JPS60186491A - 窒化ケイ素質焼結体 - Google Patents
窒化ケイ素質焼結体Info
- Publication number
- JPS60186491A JPS60186491A JP59041906A JP4190684A JPS60186491A JP S60186491 A JPS60186491 A JP S60186491A JP 59041906 A JP59041906 A JP 59041906A JP 4190684 A JP4190684 A JP 4190684A JP S60186491 A JPS60186491 A JP S60186491A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- strength
- sintered body
- silica
- silicon carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は高い機械的信頼性を有する窒化ケイ素質焼結体
Ｉ：関するものである。
Ｉ：関するものである。
窒化ケイ素セラミックスは、結合強度が高く。
耐熱性が優れていることから、高温時において使用する
強度材料或いは耐摩耗材料とし工その応用が期待されて
いる。かかる用途に使用する場合。
強度材料或いは耐摩耗材料とし工その応用が期待されて
いる。かかる用途に使用する場合。
材料に対し高い機械的特性と信頼性が要求される。
一般に材料の強度は、材料自体の緻密性により決定され
、材料内部に存在する欠陥又は空孔の太きさが材料強度
を左右する。従って、かかる材料には、大きな欠陥又は
空孔を有さず、緻密且つ均質な組織な形成するものが強
く要求されており％原料の段階から緻密な品質及び工程
の管理が必要とされる。しかし材料強度を律するものが
欠陥又は空孔であることから焼結体から完全になくすこ
とは不可能に近いため、上記の目的を達成させる方法と
して、各々の欠陥サイズを小さくすることが重要な技術
となる。
、材料内部に存在する欠陥又は空孔の太きさが材料強度
を左右する。従って、かかる材料には、大きな欠陥又は
空孔を有さず、緻密且つ均質な組織な形成するものが強
く要求されており％原料の段階から緻密な品質及び工程
の管理が必要とされる。しかし材料強度を律するものが
欠陥又は空孔であることから焼結体から完全になくすこ
とは不可能に近いため、上記の目的を達成させる方法と
して、各々の欠陥サイズを小さくすることが重要な技術
となる。
たとえば均質な粉末原料の開発、効果的な焼結添加物の
探索、製造工程の高度な管理、さらには焼結後のＨＩＰ
（熱間等方加圧）処理等は焼結体の信頼性を上げる手段
として重要な研究項目である。
探索、製造工程の高度な管理、さらには焼結後のＨＩＰ
（熱間等方加圧）処理等は焼結体の信頼性を上げる手段
として重要な研究項目である。
セラミックスのような脆性材料の破壊強度は一般（二次
の数式で説明される。
の数式で説明される。
σｆ：材料の強度
γ：表面エネルギー
Ｅ：ヤング率
Ｃ：欠陥の大きさ
これはグリフイスの破壊モデルから導きだされた式であ
り、要は式中Ｃで表わされる欠陥の大きさを小さくする
ことにより材料強度が向上することを示している。また
強度のバラツキの要因は作られた材料の各々に含まれる
欠陥の大きさが異・５ことＣ二より生ずる現象で、欠陥
の大きさが一定になると、理論的にはバラツキがなくな
ると考えられる。ここで欠陥になり得るものとしては通
常焼結体内の空孔、異物、及び−結晶粒粒子さらには焼
結体表面の研削等によるキズ等が挙げられる。
り、要は式中Ｃで表わされる欠陥の大きさを小さくする
ことにより材料強度が向上することを示している。また
強度のバラツキの要因は作られた材料の各々に含まれる
欠陥の大きさが異・５ことＣ二より生ずる現象で、欠陥
の大きさが一定になると、理論的にはバラツキがなくな
ると考えられる。ここで欠陥になり得るものとしては通
常焼結体内の空孔、異物、及び−結晶粒粒子さらには焼
結体表面の研削等によるキズ等が挙げられる。
このような考え方に立脚して、セラミック材料の欠陥の
大きさなそろえて強度的なバラツキを減少させる具体的
な方法として、焼結体を製造す２５際に、あらかじめ欠
陥サイズになり得る他の物質を加えることが知られ℃い
る。例えばウィスカー又は短繊維等を加え℃焼結するこ
とにより、これら加えた物質が焼結体内にそのまま存在
し、それが欠陥として働くことにより材料強度のバラツ
キが低減する方法が知られている。この場合、加えるも
のとしては窒化ケ、イ素と反応し々い物質として炭化ケ
イ素が選ばれる。しかし母材の窒化ケイ素と反応しない
ことは欠陥として存在するために必要であるが、材料強
度面から見ると、母材とのなじみがないため、ウィスカ
ー又は短繊維のスッポ抜は現象が生じ５強度そのものの
バラツキは小さくなるが、極度に低い強度となり、構造
用に使用するためには問題とされていた。
大きさなそろえて強度的なバラツキを減少させる具体的
な方法として、焼結体を製造す２５際に、あらかじめ欠
陥サイズになり得る他の物質を加えることが知られ℃い
る。例えばウィスカー又は短繊維等を加え℃焼結するこ
とにより、これら加えた物質が焼結体内にそのまま存在
し、それが欠陥として働くことにより材料強度のバラツ
キが低減する方法が知られている。この場合、加えるも
のとしては窒化ケ、イ素と反応し々い物質として炭化ケ
イ素が選ばれる。しかし母材の窒化ケイ素と反応しない
ことは欠陥として存在するために必要であるが、材料強
度面から見ると、母材とのなじみがないため、ウィスカ
ー又は短繊維のスッポ抜は現象が生じ５強度そのものの
バラツキは小さくなるが、極度に低い強度となり、構造
用に使用するためには問題とされていた。
本発明は上記問題を解決すべくなされたもので、高い信
頼性を有する高強度の窒化ケイ素質焼結体を提供しよう
とするものである。
頼性を有する高強度の窒化ケイ素質焼結体を提供しよう
とするものである。
本発明者らは二酸化ケイ素−炭素一窒素系のシリカ還元
による窒化ケイ累合成反応において、出発原料に“種”
物質をあらかじめまぜること【二より、′橿”を中心に
窒化ケイ素が生成することに着目し、炭化ケイ素のウィ
スカー（含む短繊維）を“種”材として用いると、密着
性の良好な窒化ケイ素で被覆された炭化ケイ素ウィスカ
ー（含む短繊維）がっくり出されることを見い出した。
による窒化ケイ累合成反応において、出発原料に“種”
物質をあらかじめまぜること【二より、′橿”を中心に
窒化ケイ素が生成することに着目し、炭化ケイ素のウィ
スカー（含む短繊維）を“種”材として用いると、密着
性の良好な窒化ケイ素で被覆された炭化ケイ素ウィスカ
ー（含む短繊維）がっくり出されることを見い出した。
この炭化ケイ素ウィスカー（含む短繊維）を窒化ケイ素
−希土類酸化物系に加え、焼結した所、緻密化は希土類
酸化物で達成され、焼結体内の欠陥サイズは加えた炭化
ケイ素ウィスカー（含む短繊維）で決定されるものの表
面が窒化ケイ素でコーティングされているだめ、母材と
の結着が堅固となり。
−希土類酸化物系に加え、焼結した所、緻密化は希土類
酸化物で達成され、焼結体内の欠陥サイズは加えた炭化
ケイ素ウィスカー（含む短繊維）で決定されるものの表
面が窒化ケイ素でコーティングされているだめ、母材と
の結着が堅固となり。
平均強度が改善されることを見い出した。
即ち１本発明の窒化ケイ素質焼結体は、加える炭化ケイ
素ウィスカー（含む短繊維）の表面が好ましくはシリカ
還元法により合成された窒化ケイ素で緻密に被覆されて
いるため、母材の窒化ケイ素とのなじみが良く、結果、
強度のバラツキが減少すると同時に高強度の材料を提供
できる特徴を有する。
素ウィスカー（含む短繊維）の表面が好ましくはシリカ
還元法により合成された窒化ケイ素で緻密に被覆されて
いるため、母材の窒化ケイ素とのなじみが良く、結果、
強度のバラツキが減少すると同時に高強度の材料を提供
できる特徴を有する。
本発明において炭化ケイ素ウィスカー（含む短繊維）は
材料強度を律する欠陥として働くための必須成分である
。炭化ケイ素ウィスカー（含む短繊維）は高純度である
ことが好ましく、通常９７チ以上の純度であればよい。
材料強度を律する欠陥として働くための必須成分である
。炭化ケイ素ウィスカー（含む短繊維）は高純度である
ことが好ましく、通常９７チ以上の純度であればよい。
まだその大きさはあまり小さいと欠陥として働かないた
め、適度々寸法を選定する必要がある。
め、適度々寸法を選定する必要がある。
々お本発明Ｃ二相いる窒化ケイ素が被覆された炭化ケイ
素ウィスカー（含む短繊維）の製造法はシリカ還元法に
よる窒化ケイ素粉末を合成する際。
素ウィスカー（含む短繊維）の製造法はシリカ還元法に
よる窒化ケイ素粉末を合成する際。
出発素原料中にあらかじめ微細な窒化ケイ素を存在せし
めることｔ：より１合成された窒化ケイ素が混合粉末中
に存在する窒化ケイ素粒子を核として ′成長する原理
を応用したものである。
めることｔ：より１合成された窒化ケイ素が混合粉末中
に存在する窒化ケイ素粒子を核として ′成長する原理
を応用したものである。
この方法【二おいて、シリカ粉末は窒化ケイ素層の構成
元素であるケイ素源として必要な成分である。
元素であるケイ素源として必要な成分である。
用いるシリカ粉末は１例えば、純石英、珪石。
珪砂、コロイダルシリカ等の高シリカ含有物質の粉末及
び高温（但し、 １５５０℃未満の温度）でシリカ【二
転化する有機ケイ素化合物、例えはメチルケイ酸（ＣＨ
１ｌＳ＃０２）等のシリカ前駆体物質を挙げることがで
きる。
び高温（但し、 １５５０℃未満の温度）でシリカ【二
転化する有機ケイ素化合物、例えはメチルケイ酸（ＣＨ
１ｌＳ＃０２）等のシリカ前駆体物質を挙げることがで
きる。
シリカ粉末の粒径は１μｍ以下であることが好ましい。
粒径が１μｍを超えると、シリカ粉末の反応性が低下す
る。
る。
炭素粉末はシリカの還元剤として必要な成分である。
用いる炭素粉末としては、例えば、カーボンブラック、
グラファイト、ランプブラックカーボン等及び高温（但
し、 １５５０°Ｃ未満の温度）で炭素に転化する有機
化合物、例えばフェノール樹脂等の炭素前駆体物質の粉
末等が挙げられる。
グラファイト、ランプブラックカーボン等及び高温（但
し、 １５５０°Ｃ未満の温度）で炭素に転化する有機
化合物、例えばフェノール樹脂等の炭素前駆体物質の粉
末等が挙げられる。
この炭素粉末の粒径は０．２μｍ以下であることが好ま
しい。粒径が０．２μｍを超えると、炭素粉末の灰石性
が低下するからである。
しい。粒径が０．２μｍを超えると、炭素粉末の灰石性
が低下するからである。
また窒化ケイ素被覆炭化ケイ素ウィスカー（含む短繊維
）が出来る理由は次のように考えられる。
）が出来る理由は次のように考えられる。
即ち、−次反応として
ｓｔｏ、 −１−ｃ 、 ｓｉｏ 十ｃ。
なる反応が進行する。この反応は固相反応でありＳｉＯ
とＮ、又はＮＨ，は気相状態で容易に反応して気相のＳ
ｉ、Ｎ、を生成する。しかるに本発明において炭化ケイ
素があらかじめ共存しているため、気相で存在するＳｔ
、Ｎ４はＳＩＣを核として速やかに沈着。
とＮ、又はＮＨ，は気相状態で容易に反応して気相のＳ
ｉ、Ｎ、を生成する。しかるに本発明において炭化ケイ
素があらかじめ共存しているため、気相で存在するＳｔ
、Ｎ４はＳＩＣを核として速やかに沈着。
成長し、ちょうど８１０を中心として表面層を形成する
。このようにしてウィスカー（含む短繊維）は緻密に窒
化ケイ素により被覆される。その結果。
。このようにしてウィスカー（含む短繊維）は緻密に窒
化ケイ素により被覆される。その結果。
窒化ケイ素に加えても、母材とよ〈々じみ、通常繊維強
化材料Ｉ：云われるような繊維のスツボ抜けが生じにく
く、そのだめ、材料強度が向上するものと考えられる。
化材料Ｉ：云われるような繊維のスツボ抜けが生じにく
く、そのだめ、材料強度が向上するものと考えられる。
以下実施例に従かい本発明をさらＣ二説明する。
実施例１゜
平均粒径０．０５μｍのシリカ粉末１重量部、平均粒径
０，０２μｍ のランプブラックカーボン０．５重量部
及び直径約２μｍ、長さ１５μｍの８１Ｃウイス力−加
重量部から成る混合粉末を、窒素ガス中、 １４５０℃
、５時間焼成した。しかる後この焼成物を大気中１＝お
いて７００°０．５時間加熱し、脱炭処理を行ない窒化
ケイ素被服炭化ケイ素ウィスカーを得た。
０，０２μｍ のランプブラックカーボン０．５重量部
及び直径約２μｍ、長さ１５μｍの８１Ｃウイス力−加
重量部から成る混合粉末を、窒素ガス中、 １４５０℃
、５時間焼成した。しかる後この焼成物を大気中１＝お
いて７００°０．５時間加熱し、脱炭処理を行ない窒化
ケイ素被服炭化ケイ素ウィスカーを得た。
次に平均粒径１．０１ｍの窒化ケイ素９０％、平均粒径
０．８μｍの酸化イツトリウム５係、平均粒径０．３μ
ｍの酸化アルミニウム２チ、及び炭化ケイ＊ウィスカー
３％の混合粉を作り、 １７８０’Ｏ、窒素ガス中で常
圧又はホットプレス焼結した。得られ：た焼結体から３
Ｘ３Ｘ３０Ｍのテストピースを切り出し。
０．８μｍの酸化イツトリウム５係、平均粒径０．３μ
ｍの酸化アルミニウム２チ、及び炭化ケイ＊ウィスカー
３％の混合粉を作り、 １７８０’Ｏ、窒素ガス中で常
圧又はホットプレス焼結した。得られ：た焼結体から３
Ｘ３Ｘ３０Ｍのテストピースを切り出し。
３点曲げ強度（ＫＰ／ｉｆ）を測定した。その結果を下
表に示す。
表に示す。
表
比較として窒化ケイ素を被服していない炭化ケイ素ウィ
スカーを同一手法で評価した結果、強度のバラツキは大
きな差が認められなかったものの、平均強度が約３７
Ｋｙ ／−と非常に低いことがわかった。
スカーを同一手法で評価した結果、強度のバラツキは大
きな差が認められなかったものの、平均強度が約３７
Ｋｙ ／−と非常に低いことがわかった。
以上詳述した如く１本発明によれば高強度で、極めて信
頼性の高い窒化ケイ素質焼結体を得る事ができる。
頼性の高い窒化ケイ素質焼結体を得る事ができる。
代理人 弁理士 則近憲佑 他１名
Claims (1)
- 窒化ケイ素−希土類酸化物−炭化ケイ素ウィスカー系の
窒化ケイ素質焼結体において前記炭化ケイ素ウィスカー
表面が窒化ケイ素で被覆されていることを特徴とする窒
化ケイ素質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59041906A JPS60186491A (ja) | 1984-03-07 | 1984-03-07 | 窒化ケイ素質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59041906A JPS60186491A (ja) | 1984-03-07 | 1984-03-07 | 窒化ケイ素質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60186491A true JPS60186491A (ja) | 1985-09-21 |
| JPH0525833B2 JPH0525833B2 (ja) | 1993-04-14 |
Family
ID=12621327
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59041906A Granted JPS60186491A (ja) | 1984-03-07 | 1984-03-07 | 窒化ケイ素質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60186491A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6345190A (ja) * | 1986-06-19 | 1988-02-26 | サンドビック アクティエボラーグ | 被覆されたウィスカ−強化セラミックス焼結体 |
| JPS63147884A (ja) * | 1986-05-28 | 1988-06-20 | 日本特殊陶業株式会社 | 被覆セラミック工具 |
| JPS63277566A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-15 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 繊維強化炭化けい素セラミックスおよびその製造方法 |
| JPH03500638A (ja) * | 1987-09-02 | 1991-02-14 | ケンナメタル インコーポレイテツド | アルミナ被覆した炭化珪素ホイスカー・アルミナ組成物 |
-
1984
- 1984-03-07 JP JP59041906A patent/JPS60186491A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63147884A (ja) * | 1986-05-28 | 1988-06-20 | 日本特殊陶業株式会社 | 被覆セラミック工具 |
| JPS6345190A (ja) * | 1986-06-19 | 1988-02-26 | サンドビック アクティエボラーグ | 被覆されたウィスカ−強化セラミックス焼結体 |
| JPS63277566A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-15 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 繊維強化炭化けい素セラミックスおよびその製造方法 |
| JPH03500638A (ja) * | 1987-09-02 | 1991-02-14 | ケンナメタル インコーポレイテツド | アルミナ被覆した炭化珪素ホイスカー・アルミナ組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0525833B2 (ja) | 1993-04-14 |
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