JPS6020347B2 - 窒化珪素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS6020347B2 JPS6020347B2 JP54014640A JP1464079A JPS6020347B2 JP S6020347 B2 JPS6020347 B2 JP S6020347B2 JP 54014640 A JP54014640 A JP 54014640A JP 1464079 A JP1464079 A JP 1464079A JP S6020347 B2 JPS6020347 B2 JP S6020347B2
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- Japan
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- sintered body
- silicon nitride
- weight
- nitride sintered
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高強度で繊密な窒化珪素競給体の製造法に関す
るものである。
るものである。
窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）競結体は特有の低い熱膨張率の
ため耐熱衝撃性に殴れ、また機械的強度、硬度、化学的
安定性に優れているため、各種の高強度耐熱材料として
注目されている。
ため耐熱衝撃性に殴れ、また機械的強度、硬度、化学的
安定性に優れているため、各種の高強度耐熱材料として
注目されている。
しかしながら窒化珪素自体は暁絹性が乏しく、また大気
圧下では１９００００前後で揮発分解する性質を有する
ため、嫌結方法につき種々研究されてきている。このう
ちホットプレス法は強度が大きい縄密な暁結体が得られ
るが、複雑な形状の製品には難しく、普通暁結法と反応
焼結法は１気圧下の雰囲気では暁結中に揮発するためピ
ンホールが多く強度の大きな材質が得られなかった。と
ころが普通焼結法は焼結法として最も簡便な方法である
だけに、この方法により強度の十分な窒化珪素暁結体を
得ることができるならばその工業的意義は大きい。本発
明者らは、このような要望に応えるため鋭意研究の結果
、Ｓｉ３Ｎ４に特定割合でＭｇ０およびＺｒ０２を添加
し、非酸化性雰囲気中で暁結すれば繊密でしかも高強度
な焼結体が得られることを見出し本発明を完成した。
圧下では１９００００前後で揮発分解する性質を有する
ため、嫌結方法につき種々研究されてきている。このう
ちホットプレス法は強度が大きい縄密な暁結体が得られ
るが、複雑な形状の製品には難しく、普通暁結法と反応
焼結法は１気圧下の雰囲気では暁結中に揮発するためピ
ンホールが多く強度の大きな材質が得られなかった。と
ころが普通焼結法は焼結法として最も簡便な方法である
だけに、この方法により強度の十分な窒化珪素暁結体を
得ることができるならばその工業的意義は大きい。本発
明者らは、このような要望に応えるため鋭意研究の結果
、Ｓｉ３Ｎ４に特定割合でＭｇ０およびＺｒ０２を添加
し、非酸化性雰囲気中で暁結すれば繊密でしかも高強度
な焼結体が得られることを見出し本発明を完成した。
すなわち本発明の要旨は、重量百分比で別紙三元組成図
の点Ａ，Ｂ，ＣおよびＤを結ぶ４辺形区域に囲まれる範
囲（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを結ぶ直線上も含む）内の割合のＳ
ｉ３Ｎ４，Ｍｇ○およびＺｒ０２、ただし点Ａ，Ｂ，Ｃ
およびＤはＳｉ３Ｎ４ ＭｇＯ Ｚｒ０２
Ａ ９８．０％ １％ １％Ｂ ８９
多 １０％ １％０ ８０％ １０携 １０％ Ｄ ８０％ １％ １９略 からなる混合粉末を成形し、該成形体を非酸化性雰囲気
で暁結することを特徴とする窒化珪素健結体の製造法に
ある。
の点Ａ，Ｂ，ＣおよびＤを結ぶ４辺形区域に囲まれる範
囲（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを結ぶ直線上も含む）内の割合のＳ
ｉ３Ｎ４，Ｍｇ○およびＺｒ０２、ただし点Ａ，Ｂ，Ｃ
およびＤはＳｉ３Ｎ４ ＭｇＯ Ｚｒ０２
Ａ ９８．０％ １％ １％Ｂ ８９
多 １０％ １％０ ８０％ １０携 １０％ Ｄ ８０％ １％ １９略 からなる混合粉末を成形し、該成形体を非酸化性雰囲気
で暁結することを特徴とする窒化珪素健結体の製造法に
ある。
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明方法で非酸化性雰囲気で競結するのは、窒化珪素
や極めて酸化し易いからである。
や極めて酸化し易いからである。
暁絵は通常１６００〜１８５０００、好ましくは１６５
０〜１８０ぴ○で行われ、１６００ｑｏよりも低い温度
であると簾結が不充分となる場合があり、１８５０ｑ○
よりも高い温度であるとＳｉが４の揮発が著しくなる。
以下実施例により具体的に説明する。
０〜１８０ぴ○で行われ、１６００ｑｏよりも低い温度
であると簾結が不充分となる場合があり、１８５０ｑ○
よりも高い温度であるとＳｉが４の揮発が著しくなる。
以下実施例により具体的に説明する。
＊実施例 １
Ｑ一Ｓｉ３Ｎ４９増重量％と８一Ｓｉ３Ｎ４１の重量％
よりなる平均粒径１〆のＳｉ３Ｎ４粉末と、平均粒径２
仏のＺｒＱ粉末と、平均粒径０．秋のＭｇ○粉末（いず
れも市販品）を表１に示す各種の割合に配合し、ボール
ミルにより粉砕して平均粒径が１４以下とした。
よりなる平均粒径１〆のＳｉ３Ｎ４粉末と、平均粒径２
仏のＺｒＱ粉末と、平均粒径０．秋のＭｇ○粉末（いず
れも市販品）を表１に示す各種の割合に配合し、ボール
ミルにより粉砕して平均粒径が１４以下とした。
この粉末に結合剤としてカンフアーを粉末全体に対して
５重量％添加し、２０００ｋｇ／のの圧力で１０×５×
３仇舷の寸法にプレス成形し、一旦窒素気流中で６００
℃まで加熱して結合剤を散逸させた後、該成形体を黒鉛
るつぼの中でＮ２雰囲気下で競結した。
５重量％添加し、２０００ｋｇ／のの圧力で１０×５×
３仇舷の寸法にプレス成形し、一旦窒素気流中で６００
℃まで加熱して結合剤を散逸させた後、該成形体を黒鉛
るつぼの中でＮ２雰囲気下で競結した。
得られた試料ａ〜ｉについて諸特性を測定した結果を表
１に示す。
１に示す。
なお試料符号ａ〜ｉは第１図中のものと対応している。
表 １ ※１抗折力測定：４×８×２５の舵のテストピースを使
用し．ＪＩＳＢ山４１０４により測定した。
表 １ ※１抗折力測定：４×８×２５の舵のテストピースを使
用し．ＪＩＳＢ山４１０４により測定した。
※２ ピンホール測定：試料を鏡面研磨し．ＡＳＴＭ規
格Ｂ−２７６‐５４により測定した。
格Ｂ−２７６‐５４により測定した。
※３ 組織 ｆ・・・・繊維状組織．ｇ・・・・粒状組
織表１から明らかなように、本発明の試料ａ〜ｅは範囲
外のｆ〜ｉに比較して焼結体内部の１叫以上の（Ｂラン
ク）ピンホールがなくなり組織が繊維状となるため抗新
力値を著しく高めることができた。上記実施例において
「主成分のＳｉ３Ｎ４に対して副成分として特定の割合
で添加したＭｇ○とＺの２によって耐熱性をはじめ優れ
た諸特性が得られる理由は、Ｚぬ２がＳｉ３Ｎ４と反応
して一部ＺｒＮ，Ｓｉ０２等が生成され、同時に添加さ
れているＭｇ○と齢結促進相を形成し、競結性が向上し
て繊密化すると共に、発達した繊維状結晶相が交錯した
組織となる為であると考えられる。
織表１から明らかなように、本発明の試料ａ〜ｅは範囲
外のｆ〜ｉに比較して焼結体内部の１叫以上の（Ｂラン
ク）ピンホールがなくなり組織が繊維状となるため抗新
力値を著しく高めることができた。上記実施例において
「主成分のＳｉ３Ｎ４に対して副成分として特定の割合
で添加したＭｇ○とＺの２によって耐熱性をはじめ優れ
た諸特性が得られる理由は、Ｚぬ２がＳｉ３Ｎ４と反応
して一部ＺｒＮ，Ｓｉ０２等が生成され、同時に添加さ
れているＭｇ○と齢結促進相を形成し、競結性が向上し
て繊密化すると共に、発達した繊維状結晶相が交錯した
組織となる為であると考えられる。
しかして、本発明方法においてＳｊ３Ｎ４成分を８０〜
９８．０重量％としたのは、８０重量％よりＳｉ３Ｎ４
成分が少なくなると抗折力値が低下し、９８．の重量％
よりも多くなると競結温度を上げる必要が生じ、この場
合焼結時の揮発量が多くなり繊密で高強度の焼結体が得
られないからである。Ｍｇ０成分を１〜１０重量％とし
たのは、１重量％以下では暁結促進剤としての効果が認
められず、１の重量％より多くなると暁結時の揮発量が
増加すると共に、バインダー成分としてのガラス相およ
び高温での軟化相等が多くなり焼結体の高温強度特性を
低下するためである。Ｚの２を１〜１９重量％としたの
は１重量％より少なくなると蛭結体の内部組織が繊維状
となりにくく強度の向上が得られないし、２０重量％以
上となると内部組織は繊維状となるが、焼結性が悪化し
強度が低下するためである。又Ｓｉ３Ｎ４にＭｇ○とＺ
ｒ０２をＭｇ０：Ｚｒ０２が１／４より大になるように
加えてホットプレスにより成形した場合、Ｚの２は安定
化されず従って繰り返し応力を加えた時疲労により破壊
するが本発明の晋通焼結によるものはＺの２の１部は変
態のないジルコニ．ウムナイトライドになりＺｒ０２の
のこりはＭｇ０によって安定化され安定化されていない
Ｚｒ０２が全て消失するため疲労に強い焼結体となる。
この安定化されていないＺの２が全て消失することは経
験的に知られている。なお本発明による焼結体中のＺｒ
０２は晋通焼結であるため凝結後１部は変態のないジル
コニウムナイトラィド１このこりは安定化されたものと
なる。一般にＭｇ０はＳｊ３Ｎ４の嫌縞性を向上させる
効果があり、Ｚの２は競結体中に繊維状組織を譲導する
効果があるが、本発明は両者を組合せその相乗効果を発
揮させたものである。
９８．０重量％としたのは、８０重量％よりＳｉ３Ｎ４
成分が少なくなると抗折力値が低下し、９８．の重量％
よりも多くなると競結温度を上げる必要が生じ、この場
合焼結時の揮発量が多くなり繊密で高強度の焼結体が得
られないからである。Ｍｇ０成分を１〜１０重量％とし
たのは、１重量％以下では暁結促進剤としての効果が認
められず、１の重量％より多くなると暁結時の揮発量が
増加すると共に、バインダー成分としてのガラス相およ
び高温での軟化相等が多くなり焼結体の高温強度特性を
低下するためである。Ｚの２を１〜１９重量％としたの
は１重量％より少なくなると蛭結体の内部組織が繊維状
となりにくく強度の向上が得られないし、２０重量％以
上となると内部組織は繊維状となるが、焼結性が悪化し
強度が低下するためである。又Ｓｉ３Ｎ４にＭｇ○とＺ
ｒ０２をＭｇ０：Ｚｒ０２が１／４より大になるように
加えてホットプレスにより成形した場合、Ｚの２は安定
化されず従って繰り返し応力を加えた時疲労により破壊
するが本発明の晋通焼結によるものはＺの２の１部は変
態のないジルコニ．ウムナイトライドになりＺｒ０２の
のこりはＭｇ０によって安定化され安定化されていない
Ｚｒ０２が全て消失するため疲労に強い焼結体となる。
この安定化されていないＺの２が全て消失することは経
験的に知られている。なお本発明による焼結体中のＺｒ
０２は晋通焼結であるため凝結後１部は変態のないジル
コニウムナイトラィド１このこりは安定化されたものと
なる。一般にＭｇ０はＳｊ３Ｎ４の嫌縞性を向上させる
効果があり、Ｚの２は競結体中に繊維状組織を譲導する
効果があるが、本発明は両者を組合せその相乗効果を発
揮させたものである。
そのことは次の実施例２の結果より明らかである。実施
例 ２ Ｓｊ３Ｎ４粉末９の重量％に、種々の割合でＺの２粉末
とＭ奴粉末を配合する以外は実施例１と同様にして蛾結
した。
例 ２ Ｓｊ３Ｎ４粉末９の重量％に、種々の割合でＺの２粉末
とＭ奴粉末を配合する以外は実施例１と同様にして蛾結
した。
得られた試料の抗折力を測定し、結果を第２図に示す。
第２図より明らかなように、副成分がそれぞれＭｇ０，
Ｚの２単独よりも、両者が混合された方が抗折力が大き
くなる。
第２図より明らかなように、副成分がそれぞれＭｇ０，
Ｚの２単独よりも、両者が混合された方が抗折力が大き
くなる。
なお両者の配合割合は重量比で４／１〜１／４であるこ
とが好ましく、３／２〜２／３であると特に好ましい。
なお上記実施例１および２においてはＭｇ０，Ｚｒ０２
を用いたが、公知のように焼成温度以下でＭｇ○，Ｚｒ
０２となるＭｇ塩、Ｚｒ塩などのＭｇ化合物、Ｚｒ化合
物を用いても良いことは当然のことで、このような場合
も本発明は包含する。
とが好ましく、３／２〜２／３であると特に好ましい。
なお上記実施例１および２においてはＭｇ０，Ｚｒ０２
を用いたが、公知のように焼成温度以下でＭｇ○，Ｚｒ
０２となるＭｇ塩、Ｚｒ塩などのＭｇ化合物、Ｚｒ化合
物を用いても良いことは当然のことで、このような場合
も本発明は包含する。
以上詳述したように本発明はＳｉ３Ｎ４にＭｇ０および
Ｚの２を特定割合で配合し、高強度の焼結体が簡便な晋
通焼結法で得られ、その工業的価値は大きい。
Ｚの２を特定割合で配合し、高強度の焼結体が簡便な晋
通焼結法で得られ、その工業的価値は大きい。
勿論ホットプレス法とは異なり複雑な形状の焼結体も自
由に得ることができる。
由に得ることができる。
第１図は本発明の基本成分を示す三元系組成図、第２図
はＭ蚊とＺの２の添加量と抗折力の関係を示すグラフで
ある。 第１図 第２図
はＭ蚊とＺの２の添加量と抗折力の関係を示すグラフで
ある。 第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重量百分比で別紙第１図三元組成図の点Ａ，Ｂ，Ｃ
およびＤを結ぶ４辺形区域に囲まれる範囲内の割合のＳ
ｉ＿３Ｎ＿４、ＭｇＯおよびＺｒＯ＿２、ただし点Ａ，
Ｂ，ＣおよびＤは、Ｓｉ＿３Ｎ＿４ ＭｇＯ ＺｒＯ＿
２ Ａ ９８．０％ １％ １％ Ｂ ８９％ １０％ １％ Ｃ ８０％ １０％ １０％ Ｄ ８０％ １％ １９％ からなる混合粉末を成形し、該成形体を非酸化性雰囲気
で焼結することを特徴とする窒化珪素焼結体の製造法。 ２ ＭｇＯとＺｒＯ＿２の重量比が１／４以上である特
許請求の範囲第１項記載の窒化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54014640A JPS6020347B2 (ja) | 1979-02-12 | 1979-02-12 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54014640A JPS6020347B2 (ja) | 1979-02-12 | 1979-02-12 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55109276A JPS55109276A (en) | 1980-08-22 |
| JPS6020347B2 true JPS6020347B2 (ja) | 1985-05-21 |
Family
ID=11866789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54014640A Expired JPS6020347B2 (ja) | 1979-02-12 | 1979-02-12 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6020347B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5820782A (ja) * | 1981-07-27 | 1983-02-07 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
| JPS5926976A (ja) * | 1982-08-02 | 1984-02-13 | 日本特殊陶業株式会社 | 高靭性セラミツク工具 |
| JP2512061B2 (ja) * | 1987-11-26 | 1996-07-03 | 日本碍子株式会社 | 均質窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
-
1979
- 1979-02-12 JP JP54014640A patent/JPS6020347B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55109276A (en) | 1980-08-22 |
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