JPS60131829A - レニウムの回収方法 - Google Patents
レニウムの回収方法Info
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- JPS60131829A JPS60131829A JP23623983A JP23623983A JPS60131829A JP S60131829 A JPS60131829 A JP S60131829A JP 23623983 A JP23623983 A JP 23623983A JP 23623983 A JP23623983 A JP 23623983A JP S60131829 A JPS60131829 A JP S60131829A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、レニウムとビスマスを含む塩酸酸性溶液から
レニウムを回収する方法に関するものである。
レニウムを回収する方法に関するものである。
レニウムは、モリブデン原鉱の輝水鉛鉱や銅鉱石に僅か
に随伴する希少金属であるが、触媒の添加元素、熱電対
や超耐熱合金用倭加元素、高真空電子管材料等に用いら
れる重要な金属である。
に随伴する希少金属であるが、触媒の添加元素、熱電対
や超耐熱合金用倭加元素、高真空電子管材料等に用いら
れる重要な金属である。
レニウムの工業的回収法についての報告は少ないが、一
つの有力な方法として、レニウムを含む水溶液を陰イオ
ン交換樹脂を収納する樹脂塔に通流して、レニウムを樹
脂に吸着しそして吸着したレニウムを溶離する方法が提
唱されている。溶離液としては塩酸系溶液が使用される
。レニウムの吸着と同時に、出発液中に含まれていた不
純物も樹脂に吸着され、溶離に際してレニウムと共に溶
離後液中に分配される。レニウムは前述した特殊な磁石
に僅かに随伴するだけであるから、レニウム回収源は主
として非鉄製錬工程で発生する廃棄物であり、そのため
不純物としてＭｅ、Ｂｉ、Ａｓ等がどうしても含まれる
。
つの有力な方法として、レニウムを含む水溶液を陰イオ
ン交換樹脂を収納する樹脂塔に通流して、レニウムを樹
脂に吸着しそして吸着したレニウムを溶離する方法が提
唱されている。溶離液としては塩酸系溶液が使用される
。レニウムの吸着と同時に、出発液中に含まれていた不
純物も樹脂に吸着され、溶離に際してレニウムと共に溶
離後液中に分配される。レニウムは前述した特殊な磁石
に僅かに随伴するだけであるから、レニウム回収源は主
として非鉄製錬工程で発生する廃棄物であり、そのため
不純物としてＭｅ、Ｂｉ、Ａｓ等がどうしても含まれる
。
これら不純物のうちＢｉ以外の不純物は溶離工程前に適
当な処理を施すことにより樹脂から脱着することが可能
であるが、ＢｉはＲ・と共に樹脂に残留し、溶離に際し
てＲｅと共に溶離後液中に入る。そのため、塩酸酸性の
溶離液中にＲ・とＢｉとが共存することとなり、画者を
分トする技術の確立が必要となる。
当な処理を施すことにより樹脂から脱着することが可能
であるが、ＢｉはＲ・と共に樹脂に残留し、溶離に際し
てＲｅと共に溶離後液中に入る。そのため、塩酸酸性の
溶離液中にＲ・とＢｉとが共存することとなり、画者を
分トする技術の確立が必要となる。
本発明は、こうした必要性に答えて、硫化処理によるＲ
・とＢｉの分離法を提供するものである。
・とＢｉの分離法を提供するものである。
Ｒ・とＢＩを含む塩酸酸性液において、塩酸濃度を５Ｎ
、以上に保持しながら硫化処理を行うと〜、Ｒ・はほぼ
全量硫化物とな占が、Ｂ１はほぼ全量硫化復液に残るこ
とが見出され、本発明はこの知見に基くものである。
、以上に保持しながら硫化処理を行うと〜、Ｒ・はほぼ
全量硫化物とな占が、Ｂ１はほぼ全量硫化復液に残るこ
とが見出され、本発明はこの知見に基くものである。
本発明は、要約すると、レニウムとビスマスを含む塩酸
酸性溶液に３Ｎ以上の塩酸濃度において硫化処理を施す
ことによりビスマスを硫化後液中に残したままレニウム
を硫化レニウムとして回収することな特徴とするレニウ
ム回収方法を提供する。
酸性溶液に３Ｎ以上の塩酸濃度において硫化処理を施す
ことによりビスマスを硫化後液中に残したままレニウム
を硫化レニウムとして回収することな特徴とするレニウ
ム回収方法を提供する。
以下、本発明について廃酸からのレニウム回収の為の一
貫プｐ七スと関連して具体的に説明するが、本発明はこ
のプレセスに制限されるものでなく、最終的にレニウム
とビスマスを含む塩酸酸性溶液が回収されそしてそこか
らレニウムの回収が望まれるような任意のプル七スに応
用しうることは明らかである。
貫プｐ七スと関連して具体的に説明するが、本発明はこ
のプレセスに制限されるものでなく、最終的にレニウム
とビスマスを含む塩酸酸性溶液が回収されそしてそこか
らレニウムの回収が望まれるような任意のプル七スに応
用しうることは明らかである。
廃酸はレニウムを工業的に回収する為の有望な原料の一
つである。廃酸は、銅等の非鉄金属の製錬工程から発生
する亜硫酸ガスを硫酸の製造に利用する場合に水洗浄が
為されるが、その際生成する硫酸を定期的に一部抜出し
たものである。原鉱中に含まれていたレニウムがその他
の不純物と共に廃酸中に混入している。その他の不純物
としてはａｇ、 Ｍｏｓ Ｂ ｉ及びＡｍが代表的であ
る。
つである。廃酸は、銅等の非鉄金属の製錬工程から発生
する亜硫酸ガスを硫酸の製造に利用する場合に水洗浄が
為されるが、その際生成する硫酸を定期的に一部抜出し
たものである。原鉱中に含まれていたレニウムがその他
の不純物と共に廃酸中に混入している。その他の不純物
としてはａｇ、 Ｍｏｓ Ｂ ｉ及びＡｍが代表的であ
る。
廃酸からのレニウムの回収について本件出願人は一貫プ
シ七スの確立に成功した。この方法は次の工程から構成
される： （イ）廃酸から水銀を除去する脱水銀工程と、（ロ）脱
水銀した廃酸を陰イオン交換樹脂を含む樹脂塔に通液し
て、レニウム、モリブデン、ビスマス及び砒素を該樹脂
に吸着する吸着工程と、（ハ） 前記樹脂塔に水酸化ナ
トリウムを通液して主としてモリブデン及び砒素を除去
する不純物除去工程と、 に）樹脂から主としてレニウム及びビスマスを溶離する
溶離工程と、 （ホ） 溶離後液中に含まれるレニウムを硫化レニウふ
として回収する硫化工程と、 （へ）必要に応じ、樹脂を再生する再生工程。
シ七スの確立に成功した。この方法は次の工程から構成
される： （イ）廃酸から水銀を除去する脱水銀工程と、（ロ）脱
水銀した廃酸を陰イオン交換樹脂を含む樹脂塔に通液し
て、レニウム、モリブデン、ビスマス及び砒素を該樹脂
に吸着する吸着工程と、（ハ） 前記樹脂塔に水酸化ナ
トリウムを通液して主としてモリブデン及び砒素を除去
する不純物除去工程と、 に）樹脂から主としてレニウム及びビスマスを溶離する
溶離工程と、 （ホ） 溶離後液中に含まれるレニウムを硫化レニウふ
として回収する硫化工程と、 （へ）必要に応じ、樹脂を再生する再生工程。
この方法は、廃酸からのレニウムの回収にとって障害と
なる不純物Ｈｇｓ Ｍｏ５Ｂ １及びＡｓのうち先ずＨ
，を吸着工程前に除失し、次いで陰イオンいてＲ・とＢ
ｉを主として溶離し、そして溶離抜液からＲ・を硫化物
の形で回収するものである。脱水銀は例えばユニチカ製
Ｕ・Ｒ−２２００ＨＴのようなキレート樹脂が用いられ
る。陰イオン交換樹脂としては、三菱化成工業製ダイヤ
イオン５Ａ２０Ａ。
なる不純物Ｈｇｓ Ｍｏ５Ｂ １及びＡｓのうち先ずＨ
，を吸着工程前に除失し、次いで陰イオンいてＲ・とＢ
ｉを主として溶離し、そして溶離抜液からＲ・を硫化物
の形で回収するものである。脱水銀は例えばユニチカ製
Ｕ・Ｒ−２２００ＨＴのようなキレート樹脂が用いられ
る。陰イオン交換樹脂としては、三菱化成工業製ダイヤ
イオン５Ａ２０Ａ。
ダイヤイオンＰＡ５１６、ダイヤイオンＰ Ａ ４０８
が効果的に使用しうる。樹脂からのＭｏ及びＡｓの除去
の為の除去液としては１ｏｏｔ７を前後のＮａＯＨ溶液
の使用が効果的である。溶離液としては、塩酸或いは金
属塩化物を含む塩酸が使用される。特に、金属塩化物を
含む塩酸の溶離効果は優れている。金属塩化物としては
、銅、カドミウム或いは亜鉛の塩化物が特に好ましく、
中でも後工程の硫化処理を行なうことを考慮すると亜鉛
が特に好ましい。亜鉛であれば簡易に精製が可能となる
。３〜９規定の塩酸濃度が使用しうる。金属塩化物添加
量は３０〜１５０ｆ／ｚ水準で十分である。溶離用の液
瓜は樹脂の容旦当り３〜９倍量あれば十分である。溶離
後のイオン交換樹脂は塩酸の使用によりＣ１現となって
いるので、繰返し使用の為にはｏＨ型に戻す再生工程が
必要となる。
が効果的に使用しうる。樹脂からのＭｏ及びＡｓの除去
の為の除去液としては１ｏｏｔ７を前後のＮａＯＨ溶液
の使用が効果的である。溶離液としては、塩酸或いは金
属塩化物を含む塩酸が使用される。特に、金属塩化物を
含む塩酸の溶離効果は優れている。金属塩化物としては
、銅、カドミウム或いは亜鉛の塩化物が特に好ましく、
中でも後工程の硫化処理を行なうことを考慮すると亜鉛
が特に好ましい。亜鉛であれば簡易に精製が可能となる
。３〜９規定の塩酸濃度が使用しうる。金属塩化物添加
量は３０〜１５０ｆ／ｚ水準で十分である。溶離用の液
瓜は樹脂の容旦当り３〜９倍量あれば十分である。溶離
後のイオン交換樹脂は塩酸の使用によりＣ１現となって
いるので、繰返し使用の為にはｏＨ型に戻す再生工程が
必要となる。
再生は水酸化ナトリウム等の通流により簡易に実施しう
る。
る。
こうした工程を経て、最終的に溶離抜液が得られる。溶
離後液中には樹脂に吸着されていたＲｅ及びＢｌの実質
量が移行しており、また残留していた少量のＭｏ及びＡ
ｓも移入する。従って、溶離抜液は、Ｒ・及びＢ１を主
体的に含有しそしてＭ。
離後液中には樹脂に吸着されていたＲｅ及びＢｌの実質
量が移行しており、また残留していた少量のＭｏ及びＡ
ｓも移入する。従って、溶離抜液は、Ｒ・及びＢ１を主
体的に含有しそしてＭ。
及びＡｍを少量随伴した塩酸酸性溶液である。これが本
発明の対象とするレニウム及びビスマスを含む塩酸酸性
溶液の一例である。
発明の対象とするレニウム及びビスマスを含む塩酸酸性
溶液の一例である。
本発明に従えば、レニウムとビスマスを含有ス葛塩酸酸
性溶液からのレニウムの選択回収に硫化処理が実施され
る。該溶液を攪拌しながら硫化剤として例えば硫化水素
ガスを吹込むことによりレニウムはほぼ全量硫化物とな
り、他方ビスマスはほぼ全量硫化液液に残る。この場合
、塩酸濃度が重要で、塩酸濃度が３Ｎより小さいとビス
マスの硫化が生じやすく、分離効果が低下する。生成す
る硫化レニウムは、生成物の品位からＳ／Ｒ１モル比を
計算してみると、Ｒｅ１ａｙに近い硫化物と考えられる
。硫化条件は吹込ガス流量、吹込時間、攪拌速度、塩酸
濃度等を考慮して液中のレニウムを完全に硫化するに足
る組合せ条件を選定すればよい。
性溶液からのレニウムの選択回収に硫化処理が実施され
る。該溶液を攪拌しながら硫化剤として例えば硫化水素
ガスを吹込むことによりレニウムはほぼ全量硫化物とな
り、他方ビスマスはほぼ全量硫化液液に残る。この場合
、塩酸濃度が重要で、塩酸濃度が３Ｎより小さいとビス
マスの硫化が生じやすく、分離効果が低下する。生成す
る硫化レニウムは、生成物の品位からＳ／Ｒ１モル比を
計算してみると、Ｒｅ１ａｙに近い硫化物と考えられる
。硫化条件は吹込ガス流量、吹込時間、攪拌速度、塩酸
濃度等を考慮して液中のレニウムを完全に硫化するに足
る組合せ条件を選定すればよい。
参考例
前記した工程に従って廃酸から溶離抜液を得るまでの実
際例を参考までに記しておく。予じめ脱水銀した以下の
組成の廃酸を使用した。
際例を参考までに記しておく。予じめ脱水銀した以下の
組成の廃酸を使用した。
４０８）を１５０１収納する樹脂塔に通液して、吸着工
程、不純物除去工程及び溶離工程を順次して実施した。
程、不純物除去工程及び溶離工程を順次して実施した。
各工程条件及び分析結果を示す。
吸着工程
樹脂量： １５０を
廃酸通液鰍：５ｍＢ
洗浄： １００ｆ／を硫酸 ７６１ その後洗浄水 ３
ｏｏｔ吸着樹脂 吸着抜液 除去液： ２．５ Ｎ ＮａＯＨ１５０１洗浄水＝ ５
ｏｏｔ 不純物除去後の樹脂 不純物除去後液 溶離工程 溶離液： ＨＣＩ（６Ｎ）＋ＺｎＣ１ｚ （１００ｆ／
Ｌ）１８０ を 洗浄水： ５ｏｏｔ 溶離樹脂 溶離抜液 実施例 参考例において得られた溶離抜液（６Ｎ塩酸酸性）を硫
化処理した。硫化剤としてはＨ，Ｓを溶離抜液において
３０分吹込んだ。吹込中、３００ｒｐｍで液撹拌を行っ
た。回収硫化物の分析結果を示す。
ｏｏｔ吸着樹脂 吸着抜液 除去液： ２．５ Ｎ ＮａＯＨ１５０１洗浄水＝ ５
ｏｏｔ 不純物除去後の樹脂 不純物除去後液 溶離工程 溶離液： ＨＣＩ（６Ｎ）＋ＺｎＣ１ｚ （１００ｆ／
Ｌ）１８０ を 洗浄水： ５ｏｏｔ 溶離樹脂 溶離抜液 実施例 参考例において得られた溶離抜液（６Ｎ塩酸酸性）を硫
化処理した。硫化剤としてはＨ，Ｓを溶離抜液において
３０分吹込んだ。吹込中、３００ｒｐｍで液撹拌を行っ
た。回収硫化物の分析結果を示す。
こうして、溶離抜液中１３８ｔのＲｅが全量硫化物とし
て回収され、他方Ｂｉは３０２ｖ中３０α４ｔが硫化後
液中に残留したままである。Ｍｏ及びＡｍも全船硫化し
ているが、これは不純物除去処理をより完全に施すこと
により最小限になしうる。
て回収され、他方Ｂｉは３０２ｖ中３０α４ｔが硫化後
液中に残留したままである。Ｍｏ及びＡｍも全船硫化し
ているが、これは不純物除去処理をより完全に施すこと
により最小限になしうる。
従って、非常に高純度のレニウムの回収がきわめて簡単
に行えた。
に行えた。
比較例
実施例の塩酸濃度を２．５Ｎに低減して同様の硫化処理
を行ったところ硫化物中のビスマス量が増加した。ビス
マス混入量の許容限を１％として限界塩酸濃度を３Ｎと
定めた。
を行ったところ硫化物中のビスマス量が増加した。ビス
マス混入量の許容限を１％として限界塩酸濃度を３Ｎと
定めた。
以上、本発明は、廃酸その他のレニウム回収源を処理し
て最終的に得られるレニウム及びビスマスを含む液から
のレニウムの簡易効率的回収を可能ならしめたものであ
る。
て最終的に得られるレニウム及びビスマスを含む液から
のレニウムの簡易効率的回収を可能ならしめたものであ
る。
手続補正書
昭和５９年３月２日
特許庁長官若杉和夫殿
事件の表示 昭和５８年特 願第２３６２５９ 号発明
の名称 レニウムの回収方法 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 日本鉱業株式会社 代理人 〒１０３ 住 所 東京都中央区日本橋３丁目１３番１１号油脂工
業会館電話２７３−６４３６番 住 所 同 −１ニ 特願昭５８−２５６２５９号明細書を以下の通り補正し
ます。
の名称 レニウムの回収方法 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 日本鉱業株式会社 代理人 〒１０３ 住 所 東京都中央区日本橋３丁目１３番１１号油脂工
業会館電話２７３−６４３６番 住 所 同 −１ニ 特願昭５８−２５６２５９号明細書を以下の通り補正し
ます。
ｔ 第５頁、１０行［ＵＲ−２２００）１ＴＪとあるを
ｊＵＲ−２２００ＨＪと訂正します。
ｊＵＲ−２２００ＨＪと訂正します。
２ 第９頁、９行（不純物除去後液を表す表の置（ＩＩ
）の欄）に「五８」とあるをｌｉ’１２．０Ｊニ（−し
て同ｒｓ、ｏＪとあるを「１５．９ Ｊｌに訂正し、そ
して詞１２行（溶離工程の２行目）ｒ１８０ｊＪとある
をｊ１２００ｊＪと訂正します。
）の欄）に「五８」とあるをｌｉ’１２．０Ｊニ（−し
て同ｒｓ、ｏＪとあるを「１５．９ Ｊｌに訂正し、そ
して詞１２行（溶離工程の２行目）ｒ１８０ｊＪとある
をｊ１２００ｊＪと訂正します。
Claims (1)
- １）レニウムとビスマスを含む塩酸酸性溶液に３Ｎ以上
の塩酸濃度において硫化処理を施すことによりビスマス
を硫化後液中に残したままレニウムを硫化レニウムとし
て回収することを特徴とするレニウム回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23623983A JPS60131829A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | レニウムの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23623983A JPS60131829A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | レニウムの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60131829A true JPS60131829A (ja) | 1985-07-13 |
| JPS6316341B2 JPS6316341B2 (ja) | 1988-04-08 |
Family
ID=16997840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23623983A Granted JPS60131829A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | レニウムの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60131829A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011058016A (ja) * | 2009-09-07 | 2011-03-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 過レニウム酸を含有する溶液からのレニウムの分離方法 |
| JP2012149285A (ja) * | 2011-01-17 | 2012-08-09 | Pan Pacific Copper Co Ltd | 廃酸からのレニウム回収方法及びシステム |
| CN102703737A (zh) * | 2012-06-28 | 2012-10-03 | 青岛阿库卡稀有金属有限公司 | 一种从含铼料渣中提取分离铼的方法 |
| CN103773963A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-05-07 | 白银有色集团股份有限公司 | 一种从铜冶炼污酸中高效可控回收铜铼的方法 |
| JP2016013940A (ja) * | 2014-07-01 | 2016-01-28 | パンパシフィック・カッパー株式会社 | 過レニウム酸水溶液の製造方法及びこれを用いた過レニウム酸カリウム、過レニウム酸アンモニウム及びレニウムメタルの製造方法 |
| JP2016013941A (ja) * | 2014-07-01 | 2016-01-28 | パンパシフィック・カッパー株式会社 | 硫化レニウムの製造方法、過レニウム酸水溶液の製造方法、過レニウム酸カリウムの製造方法、過レニウム酸アンモニウムの製造方法及びレニウムメタルの製造方法 |
| JP2016013939A (ja) * | 2014-07-01 | 2016-01-28 | パンパシフィック・カッパー株式会社 | 粗硫化レニウムからの過レニウム酸水溶液の製造方法 |
-
1983
- 1983-12-16 JP JP23623983A patent/JPS60131829A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011058016A (ja) * | 2009-09-07 | 2011-03-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 過レニウム酸を含有する溶液からのレニウムの分離方法 |
| JP2012149285A (ja) * | 2011-01-17 | 2012-08-09 | Pan Pacific Copper Co Ltd | 廃酸からのレニウム回収方法及びシステム |
| CN102703737A (zh) * | 2012-06-28 | 2012-10-03 | 青岛阿库卡稀有金属有限公司 | 一种从含铼料渣中提取分离铼的方法 |
| CN103773963A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-05-07 | 白银有色集团股份有限公司 | 一种从铜冶炼污酸中高效可控回收铜铼的方法 |
| JP2016013940A (ja) * | 2014-07-01 | 2016-01-28 | パンパシフィック・カッパー株式会社 | 過レニウム酸水溶液の製造方法及びこれを用いた過レニウム酸カリウム、過レニウム酸アンモニウム及びレニウムメタルの製造方法 |
| JP2016013941A (ja) * | 2014-07-01 | 2016-01-28 | パンパシフィック・カッパー株式会社 | 硫化レニウムの製造方法、過レニウム酸水溶液の製造方法、過レニウム酸カリウムの製造方法、過レニウム酸アンモニウムの製造方法及びレニウムメタルの製造方法 |
| JP2016013939A (ja) * | 2014-07-01 | 2016-01-28 | パンパシフィック・カッパー株式会社 | 粗硫化レニウムからの過レニウム酸水溶液の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6316341B2 (ja) | 1988-04-08 |
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