JPS6020329B2 - 強磁性酸化物の製造方法 - Google Patents
強磁性酸化物の製造方法Info
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- JPS6020329B2 JPS6020329B2 JP56133073A JP13307381A JPS6020329B2 JP S6020329 B2 JPS6020329 B2 JP S6020329B2 JP 56133073 A JP56133073 A JP 56133073A JP 13307381 A JP13307381 A JP 13307381A JP S6020329 B2 JPS6020329 B2 JP S6020329B2
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Landscapes
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はスピネル型強磁性酸化物の製造方法に関するも
のである。
のである。
スピネル型強磁性酸化物を生成させる方法として、第一
鉄塩水溶液にアルカリを添加して第一鉄の白色沈澱を生
じさせ、次いでこの沈澱が懸濁された水溶液を除々に酸
化してマグネタィトまたはオキシ水酸化鉄、あるいはそ
れらの混合物を生成させるいわゆる“湿式酸化法”が開
発され、この方法がフェライトの製造や重金属含有廃液
の処理に有効な方法として現在すでに実用化されている
。
鉄塩水溶液にアルカリを添加して第一鉄の白色沈澱を生
じさせ、次いでこの沈澱が懸濁された水溶液を除々に酸
化してマグネタィトまたはオキシ水酸化鉄、あるいはそ
れらの混合物を生成させるいわゆる“湿式酸化法”が開
発され、この方法がフェライトの製造や重金属含有廃液
の処理に有効な方法として現在すでに実用化されている
。
この方法は反応温度、ｐＨの設定、酸化条件などの条件
設定が重要であり、マグネタィト、フェライトを生成さ
せるには特定の条件の下で行なわなければならない。
設定が重要であり、マグネタィト、フェライトを生成さ
せるには特定の条件の下で行なわなければならない。
第１図は第一鉄塩溶液にアルカリを添加した後、空気酸
化反応を活発に行った場合に、生成する鉄化合物の結晶
構造が、アルカリの添加比と、反応温度とで変化する様
相を示したものである。同図によって明らかなとおり、
高い反応温度ではＦｅ３０４が生成し、低い反応温度で
はＦｅ００日が生成するため、磁性体酸化物粒子である
マグネタィトを得るには高温で反応させなければならな
い。もっとも、上記の反応条件によらず、酸化反応を静
粛に行なうことによって常温処理を行なうことも不可能
ではないが、酸化処理に特別の設備を要し、また酸化反
応に長時間を要するなど、処理操作、処理時間のうえに
種々の問題点が残されていた。本発明は上記問題点を一
挙に解消するもので、酸化反応を必要とせず、また、反
応温度の高低、ｐＨの設定、その他の処理条件に殆んど
左右されることなく簡単な設備で瞬間的に強磁性酸化物
を生成できる方法を提供するものである。
化反応を活発に行った場合に、生成する鉄化合物の結晶
構造が、アルカリの添加比と、反応温度とで変化する様
相を示したものである。同図によって明らかなとおり、
高い反応温度ではＦｅ３０４が生成し、低い反応温度で
はＦｅ００日が生成するため、磁性体酸化物粒子である
マグネタィトを得るには高温で反応させなければならな
い。もっとも、上記の反応条件によらず、酸化反応を静
粛に行なうことによって常温処理を行なうことも不可能
ではないが、酸化処理に特別の設備を要し、また酸化反
応に長時間を要するなど、処理操作、処理時間のうえに
種々の問題点が残されていた。本発明は上記問題点を一
挙に解消するもので、酸化反応を必要とせず、また、反
応温度の高低、ｐＨの設定、その他の処理条件に殆んど
左右されることなく簡単な設備で瞬間的に強磁性酸化物
を生成できる方法を提供するものである。
すなわち本発明はしピドクロサィトと、第一鉄イオンと
をｐＨ６以上の液中で反応させて強磁性酸化物を生成さ
せる方法である。本発明者はしピドクロサィト（ｙＦｅ
００Ｈ）の液中に第一鉄イオンを加えると、液のｐＨが
６以上の条件では次の反応によってマグネタィト（Ｆｅ
３０４）が生成されることを見出した。
をｐＨ６以上の液中で反応させて強磁性酸化物を生成さ
せる方法である。本発明者はしピドクロサィト（ｙＦｅ
００Ｈ）の液中に第一鉄イオンを加えると、液のｐＨが
６以上の条件では次の反応によってマグネタィト（Ｆｅ
３０４）が生成されることを見出した。
２ｙＦｅ００Ｈ＋ＦｅＯＨ‐→Ｆｅ３０４十仏○十日十
ｙＦｅ００日は強酸性領域では第一鉄イオンをＦｅ２十
の形で吸着する為に、容易に溶解することは知られてい
る。
ｙＦｅ００日は強酸性領域では第一鉄イオンをＦｅ２十
の形で吸着する為に、容易に溶解することは知られてい
る。
液のｐＨが６以上、特にアルカリ領域では第一鉄イオン
をＦｅＯＨ＋の形で吸着する為に、上記反応が生じ、マ
グネタィトとなって枕澱する。上記の反応はその反応途
中において、日十を生成して液が酸性側に戻るため、ア
ルカリの添加により反応中常に液の斑を６以上に維持す
る必要がある。
をＦｅＯＨ＋の形で吸着する為に、上記反応が生じ、マ
グネタィトとなって枕澱する。上記の反応はその反応途
中において、日十を生成して液が酸性側に戻るため、ア
ルカリの添加により反応中常に液の斑を６以上に維持す
る必要がある。
もっとも液が強いアルカリ性であれば、改めてアルカリ
を添加する必要はない。また、第一鉄イオンを添加する
ときの液のｐＨが６以下のときにはアルカリを加えてｐ
Ｈを６以上に調整する。このように反応時の液のｐＨを
６以上に維持すればよく第一鉄イオンの添加時の液の軸
の領域は問題にならない。また、第一鉄イオンは固体又
は液体のいずれの形で供給してもよい。第一鉄イオンの
添加量は上式で明らかなとおり、モル比でッＦｅ００日
の全量の１／２である。
を添加する必要はない。また、第一鉄イオンを添加する
ときの液のｐＨが６以下のときにはアルカリを加えてｐ
Ｈを６以上に調整する。このように反応時の液のｐＨを
６以上に維持すればよく第一鉄イオンの添加時の液の軸
の領域は問題にならない。また、第一鉄イオンは固体又
は液体のいずれの形で供給してもよい。第一鉄イオンの
添加量は上式で明らかなとおり、モル比でッＦｅ００日
の全量の１／２である。
第一鉄イオンの添加量が少ないと、ｙＦｅ００日が液中
に残り、純度の高いマグネタイトを得ることができない
。また、上記の反応において、反応温度は全く問題にな
らない。
に残り、純度の高いマグネタイトを得ることができない
。また、上記の反応において、反応温度は全く問題にな
らない。
それはｐＨ６以上の液中でｙＦｅ００Ｈ‘こ対する第一
鉄イオンの吸着が全温度範囲で起るからである。特に低
温においても上記反応が瞬間的に起るのはこれらの吸着
の機能に加えてｙＦｅ００日がＦｅ３０４に酷似した結
晶構造を有しており、Ｆｅ３０４への構造変化に要する
活性化エネルギーが極めて小さいからであると考えられ
る。なお、ｙＦｅ００日は、第一鉄イオンを酸性領域の
常温液中で酸化することによって得ることができる。し
たがって、重金属含有廃液などの重金属イオンを含有す
る液中でｙＦｅ００日を生成させ、ひきつづきこの溶液
について前述の処理を行なうことにより液中に生成され
たｙＦｅ００日を利用して重金属イオンを結晶格子中に
取り組んだフェライトを得ることができる。勿論ｐＨ６
以上の重金属含有廃液中にｙＦｅ００日を添加してもよ
く、いずれの場合でも特別に設備を要せず、簡単な操作
でマグネタィト、フェライトを製造できる。」以上のよ
うに本発明によれば、第１図に示すような反応温度特性
には一切左右されず。
鉄イオンの吸着が全温度範囲で起るからである。特に低
温においても上記反応が瞬間的に起るのはこれらの吸着
の機能に加えてｙＦｅ００日がＦｅ３０４に酷似した結
晶構造を有しており、Ｆｅ３０４への構造変化に要する
活性化エネルギーが極めて小さいからであると考えられ
る。なお、ｙＦｅ００日は、第一鉄イオンを酸性領域の
常温液中で酸化することによって得ることができる。し
たがって、重金属含有廃液などの重金属イオンを含有す
る液中でｙＦｅ００日を生成させ、ひきつづきこの溶液
について前述の処理を行なうことにより液中に生成され
たｙＦｅ００日を利用して重金属イオンを結晶格子中に
取り組んだフェライトを得ることができる。勿論ｐＨ６
以上の重金属含有廃液中にｙＦｅ００日を添加してもよ
く、いずれの場合でも特別に設備を要せず、簡単な操作
でマグネタィト、フェライトを製造できる。」以上のよ
うに本発明によれば、第１図に示すような反応温度特性
には一切左右されず。
また従来法ような厳密な製造条件や特別の設備を必要と
せずにほとんど瞬間的にマグネタイト、フェライトを製
造でき、特に常温反応できわめて容易に強磁性酸化物を
製造できる優れた効果を有するものである。以下に本発
明の実施例を示す。（実施例 １） ５夕のＦｅＣ１２を含むｐＨ５．５の液７５０の【に、
液温２５℃で毎分１．５その空気を吹きこみ、Ｆｅ２十
イオンを酸化してッＦｅ００日を生成した。
せずにほとんど瞬間的にマグネタイト、フェライトを製
造でき、特に常温反応できわめて容易に強磁性酸化物を
製造できる優れた効果を有するものである。以下に本発
明の実施例を示す。（実施例 １） ５夕のＦｅＣ１２を含むｐＨ５．５の液７５０の【に、
液温２５℃で毎分１．５その空気を吹きこみ、Ｆｅ２十
イオンを酸化してッＦｅ００日を生成した。
さらにこの液（ｐＨ５．５）中に、２．５夕のＦｅＣ１
２を加え、また、液中に加えるアルカリの添加量を変化
させて液のｐＨを５〜１０の範囲で数段階に調整し、そ
れぞれの場合に液中に生成される沈澱物について検討し
たところＰＨ０４以上では瞬間的（５〜６分）に黒色の
沈澱物が生成し、これらはすべてＦｅ３Ｑであった。と
ころが斑５．８以下では液の色に変化がなく、得られた
沈澱物はｙＦｅ００日と、Ｆｅ（ＯＨ）２との混合物で
あった。なお、沈澱物の成分分析は粉末×線回析、メス
バラアースベクトル、電子顕微鏡撮影、化学分析により
行なった。これは以下の実施例についても同じである。
第２図は液中に生成されたｙＦｅｏＯＨの粒子、第３図
はＰＨを６．４〆上とした場合に液中に生成されたＦｅ
３０４の粒子を示す電子顕微鏡写真である。（実施例
２） 実施例１と同一の方法で５夕のＦｅＣ１２を用いて液中
にｙＦｅ００日を生成させた後、液をアルカリ領域（ｐ
Ｈ８，９，１０．１１）とし、これらに２．５夕のＦｅ
Ｃ１２を含むｐＨ２の溶液とアルカリ液とを同時に添加
し、それぞれの液のｐＨを８，９，１０，１１に保った
。
２を加え、また、液中に加えるアルカリの添加量を変化
させて液のｐＨを５〜１０の範囲で数段階に調整し、そ
れぞれの場合に液中に生成される沈澱物について検討し
たところＰＨ０４以上では瞬間的（５〜６分）に黒色の
沈澱物が生成し、これらはすべてＦｅ３Ｑであった。と
ころが斑５．８以下では液の色に変化がなく、得られた
沈澱物はｙＦｅ００日と、Ｆｅ（ＯＨ）２との混合物で
あった。なお、沈澱物の成分分析は粉末×線回析、メス
バラアースベクトル、電子顕微鏡撮影、化学分析により
行なった。これは以下の実施例についても同じである。
第２図は液中に生成されたｙＦｅｏＯＨの粒子、第３図
はＰＨを６．４〆上とした場合に液中に生成されたＦｅ
３０４の粒子を示す電子顕微鏡写真である。（実施例
２） 実施例１と同一の方法で５夕のＦｅＣ１２を用いて液中
にｙＦｅ００日を生成させた後、液をアルカリ領域（ｐ
Ｈ８，９，１０．１１）とし、これらに２．５夕のＦｅ
Ｃ１２を含むｐＨ２の溶液とアルカリ液とを同時に添加
し、それぞれの液のｐＨを８，９，１０，１１に保った
。
全てのＦｅＣ１２溶液を添加した後、いずれの斑の液に
も完全なＦｅ３０４が生成された。また、２．５夕のＦ
ｅＣ１２を舟８，９，１０，１１のアルカリ懸濁液とし
てこれらに、ｙＦｅ００日を含むｐＨ８，９，１０，１
１の懸濁液を加えた場合でも結果は同じであった。（実
施例 ３） 実施例２と同一の液（ｐＨ８，９，１０，１１）中に、
Ｍ夕２十，Ｃぴ十，Ｃぜ、Ｃｄ２十，Ｚｎ２十をＦｅに
対し３〜５％加えた後、実施例２と同様にそれぞれの液
に２．５タＦｅＣ１２を含む溶液をアルカＩＪと同時に
加えて最終的に液のｐＨをそれぞれ８，９，１０，１１
に保った。
も完全なＦｅ３０４が生成された。また、２．５夕のＦ
ｅＣ１２を舟８，９，１０，１１のアルカリ懸濁液とし
てこれらに、ｙＦｅ００日を含むｐＨ８，９，１０，１
１の懸濁液を加えた場合でも結果は同じであった。（実
施例 ３） 実施例２と同一の液（ｐＨ８，９，１０，１１）中に、
Ｍ夕２十，Ｃぴ十，Ｃぜ、Ｃｄ２十，Ｚｎ２十をＦｅに
対し３〜５％加えた後、実施例２と同様にそれぞれの液
に２．５タＦｅＣ１２を含む溶液をアルカＩＪと同時に
加えて最終的に液のｐＨをそれぞれ８，９，１０，１１
に保った。
各液中に生成された沈澱物はすべてこれらの金属イオン
を含むフェライトであった。これらの金属イオンは完全
にフェライトの格子点に取込まれ、ｐＨ３以下の酸性領
域でわずかにフェライトが溶解するに伴って初めて再熔
出することが判った。また、フェライトが生成したとき
の溶液中の金属イオンの濃度は液温２５こ０でいずれも
０．０１脚以下であった。その他Ｔｉへ Ｖ４十，Ｎｉ
２十，Ｍ〆、Ｃド十などの金属イオンを含む液についも
同一の試験を行ったところ同じ結果が得られた。
を含むフェライトであった。これらの金属イオンは完全
にフェライトの格子点に取込まれ、ｐＨ３以下の酸性領
域でわずかにフェライトが溶解するに伴って初めて再熔
出することが判った。また、フェライトが生成したとき
の溶液中の金属イオンの濃度は液温２５こ０でいずれも
０．０１脚以下であった。その他Ｔｉへ Ｖ４十，Ｎｉ
２十，Ｍ〆、Ｃド十などの金属イオンを含む液についも
同一の試験を行ったところ同じ結果が得られた。
第１図は従釆法におけるアルカリの添加比と反応温度と
に対する生成物の変化を示す図、第２図は液中に添加し
たｙＦｅ００日の電子顕微鏡写真、第３図は本発明方法
により生成したマグネタィトの電子顕微鏡写真である。 第１図第２図 第３図
に対する生成物の変化を示す図、第２図は液中に添加し
たｙＦｅ００日の電子顕微鏡写真、第３図は本発明方法
により生成したマグネタィトの電子顕微鏡写真である。 第１図第２図 第３図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ レピドクロサイトと、第一鉄イオンとをｐＨ６以上
の液中で反応させて強磁性の沈澱粒子を生成させること
を特徴とする強磁性酸化物の製造方法。 ２ レピドクロサイトの総量に対し、モル比で約１／２
の第一鉄イオンを添加することを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の強磁性酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56133073A JPS6020329B2 (ja) | 1981-08-25 | 1981-08-25 | 強磁性酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56133073A JPS6020329B2 (ja) | 1981-08-25 | 1981-08-25 | 強磁性酸化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5836932A JPS5836932A (ja) | 1983-03-04 |
| JPS6020329B2 true JPS6020329B2 (ja) | 1985-05-21 |
Family
ID=15096208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56133073A Expired JPS6020329B2 (ja) | 1981-08-25 | 1981-08-25 | 強磁性酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6020329B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04654Y2 (ja) * | 1987-10-09 | 1992-01-10 | ||
| JP4770311B2 (ja) * | 2005-07-25 | 2011-09-14 | 井関農機株式会社 | コンバイン |
-
1981
- 1981-08-25 JP JP56133073A patent/JPS6020329B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5836932A (ja) | 1983-03-04 |
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