JPS6018530A - ポリエチレン成形品の製造方法 - Google Patents
ポリエチレン成形品の製造方法Info
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- JPS6018530A JPS6018530A JP58126460A JP12646083A JPS6018530A JP S6018530 A JPS6018530 A JP S6018530A JP 58126460 A JP58126460 A JP 58126460A JP 12646083 A JP12646083 A JP 12646083A JP S6018530 A JPS6018530 A JP S6018530A
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- Japan
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- vinyl
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は架橋されたポリエチレン成形品の製造方法に関
する。
する。
従来よシビニルトリメトキシク２ン等のビニルアルコキ
シン２ンを２ジ力ル発生と共にポリエチレンに添加し、
ポリエチレンを溶融させた状態でポリエチレンにグラフ
ト重合させて、ビニルアルコキシ７ランがグラフトされ
た架橋性ポリエチレンを調整し、該架橋性ポリエチレン
にジプチルスズジ２クレート等の７ラノ一ル縮合触媒及
び必要に応じて通常のポリエチレンと混合して押出機等
の適宜な成形機によシ賦形し、賦形後熱水等で処理して
シラン架橋反応を進行させ架橋されたポリエチレン成形
品を製造することが行われている。
シン２ンを２ジ力ル発生と共にポリエチレンに添加し、
ポリエチレンを溶融させた状態でポリエチレンにグラフ
ト重合させて、ビニルアルコキシ７ランがグラフトされ
た架橋性ポリエチレンを調整し、該架橋性ポリエチレン
にジプチルスズジ２クレート等の７ラノ一ル縮合触媒及
び必要に応じて通常のポリエチレンと混合して押出機等
の適宜な成形機によシ賦形し、賦形後熱水等で処理して
シラン架橋反応を進行させ架橋されたポリエチレン成形
品を製造することが行われている。
しかしながら、上記の様な方法では、ポリエチレン＜；
ＨＨｃクラフトするビニルアルコキク７ランの割合、す
なわち有効グラフト化率が低く、最大でもせいぜい５０
〜６０チ程度であシ、従って高価なビニルアルコキンク
２ンが浪費され、製造コストが高くなるという欠点があ
り、又、有効にポリエチレンにグラフトされ表かった残
余のビニルアルコキク７ランが、モノマーの状態か、ク
ロキサン縮合体の状態等でポリエチレン中に不純物とし
て含有され、これがグラフト化されたポリエチレンの流
れ特性、架橋特性等に影響を及はし、品質の安定した架
橋性ポリエチレンを再現性よく製造すると、とが困難で
あるということの大きな原因罠なっている。さらに、上
記の如き方法では、ポリエチレンにアルコキンク２ンを
グラフト重合して架橋性ポリエチレンを例えばペレット
の如き形態で調整する工程や製品形状忙賦形したのち熱
水処理等で／ラノール縮合を行う工程が必要であり、通
常のポリエチレン製品の製造に比べて工程が複雑化して
いる。
ＨＨｃクラフトするビニルアルコキク７ランの割合、す
なわち有効グラフト化率が低く、最大でもせいぜい５０
〜６０チ程度であシ、従って高価なビニルアルコキンク
２ンが浪費され、製造コストが高くなるという欠点があ
り、又、有効にポリエチレンにグラフトされ表かった残
余のビニルアルコキク７ランが、モノマーの状態か、ク
ロキサン縮合体の状態等でポリエチレン中に不純物とし
て含有され、これがグラフト化されたポリエチレンの流
れ特性、架橋特性等に影響を及はし、品質の安定した架
橋性ポリエチレンを再現性よく製造すると、とが困難で
あるということの大きな原因罠なっている。さらに、上
記の如き方法では、ポリエチレンにアルコキンク２ンを
グラフト重合して架橋性ポリエチレンを例えばペレット
の如き形態で調整する工程や製品形状忙賦形したのち熱
水処理等で／ラノール縮合を行う工程が必要であり、通
常のポリエチレン製品の製造に比べて工程が複雑化して
いる。
本発明は、上記の如き現状にかんがみ、ポリエチレ７に
架橋性を付与するために用いるビニルアルコキクシラン
を良好なグラフト率でポリエチレンにグラフトさせるこ
とが出来るのでコスト的に有利であると共に、品質的に
も未グラフト物による不純物による影響がなく、さらに
工程的にも簡略化された架橋ポリエチレン成形品の製造
方法を提供することを目的としてなされたものであシ、
その要旨は、ポリエチレンに、ルイス酸が付加したビニ
ルアルコキノ７ラン及びラジカル発生剤を混合した混合
物を加熱、混練し、製品形状に成形することを特徴とす
るポリエチレン成形品の製造方法に存する。
架橋性を付与するために用いるビニルアルコキクシラン
を良好なグラフト率でポリエチレンにグラフトさせるこ
とが出来るのでコスト的に有利であると共に、品質的に
も未グラフト物による不純物による影響がなく、さらに
工程的にも簡略化された架橋ポリエチレン成形品の製造
方法を提供することを目的としてなされたものであシ、
その要旨は、ポリエチレンに、ルイス酸が付加したビニ
ルアルコキノ７ラン及びラジカル発生剤を混合した混合
物を加熱、混練し、製品形状に成形することを特徴とす
るポリエチレン成形品の製造方法に存する。
本発明において用いられるビニルアルコキク７ランとは
、ビニル基及び少なくとも１個のアルコキノ基が１個の
ケイ素原子に結合した構造の７ラン系化合物を指し、本
発明に用いられて好適なものとしては、ビニルトリエト
キノ７ラン、ビニルトリエトキノ７ラン、ビニルトリス
２−メトキシエトキク７ラン、ビニルメチルジェトキシ
シラン、ビニルトリフェノキノ７ラン、トリビニルエト
キ７ノラン等が挙げられる。
、ビニル基及び少なくとも１個のアルコキノ基が１個の
ケイ素原子に結合した構造の７ラン系化合物を指し、本
発明に用いられて好適なものとしては、ビニルトリエト
キノ７ラン、ビニルトリエトキノ７ラン、ビニルトリス
２−メトキシエトキク７ラン、ビニルメチルジェトキシ
シラン、ビニルトリフェノキノ７ラン、トリビニルエト
キ７ノラン等が挙げられる。
又、本発明に用いられるルイス酸とは、広義のルイス酸
のうち分子中に遊離し得る水素を含まないものを指し、
例え［ＢＦ３、Ｂ Ｆｓ （ＯＣ２Ｈ１）２、Ａ１ｃ１
３、Ｚｎｃ１２、ｊｅｃ１３．５ｎｃ１４、Ｔ ｉ ｃ
１４等が挙けられる。
のうち分子中に遊離し得る水素を含まないものを指し、
例え［ＢＦ３、Ｂ Ｆｓ （ＯＣ２Ｈ１）２、Ａ１ｃ１
３、Ｚｎｃ１２、ｊｅｃ１３．５ｎｃ１４、Ｔ ｉ ｃ
１４等が挙けられる。
上記の様なルイス酸はビニルアルコキクシランのアルコ
キノ基の酸素位置に付加する性賀を有しておシ、ルイス
酸付加のビニルアルコキク７ランを用意するＫは、例え
ば常態液状のビニルアルコキシ７２ンに、ガス状、液状
若しくは固体状のルイス酸を適宜人方法で加え合せて均
一に攪拌することによシ、常温下においても両者の反応
が進行し、容易に上記付加物が生成する。
キノ基の酸素位置に付加する性賀を有しておシ、ルイス
酸付加のビニルアルコキク７ランを用意するＫは、例え
ば常態液状のビニルアルコキシ７２ンに、ガス状、液状
若しくは固体状のルイス酸を適宜人方法で加え合せて均
一に攪拌することによシ、常温下においても両者の反応
が進行し、容易に上記付加物が生成する。
なお、ビニルアルコキク７ランに付加するルイス酸の量
は、該７ラン１モルに対し／〜／モ１０ ４ ルの範囲で、本発明の効果を十分奏し得る。
は、該７ラン１モルに対し／〜／モ１０ ４ ルの範囲で、本発明の効果を十分奏し得る。
そして、該付加物の生成の確認は、上記忙よる反応生成
物の核磁気共鳴吸収（ＮＭＲ）又は赤外線スペクトル吸
収（ＩＲ）の測定を行い、ＮＭＲにおいてはビニル基水
素の吸収に変化がないがアルコキノ基の水素の吸収位置
が移動していること、ＩＲにおいては５ｔ−０結合の吸
収波長が移動していることを検出することにより行うこ
とが出来る。
物の核磁気共鳴吸収（ＮＭＲ）又は赤外線スペクトル吸
収（ＩＲ）の測定を行い、ＮＭＲにおいてはビニル基水
素の吸収に変化がないがアルコキノ基の水素の吸収位置
が移動していること、ＩＲにおいては５ｔ−０結合の吸
収波長が移動していることを検出することにより行うこ
とが出来る。
次にラジカル発生剤としてはベンゾイルパーオキサイド
、ジクミルパーオキサイド等の有料過酸化物を用いるこ
とが出来、通常はポリエチレンの溶融温度で分解してラ
ジカルを発生するものが好適に用いられる。
、ジクミルパーオキサイド等の有料過酸化物を用いるこ
とが出来、通常はポリエチレンの溶融温度で分解してラ
ジカルを発生するものが好適に用いられる。
本発明にもとづいてポリエチレン成形品を製造する罠は
、上記で用意したルイス酸が付加したビニルアルコキク
シラン及びラジカル発生剤をポリエチレンに混合し、こ
の混合物を押出機、射出成型機その他の適宜な成型手段
に供給し、加熱、混練して所望の製品形状に成形するこ
とＫより行われるのであるが、その際のラジカル発生剤
の使用量は、使用したビニルアルコキシ７ラン１００重
量部に対し０．１〜１０重量部となる範囲とするのがよ
く、又、ポリエチレン１００重量部処対するビニルアル
コキク７ランの使用量が０．５〜５重量部となる量的範
囲で、ポリエチレンにルイスＭ１． 付加ビニルアルコ
キク７ランを適用するのが好ましい。
、上記で用意したルイス酸が付加したビニルアルコキク
シラン及びラジカル発生剤をポリエチレンに混合し、こ
の混合物を押出機、射出成型機その他の適宜な成型手段
に供給し、加熱、混練して所望の製品形状に成形するこ
とＫより行われるのであるが、その際のラジカル発生剤
の使用量は、使用したビニルアルコキシ７ラン１００重
量部に対し０．１〜１０重量部となる範囲とするのがよ
く、又、ポリエチレン１００重量部処対するビニルアル
コキク７ランの使用量が０．５〜５重量部となる量的範
囲で、ポリエチレンにルイスＭ１． 付加ビニルアルコ
キク７ランを適用するのが好ましい。
かくして得られるポリエチレン成形品は、加熱、混練さ
れ所定の製品形状に成形された時点ですでに架橋されて
おり、形成後大気中に放置しておくとさらに架橋が進行
し、実用上問題がない程度の架橋度のものとなるので、
従来における様な７ラン架橋を行うための熱水処理等の
操作は特に行わすともよい。ただし、必要に応じて熱水
処理等の操作を行えばさらに架橋度を短時間のうちに高
めることが出来る。
れ所定の製品形状に成形された時点ですでに架橋されて
おり、形成後大気中に放置しておくとさらに架橋が進行
し、実用上問題がない程度の架橋度のものとなるので、
従来における様な７ラン架橋を行うための熱水処理等の
操作は特に行わすともよい。ただし、必要に応じて熱水
処理等の操作を行えばさらに架橋度を短時間のうちに高
めることが出来る。
この様に本発明方法によれば、ポリエチレンＫ。
ルイス酸が付加したビニルアルフキ／フラン及びラジカ
ル発生剤を混合して加熱、混練して成形することＫより
一挙に架橋されたポリエチレン成形体を得ることが出来
るのであるが、これはルイス酸付加のビニルアルコキク
７ランがポリエチレンに対し極めて高いグラフト重合性
を有しているため、ラジカル発生剤の作用によってこれ
らが加熱、混練される際に１該ルイス酸付加ビニルアル
コキ７７ランがポリエチレンにグラフト重合し、さらに
成形時の加熱によって活性化されているグラフトされた
ルイス酸付加ビニルアルコキク７ランが樹脂中に存在す
る微曾の水分によシ７ラノール縮合反応を開始し、この
反応が成形巾着しくけ成形′面後の蚊い期間に連鎖的に
波及し、それによってポリエチレン成形品の架橋が行わ
れるものと推測される。
ル発生剤を混合して加熱、混練して成形することＫより
一挙に架橋されたポリエチレン成形体を得ることが出来
るのであるが、これはルイス酸付加のビニルアルコキク
７ランがポリエチレンに対し極めて高いグラフト重合性
を有しているため、ラジカル発生剤の作用によってこれ
らが加熱、混練される際に１該ルイス酸付加ビニルアル
コキ７７ランがポリエチレンにグラフト重合し、さらに
成形時の加熱によって活性化されているグラフトされた
ルイス酸付加ビニルアルコキク７ランが樹脂中に存在す
る微曾の水分によシ７ラノール縮合反応を開始し、この
反応が成形巾着しくけ成形′面後の蚊い期間に連鎖的に
波及し、それによってポリエチレン成形品の架橋が行わ
れるものと推測される。
なお、上記においてルイス酸付加のビニルアルフキ／フ
ランはエポリエチレンに対して極めて高いグラフト効率
でグラフトするため、ポリエチレン中におけるビニルア
ルフキ／フラン残存七ツマ−量は非常に少なくなるので
あり、このため、本発明によシ製造されたポリエチレン
成形品についての過マンガン酸カリ消費量は、従来のア
ルコキシ／う／グラフトポリエチレンによる架橋ポリエ
チレン成形品の上記消費量のレベルに比して著るしく低
いのである。
ランはエポリエチレンに対して極めて高いグラフト効率
でグラフトするため、ポリエチレン中におけるビニルア
ルフキ／フラン残存七ツマ−量は非常に少なくなるので
あり、このため、本発明によシ製造されたポリエチレン
成形品についての過マンガン酸カリ消費量は、従来のア
ルコキシ／う／グラフトポリエチレンによる架橋ポリエ
チレン成形品の上記消費量のレベルに比して著るしく低
いのである。
本発明ポリエチレン成形品の製造方法は上述の通りの方
法であり、とくにルイス酸が付加したビニルアルコキク
７ラン及び２ジ力ル発生剤をポリエチレンに混合した混
合物を加熱、混練し、製品形状に成形することを特徴と
するものであるから、極めて簡略化された工程で架橋さ
れたポリエチレン成形品を製造することが出来るのであ
シ、さらに従来のビニルアルコキノ／ラングシフトポリ
エチレンが用いられた架橋ポリエチレン成形品に比しポ
リエチレン中に含有されるビニル７ラン残存モノマー等
の不純物の量が少ないので、品質的にもすぐれたものが
得られるのである。
法であり、とくにルイス酸が付加したビニルアルコキク
７ラン及び２ジ力ル発生剤をポリエチレンに混合した混
合物を加熱、混練し、製品形状に成形することを特徴と
するものであるから、極めて簡略化された工程で架橋さ
れたポリエチレン成形品を製造することが出来るのであ
シ、さらに従来のビニルアルコキノ／ラングシフトポリ
エチレンが用いられた架橋ポリエチレン成形品に比しポ
リエチレン中に含有されるビニル７ラン残存モノマー等
の不純物の量が少ないので、品質的にもすぐれたものが
得られるのである。
次に本発明を実施例Ｋｘシ説明する。
なお、以下において部とあるのは重量部を意味する。
実施例
ビニルトリメトキ７７７ ンに’ Ｂ Ｆ３ （００２
）Ｉｓ ）２をビニル７２２１モルに対し’１０−１７
．モルの範囲で滴下しながら加えて攪拌・溶解し、６０
℃加温バス中で減圧下で未反応物及び遊離物質を除去し
てビニルトリメトキクシラン のＢ Ｆ３ （ＯＣ２Ｈ
５） ２付加物を用意した。
）Ｉｓ ）２をビニル７２２１モルに対し’１０−１７
．モルの範囲で滴下しながら加えて攪拌・溶解し、６０
℃加温バス中で減圧下で未反応物及び遊離物質を除去し
てビニルトリメトキクシラン のＢ Ｆ３ （ＯＣ２Ｈ
５） ２付加物を用意した。
なお、上記付加物生成の確認は、反応生成物をＮＭＲ及
びＩＲにかけ、ＮＭＲにおいてはビニル基の水素の位置
が不変であるがメトキノ基の水素の位置が移置している
こと、ＩＲにおいては５ｉ−０結合の吸収波長がシフト
していることをそれぞれ確めることにょ９行つた。
びＩＲにかけ、ＮＭＲにおいてはビニル基の水素の位置
が不変であるがメトキノ基の水素の位置が移置している
こと、ＩＲにおいては５ｉ−０結合の吸収波長がシフト
していることをそれぞれ確めることにょ９行つた。
上記付加物に１該付加物１部当り０．０５〜０．１５部
の割合でジクミルパーオキサイドを加えて溶解させ、こ
れをポリエチレンｌｏｏ部に対し、ビニルトリメトキク
シランの使用量が１〜３部となる量的比率で加えて混合
し、押出機に供給し、加熱混練して押出し、押出機７リ
ンダ一温度１８０〜２００℃、金型温度１８０℃の条件
でパイプに成形した。
の割合でジクミルパーオキサイドを加えて溶解させ、こ
れをポリエチレンｌｏｏ部に対し、ビニルトリメトキク
シランの使用量が１〜３部となる量的比率で加えて混合
し、押出機に供給し、加熱混練して押出し、押出機７リ
ンダ一温度１８０〜２００℃、金型温度１８０℃の条件
でパイプに成形した。
成形されたパイプはいずれも滑らかな表面外観を有する
ものであった。
ものであった。
かくして得られたパイプにつき架橋ゲル分率を押出直後
のもの、押出２時間後のもの、押出直後９５℃に２時間
加熱したもの、押出直後９５℃に４時間加熱したものの
４通シについて測定し、又、得られたパイプを１００℃
の熱水に７日間浸漬後の変色及び３０日浸漬したのちの
抗張力を調べた熱水浸漬試験を行い、又、得られたパイ
プについて過マンガン嘔カリ消費１１ｋを測定した結果
は第１表に示される通りであった。
のもの、押出２時間後のもの、押出直後９５℃に２時間
加熱したもの、押出直後９５℃に４時間加熱したものの
４通シについて測定し、又、得られたパイプを１００℃
の熱水に７日間浸漬後の変色及び３０日浸漬したのちの
抗張力を調べた熱水浸漬試験を行い、又、得られたパイ
プについて過マンガン嘔カリ消費１１ｋを測定した結果
は第１表に示される通りであった。
なお、架橋ゲル分率及び過マンガン酸カリ消費量の測定
法は次の通シである。
法は次の通シである。
架橋ゲル分率：試料片を１２０℃のキ７レンで２４時間
抽出し、抽出されなかった樹脂分の試料片に対する重量
比率をチで表示した。
抽出し、抽出されなかった樹脂分の試料片に対する重量
比率をチで表示した。
過マンガン酸カリ消費量：得られたパイプを１ｍの長さ
に切り取シ、該パイプ内に蒸留水を詰めて、８０℃で２
４時間放置し、中の水を取り出して常法にもとづいて過
マンガン酸カリ消費量を測定した。
に切り取シ、該パイプ内に蒸留水を詰めて、８０℃で２
４時間放置し、中の水を取り出して常法にもとづいて過
マンガン酸カリ消費量を測定した。
比較例
比較のために１上記実施例で用いだルイス酸付加ビニル
トリメトキノ７ランの代シに、ルイス酸が付加されてい
ないビニルトリメトキノシランを用いること以外は上記
実施例と同様に（てパイプを製造し、該パイプについて
試験をｉつだ。その結果を第１表に併記する。
トリメトキノ７ランの代シに、ルイス酸が付加されてい
ないビニルトリメトキノシランを用いること以外は上記
実施例と同様に（てパイプを製造し、該パイプについて
試験をｉつだ。その結果を第１表に併記する。
第１表
手続補正書（自制
昭和５８年 ７月１３日
特許庁長官殿
２、発明の名称
ポリエチレン成形品の製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
郵便番号 ５３０
住 所 大阪市北区西天満二丁目４番４号特許部東京
πＬ （０３） ４３４−９５５２４、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 翫 補正の内容 （１） 明細書第４頁第１０行、＠９頁第４行及び同頁
第９行に、 「ＢＦｘ （ＯＣｔＨｓ ｈ Ｊとあるのを［ＢＦ３・
Ｏ（Ｃ＊Ｈｓ）ｚ Ｊと訂正する。
πＬ （０３） ４３４−９５５２４、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 翫 補正の内容 （１） 明細書第４頁第１０行、＠９頁第４行及び同頁
第９行に、 「ＢＦｘ （ＯＣｔＨｓ ｈ Ｊとあるのを［ＢＦ３・
Ｏ（Ｃ＊Ｈｓ）ｚ Ｊと訂正する。
以 上
Claims (1)
- １、 ポリエチレンに１ルイス酸が付加したビニルアル
コキシ７ラン及びラジカル発生剤を混合した混合物を加
熱、混練し、製品形状に成形することを特徴とするポリ
エチレン成形品の製造方法Ｏ
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58126460A JPS6018530A (ja) | 1983-07-11 | 1983-07-11 | ポリエチレン成形品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58126460A JPS6018530A (ja) | 1983-07-11 | 1983-07-11 | ポリエチレン成形品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6018530A true JPS6018530A (ja) | 1985-01-30 |
| JPH0373577B2 JPH0373577B2 (ja) | 1991-11-22 |
Family
ID=14935764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58126460A Granted JPS6018530A (ja) | 1983-07-11 | 1983-07-11 | ポリエチレン成形品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6018530A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04290724A (ja) * | 1991-03-20 | 1992-10-15 | Nissan Motor Co Ltd | ブロー成形装置 |
| WO2003011955A1 (en) * | 2001-07-31 | 2003-02-13 | Compco Pty Ltd | Methods of recycling and/or upgrading olefin (co)polymers |
-
1983
- 1983-07-11 JP JP58126460A patent/JPS6018530A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04290724A (ja) * | 1991-03-20 | 1992-10-15 | Nissan Motor Co Ltd | ブロー成形装置 |
| WO2003011955A1 (en) * | 2001-07-31 | 2003-02-13 | Compco Pty Ltd | Methods of recycling and/or upgrading olefin (co)polymers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0373577B2 (ja) | 1991-11-22 |
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