JPS60180962A - 工具用窒化硅素焼結体 - Google Patents

工具用窒化硅素焼結体

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JPS60180962A
JPS60180962A JP59033758A JP3375884A JPS60180962A JP S60180962 A JPS60180962 A JP S60180962A JP 59033758 A JP59033758 A JP 59033758A JP 3375884 A JP3375884 A JP 3375884A JP S60180962 A JPS60180962 A JP S60180962A
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silicon nitride
sintered body
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cutting
crystal
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幹夫 福原
深沢 健二
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、切削工具及び耐摩耗工具に適する高硬度窒化
硅素焼結体に係り、特にα型である三方晶からなる結晶
相を含有させることによって耐熱合金、超耐熱合金及び
鋼等の切削工具に最適な工具用窒化硅素焼結体に関する
〔を禁技術〕
従来、窒化硅素はα型(低温型)である三方晶とβ型(
高温型)である六方晶の結晶構造のものがあり、これら
の窒化硅素にAtzOa 、 A/、N 、 Y2O3
MfO等の焼結助剤を添加して得る焼結体は、1500
℃以上の高温で焼結するために高温型の六方晶構造の結
晶となる。窒化硅素にAt元素とO元素が固溶又は侵入
した5i−Al−0−N系の結晶は、一般にサイアロン
と称され、特に 5ia−zAtzN8−zOzの式で表わされる結晶が
特開昭51−508で開示され、これは高温型の結晶構
造であることから別名β−サイアロンと称されているの
に対してMx(Si、At)1g(0,N)16 の式
で表わされる結晶がS 、Hampshire等によっ
て詳解され(Nature、274,880−82(1
978))、これは低温型の結晶構造であることから別
名α−サイアロンと称されている。窒化硅素を主体にし
た焼結体で三方晶の結晶構造のものは大方晶の結晶構造
のもの程研究開発されておらず、特に切削工具や耐摩耗
工具等の工具部品に使用されているのは六方晶の結晶構
造からなる窒化硅素焼結体である。
この大方晶の結晶構造からなる窒化硅素焼結体は、切削
工具として使用するときに被剛材が鋳鉄であるときは良
好な切削性能を発揮するけれども鋳鉄以外の被削材、特
に耐熱合金、超耐熱合金及び鋼等のように硬くて破断強
さの高い材料を切削するとAt20s系セラミツクスに
比較し【耐摩耗性が極端に劣ったり又は切刃にチッピン
グが生じて、切削工具としての使用領域が非常に狭い範
囲に限られてしまうという問題がある。
〔発明の目的〕
本発明は、上記のような従来の窒化硅素焼結体の問題点
を解決したもので、具体的には三方晶構造の結晶相を含
有する窒化硅素焼結体中に周期律表4a、5a、6a族
金属の炭化物、窒化物、硼化物、硅化物、酸化物又はこ
れらの相互固溶体の中の少なくとも1種の分散相を存在
させることにより、特に切削工具として使用したときに
被剛材が各種の鋼、耐熱合金及び非鉄金属に対しても耐
摩耗性、耐欠損性及び耐熱衝撃性にすぐれた高硬度及び
高靭性の窒化硅素焼結体の提供を目的とする。
〔発明の開示〕
三方晶構造の窒化硅素焼結体は、六方晶構造の窒化硅素
焼結体に比較して常温では靭性が劣る傾向にあるけれど
も高温では硬さ低下の割合が少なく、しかも三方晶構造
の窒化硅素焼結体の変形機構が転位すべりによる塑性変
形のみで転位り17−プや拡散クリープによる変形を伴
わないために高温での靭性がすぐれている。逆に、六方
晶構造の窒化硅素焼結体は、三方晶構造の窒化硅素焼結
体に比較して常温での硬さが若干低いけれども熱膨張係
数が小さく、熱伝導率が大きいために耐熱衝撃性にすぐ
れている。
本発明は、上記のような三方晶構造の窒化硅素と六方晶
構造の窒化硅素のそれぞれの長所を最大限に発揮できる
ように追究した結果完成した耐摩耗性、耐欠損性及び耐
熱衝撃性にすぐれた窒化硅素焼結体であって、特に各種
の鋼を切削するときにすばらしい性能を発揮する工具用
窒化硅素焼結体である。即ち、本発明の工具用窒化硅素
焼結体は、周期律表1a 、2a 、3a 、3b 、
4b族金属の1種又は2種以上の窒化初詣よび/または
酸窒化物の結晶構造調整剤1〜35体積%と周期律表4
a 、5a 、6a族金属の炭化物、窒化物、硼化物、
硅化物、酸化物又はこれらの相互固溶体の中のすくなく
とも1種の分散相l〜40体積%と残部窒化硅素と不可
避不純物からなる焼結体であって、かつ周期律表1a、
2a、3a、3b。
4b族金属の1種又は2種以上の窒化物および/または
酸窒化物の結晶構造調整剤と窒化硅素とによって形成さ
れる硬質相が25体積%以上の三方晶構造の結晶相とし
て含有している焼結体である。
この結晶構造調整剤と窒化硅素とによって形成される窒
化硅素を主体とする硬質相は、その組成が(Sia、M
b)2t(Ox、Ny)ax (但し、Siは硅素、M
は、周期律表1a族のLi、Na、に、Rh、C52a
族のBe、MP、Ca、Sr、Ba、Ra 3 a族の
Sc、Y、ランタノイド3b族のB、At、Ga、In
Tt及び4b族のGeの中の少なくとも1種を示し、0
は酸素、Nは窒素を表わす。a及びbは、それぞれSt
とMのモル比を表わし、X及びyは、それぞれ酸素、窒
素のモル比を表わし、各々a+b=1 、a>0 、b
>0 、x+y=1 。
X≧0である。)と表わせる三方晶構造の結晶相を25
体積%以上含有しているものである。この内、窒化硅素
を主体とする硬質相全部が三方晶構造の結晶相からなる
焼結体の場合は、例えば、切削工具として使用するとき
に熱衝撃の加わるような切削条件によっては刃先又は切
刃に熱き裂に起因する欠損又はチッピングが生じて好ま
しくない場合がある。このことから高温における高硬度
と靭性及び耐熱衝撃性を高めるために結晶構造調整剤と
窒化硅素とによって形成される窒化硅素を主体とする硬
質相は、三方晶構造の結晶相が35〜95体積%含有し
ていることが望ましい。
本発明の工具用窒化硅素焼結体は、結晶構造調整剤と窒
化硅素とからなる三方晶構造の結晶相と六方晶構造の結
晶相に周期律表4a、5’a、6a族金属の炭化物、窒
化物、硼化物、硅化物、酸化物又はこれらの相互固溶体
の中の少なくとも1種の分散相とからなる焼結体であっ
て、この白玉方晶構造の結晶相が主として焼結体の高硬
度化及び高温での耐塑性変性に寄与し【耐摩耗性及び耐
クリープ変形性を高め、大方晶構造の結晶相が主として
靭性向上に寄与して耐欠損性を高めたもので、この結晶
構造調整剤と窒化硅素とからなる三方晶構造の結晶相の
中に混在した分散相が更に焼結体の高硬度化と熱伝導性
及び電気伝導性を高める作用をしているために耐摩耗性
、耐欠損性及び耐熱衝撃性にすぐれた焼結体となり、こ
の結果、破断強さの高い鋼及び耐熱合金をも切削可能な
工具用焼結体となっている。この本発明の焼結体に存在
する結晶構造調整剤と窒化硅素とによって形成される硬
質相は、主として三方晶構造の結晶相と大方晶構造の結
晶相からなっているけれども製造条件又は結晶構造調整
剤の種類及び添加量によっては窒素含有の結晶質硅酸塩
〔例えば (Si、M)5(N、O)7等〕を含む場合がある。
本発明の工具用窒化硅素焼結体は、焼結過程における昇
温速度、焼結温度又はN2分圧(PN2)の制御によっ
て低温型の三方晶から高温型の六方晶への変態を阻止し
て三方晶構造の結晶の含有量を成る程度コントロールで
きるけれども主として周期律表1a族金属のLi、Na
、に、Rb、Cs12a族金属のBe、Mj、Ca、S
r、Ba、Ra、 3 a族金属のSc、Y、ランタノ
イド、3b族金属のB 、 At。
G a T I n w TZ及び4b族金属のGeの
窒化物、酸窒化物又はこれらの相互固溶体の中の少なく
とも1種からなる結晶構造調整剤と窒化硅素との配合成
分比及び出発原料としてめ窒化硅素の結晶構造によって
焼結体中の三方晶構造の結晶相の含有量がコントロール
できる。焼結体中の三方晶構造の結晶相の含有量を多く
するときには、特に出発原料として使用する窒化硅素粉
末が三方晶であるα−窒化硅素の含有率の高い、例えば
α率50%以上のものを使用することが望ましく、その
平均粒子径がlOμm以下望ましくは平均粒子径が2μ
m以下の粉末を使用する方が焼結体の強度向上から望ま
しい。又非晶質の窒化硅素を含有したα率50%以上の
窒化硅素粉末を出発原料として使用すると微細な粉末で
焼結も促進される反面窒化硅素粉末の製造方法によって
は酸素を多く含有している場合があって、この酸素量が
焼結過程において三方晶構造の結晶の生成を低下させる
ために酸素含有量には特に注意が必要である。このよう
な窒化硅素粉末は、At、Fe等の不純物を微量含んで
いたり、窒化硅素粉末の表面に酸素が吸着してSiO又
は5i02を形成している場合があり、このSiO又は
S i02は焼結促進及び緻密化に効果があるけれども
逆に多過ぎると三方晶構造の結晶の生成を低下させるの
で出来るだけ純度の高い例えば1.2体積%以下のSi
O又は5i02含有の窒化硅素粉末を使用することが望
ましい。又、窒化硅素粉末の他に使用する出発原料粉末
は、出来るだけ微細な粉末がよく、混合粉末中での均−
分散及び焼結性から3μm以下の粉末が望ましい。これ
らの出発原料粉末は、定比化合物又は不定比化合物であ
ってもよく、特に周期律表4a 、5a 、6a族金属
の炭化物、窒化物、硼化物、硅化物、酸化物又はこれら
の相互固溶体の中の少なくとも1種の出発原料粉末が不
定比化合物であると焼結過程で発生するガスを吸着しな
がら焼結されるために焼結促進及び緻密化に効果がある
本発明の工具用窒化硅素焼結体の製造方法は、従来の粉
末冶金法で行なう方法が利用できる。例えば粉末の混合
粉砕は、ステンレス製又はセラミックス製もしくはステ
ンレスに超硬合金又はゴム等を内張すした容器にSi3
N4系、ZrO2系セラミックスポール又は超硬合金製
ボールと共に所定量の出発原料粉末を配合した乾式又は
ヘキサン、アルコール、ベンゼン、アセトン等の有機溶
剤を加えた湿式で混合粉砕できる。この混合粉末の成形
及び焼結は、カーボン又は黒鉛製の焼結用モールドに混
合粉末を詰めて、そのまま直接ホットプレスによる高周
波加圧焼結、通電加圧焼結又はN2雰囲気ガスによる加
圧焼結によって焼結したり、混合粉末をラバープレス、
押出成形又は成形モールドによって成形した成形体もし
くはこの成形体を焼結温度より低い温度で予備焼結した
後機械加工した成形体を真空中又は非酸化性雰囲気中で
普通焼結(無加圧焼結も含む)あるいは雰囲気ガスで加
圧しながら焼結したり、更にこのような方法で1度焼結
したものを熱間静水圧加圧(HIP)処理を行なって焼
結体の緻密化の促進及び強度の向上もできる。焼結温度
は、出発原料粉末の種類又は配合成分もしくは上記の製
造条件によっても異なるが1500〜1900℃の温度
で相対密度100%近傍の緻密な焼結体が得られる。こ
れらの製造条件の内、焼結体中に混在してくる不純物は
、混合粉砕工程から混入する度合が高く、不純物の種類
としては鉄族金属及び周期律表4a、5a;6a族金属
の炭化物、窒化物、炭窒化物等があり、この内特に鉄族
金属が不純物として混入する場合は、焼結体の強度低下
の原因になるために1体積%以下にすることが望ましく
、用途によっては製造条件の厳選によって鉄族金属の不
純物を0.3体積%以下にする必要がある。
ここで本発明の工具用窒化硅素焼結体の数値限1定した
理由について述べる。
結晶構造調整剤について 周期律表1a、2a、3a、3b、4b族金属の1種又
は2種以上の窒化物および/または酸窒化物からなる結
晶構造調整剤が1体積%未満では窒化硅素を主体とする
結晶中の三方晶の結晶相が25体積%未満となり、又結
晶構造調整剤が焼結促進の効果を有するけれども1体積
%未満では焼結性が悪く、緻密な焼結体になり難い。逆
に、結晶構造調整剤が35体積%を超えて多くなると焼
結体の硬さが低下して塑性変形を生じ易くなったり、耐
摩耗性が劣るために結晶構造調整剤は1〜35体積%と
定めた。特に焼結促進の効果と焼結体の耐摩耗性及び耐
塑性変形性から結晶構造調整剤は、5〜20体積%が望
ましい。焼結体の強度上から結晶構造調整剤の種類とし
ては、周期律表の2a族であるBetMP、Ca、Sr
、Ba、Ra、、3a族であるS c e Y =ラン
タノイド(希土類)、3b族であるB、Aj、Ga、I
n、Tt金金属窒化物、酸窒化物又はこれらの相互固溶
体の中の少なくとも1種を結晶構造調整剤中の50体積
%以上含有したものが望ましい。
分散相について 周期律表4a 、5a 、6a族金属の炭化物、窒化物
、硼化物、硅化物、酸化物又はこれらの相互固溶体の中
の少なくとも1種からなる分散相が1体積%未満では焼
結体の熱伝導率及び電気伝導率が低下するために鋼糸の
被剛材の切削工具として使用すると摩耗及び熱衝撃性か
ら生じる損傷が大きくなったり、焼結体を放電加工にょ
っ【加工するのが困難になる。逆に、分散相が40体積
%を超えて多くなると焼結性が劣ったり、焼結体の靭性
が低下する傾向になる。このために分散相は、1〜40
体積%と定めた。耐摩耗性、耐熱衝撃性及び耐欠損性か
ら分散相は、10〜20体積%が望ましい。
三方晶構造の結晶について 結晶構造調整剤と窒化硅素によって形成される硬質相中
の三方晶構造の結晶相が25体積%未溝になると相対的
に大方晶構造の結晶相が多くなって焼結体の硬さが低下
すると共に耐塑性変形性も低下する。このために結晶構
造調整剤と窒化硅素によって形成される硬質相中の三方
晶構造の結晶相は、25体積%以上と定めた。
〔発明を実施するための代表的な形態〕実施例1 平均粒径1μmのSi3N4 (α率90%)と非晶質
35%含有した5isN4(α率60%)と平均粒径6
pmの3i 3N4Ca率79%)と平均粒径1〜3μ
mの各種粉末を使用して第1表の如く各試料を配合し、
この配合した各試料をヘキサン溶媒中WC基超硬合金製
ボールと共にウレタン内張り容器の中で混合粉砕した。
得られた混合粉末から溶媒を蒸発除去後、BN粉末で被
覆したカーボンモールド中に充填し、N2ガスで炉内を
置換後100〜400警の成形圧力、1700℃〜18
50℃の温度、50〜90分の保持時間で加圧焼結した
。得られた焼結体の緒特性を第2表に示した。
以下余白 晶相量を表わす。
実施例2 実施例1で作製した試料の内、本発明の焼結体である試
料NL3,5.8と本発明から外れた比較の焼結体であ
る試料1kl l 、N&l 5と市販のAt203 
T’iC系セラミックス及び超硬合金の刃先にCBN系
焼結体の接着した試料を加えて下記の切削条件で耐摩耗
試験を行なった。
旋削による切削条件 被削材 SCM3浸次材(HRc60)切削速度 10
0机4萌n 切込み量 0.25順 送り速度 0.I Q/rev 切削時間 2m1n 工具形状 5NP432 切削試験の結果、本発明の焼結体である試料1に3 、
5 、8のそれぞれの平均逃げ面摩耗量は、0.10朋
、0.12間、0.013u+であったのに対し、比較
の焼結体である試料1kll、15のそれぞれの平均逃
げ面摩耗量は、0.20 mg 、 0.43 vtm
市販のM2O5−Tic A%セラミックスハ、0.1
9m市販のCBN系焼結体は、0.08+ms+であっ
た。
実施例3 実施例2で使用した各試料を下記の切削条件で耐欠損性
試験を行なった。
転削による切削条件 被削材 SCM3 浸炭材(HRc60)2本スロット
入り切削速度 100 r11/1′nin切込み量 
0.25順 送り速度 0.15 mrrry’rev切削時間 チ
ッピング又は欠損迄 工具形状 TNP 332 切削試験の結果、本発明の焼結体である試料No、3は
、10分6秒切削時に刃先チッピングが生じ、試料風5
は、11分24秒切削時に刃先チッピングが生じ、試料
風8は、9分42秒切削時に刃先チッピングが生じたの
に対し、比較の焼結体である試料N&llは、4分18
秒で刃先チッピングが生じ、試料415は1分12秒で
刃先欠損し、市販のAt2o3−TiC系セラミックス
は、1分24秒で刃先大欠損し、市販のCBN系焼結体
は、11分切削時に微少チッピングが生じた。
実施例4 実施例1で作製した試料の内、本発明の焼結体である試
料N1L2 、 NIL6 、 Nl2と本発明から外
れた比較の焼結体である試料All、Na15と市販の
k120s −T iC系セラミックスを加えて下記の
切削条件で耐摩耗試験を行なった。
旋削による切削条件 被削材 Ti−6%At−4%V合金(HRc48)切
削速度 80 m/min 切込み量 1.0 mm 送り速度 0.2 gm/rev 切削時間 1m1n 工具形状 5NP431 試験の結果、本発明の焼結体である試料No、2の平均
逃げ面摩耗量は、0.18mm、試料N(L6は、0.
13朋、試料&9は、0.19順であったのに対して、
比較の焼結体である試料NLLilは、0.25m5+
%試料鳳15は、0.35m、市販αM2O3−TiC
系セラミックスは、0.38g+mの平均逃げ面摩耗量
を示した。
〔産業上の利用可能性〕
以上の実施例の結果から本発明の工具用窒化硅素焼結体
は、高硬度で耐熱衝撃性及び耐塑性変形性にすぐれてい
るために、鋼切削におい【高価なCBN系焼結体と同程
度の耐摩耗性及び耐欠損性を有し、又工具に圧着分離損
傷から生じる欠損を誘起し易い難削材に対しても使用で
きる焼結体であることが確認できた。このことからハサ
ミ、スリッター、裁断刃、刃物等の切断工具、ボール、
ガイドブツシュ、ロール、ゲージ類の機械部品治具、S
i3N4が有している耐食性を利用して、パルプ、メカ
ニカルシール、化学工業関係部品等の耐摩耐食部品及び
Si3N4が有している潤滑性を利用して軸受部品、離
型性の要求される金型に代表される各種の耐摩耗用工具
並びに各種の被削材に対する旋削工具、プライス工具及
び耐圧着、耐摩耗、耐欠損性にすぐれていることからエ
ンドミル、リニマ、ドリル等の穴あけ工具に代表される
各種の切削工具として本発明の焼結体は利用できる。又
、軽量化とすぐれた熱伝導性からエンジン部品、タービ
ン部品等の耐熱性を要する構造用材料にも応用できる可
能性がある産業上有用な焼結体である。
特許出願人 東芝タンガロイ株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1) 周期律表1a、2a、3a、3b、4b族金属
    の1種又は2種以上の窒化物詣よび/または酸窒化物の
    結晶構造調整剤1〜35体積%と周期律表4a 、5a
     、6a族金属の炭化物、窒化物、硼化物、硅化物、酸
    化物又はこれらの相互固溶体の中の少なくとも1種の分
    散相l〜40体積%と残部窒化硅素と不可避不純物から
    なる焼結体であって、かつ前記結晶構造調整剤と前記窒
    化硅素とによって形成される硬質相が25体積%以上の
    三方晶構造の結晶相として含有していることを特徴とす
    る工具用窒化硅素焼結体。 り2)上記結晶構造調整剤と上記窒化硅素とによって形
    成される硬質相が35〜95体積%の三方晶構造の結晶
    相として含有していることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項記載の工具用窒化硅素焼結体。 (3) 上記結晶構造調整剤が周期律表2a 、 3a
     。 3b族金属の窒化物、酸窒化物又はこれらの相互固溶体
    の中の少なくとも1種を主体にしたものであることを特
    徴とする特許請求の範囲第1項及び第2項記載の工具用
    窒化硅素焼結体。
JP59033758A 1984-02-24 1984-02-24 工具用窒化硅素焼結体 Granted JPS60180962A (ja)

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