JPS60131899A - 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法Info
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- JPS60131899A JPS60131899A JP58237698A JP23769883A JPS60131899A JP S60131899 A JPS60131899 A JP S60131899A JP 58237698 A JP58237698 A JP 58237698A JP 23769883 A JP23769883 A JP 23769883A JP S60131899 A JPS60131899 A JP S60131899A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭化ケイ素ウィスカーの製造方法に関する。
従来、炭化ケイ素ウィスカーの製造方法として様々な方
法が提案されている。原料としてのケイ素源に着目する
と、５ｔｃｚ４のような塩化物、酸化物（５１０２）
、あるいは単体（Ｓｉ ）と酸化物（Ｓｉｎ２）の混合
物を用いたものが多く、原料として窒化ケイ素（５ｉｊ
Ｎ４）を用いた例は少Ａい。原料として５ｌＣ２４のよ
うな塩化物を用いる方法は、低温で加熱処理できるとい
う長Ｑｉ＆もっているが、原料が加水分解され易く、取
扱いが録しいために、工業的に有オ！Ｉな方法とはいえ
ない。また、原料として酸化物（５ｈ０２） 、あるい
は単体（Ｓｉ）と酸化物（５１０２） とを用いる方法
では、生成し１ヒＳｉＣウイスカー中に＆科Ｓｉｎ、が
！Ｂ４留するため梢製工根が必費であり、しかも収率が
低いので安価な原料を用いているにも拘らず、製造コス
トが高くなるという欠点がある。さらに、特公昭、ｔｏ
−１７２００号公報には、窒化夛イ累をケイ素源として
用いる方法が開示守れている。この方法は、窒化ケイ素
粉末と炭素質粉末を、水系中にて／３θθ℃〜／Ｓ００
℃で７時間以上加熱反応させるものである、しかしこの
方法は、水素雰囲気中で行うため、爆発防止のための十
分な配慮が必要であり、収率も惨めて低く、工業的に十
分有利な方法とはいえない。
法が提案されている。原料としてのケイ素源に着目する
と、５ｔｃｚ４のような塩化物、酸化物（５１０２）
、あるいは単体（Ｓｉ ）と酸化物（Ｓｉｎ２）の混合
物を用いたものが多く、原料として窒化ケイ素（５ｉｊ
Ｎ４）を用いた例は少Ａい。原料として５ｌＣ２４のよ
うな塩化物を用いる方法は、低温で加熱処理できるとい
う長Ｑｉ＆もっているが、原料が加水分解され易く、取
扱いが録しいために、工業的に有オ！Ｉな方法とはいえ
ない。また、原料として酸化物（５ｈ０２） 、あるい
は単体（Ｓｉ）と酸化物（５１０２） とを用いる方法
では、生成し１ヒＳｉＣウイスカー中に＆科Ｓｉｎ、が
！Ｂ４留するため梢製工根が必費であり、しかも収率が
低いので安価な原料を用いているにも拘らず、製造コス
トが高くなるという欠点がある。さらに、特公昭、ｔｏ
−１７２００号公報には、窒化夛イ累をケイ素源として
用いる方法が開示守れている。この方法は、窒化ケイ素
粉末と炭素質粉末を、水系中にて／３θθ℃〜／Ｓ００
℃で７時間以上加熱反応させるものである、しかしこの
方法は、水素雰囲気中で行うため、爆発防止のための十
分な配慮が必要であり、収率も惨めて低く、工業的に十
分有利な方法とはいえない。
したがって本発明の目的は、低コスト、鍋収率かつ安全
に炭化ケイ素ウィスカーを製造する方法を提供すること
である。
に炭化ケイ素ウィスカーを製造する方法を提供すること
である。
本発明者らは、窒化ケイ素（５ｌｓＮ４） ｔ−ケイ素
源として用いる炭化ケイ累ウィスカーの装造方法につい
て鋭意研究の結果、窒化ケイ素と炭素の反応系中に一酸
化炭素を任在させることにより上記目的が通数されるこ
とを見出し、本発明全完成するに至った。
源として用いる炭化ケイ累ウィスカーの装造方法につい
て鋭意研究の結果、窒化ケイ素と炭素の反応系中に一酸
化炭素を任在させることにより上記目的が通数されるこ
とを見出し、本発明全完成するに至った。
すなわち本発明に、窒化ケイ素と炭素ヲ、−酸化炭素を
宮む非酸化性雰囲気中で加熱反応させることを特徴とす
る炭化ケイ素ウィスカーの装造方法である。
宮む非酸化性雰囲気中で加熱反応させることを特徴とす
る炭化ケイ素ウィスカーの装造方法である。
原料として窒化ケイ素と炭素を用い、水素雰囲気中で加
熱処理して炭化ケイ素つイスカーヲ＃！造する、前記特
公昭３０’−１７２００号公報記載の方法では、式Ｉに
示すような、窒化ケイ素と炭素との直接−的な反応によ
り、炭化ケイ素ウィスカーが生成するものと考えられる
。
熱処理して炭化ケイ素つイスカーヲ＃！造する、前記特
公昭３０’−１７２００号公報記載の方法では、式Ｉに
示すような、窒化ケイ素と炭素との直接−的な反応によ
り、炭化ケイ素ウィスカーが生成するものと考えられる
。
Ｓｉ、Ｎ４＋３Ｃ→、Ｊ’ＳＩＧ ＋−２Ｎ２↑ 中こ
れに対し、本発明の方法では、窒化ケイ素と炭素を含む
反応系中に、−酸化炭素ガスを存在させることを特徴と
している。以下の理論に拘泥するものではないが、本発
明では、第／段階として、鴛化ケイ素と一酸化炭素が反
応して中間生Ｆｙ：、物５１０を生成しく式■）、次に
このＳｉＯが炭素と反応して炭化ケイ累ウィスカーＳｉ
Ｃｆ生成しく式ＩＩＩ）、また、弐■の反応により同時
に生成した一酸化炭素は再び式…の反応に循環使用され
る、すなわちこの反応糸において一酸化炭素は一種の触
媒として作用しているものと考えられる。
れに対し、本発明の方法では、窒化ケイ素と炭素を含む
反応系中に、−酸化炭素ガスを存在させることを特徴と
している。以下の理論に拘泥するものではないが、本発
明では、第／段階として、鴛化ケイ素と一酸化炭素が反
応して中間生Ｆｙ：、物５１０を生成しく式■）、次に
このＳｉＯが炭素と反応して炭化ケイ累ウィスカーＳｉ
Ｃｆ生成しく式ＩＩＩ）、また、弐■の反応により同時
に生成した一酸化炭素は再び式…の反応に循環使用され
る、すなわちこの反応糸において一酸化炭素は一種の触
媒として作用しているものと考えられる。
３１３Ｎ４千３Ｃ０→、７５１０ ＋３Ｃ＋ＪＮ２↑叩
、７ＳｉＯ＋ ｌ、Ｃ→３ＳｉＣ＋ ３ＣＯｕＩ１１本
発明において、反応系雰囲気中の一酸化炭素鑓度は０．
／体Ｍｔ％以上であることが好ましい。
、７ＳｉＯ＋ ｌ、Ｃ→３ＳｉＣ＋ ３ＣＯｕＩ１１本
発明において、反応系雰囲気中の一酸化炭素鑓度は０．
／体Ｍｔ％以上であることが好ましい。
これより低濃度では粒状炭化ケイ素が生成し、ウィスカ
ー状炭化ケイ素の瞥率は極端に少なくなる。
ー状炭化ケイ素の瞥率は極端に少なくなる。
−酸化炭素濃度の上限は特にないが、原料窒化ケイ素の
分解によＶ猿集ガスが発生するため、−酸化炭ｌａｍ度
は通常、７θ体ｌＡ％程度より高くならない。
分解によＶ猿集ガスが発生するため、−酸化炭ｌａｍ度
は通常、７θ体ｌＡ％程度より高くならない。
本発明において、反応系雰囲気中には一酸化炭一索以外
の非酸化性ガス、例えは窒素、アルゴンまたはこれらの
混合ガスを含有ｉせることかできる・本発明では、反応
系雰囲気が非酸化性でありかつ一酸化炭素を、好ましく
は０．／体績多以上含んでいれはよく、必ずしも非酸化
性雰囲気ガスを反応系中に積極的に流入させたり、攪拌
、循環させる必貴銑ない。したがって、−酸化炭素を含
む、窒素あるいはアルゴンのような非酸化性ガスを反応
系中に送り込みながら、あるいは、−酸化炭素を含む非
酸化性ガス、または−酸化炭素ガスで反応容器中の雰囲
気を置換した後、加熱反応させればよい。また反□応糸
は原料炭素を含んでいるので、反応容器中の当初の雰囲
気が酸化性雰囲気であっても、これを加熱によって一酸
化炭素を含む非酸化性雰囲気に変換することができる。
の非酸化性ガス、例えは窒素、アルゴンまたはこれらの
混合ガスを含有ｉせることかできる・本発明では、反応
系雰囲気が非酸化性でありかつ一酸化炭素を、好ましく
は０．／体績多以上含んでいれはよく、必ずしも非酸化
性雰囲気ガスを反応系中に積極的に流入させたり、攪拌
、循環させる必貴銑ない。したがって、−酸化炭素を含
む、窒素あるいはアルゴンのような非酸化性ガスを反応
系中に送り込みながら、あるいは、−酸化炭素を含む非
酸化性ガス、または−酸化炭素ガスで反応容器中の雰囲
気を置換した後、加熱反応させればよい。また反□応糸
は原料炭素を含んでいるので、反応容器中の当初の雰囲
気が酸化性雰囲気であっても、これを加熱によって一酸
化炭素を含む非酸化性雰囲気に変換することができる。
本発明方法において反応温度は、／’７００〜／９００
Ｃが好ましい。／ｌＩ０θＣより低いとウィスカーの生
成収率が低くなり、−力、／９００ＣよＶ高いと、炭化
ケイ素のβ→α転移によりウィスカーが破壊されるので
好ましくない。キャリヤーガスとしてアルゴンを用いる
と、／４ｔ００℃でウィスカーが得られるが、窒素を用
いた場合には、７５００℃以上にしないと、ウィスカー
の生成収率が十分＾くならない。
Ｃが好ましい。／ｌＩ０θＣより低いとウィスカーの生
成収率が低くなり、−力、／９００ＣよＶ高いと、炭化
ケイ素のβ→α転移によりウィスカーが破壊されるので
好ましくない。キャリヤーガスとしてアルゴンを用いる
と、／４ｔ００℃でウィスカーが得られるが、窒素を用
いた場合には、７５００℃以上にしないと、ウィスカー
の生成収率が十分＾くならない。
本発明の反応圧力は、特に制限されない。一般に常圧で
十分に反応が進行する。
十分に反応が進行する。
本発明によれは、−酸化炭素ガス、キャリャーガスの有
無、キャリヤーガスの種類、加熱温度を調整することに
より、生成するウィスカーの形状を任意に変えることが
できる。
無、キャリヤーガスの種類、加熱温度を調整することに
より、生成するウィスカーの形状を任意に変えることが
できる。
たとえば、長いウィスカーを製造するには、一般的に、
−酸化炭素濃度は低い方がよく、加熱温度も低い方がよ
い。筐た、キャリヤーガスを使用する場合、アルゴンよ
り舅累１ｉ−使用した方が長いウィスカーが得られる傾
向が強い。さらに炭素源として、結晶性の低いものを用
いた方が、長いウィスカーが得られることが多く、さら
にまた、窒化ケイ素と炭素の粉末を混合して使用する場
合、充填密度が低くなるに従い、長いウィスカーが得ら
れるようになる。このようにして、本発明によれば、長
さ２θ−ｊ ００ ＃＝ ％ 直径０．１−２０μｍｎ
程度のウィスカーを、任意に高収率で得ることができる
。
−酸化炭素濃度は低い方がよく、加熱温度も低い方がよ
い。筐た、キャリヤーガスを使用する場合、アルゴンよ
り舅累１ｉ−使用した方が長いウィスカーが得られる傾
向が強い。さらに炭素源として、結晶性の低いものを用
いた方が、長いウィスカーが得られることが多く、さら
にまた、窒化ケイ素と炭素の粉末を混合して使用する場
合、充填密度が低くなるに従い、長いウィスカーが得ら
れるようになる。このようにして、本発明によれば、長
さ２θ−ｊ ００ ＃＝ ％ 直径０．１−２０μｍｎ
程度のウィスカーを、任意に高収率で得ることができる
。
本発１Ｊ４に使用される、原料屋化ケイ累および炭素の
形状は特に限定されない。両者の粉末全混合し、またに
混合することなく反応系中に存在させ九はよい。また、
籍に粉末にすることなく、塊状で使用しても反応が進行
し、炭化ケイ素ウィスカーが得られる。さらには、一方
の素材でつくられｆｃ答器中に他方の素剃の粉末または
塊状物全存在させて反応させることもできる。
形状は特に限定されない。両者の粉末全混合し、またに
混合することなく反応系中に存在させ九はよい。また、
籍に粉末にすることなく、塊状で使用しても反応が進行
し、炭化ケイ素ウィスカーが得られる。さらには、一方
の素材でつくられｆｃ答器中に他方の素剃の粉末または
塊状物全存在させて反応させることもできる。
本発明によれは、不純物の少ない高品質の炭化ケイ素ウ
ィスカーを、低コスト、尚収率かつ賃金に製造すること
ができる、 〔実施例〕 以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的
に説明する。なお実施例および比較例中、ウィスカーの
「収率」は次式により算出した。
ィスカーを、低コスト、尚収率かつ賃金に製造すること
ができる、 〔実施例〕 以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的
に説明する。なお実施例および比較例中、ウィスカーの
「収率」は次式により算出した。
実施例／〜３θ
α及びβを含む窒化ケイ素粉末／、４ｔＫ２と粉末状炭
素θ、６に９との混合物を、黒鉛製チューブ容器（／、
３３．グダｘ１０／、６’ＸＡＯＯｔ）円に充填し、グ
ラファイト抵抗発熱体（２２ｇ１ ｘ１５．２．グ’Ｘ
２１０θＬ）を使用した連続式横型算囲気炉中において
、表に示すような所定の温度、所定の雰囲気、送り速度
２３ ｗｍ ／ ｍｉ ｎで該チューブ容器を加熱焼成
した。雰囲気ガス社該チューグ容器の送り方向と逆向き
に流量ＳＱＬ／ｍｎでチューブの出口側から供給した。
素θ、６に９との混合物を、黒鉛製チューブ容器（／、
３３．グダｘ１０／、６’ＸＡＯＯｔ）円に充填し、グ
ラファイト抵抗発熱体（２２ｇ１ ｘ１５．２．グ’Ｘ
２１０θＬ）を使用した連続式横型算囲気炉中において
、表に示すような所定の温度、所定の雰囲気、送り速度
２３ ｗｍ ／ ｍｉ ｎで該チューブ容器を加熱焼成
した。雰囲気ガス社該チューグ容器の送り方向と逆向き
に流量ＳＱＬ／ｍｎでチューブの出口側から供給した。
雰囲気が窒素及び−酸化炭素から成る場合、ウィスカー
の生成するＣＯガス濃度杖０．７から／θθ体４ｉｔ％
までの範囲であった。しかし、実施例デの００＝／θ０
％は原料輩化ケイ素の熱分解による窒素ガスの発生のた
め、実貿的に９０％付近まで希釈された。他の実施例の
ガス組成は流入時と反応時において殆んど差が認められ
なかった。
の生成するＣＯガス濃度杖０．７から／θθ体４ｉｔ％
までの範囲であった。しかし、実施例デの００＝／θ０
％は原料輩化ケイ素の熱分解による窒素ガスの発生のた
め、実貿的に９０％付近まで希釈された。他の実施例の
ガス組成は流入時と反応時において殆んど差が認められ
なかった。
実施例ダ〜ｇから明らかなように、収率の点からＣａ２
度はＳ−グ０体槓チがより望ましい。
度はＳ−グ０体槓チがより望ましい。
雰囲気がアルゴン及び−酸化炭素から成る場合一実施例
／／〜１３に見られるように収率の点からＣＯ濃度は／
〜３０体Ｎ＊チがより望ヂしい。
／／〜１３に見られるように収率の点からＣＯ濃度は／
〜３０体Ｎ＊チがより望ヂしい。
ウィスカーの長さ及び形状（アスペクト比すなわち長さ
／直径の比二大きい方が好ましい）は、前記のとおり、
原料の炭素のａ類、充填度合等を変えることにより制御
□することができる。５００μｍ程度の長さのウィスカ
ーを収率よく得るにはカーがンの種類として結晶性の低
いもの、例えはファーネスグラツク（ＦＥＦ ）を用い
るとよい（実施例７および／４）。
／直径の比二大きい方が好ましい）は、前記のとおり、
原料の炭素のａ類、充填度合等を変えることにより制御
□することができる。５００μｍ程度の長さのウィスカ
ーを収率よく得るにはカーがンの種類として結晶性の低
いもの、例えはファーネスグラツク（ＦＥＦ ）を用い
るとよい（実施例７および／４）。
また１炭化ケイ素化率、すなわち、法科窒化ケイ素が炭
化ケイ素に転化した割合ｈ１実施例６が９９％、実施例
ＩＯが３９％および後述の比較例／が／、１％であつｆ
ｃｔｔかは、すべて７００％であった。
化ケイ素に転化した割合ｈ１実施例６が９９％、実施例
ＩＯが３９％および後述の比較例／が／、１％であつｆ
ｃｔｔかは、すべて７００％であった。
特公昭３０−１７２００号公報記載の方法である、雰囲
気が水素あるいは水素及び窒素から成る場合を、比較例
／〜ダに示した。この場合でもウィスカーｄ生成するが
、その収率は敢艮のものでも６０％以下であり（比較例
３）、極めて効率の悪い方法であることがわかる。しか
るに、本発明の雰囲気ガス中に一酸化炭素を共存させる
方法は、水素の場合と凡戦して炭化ケイ素りイスカーの
収率が尚＜、′畠にほは９０％を越えており、炭化ケイ
累ウィスカーを経済的に量産する上で極めてすぐれた方
法であると言える。
気が水素あるいは水素及び窒素から成る場合を、比較例
／〜ダに示した。この場合でもウィスカーｄ生成するが
、その収率は敢艮のものでも６０％以下であり（比較例
３）、極めて効率の悪い方法であることがわかる。しか
るに、本発明の雰囲気ガス中に一酸化炭素を共存させる
方法は、水素の場合と凡戦して炭化ケイ素りイスカーの
収率が尚＜、′畠にほは９０％を越えており、炭化ケイ
累ウィスカーを経済的に量産する上で極めてすぐれた方
法であると言える。
これ迄炭化ケイ素ウィスカーの製造は生産コストが尚く
〜紅色的に量産化することが困難とされていたが、本党
明方法で妹、各温ＩｇＬ条件下の雰囲気に００〃スを共
存させることにより〜収率よくウィスカーを！＃並でき
る。しかもその形状を任意に制御することが可能となり
、用途に応じた形状のものが提供できるようになった。
〜紅色的に量産化することが困難とされていたが、本党
明方法で妹、各温ＩｇＬ条件下の雰囲気に００〃スを共
存させることにより〜収率よくウィスカーを！＃並でき
る。しかもその形状を任意に制御することが可能となり
、用途に応じた形状のものが提供できるようになった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）窒化ケイ素と炭素を、−酸化炭素を含む非酸化性
雰囲気中で加熱反応させることを峙徴とする炭化ケイ素
ウィスカーの製造方法。 （２＋ −’ｍ化炭素濃度が、０．／〜ヲθ体積チであ
る特許請求の範囲第（１）項記載の方法。 （３） 反応温度が、／’７００〜／９θθＣである特
許請求の範囲第（１１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58237698A JPS60131899A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58237698A JPS60131899A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60131899A true JPS60131899A (ja) | 1985-07-13 |
| JPH03353B2 JPH03353B2 (ja) | 1991-01-07 |
Family
ID=17019180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58237698A Granted JPS60131899A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60131899A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6236100A (ja) * | 1985-08-09 | 1987-02-17 | Ube Ind Ltd | 炭化珪素ウイスカ−の製造法 |
| CN108002839A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-05-08 | 东华大学 | 一种ZrC1-x-SiC复相陶瓷的制备方法 |
-
1983
- 1983-12-16 JP JP58237698A patent/JPS60131899A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6236100A (ja) * | 1985-08-09 | 1987-02-17 | Ube Ind Ltd | 炭化珪素ウイスカ−の製造法 |
| CN108002839A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-05-08 | 东华大学 | 一种ZrC1-x-SiC复相陶瓷的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03353B2 (ja) | 1991-01-07 |
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