢で粉砕し、良く潟合する。混合粉体をアルミ
ナ柑柵で７６ぴ０４時間焼成する。放冷して後地禍から
取り出し温水で塩素を残留しなくなるまで洗浄する。こ
れを吸引猿適して１２０℃で乾燥するとほぼ１５ｒの後
光体粒子が均一に得られる。｛２｝ タングステン酸カ
ルシウム沈澱１モルに塩化カリウム２モルの割合となる
ように塩化カリウム水溶液を添加した混合体を１５０℃
に乾燥し前記例と同様に混合粉体を形成し焼成後処理を
施して蜜光体粒子とする。
ナ柑柵で７６ぴ０４時間焼成する。放冷して後地禍から
取り出し温水で塩素を残留しなくなるまで洗浄する。こ
れを吸引猿適して１２０℃で乾燥するとほぼ１５ｒの後
光体粒子が均一に得られる。｛２｝ タングステン酸カ
ルシウム沈澱１モルに塩化カリウム２モルの割合となる
ように塩化カリウム水溶液を添加した混合体を１５０℃
に乾燥し前記例と同様に混合粉体を形成し焼成後処理を
施して蜜光体粒子とする。
この例ではほぼ１２ムの蟹光体粒子が均一に得られる。
｛３１ タングステン酸カルシウム沈澱１モルに塩化ナ
トリウム１モルの割合となるように塩化ナトリウム水溶
液を添加した混合体を１５０００に乾燥し前記例と同様
に混合粉体を形成、後処理を施して蟹光体粒子とする。
｛３１ タングステン酸カルシウム沈澱１モルに塩化ナ
トリウム１モルの割合となるように塩化ナトリウム水溶
液を添加した混合体を１５０００に乾燥し前記例と同様
に混合粉体を形成、後処理を施して蟹光体粒子とする。
この例ではほぼ９仏の蟹光体粒子が均一に得られる。【
４１ タングステン酸カルシウム沈澱１モルに塩化セシ
ウム０．５モルの割合となるように塩化セシウム水溶液
を添加した混合物を１５０午０に乾燥し前記例と同様に
混合粉体を形成し、後処理を施して蟹光体粒子とする。
４１ タングステン酸カルシウム沈澱１モルに塩化セシ
ウム０．５モルの割合となるように塩化セシウム水溶液
を添加した混合物を１５０午０に乾燥し前記例と同様に
混合粉体を形成し、後処理を施して蟹光体粒子とする。
この例ではほぼ８仏の蟹光体粒子が均一に得られる。｛
５１ タングステン酸カルシウム沈澱１モルに塩化ルビ
ジウム０．１モルの割合となるように塩化ルビジウム溶
液を添加した混合体を１５０℃に乾燥し前記例と同機に
混合粉体を形成、後処理を施して蜜光体粒子とする。こ
の例ではほぼ４．５ｒの蟹光体粒子が均一に得られる。
５１ タングステン酸カルシウム沈澱１モルに塩化ルビ
ジウム０．１モルの割合となるように塩化ルビジウム溶
液を添加した混合体を１５０℃に乾燥し前記例と同機に
混合粉体を形成、後処理を施して蜜光体粒子とする。こ
の例ではほぼ４．５ｒの蟹光体粒子が均一に得られる。
図面はこの発明の方法により得られる蜜光体の平均粒径
とアルカリ塩化物添加量との関係を示す線図である。
とアルカリ塩化物添加量との関係を示す線図である。
Claims (1)
- １ タングステン酸のアルカリ性溶液とカルシウム塩水
溶液とを含む溶液から得たタングステン酸カルシウム沈
澱を焼成する工程を有するタングステン酸カルシウム螢
光体の製造方法において、前記焼成は前記沈澱に、アル
カリ塩化物を溶液で添加混合後乾燥し、粉砕混合して形
成された混合粉体を焼成するものであることを特徴とす
るタングステン酸カルシウム螢光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6671777A JPS6012385B2 (ja) | 1977-06-08 | 1977-06-08 | タングステン酸カルシウム螢光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6671777A JPS6012385B2 (ja) | 1977-06-08 | 1977-06-08 | タングステン酸カルシウム螢光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS542284A JPS542284A (en) | 1979-01-09 |
| JPS6012385B2 true JPS6012385B2 (ja) | 1985-04-01 |
Family
ID=13323927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6671777A Expired JPS6012385B2 (ja) | 1977-06-08 | 1977-06-08 | タングステン酸カルシウム螢光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6012385B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH063273U (ja) * | 1991-01-31 | 1994-01-18 | 美馬精機株式会社 | ヒダとりに使用するミシンの押え金 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6171443B1 (en) | 1990-03-05 | 2001-01-09 | Polyweave International, Llc | Recyclable polymeric synthetic paper and method for its manufacture |
| JPH07502578A (ja) * | 1992-01-21 | 1995-03-16 | インターナショナル ペーパー カンパニー | リサイクル可能な重合合成紙およびその製造方法 |
| WO1995025148A1 (en) | 1994-03-17 | 1995-09-21 | Hitachi Maxell, Ltd. | Phosphor, phosphor composition, fluorescent mark carrier, and optical character reader |
-
1977
- 1977-06-08 JP JP6671777A patent/JPS6012385B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH063273U (ja) * | 1991-01-31 | 1994-01-18 | 美馬精機株式会社 | ヒダとりに使用するミシンの押え金 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS542284A (en) | 1979-01-09 |
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