JPS60199014A - 桐油変性フエノ−ル樹脂の製法 - Google Patents
桐油変性フエノ−ル樹脂の製法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/032—Organic insulating material consisting of one material
- H05K1/0326—Organic insulating material consisting of one material containing O
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
こ発明は、フェノール樹脂の可塑化技術の分野に属する
。また一方では積層板の製造技術の分野にも属する。さ
らに詳しくはフェノール樹脂積層板の桐油変性による可
塑化の技術分野に属する。
。また一方では積層板の製造技術の分野にも属する。さ
らに詳しくはフェノール樹脂積層板の桐油変性による可
塑化の技術分野に属する。
［背景技術］
可塑化されたフェノール樹脂積層板を製造する場合、桐
油により樹脂を変性することが一般的に行われている。
油により樹脂を変性することが一般的に行われている。
桐油とフェノール類を反応させる際に、付加反応を安定
的に進行せさるために水を添加することが常法的になさ
れている。
的に進行せさるために水を添加することが常法的になさ
れている。
水を添加すれば、水による桐油の加水分解が生じるが、
加水分解生成物（主としてカルボン酸類であると思われ
る）が多量に混在すると得られる積層板の電気特性およ
び打ち抜き加工性が悪くなる。これを回避するためには
加水分解生成物の量を５％以下に留めるのが望ましい。
加水分解生成物（主としてカルボン酸類であると思われ
る）が多量に混在すると得られる積層板の電気特性およ
び打ち抜き加工性が悪くなる。これを回避するためには
加水分解生成物の量を５％以下に留めるのが望ましい。
なおここで加水分解物の％は、桐油とフェノール類との
付加反応により生成した物から未反応のフェノール類を
除いた物の体積中に、桐油より低分子の物の占める体積
の比率で算出する値であり、ＧＰＣ測定によるデータを
使用して算出する。
付加反応により生成した物から未反応のフェノール類を
除いた物の体積中に、桐油より低分子の物の占める体積
の比率で算出する値であり、ＧＰＣ測定によるデータを
使用して算出する。
しかし加水分解生成物を減少させると、得られる樹脂硬
化物が不透明となる。樹脂が不透明になると言うことは
積層板の性能あるいは外観も悪くなり商品価値が低下す
るので好ましくない、樹脂硬化物が不透明となる理由は
、長鎖の脂肪族（親油性）とフェノール類（親水性）と
の相溶性が悪くなるためで、相溶性が悪くなる結果、各
種の性能が悪化するのである。このように加水分解生成
物を減少させつつ、一方で透明性をも改良することは困
難であり、これを解決することが従来から要望されてい
た。
化物が不透明となる。樹脂が不透明になると言うことは
積層板の性能あるいは外観も悪くなり商品価値が低下す
るので好ましくない、樹脂硬化物が不透明となる理由は
、長鎖の脂肪族（親油性）とフェノール類（親水性）と
の相溶性が悪くなるためで、相溶性が悪くなる結果、各
種の性能が悪化するのである。このように加水分解生成
物を減少させつつ、一方で透明性をも改良することは困
難であり、これを解決することが従来から要望されてい
た。
［発明の目的］
桐油変性フェノール樹脂を製造するに際して、電気的性
能、可塑性（打ち抜き加工性で評価する）を悪化させず
に、透明性の良好な桐油変性フェノール樹脂を製造する
方法を提供することを目的とする。
能、可塑性（打ち抜き加工性で評価する）を悪化させず
に、透明性の良好な桐油変性フェノール樹脂を製造する
方法を提供することを目的とする。
［発明の開示］
フェノール樹脂の桐油変性はすでに実用化されている。
変性を行うにはまず、フェノール類と桐油を強酸の存在
下で付加反応させ、この付加反応生成物を変性剤として
使用することを特徴とする。すなわち、付加反応生成物
と未反応のフェノール類（場合によってはフェノール類
を追加してもよい）とホルムアルデヒドを、アルカリ触
媒の存在下で縮合反応させることを内容とする。ここで
桐油と付加反応させるためのフェノール類としては、フ
ェノール、クレゾールなど通常フェノール樹脂類の製造
原料とされるフェノール類であって、桐油と付加反応す
る性質のあるものが使用される。この場合バラ位が空い
ているフェノール類が反応性が優れているとされている
。
下で付加反応させ、この付加反応生成物を変性剤として
使用することを特徴とする。すなわち、付加反応生成物
と未反応のフェノール類（場合によってはフェノール類
を追加してもよい）とホルムアルデヒドを、アルカリ触
媒の存在下で縮合反応させることを内容とする。ここで
桐油と付加反応させるためのフェノール類としては、フ
ェノール、クレゾールなど通常フェノール樹脂類の製造
原料とされるフェノール類であって、桐油と付加反応す
る性質のあるものが使用される。この場合バラ位が空い
ているフェノール類が反応性が優れているとされている
。
さて、この発明では桐油変性フェノール樹脂を製造する
に際して、フェノール類と桐油を反応させてて得られる
生成物（ＴＰ）と、エレオステアリン酸メチルエステル
とフェノール類を反応させて得られる生成物（Ｅ Ｐ）
を、ＥＰ／（ＴＰ＋ＥＰ）の重量比が３０〜６０の範囲
で配合して、これをホルムアルデヒドと反応させること
を特徴とする。
に際して、フェノール類と桐油を反応させてて得られる
生成物（ＴＰ）と、エレオステアリン酸メチルエステル
とフェノール類を反応させて得られる生成物（Ｅ Ｐ）
を、ＥＰ／（ＴＰ＋ＥＰ）の重量比が３０〜６０の範囲
で配合して、これをホルムアルデヒドと反応させること
を特徴とする。
なお、以上においてフェノール類と桐油あるいはエレオ
ステアリン酸メチルエステルとの反応は主として付加反
応と言われる反応が支配的であるが、ここで反応生成物
と称し、あるいはホルムアルデヒドとの反応に使用する
ものは未反応のフェノール類を含むものである。
ステアリン酸メチルエステルとの反応は主として付加反
応と言われる反応が支配的であるが、ここで反応生成物
と称し、あるいはホルムアルデヒドとの反応に使用する
ものは未反応のフェノール類を含むものである。
以下詳細に説明する。
［１１桐油とフェノール類との反応
桐油、フェノール類、触媒（パラトルエンスルホン酸な
どの強酸）、水を反応容器中で攪拌しながら加熱して付
加反応物（ＴＰと称する）を得る。この付加反応では加
水分解生成物が５重量％（以下％と略す）以下となる。
どの強酸）、水を反応容器中で攪拌しながら加熱して付
加反応物（ＴＰと称する）を得る。この付加反応では加
水分解生成物が５重量％（以下％と略す）以下となる。
なお、この際添加する水の量を減らす程加水分解生成物
の量は減少する。しかし水が少な過ぎるとゲル化を起こ
すため、ある程度の水の量は必要である。付加反応の条
件は限定はしない。
の量は減少する。しかし水が少な過ぎるとゲル化を起こ
すため、ある程度の水の量は必要である。付加反応の条
件は限定はしない。
以上の付加反応に際しての桐油／フェノール類の配合重
量比は限定する趣旨ではないが、３７７〜７／３の範囲
が好ましい、水の好ましい添加量は反応系全体に対して
０．２〜２．５％相当量でアリ、パラトルエンスルホン
酸は５０％水溶液で反応系全体に対して０．２〜１．０
％相当量が好ましい。反応時間は３０〜２５０分、反応
温度は７０〜９０℃が好ましい。
量比は限定する趣旨ではないが、３７７〜７／３の範囲
が好ましい、水の好ましい添加量は反応系全体に対して
０．２〜２．５％相当量でアリ、パラトルエンスルホン
酸は５０％水溶液で反応系全体に対して０．２〜１．０
％相当量が好ましい。反応時間は３０〜２５０分、反応
温度は７０〜９０℃が好ましい。
反応終了後にトリエタノールアミンを添加する。これは
水溶液として添加するのが好ましい。添加量は反応系全
体に対して、５０％の水溶液換算で０．２〜０．８％相
当量が好ましい。
水溶液として添加するのが好ましい。添加量は反応系全
体に対して、５０％の水溶液換算で０．２〜０．８％相
当量が好ましい。
［１１］エレオステアリン酸メチルエステルとフェノー
ル類との反応 前記［Ｉ］における桐油を、エレオステアリン酸メチル
エステルに置き換えて同様の条件で反応させて付加反応
物（ＥＰと称する）を得る。ただし、必ずしも水を添加
する必要はない。
ル類との反応 前記［Ｉ］における桐油を、エレオステアリン酸メチル
エステルに置き換えて同様の条件で反応させて付加反応
物（ＥＰと称する）を得る。ただし、必ずしも水を添加
する必要はない。
［１１変性剤の調整
前記［１１で得た付加反応（ＴＰ）と［＋１］で得た付
加反応（Ｂ Ｐ）を重量比： ＥＰ／ （ＴＰ＋ＥＰ）
が３０〜７０となるように混合する。
加反応（Ｂ Ｐ）を重量比： ＥＰ／ （ＴＰ＋ＥＰ）
が３０〜７０となるように混合する。
［ＩＶ］桐油変性フェノール樹脂の製造以上で得た変性
剤にホルマリン、触媒を加えて変性フェノール樹脂を得
る。反応条件は限定するものではないが、通常は以下の
条件で反応させる。すなわち、 反応モル比がホルムアルデヒド／未反応フヱノ−ル類の
モル比が１．０〜１．５となるようにホルムアルデヒド
、大抵はホルマリンを添加する。
剤にホルマリン、触媒を加えて変性フェノール樹脂を得
る。反応条件は限定するものではないが、通常は以下の
条件で反応させる。すなわち、 反応モル比がホルムアルデヒド／未反応フヱノ−ル類の
モル比が１．０〜１．５となるようにホルムアルデヒド
、大抵はホルマリンを添加する。
触媒を添加して縮合反応を行わせて変性フェノール樹脂
を得る。ここで使用する触媒としては、たとえばアンモ
ニア、ジエチルアミン、トリメチルアミンなど、あるい
はこれらの混合物が使用される。反応温度は６０〜１１
０℃、反応時間は４０〜２４０分が好ましい。
を得る。ここで使用する触媒としては、たとえばアンモ
ニア、ジエチルアミン、トリメチルアミンなど、あるい
はこれらの混合物が使用される。反応温度は６０〜１１
０℃、反応時間は４０〜２４０分が好ましい。
反応後は減圧下で脱水し、溶剤を添加して希釈する。こ
こで使用される溶剤としてはアセトン、メタノール、Ｔ
ＨＦなどが使用される。
こで使用される溶剤としてはアセトン、メタノール、Ｔ
ＨＦなどが使用される。
以上で得た桐油変性フェノール樹脂は、特に用途を限定
するものではないが、特に積層板用に好都合に利用され
る。そして積層板をこの変性樹脂を使用して製造した場
合には、加水分解生成物であるカルボン酸成分の混在が
少なく、電気的性能が優れ、かつ打ち抜き加工性で評価
されるところの可塑性が優れた積層板が製造できるので
ある。
するものではないが、特に積層板用に好都合に利用され
る。そして積層板をこの変性樹脂を使用して製造した場
合には、加水分解生成物であるカルボン酸成分の混在が
少なく、電気的性能が優れ、かつ打ち抜き加工性で評価
されるところの可塑性が優れた積層板が製造できるので
ある。
透明性も良好である。この透明性が良好となる理由は明
らかではないが、エレオステアリン酸メチルエステルと
フェノール類との付加反応生成物が桐油の反応物および
フェノール樹脂との相溶性が、共に優れているためと考
えられる。
らかではないが、エレオステアリン酸メチルエステルと
フェノール類との付加反応生成物が桐油の反応物および
フェノール樹脂との相溶性が、共に優れているためと考
えられる。
実施例
（１）桐油とフェノール類との反応を以下の条件で行っ
た。
た。
フェノール ６１．４重量部
桐油 ３８．６重量部
パラトルエン
スルホン酸 ０．７重Ｗ部
水 １．３重量部
トリエタノール
アミン（反応後） ０．６重量部
反応温度 ８０℃
反応時間 ６０分
以上で得られた付加反応生成物中の加水分解生成物は４
．５％であった。
．５％であった。
なお、加水分解物の測定はＧＰＣを使用した分析により
行った。そして加水分解生成物の量は、桐油とフェノー
ル類との反応生成物から未反応のフェノール類を除いた
物の体積中に、桐油メリ（琢分子の物の占める体積の比
率で算出した。
行った。そして加水分解生成物の量は、桐油とフェノー
ル類との反応生成物から未反応のフェノール類を除いた
物の体積中に、桐油メリ（琢分子の物の占める体積の比
率で算出した。
（２）つぎにエレオステアリン酸メチルエステルとフェ
ノールの反応を以下の通り行った。
ノールの反応を以下の通り行った。
フェノール ６１．４重量部
エレオステアリン酸
メチルエステル ３８．６重量部
パラトルエン
スルホン酸 ０． ７重量部
トリエタノール
アミン（反応ｔ＆） ０．６重量部
反応温度 ８０℃
反応時間 ６０分
（３）以上で得な付加反応生成物（ＴＰおよびＥＰ）の
混合比率を変え（混合物中のＢＰ含有重量％で３０．４
０．５０，６０．７０％）、かつ次のような基本配合で
変性フェノール樹脂の合成を行った。
混合比率を変え（混合物中のＢＰ含有重量％で３０．４
０．５０，６０．７０％）、かつ次のような基本配合で
変性フェノール樹脂の合成を行った。
ＴＰ、ＢＰ混合物 ７４．４重量部
ホルマリン（３７％） １．０重量部
２５％アンモニア水 １．０重量部
トリエチルアミン ２．４重量部
反応時間は１５０分、反応温度は８０℃であった。反応
後減圧脱水した。得られた樹脂１００重量部に対し、４
０Ｍ量部のメタノールを添加しワニスを得た。
後減圧脱水した。得られた樹脂１００重量部に対し、４
０Ｍ量部のメタノールを添加しワニスを得た。
（４）以上で得た桐油変性フェノール樹脂の性能を評価
するために、紙基材のフェノール樹脂積層板を製造した
。すなわち、以上のワニスを厚さ１０ミルスのクラフト
紙に含浸させ、乾燥してプリプレグを調整し、プリプレ
グ８枚を重ねて接着剤つきの銅箔を載置し、加圧成形し
て積層板を得た。
するために、紙基材のフェノール樹脂積層板を製造した
。すなわち、以上のワニスを厚さ１０ミルスのクラフト
紙に含浸させ、乾燥してプリプレグを調整し、プリプレ
グ８枚を重ねて接着剤つきの銅箔を載置し、加圧成形し
て積層板を得た。
得られた積層板の性能を調べたところ第１表のようであ
った。
った。
比較例
実施例と同様な条件で比較実験を行った。性能評価の結
果は第２表に示した。
果は第２表に示した。
ただし比較例５のＴＰは次の反応の条件で行った。
フェノール ６１．４重量部
桐油 ３８．６重量部
パラトルエン
スルホン酸 ０．７重量部
水 ４．３１量部
トリエタノール
アミン（反応後）０．６重量部
反応温度 ８０℃
反応時間 １２０分
Ｅ以下余白］
第１表
第２表
注二 来煮沸後の絶縁抵抗
未来表面温度５０での性能
［発明の効果］
この発明は、桐油変性フェノール樹脂の製法において、
フェノール類と桐油の付加反応物（ＴＰ）と、エレオス
テアリン酸メチルエステルとフェノールの付加反応物（
ＥＰ）を、ＥＰ／（ＴＰ＋ＥＰ）の重量比が３０〜６０
の範囲の割合で変性剤として使用することを特徴とする
ので、電気的特性および透明性の優れた変性フェノール
樹脂を得ることができた。
フェノール類と桐油の付加反応物（ＴＰ）と、エレオス
テアリン酸メチルエステルとフェノールの付加反応物（
ＥＰ）を、ＥＰ／（ＴＰ＋ＥＰ）の重量比が３０〜６０
の範囲の割合で変性剤として使用することを特徴とする
ので、電気的特性および透明性の優れた変性フェノール
樹脂を得ることができた。
特許出願人 松下電工株式会社
代理人弁理士 竹元敏丸（ほか２名）
Claims (1)
- （１）桐油変性フェノール樹脂の製法において、フェノ
ール類と桐油を反応させて得られる生成物（ＴＰ）およ
びエレオステアリン酸メチルエステルとフェノール類を
反応させて得られる生成物（ＥＰ）を、ＢＰ／ （ＴＰ
＋ＢＰ）の重量比が３０〜６０の範囲になるように混合
し、これをホルムアルデヒドと反応させることを特徴と
する桐油変性フェノール樹脂の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5683384A JPS60199014A (ja) | 1984-03-24 | 1984-03-24 | 桐油変性フエノ−ル樹脂の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5683384A JPS60199014A (ja) | 1984-03-24 | 1984-03-24 | 桐油変性フエノ−ル樹脂の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60199014A true JPS60199014A (ja) | 1985-10-08 |
Family
ID=13038385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5683384A Pending JPS60199014A (ja) | 1984-03-24 | 1984-03-24 | 桐油変性フエノ−ル樹脂の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60199014A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03188118A (ja) * | 1989-12-15 | 1991-08-16 | Matsushita Electric Works Ltd | 油変性フェノール樹脂の製造方法 |
| CN103601703A (zh) * | 2013-07-11 | 2014-02-26 | 中南林业科技大学 | 由桐油制备环氧化桐酸甲酯的方法 |
-
1984
- 1984-03-24 JP JP5683384A patent/JPS60199014A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03188118A (ja) * | 1989-12-15 | 1991-08-16 | Matsushita Electric Works Ltd | 油変性フェノール樹脂の製造方法 |
| CN103601703A (zh) * | 2013-07-11 | 2014-02-26 | 中南林业科技大学 | 由桐油制备环氧化桐酸甲酯的方法 |
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