JP2003160384A - 多孔質窒化ケイ素セラミックスおよびその製造方法 - Google Patents

多孔質窒化ケイ素セラミックスおよびその製造方法

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倫正 宮永
Osamu Komura
修 小村
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 均一かつ微細な閉気孔を有する多孔質窒
化ケイ素セラミックスとその製造方法を得る。 【解決手段】 金属Ｓｉ粉末と焼結助剤を混合し、特定
の粒界相を形成するための前処理である熱処理を行った
後、マイクロ波加熱により１０００℃以上の温度で２段
階の熱処理を行うことにより、金属Ｓｉ粉末をその表面
から窒化反応させ、金属Ｓｉを該金属Ｓｉの外殻に形成
した窒化物へ拡散させることで、均一かつ微細な閉気孔
を有する多孔質窒化ケイ素セラミックスを得る。この多
孔質窒化ケイ素セラミックスは閉気孔の割合が高く、電
気的、機械的特性に優れているので、耐吸湿性と低誘電
率、低誘電損失が要求され、また機械的強度も必要であ
る電子回路基板などに用いれば優れた特性を発揮する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種配線回路基
板、絶縁部材あるいは電波透過材等に用いられる誘電材
料や軽量で耐吸湿性の構造材料である多孔質窒化ケイ素
セラミックスおよびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスは、各種構造材料や電子部
品材料として用いられる材料であるが、近年さらなる軽
量かつ高強度化あるいは電気的特性の改善などその特性
の向上が求められている。例えば、半導体製造装置部品
として使用されるウェハー搬送ステージや描画用ステー
ジ等では、高精度、高速度駆動のためにステージ材のさ
らなる軽量化が求められている。また、電子機器に用い
られる回路基板や絶縁材料等においては、昨今の高周波
化に伴い、より低誘電率、低誘電損失の材料が強く求め
られるようになっている。
【０００３】そのために、セラミックスを多孔質にして
用いることが有効であると考えられる。例えば、セラミ
ックスの相対密度を５０％に低減すれば、その重量を５
０％低減できる。また、空気は誘電率が約１であり、誘
電損失が０と優れた電気絶縁性を示すので、多孔質セラ
ミックスは、低誘電率、低誘電損失が求められる材料と
して望ましい特性が得られる。
【０００４】しかし、単にセラミックス焼結体の焼結工
程での制御によって微細な気孔が均一に分散された多孔
質焼結体を得ることは困難である。通常の場合は、粗大
気孔の発生による強度の低下や特性が不均一になるとい
った問題が生じる。また、得られた多孔質焼結体の気孔
はほとんどが開気孔であるので、セラミックス本来の耐
湿性が損なわれ、水分による電気的特性（誘電率、誘電
損失）の著しい悪化や各種特性のバラツキなど実用上望
まれる特性が得られないという問題もあった。
【０００５】そこで、微細な閉気孔からなる多孔質材料
を得る手法が種々考案されている。例えば、特開平３−
１７７３７２号公報には、靭性の向上を目的として、熱
膨張係数の異なる相を含有させることにより、閉気孔を
合計したときの体積比が０．０７〜２７．５％であるＳ
ｉＣ基多孔質焼結体が開示されている。しかし、この方
法では、２７．５％以上の閉気孔を有するＳｉＣ基多孔
質焼結体を得ようとすれば、耐酸化性の低下や、気孔径
が増大するという問題がある。
【０００６】また、特開平５−３１０４６９号公報に
は、直径２〜１０μｍの閉気孔率が５〜１５％である高
純度カルシア焼結体が示されている。この焼結体を得る
方法は、炭酸カルシウムと水との泥漿中にフェノールア
ルデヒドのような起泡剤あるいはカーボンブラックのよ
うな可燃性微粉を混合して焼成することによるとある。
しかしこの方法では、閉気孔内に起泡剤あるいは可燃性
微粉の残渣が存在し、また起泡剤を増すと形状の保持が
困難になるので、閉気孔率を大きくすることができない
という問題がある。
【０００７】さらに、特開平６−１５７１５７号公報に
は、セラミックス内部の閉気孔の圧力と焼成炉内の圧力
を平衡させることにより、閉気孔を形成した軽量かつ高
強度なセラミックスが示されている。しかし、この方法
では、気孔径を制御することが困難であり、高い気孔率
を得にくいという問題がある。
【０００８】また、特公平７−８７２２６号公報には、
セラミックスと粒状樹脂を混合して焼成することによ
り、微細な閉気孔を有するセラミックスを得る方法が示
されている。しかし、この方法では粒状樹脂が昇華、燃
焼して閉気孔となるが、粒状樹脂がセラミックス内に残
留したり、粒状樹脂の燃焼ガスが閉気孔の内面に吸着し
たりするので電気的特性の低下が生じる。また、見かけ
上独立気孔であっても完全な閉気孔を形成することは困
難であり、気密性を得るためにはさらに工夫が必要であ
るという問題がある。
【０００９】また、特開平１１−１１６３３３号公報に
は、ホウケイ酸ガラスを熱処理で分相化し、可溶性相を
溶出させ、粉砕した後、表面のみを火炎で溶融させて閉
気孔化することにより、ナノメーターオーダーの閉気孔
を持つ多孔質ガラスを調整する。このガラスを結晶化熱
処理して得た多孔質骨材を使用して、ガラス／骨材／樹
脂球の混合物を調整し、グリーンシート積層法でセラミ
ックス回路基板を作製する方法が示されている。この方
法で得られるセラミックス回路基板の比誘電率は２以下
で、熱膨張係数は１３〜１７ｐｐｍ／℃である。この方
法では、熱処理で分相化し、可溶性相を溶出する材料に
限定される。また、プロセスが複雑であるばかりでな
く、異なる相に複合化して用いる必要があるため、本来
の機械的、電気的特性が得られない。さらに、一旦開気
孔が雰囲気にさらされ、水分の吸着などが生じるとこれ
を完全に解離、制御することは困難であるという問題が
ある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】上記のように閉気孔を
形成させる従来の技術は、起泡剤や溶融物あるいは熱膨
張係数の異なる相等マトリックス相とは異なる第２相を
添加する必要があるため、第２相あるいは第２相の残渣
により電気的、機械的特性が大きく低下するという問題
がある。また、気孔率を大きくするとマトリックス骨格
が形成できなくなったり、気孔径が制御できなくなるな
ど、形成できる気孔率、気孔径に限界があった。そこ
で、本発明は、上記問題点を解決するためになされたも
のである。すなわち、本発明は、均一かつ微細な閉気孔
を有する多孔質窒化ケイ素セラミックスとその製造方法
を提供するものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の多孔質窒化ケイ
素セラミックスは、相対密度が７０％未満であり、全気
孔中の閉気孔の割合が５０％以上である。さらに好まし
くは、相対密度が５０％未満であり、全気孔中の閉気孔
の割合が９０％以上である。
【００１２】通常の多孔質セラミックスの場合、図２に
模式的に示すように粒子間が気孔となっているのに対
し、本発明の多孔質窒化ケイ素セラミックスは、図１に
模式的に示すように粒子が中空状となった構造を有する
ので、緻密質部分（骨格部）がネットワーク状に連続し
た構造となる。かつ粗大な空孔を含まないので、従来の
多孔質セラミックスより優れた機械的強度と電気的特性
を有する。特に、粒子が中空化するため均一な径の空孔
が分散した構造を有する多孔質セラミックスにおいて、
多孔質セラミックスの任意の断面において、隣接する２
つの空孔の半径ｒ１、ｒ２とセラミックス部の幅ｂと
が、（ｒ１＋ｒ２）／ｂ＞１とすることができる。より
好ましくは、（ｒ１＋ｒ２）／ｂ＞２である。
【００１３】また、本発明の多孔質窒化ケイ素セラミッ
クスは、ＲＥ４Ｓｉ２Ｎ２Ｏ７またはＲＥ１０Ｎ２（Ｓ
ｉＯ４）６で示される酸窒化物あるいは酸窒化ケイ素化
合物結晶相を含有する。また、少なくとも一部の絶縁層
が前記多孔質セラミックス材料からなることを特徴とす
るセラミックス回路基板である。
【００１４】また、本発明の多孔質窒化ケイ素セラミッ
クスは、金属Ｓｉ粉末とＹｂ、ＳｍまたはＥｒの少なく
とも１種を金属Ｓｉ粉末に対して０．２〜２．５ｍｏｌ
％とを含む成形体を作製した後、窒素を含有する雰囲気
中で熱処理する製造方法によって得ることができる。さ
らに、前記成形体をマイクロ波またはミリ波照射下で熱
処理することにより、中空化した窒化ケイ素セラミック
ス粒子からなる多孔質窒化ケイ素セラミックスを得るこ
とができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の多孔質窒化ケイ素セラミ
ックスについて、その製造方法も絡めて以下詳述する。
本発明の多孔質窒化ケイ素セラミックスは、金属Ｓｉ粉
末と焼結助剤粉末とを準備する工程と、これらの粉末を
混合し混合粉末とする工程と、同混合粉末を成形し成形
体とする工程と、同成形体を窒素の存在する雰囲気下で
焼結し、金属窒化物の焼結体とする工程とを含む方法に
よって得られる。閉気孔は、金属Ｓｉ粉末を中空化する
ことによって得られる。相対密度と全気孔中の閉気孔の
割合は、出発原料である金属Ｓｉ粉末の粒度によって制
御することができる。
【００１６】金属Ｓｉ粉末は、市販の高純度金属粉末を
用いることができる。しかし、金属Ｓｉ粉末の表面に
は、自然酸化膜やその後の熱処理により熱酸化膜が形成
される。これらの酸化膜の量によって中空化の度合いが
著しく変化するので、金属Ｓｉ粉末中の酸素量や該酸素
量に依存した粒界相の組成の制御は重要である。酸素量
は、金属酸化物（ＳｉＯ２）に換算して、０．２ｍｏｌ
％以上、１．０ｍｏｌ％以下の範囲のものを選択するこ
とが望ましい。さらに、混合中の酸素量の増加をカップ
リング剤等の添加により抑制するか、またはフェノール
樹脂等の還元剤を添加するなど酸素量の増加を抑制する
ことが重要である。
【００１７】金属Ｓｉ粉末の平均粒径は、０．１μｍ以
上１５μｍ未満が好ましい。０．１μｍ未満になると比
表面積が大きいので、前記酸素量の制御が困難となり、
また１５μｍ以上では、完全に中空化するための反応時
間が長くなるので経済的ではない。
【００１８】前記金属Ｓｉ粉末に焼結助剤としてＹｂ、
ＳｍまたはＥｒの少なくとも１種の酸化物、酸窒化物ま
たはケイ化物などの化合物を添加する。より好ましく
は、ＹｂまたはＳｍの酸化物である。添加量は、金属Ｓ
ｉ粉末に対して０．２ｍｏｌ％以上２．５ｍｏｌ％以下
添加することが好ましい。０．２ｍｏｌ％未満では、金
属Ｓｉの拡散が促進されずＳｉ粒子の中空化が十分に行
われない。また、２．５ｍｏｌ％以上では、全気孔率が
低下しやすくなる。従来、金属Ｓｉの窒化促進剤として
知られているＦｅ２Ｏ３やＡｌ２Ｏ３などは、本発明の
場合、中空化が十分行われないので好ましくない。
【００１９】また、添加する焼結助剤の平均粒径は、
０．１μｍ以上１μｍ以下が好ましい。０．１μｍ未満
では、凝集等が生じやすくなるので取扱が困難となり、
また１μｍ以上では、金属粉末の窒化反応が進行しにく
くなる。また、金属粉末の表面の酸化膜が反応を妨げる
場合は、上記焼結助剤に加えて、アルカリ金属あるいは
アルカリ土類金属あるいはそれら金属の酸化物を第２の
焼結助剤として添加することが好ましい。第２の焼結助
剤の添加量は０．１ｍｏｌ％以上１．５ｍｏｌ％以下が
好ましく、その平均粒径は、０．１μｍ以上２μｍ以下
が好ましい。
【００２０】金属Ｓｉ粉末と焼結助剤および必要に応じ
て有機バインダーを添加して、既存のボールミルや超音
波混合などの方法により、混合する。混合後、乾燥させ
る。その後、所定の形状に成形し、成形体を得る。成形
は、通常の乾式プレス成形法、押し出し成形法、ドクタ
ーブレード成形法および射出成形法のような公知の成形
法を用いることができ、所望する形状に合わせて品質上
・生産上最も望ましい成形方法を選べばよい。なお成形
に先立ち混合後の混合粉末を顆粒状に造粒し、予めその
嵩密度を高め、成形性を高めることもできる。前記有機
バインダーは、成形性をさらに向上させる場合に添加す
るものである。
【００２１】前記成形体を窒素を含有する雰囲気ガス中
で熱処理することにより、特定の粒界層を形成した後、
金属Ｓｉの窒化反応を進行させることで、個々の金属Ｓ
ｉ粉末が中空化するとともに、反応した隣接する金属Ｓ
ｉ粉末の窒化物どうしが一体化し、微細な閉気孔を有す
る多孔質窒化ケイ素セラミックスを得ることができる。
熱処理は、特定の粒界相を形成するための前処理と、窒
化反応を進行させて中空化する反応処理の２段階で行
う。
【００２２】前処理は、カーボンヒーター炉等で行うこ
とができる。前記成形体を８００℃以上、１０００℃未
満の温度で、１時間以上熱処理を行う。熱処理時の雰囲
気は、２０ｖｏｌ％以上の不活性ガスを含有する窒素雰
囲気である。この前処理において、Ｙｂ、ＳｍまたはＥ
ｒをＲＥと表記して、ＲＥ１０Ｎ２（ＳｉＯ４）６また
はＲＥ４Ｓｉ２Ｎ２Ｏ７で示される粒界相を形成するこ
とが必要である。このような粒界相を形成しない場合に
は、次工程の反応処理においてＳｉ粒子の中空化が促進
せず、本発明の多孔質窒化珪素セラミックスを得ること
が困難となる。従って、このような粒界相を形成するた
めに、焼結助剤の組成や原料粉末の酸素量や熱処理条件
を調整する。前処理温度が８００℃未満では、前記粒界
相が形成されない。また、１０００℃以上の温度にする
と前記粒界相の形成が不十分なまま金属Ｓｉの窒化反応
が開始されるので、目的とする多孔質窒化珪素セラミッ
クスを得ることが難しくなる。粒界相は、ＲＥ１０Ｎ２
（ＳｉＯ４）６が特に好ましい。
【００２３】第２段階の熱処理である反応処理は、Ｎ２
またはＮＨ３を含有する雰囲気中、１０００℃以上の温
度で行う。雰囲気には、Ｎ２またはＮＨ３の他にＨ２や
Ｈｅを同時に入れてもよい。加熱は、カーボン炉等を用
いてもよいが、金属Ｓｉ粉末の拡散、中空化を促進し、
粒成長による中空構造の消失を抑制するために、マイク
ロ波あるいはミリ波を用いた熱処理が好ましい。特に２
０ＧＨｚ以上の周波数のマイクロ波を照射して加熱する
と、金属Ｓｉ粉末の外殻に形成される金属窒化物（Ｓｉ
３Ｎ４）への金属の拡散をより促進することができるの
で、金属粉末の中空化が容易になるので好ましい。
【００２４】反応処理温度は、１０００℃以上が好まし
い。１０００℃未満では金属粉末の窒化反応の進行が遅
くなり、経済的ではない。また、カーボンヒーター加熱
では１５００℃以下、マイクロ波加熱では１７５０℃以
下の温度が好ましい。これ以上の温度では金属窒化物の
相変態や粒成長が生じるので、中空化構造が変化して本
発明の多孔質セラミックスを得ることが困難となる。
【００２５】また、最高温度までの昇温は、２段階以上
に分けて階段状に昇温するのが好ましい。これは、金属
の窒化反応は発熱反応であるので、一度に最終焼結温度
まで昇温すると、自らの発熱によって温度が金属の融点
を超え、金属の溶融が発生するためである。金属の溶融
が発生すると、未反応の溶融塊となり粗大な空孔が発生
したり、成形体から溶出したりするので多孔質セラミッ
クスの機械的、電気的特性の劣化を引き起こす。
【００２６】なお、通常の場合は、金属Ｓｉが完全に窒
化ケイ素に変化して、金属Ｓｉが消失するまで２時間以
上熱処理を行うが、目的によっては、意図的に熱処理時
間を短くして、金属Ｓｉを残留させることによって、よ
り高い閉気孔率の窒化ケイ素セラミックスを得ることが
できる。
【００２７】反応処理において、図３、４に模式的に示
すように、まず金属Ｓｉ粉末の表面が窒化する。反応処
理を進めると、窒化反応の際、金属が外周の窒化物側へ
拡散して窒化反応が進行して中空化している模様であ
る。このため、最終的には金属Ｓｉ粉末であった部分が
空孔となる。このような金属Ｓｉの外周部の窒化物への
拡散は、前記特定の粒界層を形成した場合に特に顕著と
なる。中空化の度合いは、出発原料である金属Ｓｉ粉末
中に含まれる酸素量や、焼結助剤の種類あるいは熱処理
方法によって異なる。個々の閉気孔の大きさは、基本的
には、出発原料である金属Ｓｉ粉末の粒度に依存する大
きさとなるので、金属Ｓｉ粉末の粒径が均一であれば、
閉気孔の大きさは均一であり、粗大な閉気孔が含まれる
ことはない。なお、熱処理時の雰囲気圧力に限定はない
が、１気圧（１０１ｋＰａ）以上５気圧（５０７ｋＰ
ａ）以下が好ましい。
【００２８】以上のようにして得られる本発明の多孔質
セラミックスは、金属Ｓｉ粉末の個々の粒子が中空化す
ることにより、均一な径の空孔が分散した組織となる。
このため、耐吸湿性に優れ、低誘電率、低誘電損失であ
る多孔質窒化ケイ素セラミックスである。相対密度は７
０％未満であり全気孔中の閉気孔の割合は５０％以上と
なる。さらに、原料金属Ｓｉ粉末の平均粒径、表面の酸
素量、焼結助剤の種類、焼結条件を選べば、相対密度が
５０％未満で全気孔中の閉気孔の割合が９０％以上とす
ることができる。
【００２９】本発明の多孔質窒化ケイ素セラミックスの
任意の断面において、図１に示すように隣接する空孔の
半径をそれぞれｒ１、ｒ２とし、セラミックス部の厚み
をｂとすると、（ｒ１＋ｒ２）／ｂ＞１となるものがで
きる。つまり原料金属Ｓｉ粉末の平均粒径、表面の酸素
量、焼結助剤の種類、焼結条件を選べば、空孔の直径が
セラミックスの厚みと同等以上とすることができる。よ
り好ましくは、（ｒ１＋ｒ２）／ｂ＞２である。このよ
うな組織にすることによって、誘電損失をより低減する
ことができる。
【００３０】また、本発明の多孔質窒化ケイ素セラミッ
クスの望ましい形態として誘電損失は、１０−４程度以
下となる。機械的特性として、３点曲げによる抗折強度
は、２００ＭＰａ以上であり、優れた電気的、機械的特
性を有する多孔質窒化ケイ素セラミックスである。
【００３１】
【実施例】実施例１ 平均粒径１μｍのＳｉ粉末と焼結助剤として、平均粒径
０．８μｍのＥｒ２Ｏ ３をＳｉ粉末に対し０．８ｍｏｌ
％を準備した。各粉末はいずれも市販のものである。
尚、Ｓｉ粉末表面の酸素量は、不活性ガス融解、赤外線
検出法で測定し、ＳｉＯ２換算で０．７ｍｏｌ％である
ことを予め確認したものを用意した。準備した各粉末
を、エチルアルコールを溶媒として、２４時間ボールミ
ル混合した。このとき、酸化抑制剤として、オクチルト
リエトキシシランを４ｗｔ％添加した。混合後、自然乾
燥し、乾式プレスを用いて、φ２３ｘ３ｍｍと４．５ｘ
７ｘ４５ｍｍのサイズに成形した。
【００３２】この成形体を大気圧の３０ｖｏｌ％のＡｒ
を含む窒素雰囲気中（３０ｖｏｌ％Ａｒ−７０ｖｏｌ％
Ｎ２）で周波数２８ＧＨｚのマイクロ波加熱により、９
５０℃で１時間保持した。その後、雰囲気を大気圧の窒
素雰囲気にした後、表１の条件で反応処理を行った。こ
こで、１２００＊３＋１４００＊３とは、１２００℃で
３時間保持した後、１４００℃に昇温して３時間保持し
たことを示す。２段階で昇温した理由は、シリコンの窒
化反応が、１４００℃において発熱反応（Ｓｉ＋２／３
Ｎ２＝１／３Ｓｉ３Ｎ４＋６４ｋＪ）であるので、一度
に１４００℃まで昇温すると自らの発熱によって、温度
が１４００℃以上になりＳｉの溶融などが発生したため
である。
【００３３】自然冷却後、φ２０ｘ１ｍｍならびに３ｘ
４ｘ４０ｍｍのサイズに外周研削盤と平面研削盤を用い
て仕上げ加工した。仕上加工した焼結体を用いて、次の
ようにして各特性を測定した。尚、焼結体は、Ｘ線回折
によって、金属Ｓｉは残存しておらず、すべてＳｉ３Ｎ
４になっていることを確認した。
【００３４】全気孔率は、焼結体の寸法と重量から見か
けの密度を算出し、また理論密度を焼結助剤の添加量か
ら混合則により計算して求め、次の式から求めた。（１
−見かけ密度／理論密度）ｘ１００（％）。
【００３５】閉気孔比率は、水銀ポロシメーターによ
り、開気孔容積を測定し、次の式により算出した。（全
気孔容積−開気孔容積）／全気孔容積ｘ１００（％）
【００３６】隣接する空孔の半径ｒ１，ｒ２及びセラミ
ックス部の厚みｂは、焼結体を切断し、断面を研磨後、
ＳＥＭ観察した。そのＳＥＭ写真により、空孔の中心点
を２次元で重心位置となる点として定め、図１に示すよ
うに、任意の隣接する空孔の中心点を結び、空孔の半径
ｒ１，ｒ２とセラミックス部の厚みｂを測定した。５０
箇所を測定した結果の平均値を表１に示す。
【００３７】電気的特性として、３０ＧＨｚにおける誘
電率と誘電損失（ｔａｎδ）をＪＩＳ Ｒ １６２７に
規定された測定方法によって測定した。これらの結果を
表１に示す。
【００３８】
【表１】 ＊印は比較例
【００３９】表１からわかるように、本発明の多孔質窒
化ケイ素は、気孔率が３０％以上すなわち相対密度が７
０％未満であり、閉気孔の比率は、５０％以上である。
このような多孔質窒化珪素セラミックスにすることによ
り、電気的特性特に誘電損失特性が優れたセラミックス
になることが判る。また、焼結温度が、１８００℃の場
合は、粒成長と相変態により、中空化の構造が変化し緻
密化したことがわかる。焼結温度が、１２００℃〜１６
５０℃では、（ｒ１＋ｒ２）／ｂの値が２以上であり、
誘電損失は、１２ｘ１０−５以下と優れていることがわ
かる。
【００４０】実施例２ 平均粒径１μｍのＳｉ粉末と焼結助剤として、平均粒径
０．８μｍの表２記載の希土類酸化物をＳｉ粉末に対し
０．８ｍｏｌ％を準備した。各粉末はいずれも市販のも
のである。尚、Ｓｉ粉末表面の酸素量は、不活性ガス融
解、赤外線検出法で測定し、ＳｉＯ２換算で０．７ｍｏ
ｌ％であることを予め確認したものを用意した。準備し
た各粉末を、実施例１と同様の方法で、混合、成形、熱
処理を行った。
【００４１】その後、雰囲気を大気圧の窒素雰囲気にし
た後、１０００℃に昇温し３時間保持した後、１２００
℃に昇温して３時間保持した。自然冷却後、実施例１と
同様に仕上加工を行った。各焼結体の全気孔率、閉気孔
率、誘電率ならびに誘電損失を実施例１と同様の方法で
測定した。また、機械的特性として、ＪＩＳ Ｒ １６
０１に規定された強度試験片形状に仕上げ、３点曲げ強
度を同規定に基づいて測定した。これらの測定結果を表
２に示す。なお、各焼結体は、Ｘ線回折によって、金属
Ｓｉは残存しておらず、すべてＳｉ３Ｎ４になっている
ことを確認した。
【００４２】
【表２】 ＊印は比較例
【００４３】表２から判るように、本願発明の焼結助剤
を添加して得られる焼結体は、気孔率が７０％以上すな
わち相対密度が３０％以下であり、閉気孔の比率は、５
０％以上である。また誘電損失は、従来の多孔質セラミ
ックスに比べて、２ｘ１０− ４以下と低く、抗折強度は
２００ＭＰａ以上と優れた電気的，機械的特性を有して
いることがわかる。
【００４４】また、（ｒ１＋ｒ２）／ｂの値は、１以上
となるが、焼結助剤を選べば、２以上すなわち空孔の直
径がセラミックス部の厚みの２倍以上である多孔質窒化
ケイ素セラミックスとなっている。空孔の直径は、例え
ばＮｏ９の試料で、０．７μｍであった。また、ヘリウ
ムディテクターを用いて、リーク量を測定したところ、
リーク量は、Ｎｏ９の試料では、８ｘ１０−９ａｔｍ・
ｃｃ／ｓｅｃであり、Ｎｏ１０の試料では、７ｘ１０
−７、Ｎｏ１２の試料では、５ｘ１０−９であり、気密
封止が可能であることが判った。
【００４５】実施例３ 平均粒径１μｍのＳｉ粉末と焼結助剤として、平均粒径
０．８μｍのＹｂ２Ｏ ３をＳｉ粉末に対し表３の割合を
準備した。各粉末はいずれも市販のものである。尚、Ｓ
ｉ粉末表面の酸素量は、実施例１と同様の方法で測定
し、ＳｉＯ２換算で０．７ｍｏｌ％であることを予め確
認したものを用意した。実施例２と同様の方法で、混
合、成形、焼結、仕上加工を行った。得られた焼結体の
全気孔率、閉気孔比率及び誘電損失を実施例１と同様に
測定した結果を表３に示す。
【００４６】
【表３】 ＊印は比較例
【００４７】表３からわかるように、焼結助剤の添加量
が、０．２ｍｏｌ％未満であるか、２．５ｍｏｌ％を超
えると、閉気孔の比率が低くなり、誘電損失が大きくな
ることが判る。つまり、焼結助剤の添加量が少ないと、
Ｓｉ粒子の中空化が充分に行われず、多いと粒成長する
ので閉気孔の比率が少なくなる。
【００４８】実施例４ 平均粒径０．８〜１０μｍの各Ｓｉ粉末と焼結助剤とし
て、平均粒径０．８μｍのＳｍ２Ｏ３をＳｉ粉末に対し
０．８ｍｏｌ％を準備した。各Ｓｉ粉末表面の酸素量を
実施例１に記載の方法で測定した結果（ＳｉＯ２換算）
を、表４に示す。各粉末はいずれも市販のものである。
これらの粉末を用いて、実施例２と同様の方法で、混
合、成形、焼結、仕上加工を行った。ただし、Ｎｏ２２
の試料は、ボールミル混合時に、酸化抑制剤を添加しな
かった。各焼結体の全気孔率と閉気孔比率を実施例１と
同様に測定した結果を表４に示す。また、Ｘ線回折によ
って同定した粒界相も表４に示す。
【００４９】
【表４】 ＊印は比較例
【００５０】同じ原料のＳｉ粉末を使ったＮｏ２１とＮ
ｏ２２の試料を比較すると、Ｎｏ２２の方は、酸化抑制
剤を添加しなかったので、ボールミル混合後の金属Ｓｉ
粉末の酸素量が１．７ｍｏｌ％に増加していた。このこ
とと、表４から判るように、金属Ｓｉ粉末の酸素量が、
０．２ｍｏｌ％未満かまたは１．０ｍｏｌ％を超えると
粒界相の組成が、本発明の目的とする粒界相組成とは異
なる組成となるので、全気孔率が少なく、閉気孔比率が
低くなる。これは、粒界相の組成が異なるため、反応形
態が異なり、金属Ｓｉの中空化が促進されないためであ
ると思われる。
【００５１】実施例５ 実施例１と同様のＳｉ粉末とＥｒ２Ｏ３粉末を準備し
た。これらの粉末を用いて、実施例１と同様の方法で、
混合、成形を行った。実施例１と同様に９５０℃で１時
間保持した後、成形体を大気圧の窒素雰囲下で、カーボ
ンヒーター加熱により、表５の条件で焼結した。尚、焼
結条件は実施例４と同じ表記である。焼結体の仕上加工
を実施例１と同様に行った。各焼結体の全気孔率、閉気
孔比率、（ｒ１＋ｒ２）／ｂの値及び誘電損失を実施例
１と同様に測定した結果を表５に示す。尚、（ｒ１＋ｒ
２）／ｂの値は、５０箇所を測定した結果の平均値であ
る。
【００５２】
【表５】 ＊印は比較例
【００５３】表５からわかるように、焼結温度が、１８
００℃の場合は、粒成長と相変態により、中空化の構造
が変化し緻密化したことがわかる。また、表１と表５と
を比較すると、マイクロ波による加熱の方が、閉気孔の
比率が高くなり、誘電損失は低くなることがわかる。こ
れは、マイクロ波の方が、効率よく加熱できるため金属
Ｓｉの外殻（窒化ケイ素）への拡散反応がより促進され
るためであると考えられる。
【００５４】
【発明の効果】本発明によれば、他の材料に比べて、ま
た従来の方法と比べて、閉気孔の割合が高くかつ閉気孔
が均一に分散した多孔質窒化ケイ素セラミックスを得る
ことができる。本発明の多孔質窒化ケイ素セラミックス
は閉気孔の割合が高く、電気的、機械的特性に優れてい
るので、耐吸湿性と低誘電率、低誘電損失が要求され、
また機械的強度も必要である電子回路基板などに用いれ
ば優れた特性を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明の多孔質セラミックスの断面組織の模
式図である。
【図２】従来の多孔質セラミックスの断面組織の模式図
である。
【図３】本願発明の多孔質セラミックスの焼結過程を示
したもので、（ａ）は成形した状態、（ｂ）は焼結初期
の状態、（ｃ）は焼結が完了した状態を示す。
【図４】本願発明の多孔質セラミックスの焼結過程にお
ける１つの金属粒子の変化を模式的に説明する図であっ
て、（ａ）は焼結前の状態、（ｂ）は焼結初期の状態、
（ｃ）は焼結が進行した状態、（ｄ）は焼結が完了した
状態を示す。
【符号の説明】
１ 金属粉末粒子 ２ 金属の窒化物 ３ 空孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G001 BA08 BA09 BA62 BB08 BB09 BB22 BC48 BC54 BC57 BC63 BD23 BE01 BE31 4G019 FA11 FA15 GA04

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】相対密度が７０％未満であり、全気孔中の
    閉気孔の割合が５０％以上であることを特徴とする多孔
    質窒化ケイ素セラミックス。
  2. 【請求項２】任意の断面において、隣接する２つの空孔
    の半径ｒ１、ｒ２とセラミックス部の幅ｂとが、（ｒ１
    ＋ｒ２）／ｂ＞１であることを特徴とする請求項１記載
    の多孔質窒化ケイ素セラミックス。
  3. 【請求項３】ＲＥ４Ｓｉ２Ｎ２Ｏ７またはＲＥ１０Ｎ２
    （ＳｉＯ４）６で示される酸窒化物あるいは酸窒化ケイ
    素化合物結晶相を含有することを特徴とする請求項１記
    載の多孔質窒化ケイ素セラミックス。
  4. 【請求項４】少なくとも一部の絶縁層が請求項１〜３記
    載の窒化ケイ素セラミックス材料からなることを特徴と
    する窒化ケイ素セラミックス回路基板。
  5. 【請求項５】金属Ｓｉ粉末とＹｂ、ＳｍまたはＥｒの少
    なくとも１種の化合物粉末を金属Ｓｉ粉末に対して０．
    ２〜２．５ｍｏｌ％とを含む成形体を作製した後、窒素
    含有雰囲気中で熱処理することを特徴とする多孔質窒化
    ケイ素セラミックスの製造方法。
  6. 【請求項６】前記成形体をマイクロ波あるいはミリ波照
    射下で熱処理することにより、中空化した窒化ケイ素セ
    ラミックス粒子からなる多孔質窒化ケイ素セラミックス
    を得ることを特徴とする請求項５記載の多孔質セラミッ
    クスの製造方法。
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