JPH059386B2 - - Google Patents
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- JPH059386B2 JPH059386B2 JP59033758A JP3375884A JPH059386B2 JP H059386 B2 JPH059386 B2 JP H059386B2 JP 59033758 A JP59033758 A JP 59033758A JP 3375884 A JP3375884 A JP 3375884A JP H059386 B2 JPH059386 B2 JP H059386B2
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Description
〔技術分野〕
本発明は、切削工具及び耐摩耗工具に適する高
硬度窒化硅素焼結体に係り、特にα型である三方
晶からなる結晶相を含有させることによつて耐熱
合金、超耐熱合金及び鋼等の切削工具に最適な工
具用窒化硅素焼結体に関する。 〔脊景技術〕 従来、窒化硅素はα型（低温型）である三方晶
とβ型（高温型）である六方晶の結晶構造のもの
があり、これらの窒化硅素にAl2O3、AlN、
Y2O3、MgO等の焼結助剤を添加して得る焼結体
は、1500℃以上の高温で焼結するために高温型の
六方晶構造の結晶となる。窒化硅素にAl元素と
Ｏ元素が固溶又は侵入したSi−Al−Ｏ−Ｎ系の
結晶は、一般にサイアロンと称され、特にSi6−
zAlzN8−zOzの式で表わされる結晶が特開昭51
−508で開示され、これは高温型の結晶構造であ
ることから別名β−サイアロンと称されているの
に対してMx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16の式で表わさ
れる結晶がS.Hampshire等によつて詳解され
〔Nature、274、880−82（1978）〕、これは低温型
の結晶構造であることから別名α−サイアロンと
称されている。窒化硅素を主体にした焼結体で三
方晶の結晶構造のものは六方晶の結晶構造のもの
程研究開発されておらず、特に切削工具や耐摩耗
工具等の工具部品に使用されているのは六方晶の
結晶構造からなる窒化硅素焼結体である。この六
方晶の結晶構造からなる窒化硅素焼結体は、切削
工具として使用するときに被削材が鋳鉄であると
きは良好な切削性能を発揮するけれども鋳鉄以外
の被削材、特に耐熱合金、超耐熱合金及び鋼等の
ように硬くて破断強さの高い材料を切削すると
Al2O3系セラミツクスに比較して耐摩耗性が極端
に劣つたり又は切刃にチツピングが生じて、切削
工具としての使用領域が非常に狭い範囲に限られ
てしまうという問題がある。 〔発明の目的〕 本発明は、上記のような従来の窒化硅素焼結体
の問題点を解決したもので、具体的には三方晶構
造の結晶相を含有する窒化硅素焼結体中に周期律
表4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、硼化物、
硅化物、酸化物又はこれらの相互固溶体の中の少
なくとも１種の分散相を存在させることにより、
特に切削工具として使用したときに被削材が各種
の鋼、耐熱合金及び非鉄金属に対しても耐摩耗
性、耐欠損性及び耐熱衝撃性にすぐれた高硬度及
び高靭性の窒化硅素焼結体の提供を目的とする。 〔発明の開示〕 三方晶構造の窒化硅素焼結体は、六方晶構造の
窒化硅素焼結体に比較して常温では靭性が劣る傾
向にあるけれども高温では硬さ低下の割合が少な
く、しかも三方晶構造の窒化硅素焼結体の変形機
構が転位すべりによる塑性変形のみで転位クリー
プや拡散クリープによる変形を伴わないために高
温での靭性がすぐれている。逆に、六方晶構造の
窒化硅素焼結体は、三方晶構造の窒化硅素焼結体
に比較して常温での硬さが若干低いけれども熱膨
張係数が小さく、熱伝導率が大きいために耐熱衝
撃性にすぐれている。 本発明は、上記のような三方晶構造の窒化硅素
と六方晶構造の窒化硅素のそれぞれの長所を最大
限に発揮できるように追究した結果完成した耐摩
耗性、耐欠損性及び耐熱衝撃性にすぐれた窒化硅
素焼結体であつて、特に各種の鋼を切削するとき
にすばらしい性能を発揮する工具用窒化硅素焼結
体である。即ち、本発明の工具用窒化硅素焼結体
は、周期律表1a、2a、3a、3b、4b族金属の１種
又は２種以上の窒化物および／または酸窒化物の
結晶構造調整剤１〜35体積％と周期律表4a、5a、
6a族金属の炭化物、窒化物、硼化物、珪化物、
酸化物又はこれらの相互固溶体の中のすくなくと
も１種の分散相１〜40体積％と残部窒化硅素と不
可避不純物からなる焼結体であつて、かつ周期律
表1a、2a、3a、3b、4b族金属の１種又は２種以
上の窒化物および／または酸窒化物の結晶構造調
整剤と窒化硅素とによつて形成される硬質相が25
体積％以上の三方晶構造の結晶相として含有して
いる焼結体である。この結晶構造調整剤と窒化硅
素とによつて形成される窒化硅素を主体とする硬
質相は、その組成が（Sia、Mb）24（Ox、Ny）32
（但し、Siは硅素、Ｍは、周期律表1a族のLi、
Na、Ｋ、Rb、Cs2a族のBe、Mg、Ca、Sr、Ba、
Ra3a族のSc、Ｙ、ランタノイド3b族のＢ、Al、
Ga、In、Tl及び4b族のGeの中の少なくとも１種
を示し、Ｏは酸素、Ｎは窒素を表わす。ａ及びｂ
は、それぞれSiとＭのモル比を表わし、ｘ及びｙ
は、それぞれ酸素、窒素のモル比を表わし、各々
ａ＋ｂ＝１、ａ＞０、ｂ＞０、ｘ＋ｙ＝１、ｘ≧
０である。）と表わせる三方晶構造の結晶相を25
体積％以上含有しているものである。この内、窒
化硅素と主体とする硬質相全部が三方晶構造の結
晶相からなる焼結体の場合は、例えば、切削工具
として使用するときに熱衝撃の加わるような切削
条件によつて刃先又は切刃に熱き裂に起因する欠
損又はチツピングが生じて好ましくない場合があ
る。このことから高温における高硬度と靭性及び
耐熱衝撃性を高めるために結晶構造調整剤と窒化
硅素とによつて形成される窒化硅素を主体とする
硬質相は、三方晶構造の結晶相が35〜95体積％含
有していることが望ましい。 本発明の工具用窒化硅素焼結体は、結晶構造調
整剤と窒化硅素とからなる三方晶構造の結晶相と
六方晶構造の結晶相に周期律表4a、5a、6a族金
遷の炭化物、窒化物、硼化物、硅化物、酸化物又
はこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の分
散相とからなる焼結体であつて、この内三方晶構
造の結晶相が主として焼結体の高硬度化及び高温
での耐塑性変性に寄与して耐摩耗性及び耐クリー
プ変形性を高め、六方晶構造の結晶相が主として
靭性向上に寄与して耐欠損性を高めたもので、こ
の結晶構造調整剤と窒化硅素とからなる三方晶構
造の結晶相の中に混在した分散相が更に焼結体の
高硬度化と熱伝導性及び電気伝導性を高める作用
をしているために耐摩耗性、耐欠損性及び耐熱衝
撃性にすぐれた焼結体となり、この結果、破断強
さの高い鋼及び耐熱合金をも切削可能な工具用焼
結体となつている。この本発明の焼結体に存在す
る結晶構造調整剤と窒化硅素とによつて形成され
る硬質相は、主として三方晶構造の結晶相と六方
晶構造の結晶相からなつているけれども製造条件
又は結晶構造調整剤の種類及び添加量によつては
窒素含有の結晶質硅酸塩〔例えば（Si、Ｍ）5（Ｎ、
Ｏ）7等〕を含む場合がある。 本発明の工具用窒化硅素焼結体は、焼結過程に
おける昇温速度、焼結温度又はN2分圧（PN2）
の制御によつて低温型の三方晶から高温型の六方
晶への変態を阻止して三方晶構造の結晶の含有量
を或る程度コントロールできるけれども主として
周期律表1a族金属のLi、Na、Ｋ、Rb、Cs、2a族
金属のBe、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、3a族金属の
Sc、Ｙ、ランタノイド、3b族金属のＢ、Al、
Ga、In、Tl及び4b族金属のGeの窒化物、酸窒化
物又はこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種
からなる結晶構造調整剤と窒化硅素との配合成分
比及び出発原料としての窒化硅素の結晶構造によ
つて焼結体中の三方晶構造の結晶相の含有量がコ
ントロールできる。焼結体中の三方晶構造の結晶
相の含有量を多くするときには、特に出発原料と
して使用する窒化硅素粉末が三方晶であるα−窒
化硅素の含有率の高い、例えばα率50％以上のも
のを使用することが望ましく、その平均粒子径が
10μｍ以下望ましくは平均粒子径が2μｍ以下の粉
末を使用する方が焼結体の強度向上から望まし
い。又非晶質の窒化硅素を含有したα率50％以上
の窒化硅素粉末を出発原料として使用すると微細
な粉末で焼結も促進される反面窒化硅素粉末の製
造方法によつては酸素を多く含有している場合が
あつて、この酸素量が焼結過程において三方晶構
造の結晶の生成を低下させるために酸素含有量に
は特に注意が必要である。このような窒化硅素粉
末は、Al、Fe等の不純物を微量含んでいたり、
窒化硅素粉末の表面に酸素が吸着してSiO又は
SiO2を形成している場合があり、このSiO又は
SiO2は焼結促進及び緻密化に効果があるけれど
も逆に多過ぎると三方晶構造の結晶の生成を低下
させるので出来るだけ純度の高い例えば1.2体積
％以下のSiO又はSiO2含有の窒化硅素粉末を使用
することが望ましい。又、窒化硅素粉末の他に使
用する出発原料粉末は、出来るだけ微細な粉末が
よく、混合粉末中での均一分散及び焼結性から
3μｍ以下の粉末が望ましい。これらの出発原料
粉末は、定比化合物又は不定比化合物であつても
よく、特に周期律表4a、5a、6a族金属の炭化物、
窒化物、硼化物、硅化物、酸化物又はこれらの相
互固溶体の中の少なくとも１種の出発原料粉末が
不定比化合物であると焼結過程で発生するガスを
吸着しながら焼結されるために焼結促進及び緻密
化に効果がある。 本発明の工具用窒化硅素焼結体の製造方法は、
従来の粉末冶金法で行なう方法が利用できる。例
えば粉末の混合粉砕は、ステンレス製又はセラミ
ツクス製もしくはステンレスに超硬合金又はゴム
等を内張りした容器にSi3N4系、ZrO2系セラミツ
クスボール又は超合金製ボールと共に所定量の出
発原料粉末を配合した乾式又はヘキサン、アルコ
ール、ベンゼン、アセトン等の有機溶剤を加えた
湿式で混合粉砕できる。この混合粉末の成形及び
焼結は、カーボン又は黒鉛製の焼結用モールドに
混合粉末を詰めて、そのまま直接ホツトプレスに
よる高周波加圧焼結、通電加圧焼結又はN2雰囲
気ガスによる加圧焼結によつて焼結したり、混合
粉末をラバープレス、押出成形又は成形モールド
によつて成形した成形体もしくはこの成形体を焼
結温度より低い温度で予備焼結した後機械加工し
た成形体を真空中又は非酸化性雰囲気中で普通焼
結（無加圧焼結も含む）あるいは雰囲気ガスで加
圧しながら焼結したり、更にこのような方法で１
度焼結したものを熱間静水圧加圧（HIP）処理を
行なつて焼結体の緻密化の促進及び強度の向上も
できる。焼結温度は、出発原料粉末の種類又は配
合成分もしくは上記の製造条件によつても異なる
が1500〜1900℃の温度で相対密度100％近傍の緻
密な焼結体が得られる。これらの製造条件の内、
焼結体中に混在してくる不純物は、混合粉砕工程
から混入する度合が高く、不純物の種類としては
鉄族金属及び周期律表4a、5a、6a族金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物等があり、この内特に鉄族
金属が不純物として混入する場合は、焼結体の強
度低下の原因になるために１体積％以下にするこ
とが望ましく、用途によつては製造条件の厳選に
よつて鉄族金属の不純物を0.3体積％以下にする
必要がある。 ここで本発明の工具用窒化硅素焼結体の数値限
定した理由について述べる。 結晶構造調整剤について 周期律表1a、2a、3a、3b、4b族金属の１種又
は２種以上の窒化物および／または酸窒化物から
なる結晶構造調整剤が１体積％未満では窒化硅素
を主体とする結晶中の三方晶の結晶相が25体積％
未満となり、又結晶構造調整剤が焼結促進の効果
を有するけれども１体積％未満では焼結性が悪
く、緻密な焼結体になり難い。逆に、結晶構造調
整剤が35体積％を超えて多くなると焼結体の硬さ
が低下して塑性変形を生じ易くなつたり、耐摩耗
性が劣るために結晶構造調整剤は１〜35体積％と
定めた。特に焼結促進の効果と焼結体の耐摩耗性
及び耐塑性変形性から結晶構造調整剤は、５〜20
体積％が望ましい。焼結体の強度上から結晶構造
調整剤の種類としては、周期律表の2a族である
Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、3a族であるSc、
Ｙ、ランタノイド（希土類）、3b族であるＢ、
Al、Ga、In、Tl金属の窒化物、酸窒化物又はこ
れらの相互固溶体の中の少なくとも１種を結晶構
造調整剤中の50体積％以上含有したものが望まし
い。 分散相について 周期律表4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、
硼化物、硅化物、酸化物又はこれらの相互固溶体
の中の少なくとも１種からなる分散相が１体積％
未満では焼結体の熱伝導率及び電気伝導率が低下
するために鋼系の被削娯の切削工具として使用す
ると摩耗及び熱衝撃性から生じる損傷が大きくな
つたり、焼結体を放電加工によつて加工するのが
困難になる。逆に、分散相が40体積％を超えて多
くなると焼結性が劣つたり、焼結体の靭性が低下
する傾向になる。このために分散相は、１〜40体
積％と定めた。耐摩耗性、耐熱衝撃性及び耐欠損
性から分散相は、10〜20体積％が望ましい。 三方晶構造の結晶について 結晶構造調整剤と窒化硅素によつて形成される
硬質相中の三方晶構造の結晶相が25体積％未満に
なると相対的に六方晶構造の結晶相が多くなつて
焼結体の硬さが低下すると共に耐塑性変形性も低
下する。このために結晶構造調整剤と窒化硅素に
よつて形成される硬質相中の三方晶構造の結晶相
は、25体積％以上を定めた。 〔発明を実施するための代表的な形態〕 実施例 １ 平均粒径1μｍのSi3N4（α率90％）と非晶質35
％含有したSi3N4（α率60％）と平均粒径6μｍの
Si3N4（α率79％）と平均粒径１〜3μｍの各種粉
末を使用して第１表の如く各試料を配合し、この
配合した各試料をヘキサン溶媒中WC基超硬合金
製ボールと共にウレタン内張り容器の中で混合粉
砕した。得られた混合粉末から溶媒を蒸発除去
後、BN粉末で被覆したカーボンモールド中に充
填し、N2ガスで炉内を置換後100〜400Kg／cm2の
成形圧力、1700〜1850℃の温度、50〜90分の保持
時間で加圧焼結した。得られた焼結体の諸特性を
第２表に示した。
硬度窒化硅素焼結体に係り、特にα型である三方
晶からなる結晶相を含有させることによつて耐熱
合金、超耐熱合金及び鋼等の切削工具に最適な工
具用窒化硅素焼結体に関する。 〔脊景技術〕 従来、窒化硅素はα型（低温型）である三方晶
とβ型（高温型）である六方晶の結晶構造のもの
があり、これらの窒化硅素にAl2O3、AlN、
Y2O3、MgO等の焼結助剤を添加して得る焼結体
は、1500℃以上の高温で焼結するために高温型の
六方晶構造の結晶となる。窒化硅素にAl元素と
Ｏ元素が固溶又は侵入したSi−Al−Ｏ−Ｎ系の
結晶は、一般にサイアロンと称され、特にSi6−
zAlzN8−zOzの式で表わされる結晶が特開昭51
−508で開示され、これは高温型の結晶構造であ
ることから別名β−サイアロンと称されているの
に対してMx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16の式で表わさ
れる結晶がS.Hampshire等によつて詳解され
〔Nature、274、880−82（1978）〕、これは低温型
の結晶構造であることから別名α−サイアロンと
称されている。窒化硅素を主体にした焼結体で三
方晶の結晶構造のものは六方晶の結晶構造のもの
程研究開発されておらず、特に切削工具や耐摩耗
工具等の工具部品に使用されているのは六方晶の
結晶構造からなる窒化硅素焼結体である。この六
方晶の結晶構造からなる窒化硅素焼結体は、切削
工具として使用するときに被削材が鋳鉄であると
きは良好な切削性能を発揮するけれども鋳鉄以外
の被削材、特に耐熱合金、超耐熱合金及び鋼等の
ように硬くて破断強さの高い材料を切削すると
Al2O3系セラミツクスに比較して耐摩耗性が極端
に劣つたり又は切刃にチツピングが生じて、切削
工具としての使用領域が非常に狭い範囲に限られ
てしまうという問題がある。 〔発明の目的〕 本発明は、上記のような従来の窒化硅素焼結体
の問題点を解決したもので、具体的には三方晶構
造の結晶相を含有する窒化硅素焼結体中に周期律
表4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、硼化物、
硅化物、酸化物又はこれらの相互固溶体の中の少
なくとも１種の分散相を存在させることにより、
特に切削工具として使用したときに被削材が各種
の鋼、耐熱合金及び非鉄金属に対しても耐摩耗
性、耐欠損性及び耐熱衝撃性にすぐれた高硬度及
び高靭性の窒化硅素焼結体の提供を目的とする。 〔発明の開示〕 三方晶構造の窒化硅素焼結体は、六方晶構造の
窒化硅素焼結体に比較して常温では靭性が劣る傾
向にあるけれども高温では硬さ低下の割合が少な
く、しかも三方晶構造の窒化硅素焼結体の変形機
構が転位すべりによる塑性変形のみで転位クリー
プや拡散クリープによる変形を伴わないために高
温での靭性がすぐれている。逆に、六方晶構造の
窒化硅素焼結体は、三方晶構造の窒化硅素焼結体
に比較して常温での硬さが若干低いけれども熱膨
張係数が小さく、熱伝導率が大きいために耐熱衝
撃性にすぐれている。 本発明は、上記のような三方晶構造の窒化硅素
と六方晶構造の窒化硅素のそれぞれの長所を最大
限に発揮できるように追究した結果完成した耐摩
耗性、耐欠損性及び耐熱衝撃性にすぐれた窒化硅
素焼結体であつて、特に各種の鋼を切削するとき
にすばらしい性能を発揮する工具用窒化硅素焼結
体である。即ち、本発明の工具用窒化硅素焼結体
は、周期律表1a、2a、3a、3b、4b族金属の１種
又は２種以上の窒化物および／または酸窒化物の
結晶構造調整剤１〜35体積％と周期律表4a、5a、
6a族金属の炭化物、窒化物、硼化物、珪化物、
酸化物又はこれらの相互固溶体の中のすくなくと
も１種の分散相１〜40体積％と残部窒化硅素と不
可避不純物からなる焼結体であつて、かつ周期律
表1a、2a、3a、3b、4b族金属の１種又は２種以
上の窒化物および／または酸窒化物の結晶構造調
整剤と窒化硅素とによつて形成される硬質相が25
体積％以上の三方晶構造の結晶相として含有して
いる焼結体である。この結晶構造調整剤と窒化硅
素とによつて形成される窒化硅素を主体とする硬
質相は、その組成が（Sia、Mb）24（Ox、Ny）32
（但し、Siは硅素、Ｍは、周期律表1a族のLi、
Na、Ｋ、Rb、Cs2a族のBe、Mg、Ca、Sr、Ba、
Ra3a族のSc、Ｙ、ランタノイド3b族のＢ、Al、
Ga、In、Tl及び4b族のGeの中の少なくとも１種
を示し、Ｏは酸素、Ｎは窒素を表わす。ａ及びｂ
は、それぞれSiとＭのモル比を表わし、ｘ及びｙ
は、それぞれ酸素、窒素のモル比を表わし、各々
ａ＋ｂ＝１、ａ＞０、ｂ＞０、ｘ＋ｙ＝１、ｘ≧
０である。）と表わせる三方晶構造の結晶相を25
体積％以上含有しているものである。この内、窒
化硅素と主体とする硬質相全部が三方晶構造の結
晶相からなる焼結体の場合は、例えば、切削工具
として使用するときに熱衝撃の加わるような切削
条件によつて刃先又は切刃に熱き裂に起因する欠
損又はチツピングが生じて好ましくない場合があ
る。このことから高温における高硬度と靭性及び
耐熱衝撃性を高めるために結晶構造調整剤と窒化
硅素とによつて形成される窒化硅素を主体とする
硬質相は、三方晶構造の結晶相が35〜95体積％含
有していることが望ましい。 本発明の工具用窒化硅素焼結体は、結晶構造調
整剤と窒化硅素とからなる三方晶構造の結晶相と
六方晶構造の結晶相に周期律表4a、5a、6a族金
遷の炭化物、窒化物、硼化物、硅化物、酸化物又
はこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の分
散相とからなる焼結体であつて、この内三方晶構
造の結晶相が主として焼結体の高硬度化及び高温
での耐塑性変性に寄与して耐摩耗性及び耐クリー
プ変形性を高め、六方晶構造の結晶相が主として
靭性向上に寄与して耐欠損性を高めたもので、こ
の結晶構造調整剤と窒化硅素とからなる三方晶構
造の結晶相の中に混在した分散相が更に焼結体の
高硬度化と熱伝導性及び電気伝導性を高める作用
をしているために耐摩耗性、耐欠損性及び耐熱衝
撃性にすぐれた焼結体となり、この結果、破断強
さの高い鋼及び耐熱合金をも切削可能な工具用焼
結体となつている。この本発明の焼結体に存在す
る結晶構造調整剤と窒化硅素とによつて形成され
る硬質相は、主として三方晶構造の結晶相と六方
晶構造の結晶相からなつているけれども製造条件
又は結晶構造調整剤の種類及び添加量によつては
窒素含有の結晶質硅酸塩〔例えば（Si、Ｍ）5（Ｎ、
Ｏ）7等〕を含む場合がある。 本発明の工具用窒化硅素焼結体は、焼結過程に
おける昇温速度、焼結温度又はN2分圧（PN2）
の制御によつて低温型の三方晶から高温型の六方
晶への変態を阻止して三方晶構造の結晶の含有量
を或る程度コントロールできるけれども主として
周期律表1a族金属のLi、Na、Ｋ、Rb、Cs、2a族
金属のBe、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、3a族金属の
Sc、Ｙ、ランタノイド、3b族金属のＢ、Al、
Ga、In、Tl及び4b族金属のGeの窒化物、酸窒化
物又はこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種
からなる結晶構造調整剤と窒化硅素との配合成分
比及び出発原料としての窒化硅素の結晶構造によ
つて焼結体中の三方晶構造の結晶相の含有量がコ
ントロールできる。焼結体中の三方晶構造の結晶
相の含有量を多くするときには、特に出発原料と
して使用する窒化硅素粉末が三方晶であるα−窒
化硅素の含有率の高い、例えばα率50％以上のも
のを使用することが望ましく、その平均粒子径が
10μｍ以下望ましくは平均粒子径が2μｍ以下の粉
末を使用する方が焼結体の強度向上から望まし
い。又非晶質の窒化硅素を含有したα率50％以上
の窒化硅素粉末を出発原料として使用すると微細
な粉末で焼結も促進される反面窒化硅素粉末の製
造方法によつては酸素を多く含有している場合が
あつて、この酸素量が焼結過程において三方晶構
造の結晶の生成を低下させるために酸素含有量に
は特に注意が必要である。このような窒化硅素粉
末は、Al、Fe等の不純物を微量含んでいたり、
窒化硅素粉末の表面に酸素が吸着してSiO又は
SiO2を形成している場合があり、このSiO又は
SiO2は焼結促進及び緻密化に効果があるけれど
も逆に多過ぎると三方晶構造の結晶の生成を低下
させるので出来るだけ純度の高い例えば1.2体積
％以下のSiO又はSiO2含有の窒化硅素粉末を使用
することが望ましい。又、窒化硅素粉末の他に使
用する出発原料粉末は、出来るだけ微細な粉末が
よく、混合粉末中での均一分散及び焼結性から
3μｍ以下の粉末が望ましい。これらの出発原料
粉末は、定比化合物又は不定比化合物であつても
よく、特に周期律表4a、5a、6a族金属の炭化物、
窒化物、硼化物、硅化物、酸化物又はこれらの相
互固溶体の中の少なくとも１種の出発原料粉末が
不定比化合物であると焼結過程で発生するガスを
吸着しながら焼結されるために焼結促進及び緻密
化に効果がある。 本発明の工具用窒化硅素焼結体の製造方法は、
従来の粉末冶金法で行なう方法が利用できる。例
えば粉末の混合粉砕は、ステンレス製又はセラミ
ツクス製もしくはステンレスに超硬合金又はゴム
等を内張りした容器にSi3N4系、ZrO2系セラミツ
クスボール又は超合金製ボールと共に所定量の出
発原料粉末を配合した乾式又はヘキサン、アルコ
ール、ベンゼン、アセトン等の有機溶剤を加えた
湿式で混合粉砕できる。この混合粉末の成形及び
焼結は、カーボン又は黒鉛製の焼結用モールドに
混合粉末を詰めて、そのまま直接ホツトプレスに
よる高周波加圧焼結、通電加圧焼結又はN2雰囲
気ガスによる加圧焼結によつて焼結したり、混合
粉末をラバープレス、押出成形又は成形モールド
によつて成形した成形体もしくはこの成形体を焼
結温度より低い温度で予備焼結した後機械加工し
た成形体を真空中又は非酸化性雰囲気中で普通焼
結（無加圧焼結も含む）あるいは雰囲気ガスで加
圧しながら焼結したり、更にこのような方法で１
度焼結したものを熱間静水圧加圧（HIP）処理を
行なつて焼結体の緻密化の促進及び強度の向上も
できる。焼結温度は、出発原料粉末の種類又は配
合成分もしくは上記の製造条件によつても異なる
が1500〜1900℃の温度で相対密度100％近傍の緻
密な焼結体が得られる。これらの製造条件の内、
焼結体中に混在してくる不純物は、混合粉砕工程
から混入する度合が高く、不純物の種類としては
鉄族金属及び周期律表4a、5a、6a族金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物等があり、この内特に鉄族
金属が不純物として混入する場合は、焼結体の強
度低下の原因になるために１体積％以下にするこ
とが望ましく、用途によつては製造条件の厳選に
よつて鉄族金属の不純物を0.3体積％以下にする
必要がある。 ここで本発明の工具用窒化硅素焼結体の数値限
定した理由について述べる。 結晶構造調整剤について 周期律表1a、2a、3a、3b、4b族金属の１種又
は２種以上の窒化物および／または酸窒化物から
なる結晶構造調整剤が１体積％未満では窒化硅素
を主体とする結晶中の三方晶の結晶相が25体積％
未満となり、又結晶構造調整剤が焼結促進の効果
を有するけれども１体積％未満では焼結性が悪
く、緻密な焼結体になり難い。逆に、結晶構造調
整剤が35体積％を超えて多くなると焼結体の硬さ
が低下して塑性変形を生じ易くなつたり、耐摩耗
性が劣るために結晶構造調整剤は１〜35体積％と
定めた。特に焼結促進の効果と焼結体の耐摩耗性
及び耐塑性変形性から結晶構造調整剤は、５〜20
体積％が望ましい。焼結体の強度上から結晶構造
調整剤の種類としては、周期律表の2a族である
Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、3a族であるSc、
Ｙ、ランタノイド（希土類）、3b族であるＢ、
Al、Ga、In、Tl金属の窒化物、酸窒化物又はこ
れらの相互固溶体の中の少なくとも１種を結晶構
造調整剤中の50体積％以上含有したものが望まし
い。 分散相について 周期律表4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、
硼化物、硅化物、酸化物又はこれらの相互固溶体
の中の少なくとも１種からなる分散相が１体積％
未満では焼結体の熱伝導率及び電気伝導率が低下
するために鋼系の被削娯の切削工具として使用す
ると摩耗及び熱衝撃性から生じる損傷が大きくな
つたり、焼結体を放電加工によつて加工するのが
困難になる。逆に、分散相が40体積％を超えて多
くなると焼結性が劣つたり、焼結体の靭性が低下
する傾向になる。このために分散相は、１〜40体
積％と定めた。耐摩耗性、耐熱衝撃性及び耐欠損
性から分散相は、10〜20体積％が望ましい。 三方晶構造の結晶について 結晶構造調整剤と窒化硅素によつて形成される
硬質相中の三方晶構造の結晶相が25体積％未満に
なると相対的に六方晶構造の結晶相が多くなつて
焼結体の硬さが低下すると共に耐塑性変形性も低
下する。このために結晶構造調整剤と窒化硅素に
よつて形成される硬質相中の三方晶構造の結晶相
は、25体積％以上を定めた。 〔発明を実施するための代表的な形態〕 実施例 １ 平均粒径1μｍのSi3N4（α率90％）と非晶質35
％含有したSi3N4（α率60％）と平均粒径6μｍの
Si3N4（α率79％）と平均粒径１〜3μｍの各種粉
末を使用して第１表の如く各試料を配合し、この
配合した各試料をヘキサン溶媒中WC基超硬合金
製ボールと共にウレタン内張り容器の中で混合粉
砕した。得られた混合粉末から溶媒を蒸発除去
後、BN粉末で被覆したカーボンモールド中に充
填し、N2ガスで炉内を置換後100〜400Kg／cm2の
成形圧力、1700〜1850℃の温度、50〜90分の保持
時間で加圧焼結した。得られた焼結体の諸特性を
第２表に示した。
【表】
【表】
以上の実施例の結果から本発明の工具用窒化硅
素焼結体は、高硬度で耐熱衝撃性及び耐塑性変形
性にすぐれているために、鋼切削において高価な
CBN系焼結体と同程度の耐摩耗性及び耐欠損性
を有し、又工具に圧着分離損傷から生じる欠損を
誘起し易い難削材に対しても使用できる焼結体で
あることが確認できた。このことからハサミ、ス
リツター、裁断刃、刃物等の切削工具、ボール、
ガイドブツシユ、ロール、ゲージ類の機械部品治
具、Si3N4が有している耐食性を利用して、バル
ブ、メカニカルシール、化学工業関係部品等の耐
摩耐食部品及びSi3N4が有している潤滑性を利用
して軸受部品、離型性の要求される金型に代表さ
れる各種の耐摩耗用工具並びに各種の被削材に対
する旋削工具、フライス工具及び耐圧着、耐摩
耗、耐欠損性にすぐれていることからエンドミ
ル、リーマ、ドリル等の穴あけ工具に代表される
各種の切削工具として本発明の焼結体は利用でき
る。又、軽量化とすぐれた熱伝導性からエンジン
部品、タービン部品等の耐熱性を要する構造用材
料にも応用できる可能性がある産業上有用な焼結
体である。
素焼結体は、高硬度で耐熱衝撃性及び耐塑性変形
性にすぐれているために、鋼切削において高価な
CBN系焼結体と同程度の耐摩耗性及び耐欠損性
を有し、又工具に圧着分離損傷から生じる欠損を
誘起し易い難削材に対しても使用できる焼結体で
あることが確認できた。このことからハサミ、ス
リツター、裁断刃、刃物等の切削工具、ボール、
ガイドブツシユ、ロール、ゲージ類の機械部品治
具、Si3N4が有している耐食性を利用して、バル
ブ、メカニカルシール、化学工業関係部品等の耐
摩耐食部品及びSi3N4が有している潤滑性を利用
して軸受部品、離型性の要求される金型に代表さ
れる各種の耐摩耗用工具並びに各種の被削材に対
する旋削工具、フライス工具及び耐圧着、耐摩
耗、耐欠損性にすぐれていることからエンドミ
ル、リーマ、ドリル等の穴あけ工具に代表される
各種の切削工具として本発明の焼結体は利用でき
る。又、軽量化とすぐれた熱伝導性からエンジン
部品、タービン部品等の耐熱性を要する構造用材
料にも応用できる可能性がある産業上有用な焼結
体である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 周期律表1a、2a、3a、3b、4b族金属の１種
又は２種以上の窒化物および／または酸窒化物の
結晶構造調整剤１〜35体積％と周期律表4a、5a、
6a族金属の炭化物、窒化物、硼化物、珪化物、
酸化物又はこれらの相互固溶体の中の少なくとも
１種の分散相１〜40体積％と残部窒化硅素と不可
避不純物からなる焼結体であつて、かつ前記結晶
構造調整剤と前記窒化硅素とによつて形成される
硬質相が25体積％以上の三方晶構造の結晶剤とし
て含有していることを特徴とする工具用窒化硅素
焼結体。 ２ 上記結晶構造調整剤と上記窒化硅素とによつ
て形成される硬質相が35〜95体積％の三方晶構造
の結晶相として含有していることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の工具用窒化硅素焼結
体。 ３ 上記結晶構造調整剤が周期律表2a、3a、3b
族金属の窒化物、酸窒化物又はこれらの相互固溶
体の中の少なくとも１種を主体にしたものである
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２
項記載の工具用窒化硅素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59033758A JPS60180962A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | 工具用窒化硅素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59033758A JPS60180962A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | 工具用窒化硅素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60180962A JPS60180962A (ja) | 1985-09-14 |
| JPH059386B2 true JPH059386B2 (ja) | 1993-02-04 |
Family
ID=12395328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59033758A Granted JPS60180962A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | 工具用窒化硅素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60180962A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2084850T3 (es) * | 1991-02-15 | 1996-05-16 | Sumitomo Electric Industries | Herramienta de nitruro de silicio sinterizado. |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5874574A (ja) * | 1982-07-30 | 1983-05-06 | 住友電気工業株式会社 | 銅および銅合金用塑性加工工具 |
| US4421528A (en) * | 1982-05-20 | 1983-12-20 | Gte Laboratories Incorporated | Process for making a modified silicon aluminum oxynitride based composite cutting tool |
| JPS59199579A (ja) * | 1983-04-25 | 1984-11-12 | 三菱マテリアル株式会社 | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス |
-
1984
- 1984-02-24 JP JP59033758A patent/JPS60180962A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60180962A (ja) | 1985-09-14 |
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