JPS60195018A - モルデナイト型ゼオライトの製造方法 - Google Patents
モルデナイト型ゼオライトの製造方法Info
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- JPS60195018A JPS60195018A JP5188184A JP5188184A JPS60195018A JP S60195018 A JPS60195018 A JP S60195018A JP 5188184 A JP5188184 A JP 5188184A JP 5188184 A JP5188184 A JP 5188184A JP S60195018 A JPS60195018 A JP S60195018A
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Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は改良されたモルデナイト型ゼオライトの製造方
法、さらに詳しくいえば、モルデナイト型ゼオライトの
原料成分から成る水性混合物を加熱処理して該ゼオライ
ト’に製造床るに当シ、該水性混合物にアルコールを添
加することにより、加熱処理時間ヲ鏡縮することを特徴
とするモルデナイト型ゼオライトの製造方法に関するも
のである。
法、さらに詳しくいえば、モルデナイト型ゼオライトの
原料成分から成る水性混合物を加熱処理して該ゼオライ
ト’に製造床るに当シ、該水性混合物にアルコールを添
加することにより、加熱処理時間ヲ鏡縮することを特徴
とするモルデナイト型ゼオライトの製造方法に関するも
のである。
モルデナイトはモルデンフッ石ともいわれ、化学組成が
Ｎａ２ＯＨＡｌ２Ｏ５・９ □−１０５ｉ０２ ・’ｎ
Ｈ２Ｏで表わされる含水アルミノケイ酸塩であって、
Ｘ線回折によると、他のゼオライトやケイ酸塩類から区
別することができる特定の結晶構造を有している。すな
わち、その結晶は斜方晶系に属し、鎖状に連結した５ｉ
０４−Ａｔ０４四面体が平行して束状に結合した結晶格
子全もち、蜂の巣状の１２員酸素環孔路をもつ構造を有
している。
Ｎａ２ＯＨＡｌ２Ｏ５・９ □−１０５ｉ０２ ・’ｎ
Ｈ２Ｏで表わされる含水アルミノケイ酸塩であって、
Ｘ線回折によると、他のゼオライトやケイ酸塩類から区
別することができる特定の結晶構造を有している。すな
わち、その結晶は斜方晶系に属し、鎖状に連結した５ｉ
０４−Ａｔ０４四面体が平行して束状に結合した結晶格
子全もち、蜂の巣状の１２員酸素環孔路をもつ構造を有
している。
このような結晶構造をもつモルデナイトハモレキュラシ
ーブとして極めて有効であり、例えば気体や液体物質の
分離体、気体の乾燥剤、触媒又は触媒担体、イオン交換
体などとして幅広く用いられている。
ーブとして極めて有効であり、例えば気体や液体物質の
分離体、気体の乾燥剤、触媒又は触媒担体、イオン交換
体などとして幅広く用いられている。
前記モルデナイトには天然品があるが、純粋なものが少
ないために、一般に合成品のモルデナイト型ゼオライト
が前記の各用途に用いられている。
ないために、一般に合成品のモルデナイト型ゼオライト
が前記の各用途に用いられている。
従来、モルデナイト型ゼオライトの製造については種々
の方法が報告されている〔Ｒ，Ｍ、 Ｂａｒｒｅｒ：
Ｊ、Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、、 １５６０〜（１９５２）、
特公昭４１−１７８５４号公報、特公昭４９−１０４°
４０号公報、西ドイツ特許第２９３４３８２号明細書な
ど〕。しかしながら、これらの方法においては、いずれ
もオートクレーブを用いて１５０〜３５０℃といった高
温下で長時間水熱処理する必要がある。
の方法が報告されている〔Ｒ，Ｍ、 Ｂａｒｒｅｒ：
Ｊ、Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、、 １５６０〜（１９５２）、
特公昭４１−１７８５４号公報、特公昭４９−１０４°
４０号公報、西ドイツ特許第２９３４３８２号明細書な
ど〕。しかしながら、これらの方法においては、いずれ
もオートクレーブを用いて１５０〜３５０℃といった高
温下で長時間水熱処理する必要がある。
本発明者らは、このような事情に鑑み、比較的低温度で
、しかも加熱処理時間を短縮したモルデナイト型ゼオラ
イトの製造方法について鋭意研究を重ねた結果、原料成
分から成る水性混合物に、アルコールを添加して加熱処
理することにより該ゼオライトの生成速度が著しく増大
し、その目的を達成しうろことを見出し、この知見に基
づいて本発明を完成するに至った。
、しかも加熱処理時間を短縮したモルデナイト型ゼオラ
イトの製造方法について鋭意研究を重ねた結果、原料成
分から成る水性混合物に、アルコールを添加して加熱処
理することにより該ゼオライトの生成速度が著しく増大
し、その目的を達成しうろことを見出し、この知見に基
づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、 ２／Ｎａ２Ｏ、２／Ｅｆｉ０２
及びＳ ｉ Ｏ２／Ａｔ２０３の各酸化物換算モル比が
それぞれ２０〜２００．０．１〜０．５及び１０〜２０
０である、可溶性シリカ、アルミン酸ナトリウム及び水
酸化ナトリウムを含む水性混合物を熟成処理したのち、
又は熟成処理することなく、これに種晶及び該水性混合
物中の水に対して０．１〜１０モル％ノアルコールを添
加し、加熱処理することを特徴とするモルデナイｉ・型
ゼオライトの製造方法を提供するものでちる。
及びＳ ｉ Ｏ２／Ａｔ２０３の各酸化物換算モル比が
それぞれ２０〜２００．０．１〜０．５及び１０〜２０
０である、可溶性シリカ、アルミン酸ナトリウム及び水
酸化ナトリウムを含む水性混合物を熟成処理したのち、
又は熟成処理することなく、これに種晶及び該水性混合
物中の水に対して０．１〜１０モル％ノアルコールを添
加し、加熱処理することを特徴とするモルデナイｉ・型
ゼオライトの製造方法を提供するものでちる。
本発明においてモルデナイト型ゼオライト形成用原料と
して用いる水性混合物は、原料成分として可溶性シリカ
、アルミン酸すトリウム、水酸化ナト、ＩＪウム及び水
を含むものであって、各酸化物換算の割合は、モル基準
でＨ２°／Ｎａ２０１ｔが２０〜２００、Ｎａ２°ｌ／
５ｉ０２ 比カ帆１〜０．５ 及０’ ”１０２／ｈｔ
２ｏ５比が１０〜２θＯの範囲で選ばれる。各モル比が
これらの範囲を逸脱すると、アナルサイムなどの別種の
ゼオライトが生成したり、得られるゼオライトの結晶化
度が低下したシ、あるいは生成速度の低下や原料収率の
低下などが生じたシして好１しくない。また、Ｎａ２°
／５ｉ０２のモル比が大きくなるほど、ゼオライトの生
成速度が大きくなるが、その結晶化度が低下する傾向が
みられ、一方、５ｉ０２／Ａｔ２０３モル比が大きくな
るほど、アルコールの添加効果が小さくなシ、かつ原料
収率が低下する傾向がある。好ましい割合は１モル基準
でＨ２°／Ｎａ ２０比が３０〜１００、Ｎａ２°／５
ｉ０２比が６、−２〜０．４及び５ｉ０２／Ａｔ２０５
比が２０〜８０の範囲である。また、原料成分として用
いる可溶性シリカとしては、例えばシリカゾル、水ガラ
スなどの水溶性のものや、アルカリ溶液に溶解しやすい
ものが挙げられる。
して用いる水性混合物は、原料成分として可溶性シリカ
、アルミン酸すトリウム、水酸化ナト、ＩＪウム及び水
を含むものであって、各酸化物換算の割合は、モル基準
でＨ２°／Ｎａ２０１ｔが２０〜２００、Ｎａ２°ｌ／
５ｉ０２ 比カ帆１〜０．５ 及０’ ”１０２／ｈｔ
２ｏ５比が１０〜２θＯの範囲で選ばれる。各モル比が
これらの範囲を逸脱すると、アナルサイムなどの別種の
ゼオライトが生成したり、得られるゼオライトの結晶化
度が低下したシ、あるいは生成速度の低下や原料収率の
低下などが生じたシして好１しくない。また、Ｎａ２°
／５ｉ０２のモル比が大きくなるほど、ゼオライトの生
成速度が大きくなるが、その結晶化度が低下する傾向が
みられ、一方、５ｉ０２／Ａｔ２０３モル比が大きくな
るほど、アルコールの添加効果が小さくなシ、かつ原料
収率が低下する傾向がある。好ましい割合は１モル基準
でＨ２°／Ｎａ ２０比が３０〜１００、Ｎａ２°／５
ｉ０２比が６、−２〜０．４及び５ｉ０２／Ａｔ２０５
比が２０〜８０の範囲である。また、原料成分として用
いる可溶性シリカとしては、例えばシリカゾル、水ガラ
スなどの水溶性のものや、アルカリ溶液に溶解しやすい
ものが挙げられる。
本発明においては、前記水性混合物に、そのまま種晶及
びアルコールを添加して加熱処理してもよいし、あるい
はゼオライトの生成速度及びその結晶化度をよシ向上さ
せるために、該水性混合物を熟成したのち、これに種晶
及びアルコールを添加して加熱処理してもよい。該水性
混合物を熟成させる場合、熟成は１５〜９０℃の温度範
囲で、通常３０分〜４０時間程度静置することによって
行われる。
びアルコールを添加して加熱処理してもよいし、あるい
はゼオライトの生成速度及びその結晶化度をよシ向上さ
せるために、該水性混合物を熟成したのち、これに種晶
及びアルコールを添加して加熱処理してもよい。該水性
混合物を熟成させる場合、熟成は１５〜９０℃の温度範
囲で、通常３０分〜４０時間程度静置することによって
行われる。
本発明における種晶の添加量は、モルデナイト型ゼオラ
イトの連輪生成量に対して０．１〜１０重量係の範囲で
、またアルコールの添加量は、該水性混合物中の水に対
して０．１〜１０モル係、好ましくは１〜５モル係の範
囲で選ばれる。添加するアルコールとしては、例えばメ
チルアルコール、エチルアルコール、ｎ−７”ａビルア
ルコール、イングロビルアルコール、ｎ−７−チルアル
コール、イソブチルアルコール、 ５ｅｃ−ブチルアル
コール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコールなどの水溶性低級
アルコールが好ましく挙げられる。これらのアルコール
の中で特にｎ−プロピルアルコールが好適である。
イトの連輪生成量に対して０．１〜１０重量係の範囲で
、またアルコールの添加量は、該水性混合物中の水に対
して０．１〜１０モル係、好ましくは１〜５モル係の範
囲で選ばれる。添加するアルコールとしては、例えばメ
チルアルコール、エチルアルコール、ｎ−７”ａビルア
ルコール、イングロビルアルコール、ｎ−７−チルアル
コール、イソブチルアルコール、 ５ｅｃ−ブチルアル
コール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコールなどの水溶性低級
アルコールが好ましく挙げられる。これらのアルコール
の中で特にｎ−プロピルアルコールが好適である。
前記の種晶及びアルコールをそれぞれ単独で添１１１し
ても、ある程度モデルナイト型ゼオライトの生成速度を
増加させる効果があるが、両者の添加を組み合わせると
、相乗効果によシその効果が著しくなる。
ても、ある程度モデルナイト型ゼオライトの生成速度を
増加させる効果があるが、両者の添加を組み合わせると
、相乗効果によシその効果が著しくなる。
本発明においては、該水性混合物を熟成処理したのち、
又は熟成処理することなく、前記のように種晶及びアル
コールを添加し、次いで加熱処理してモデルナイト型ゼ
オライトを形成させる。この加熱処理はオートクレーブ
中で通常９０〜２００℃好ましくは１００〜１５０℃の
温度範囲で行われる。
又は熟成処理することなく、前記のように種晶及びアル
コールを添加し、次いで加熱処理してモデルナイト型ゼ
オライトを形成させる。この加熱処理はオートクレーブ
中で通常９０〜２００℃好ましくは１００〜１５０℃の
温度範囲で行われる。
この場合処理時間は、従来の方法に比べて極めて短くて
よく３〜３０時間程時間子分である。
よく３〜３０時間程時間子分である。
このようにして得られたモデルナイト型ゼオライトは結
晶化度が高く、その特異の結晶構造からモレキュラシー
ブとして極めて有効であシ、例えば、気体や液体物質の
分離体、気体の乾燥剤、触媒又は触媒担体、イオン交換
体などとして利用することができる。
晶化度が高く、その特異の結晶構造からモレキュラシー
ブとして極めて有効であシ、例えば、気体や液体物質の
分離体、気体の乾燥剤、触媒又は触媒担体、イオン交換
体などとして利用することができる。
次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。
なお、結晶化度は、標準品（ツートン社製、ゼオロン）
の粉末Ｘ線ピーク強度に対する試料の同ピーク強度比と
して次式によシ算出した。
の粉末Ｘ線ピーク強度に対する試料の同ピーク強度比と
して次式によシ算出した。
結晶化度＠）＝７アＸ １００
ただし、工：試料ピーク強度
工０：標準品ピーク強度
実施例１
シリカゾル（５ｉ０２ ： ４０重量係）、アルミン酸
ナトリウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液及び水を用
い、酸化物換算モル比か になるように水性混合物を調製した。
ナトリウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液及び水を用
い、酸化物換算モル比か になるように水性混合物を調製した。
次いで、この水性混合物を、それぞれ
Ａ：種晶をゼオライト連輪生成量に対して１重量係添加
Ｂ゛熟成後、種晶を前記と同様に１重量係添加Ｃ：熟成
後、種晶を前記と同様に１重量幅゛添加し、さらに、ｎ
−プロピルアルコールを該水性混合物中の水に対して２
モル係添加の条件で、テフロン製内容器を収めたステン
レス製オートクレーブを用いて１４０℃で加熱処理を行
い、経時ごとの結晶化度をめた。その結果、結晶化度５
０％になるのに要した時間は次のとおシである。なお、
熟成は２５℃で１８時間静置することにより行い、種晶
はツートン社製ゼオロンをアルミナボールミルで微粉砕
したものを用いた。
後、種晶を前記と同様に１重量幅゛添加し、さらに、ｎ
−プロピルアルコールを該水性混合物中の水に対して２
モル係添加の条件で、テフロン製内容器を収めたステン
レス製オートクレーブを用いて１４０℃で加熱処理を行
い、経時ごとの結晶化度をめた。その結果、結晶化度５
０％になるのに要した時間は次のとおシである。なお、
熟成は２５℃で１８時間静置することにより行い、種晶
はツートン社製ゼオロンをアルミナボールミルで微粉砕
したものを用いた。
Ａ ： １５時間
Ｂ ： ８時間
Ｃ： ４時間
また、Ｃにおいては、６時間で反応は終了し、そのとき
の結晶化度は９０％であった。
の結晶化度は９０％であった。
実施例２
実施例】と同様にして、酸化物換算モル比が、になるよ
うに水性混合物を調製し、実施例１と同様なＡ、Ｂ、Ｏ
の条件で、１４０℃で加熱処理を施した。その結果、結
晶化度９７％に々るのに要した時間は次のとおりである
。なお、熟成条件は実゛施例１と同様である。
うに水性混合物を調製し、実施例１と同様なＡ、Ｂ、Ｏ
の条件で、１４０℃で加熱処理を施した。その結果、結
晶化度９７％に々るのに要した時間は次のとおりである
。なお、熟成条件は実゛施例１と同様である。
Ａ ： ２９時間
Ｂ ： １４時間
Ｃ： ７時間
実施例３
になるように、（イ）、（ｉｏ）、（ハ）及びに）の４
種類の水性混合物を調製した。
種類の水性混合物を調製した。
これらの水性混合物それぞれに、ゼオライト理論生成量
に対し種晶１重量％及び該水性混合物中の水に対しｎ−
プロピルアルコール５モル％を添加（〜だのち、１２０
℃で２０時間加熱処理した。その結果、結晶化度は次の
とおシであった。
に対し種晶１重量％及び該水性混合物中の水に対しｎ−
プロピルアルコール５モル％を添加（〜だのち、１２０
℃で２０時間加熱処理した。その結果、結晶化度は次の
とおシであった。
実施例４
実施例１と同様にして、酸化物換算モル比かになるよう
に水性混合物を調製した。
に水性混合物を調製した。
この水性混合物を９０℃で１時間熟成したのち、種晶を
ゼオライト理論生成量に対して１重Ｎ％及びｎ−プロピ
ルアルコールを該水性混合物中の水に対して５モル係添
加し、１１０℃で加熱処理を行った。２３時間反応後の
結晶化度は１０２．７％であった。同じ組成の水性混合
物においてアルコールの無添加のものでは、６４時間加
熱処理後の結晶化度は８．２％であった。
ゼオライト理論生成量に対して１重Ｎ％及びｎ−プロピ
ルアルコールを該水性混合物中の水に対して５モル係添
加し、１１０℃で加熱処理を行った。２３時間反応後の
結晶化度は１０２．７％であった。同じ組成の水性混合
物においてアルコールの無添加のものでは、６４時間加
熱処理後の結晶化度は８．２％であった。
特許出願人 工業技術院長 川田裕部
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ２／ Ｎａ２Ｏ、−Ｎａ２Ｏ／ ＳｉＯ２及び５１
０２／Ａｔ２０５１（０ の各酸化物換算モル比がそれぞれ２０〜２００．０．１
〜０．５及び１０〜２００である、可溶性シリカ、アル
ミン酸ナトリウム及び水酸化すトリウムを含む水性混合
物を熟成処理したのち、又は熟成処理することなく、こ
れに種晶及び該水性混合物中の水に対して０．１〜１０
モル係のアルコールを添加し、加熱処理することに％徴
とするモルデナイト型ゼオライトの製造方法。 ２ アルコールが水溶性低級アルコールである特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ３ 水溶性低級アルコールがｎ−プロピルアルコールで
ある特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ ８１晶添加量がモルデナイト型ゼオライト理輪生成
量に対して０．１〜１０重Ｍ係である特許請求の範囲第
１項、第２項又は第３項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5188184A JPS60195018A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | モルデナイト型ゼオライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5188184A JPS60195018A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | モルデナイト型ゼオライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195018A true JPS60195018A (ja) | 1985-10-03 |
| JPH0455975B2 JPH0455975B2 (ja) | 1992-09-07 |
Family
ID=12899219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5188184A Granted JPS60195018A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | モルデナイト型ゼオライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60195018A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001240411A (ja) * | 2000-02-28 | 2001-09-04 | Ngk Insulators Ltd | モルデナイトゼオライト膜およびその製造方法 |
| US6408464B1 (en) | 1999-08-23 | 2002-06-25 | Hill-Rom Services, Inc. | Birthing bed foot section attachment mechanism |
| US6470520B1 (en) | 1999-08-23 | 2002-10-29 | Hill-Rom Services, Inc. | Bed section attachment mechanism |
| JP2005219988A (ja) * | 2004-02-09 | 2005-08-18 | Tosoh Corp | 高シリカモルデナイトの合成方法 |
| US7685659B2 (en) | 2004-09-22 | 2010-03-30 | Hill-Rom Services, Inc. | Storable foot section for a bed |
| CN102060308B (zh) | 2009-11-18 | 2012-08-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种纳米纤维状丝光沸石的合成方法 |
| JP2020500824A (ja) * | 2016-12-09 | 2020-01-16 | 中国科学院大▲連▼化学物理研究所Ｄａｌｉａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ Ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ | モルデナイト（ｍｏｒ）分子篩の合成方法、及びその製品並びに使用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54151600A (en) * | 1978-04-06 | 1979-11-28 | Shell Int Research | Manufacture of zeolite |
| JPS54157796A (en) * | 1978-06-02 | 1979-12-12 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | High purity mordenite type crystalline zeolite production |
-
1984
- 1984-03-16 JP JP5188184A patent/JPS60195018A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54151600A (en) * | 1978-04-06 | 1979-11-28 | Shell Int Research | Manufacture of zeolite |
| JPS54157796A (en) * | 1978-06-02 | 1979-12-12 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | High purity mordenite type crystalline zeolite production |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6408464B1 (en) | 1999-08-23 | 2002-06-25 | Hill-Rom Services, Inc. | Birthing bed foot section attachment mechanism |
| US6470520B1 (en) | 1999-08-23 | 2002-10-29 | Hill-Rom Services, Inc. | Bed section attachment mechanism |
| JP2001240411A (ja) * | 2000-02-28 | 2001-09-04 | Ngk Insulators Ltd | モルデナイトゼオライト膜およびその製造方法 |
| JP2005219988A (ja) * | 2004-02-09 | 2005-08-18 | Tosoh Corp | 高シリカモルデナイトの合成方法 |
| US7685659B2 (en) | 2004-09-22 | 2010-03-30 | Hill-Rom Services, Inc. | Storable foot section for a bed |
| US8099807B2 (en) | 2004-09-22 | 2012-01-24 | Hill-Rom Services, Inc. | Storable foot section for a bed |
| CN102060308B (zh) | 2009-11-18 | 2012-08-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种纳米纤维状丝光沸石的合成方法 |
| JP2020500824A (ja) * | 2016-12-09 | 2020-01-16 | 中国科学院大▲連▼化学物理研究所Ｄａｌｉａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ Ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ | モルデナイト（ｍｏｒ）分子篩の合成方法、及びその製品並びに使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0455975B2 (ja) | 1992-09-07 |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |