JPS60206479A - 超純水製造装置 - Google Patents
超純水製造装置Info
- Publication number
- JPS60206479A JPS60206479A JP6499284A JP6499284A JPS60206479A JP S60206479 A JPS60206479 A JP S60206479A JP 6499284 A JP6499284 A JP 6499284A JP 6499284 A JP6499284 A JP 6499284A JP S60206479 A JPS60206479 A JP S60206479A
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- Japan
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- water
- ultrapure water
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- supply section
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- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
げ）産業上の利用分野
この発明は、有機物を実質的に含有しない超純水〔全有
機炭素（ＴＯＣ）が少なくとも０．１ ｐｐｍを超えな
い水〕の製法と製造装置に関する。
機炭素（ＴＯＣ）が少なくとも０．１ ｐｐｍを超えな
い水〕の製法と製造装置に関する。
（ロ）従来技術
近年科学技術の発展に伴い有機物を実質的に含有しない
超純水の需要が高まっている。例えば現在量も純度の高
い超純水を要するのは半導体製造時のウェハーなどの洗
浄用であり、最新の高効率膜による淀過やイオン交換膜
などいくつかの方法を組合わせて０．１〜０．２ ｐｐ
ｍのＴＯＣ量の純水が製造され使用されている。この超
純水製造時にはそのＴＯＣ量を管理する必要があるがＴ
ＯＣ測定を行うにはＴＯＣ測定装置のブランク値を測定
しなければならない。そのためゼロ基準液としてＴＯＣ
量が少なくとも０．１ ｐｐ＋ｎ ′Ｉｔ超えない実質
的に有機物を含有しない超純水が必要である。
超純水の需要が高まっている。例えば現在量も純度の高
い超純水を要するのは半導体製造時のウェハーなどの洗
浄用であり、最新の高効率膜による淀過やイオン交換膜
などいくつかの方法を組合わせて０．１〜０．２ ｐｐ
ｍのＴＯＣ量の純水が製造され使用されている。この超
純水製造時にはそのＴＯＣ量を管理する必要があるがＴ
ＯＣ測定を行うにはＴＯＣ測定装置のブランク値を測定
しなければならない。そのためゼロ基準液としてＴＯＣ
量が少なくとも０．１ ｐｐ＋ｎ ′Ｉｔ超えない実質
的に有機物を含有しない超純水が必要である。
通常の蒸留法には、（ｉ）水の沸点に近い有機物は分離
されない。また水より高沸点の有機物も水蒸気蒸留の効
果により蒸留水中に入ってくる、（１１）水蒸気発生時
に同時に出る飛沫中の有機物が蒸留水中に入る、（ｉｌ
＋）蒸留水の捕集時に大気と接融するため大気中のＣＯ
２が溶解し炭素濃度が高くなる、などの問題点がある。
されない。また水より高沸点の有機物も水蒸気蒸留の効
果により蒸留水中に入ってくる、（１１）水蒸気発生時
に同時に出る飛沫中の有機物が蒸留水中に入る、（ｉｌ
＋）蒸留水の捕集時に大気と接融するため大気中のＣＯ
２が溶解し炭素濃度が高くなる、などの問題点がある。
したがって通常の蒸留水には０．１〜０．５ ｐｐｍの
ＴＯＣが含有されている。このＴＯＣをさらに低下させ
るために再蒸留するとか、過マンガン酸カリウムなどの
酸化剤とともに加熱処理した後に蒸留する処理が行われ
、また最近著しく進歩している高効率膜による処理も行
われている。しかしこれらの処理を行っても、０，１〜
０、８ ｐｐｍ程度のＴＯＣが含有されている。
ＴＯＣが含有されている。このＴＯＣをさらに低下させ
るために再蒸留するとか、過マンガン酸カリウムなどの
酸化剤とともに加熱処理した後に蒸留する処理が行われ
、また最近著しく進歩している高効率膜による処理も行
われている。しかしこれらの処理を行っても、０，１〜
０、８ ｐｐｍ程度のＴＯＣが含有されている。
（ハ）目的
この発明は、ＴＯＣ量が少なくとも０．１ ｐｐｍを超
えない超純水及びその製造装置を提供することを目的と
するものである。
えない超純水及びその製造装置を提供することを目的と
するものである。
に）構成
この発明は上記状況においてなされたものであり、純酸
素ガス又は酸素を含有もしくは含有しない不活性ガスの
供給部、気相部を残して水を入れた水蒸気供給部、水蒸
気供給部内に内設され、入口と出口を具備し酸化触媒の
充填された加熱炉付き酸化反応部、冷却凝縮部及び超純
水容器とからなり、該ガス供給部と水蒸気供給部とが導
管で連結され、該酸化反応部の入口が水蒸気供給部内の
気相部に開口し出口が水蒸気供給部の壁を介して外部に
開口し導管によって冷却凝縮部に連結され該凝縮部は導
管によって超純水容器に連結されてなる超純水製造装置
を提供するものである。
素ガス又は酸素を含有もしくは含有しない不活性ガスの
供給部、気相部を残して水を入れた水蒸気供給部、水蒸
気供給部内に内設され、入口と出口を具備し酸化触媒の
充填された加熱炉付き酸化反応部、冷却凝縮部及び超純
水容器とからなり、該ガス供給部と水蒸気供給部とが導
管で連結され、該酸化反応部の入口が水蒸気供給部内の
気相部に開口し出口が水蒸気供給部の壁を介して外部に
開口し導管によって冷却凝縮部に連結され該凝縮部は導
管によって超純水容器に連結されてなる超純水製造装置
を提供するものである。
この発明の装置は水蒸気供給部内に上記加熱炉付き酸化
反応部を内設して、この加熱炉が酸化反応部の加熱源と
水蒸気供給部内の水を加熱して水蒸気を発生させるため
の加熱源として兼用させた構成を特徴とするものである
。
反応部を内設して、この加熱炉が酸化反応部の加熱源と
水蒸気供給部内の水を加熱して水蒸気を発生させるため
の加熱源として兼用させた構成を特徴とするものである
。
そしてこの発明の装置では、該ガス供給部から導管を通
じて水蒸気供給部に供給された該ガスと、水蒸気供給部
に内設された酸化反応部の加熱炉で水蒸気供給部内の水
を加熱して生成させた水蒸気とを、水蒸気供給部内の気
相部に開口している酸化反応部の入口から導入し、３０
０℃以上に加熱 Ｃし生成する水蒸気をその出口から導
管を通じて冷却凝縮部に送って超純水とし、これを導管
を通じて超純水容器に送って保管される。
じて水蒸気供給部に供給された該ガスと、水蒸気供給部
に内設された酸化反応部の加熱炉で水蒸気供給部内の水
を加熱して生成させた水蒸気とを、水蒸気供給部内の気
相部に開口している酸化反応部の入口から導入し、３０
０℃以上に加熱 Ｃし生成する水蒸気をその出口から導
管を通じて冷却凝縮部に送って超純水とし、これを導管
を通じて超純水容器に送って保管される。
この発明の装置における前記ガス供給部は導管によって
水蒸気供給部の気相部又は水の入っている部分のいずれ
に連結されてもよいが、該ガスと水蒸気とを充分混合す
るには後者の方が好ましい。
水蒸気供給部の気相部又は水の入っている部分のいずれ
に連結されてもよいが、該ガスと水蒸気とを充分混合す
るには後者の方が好ましい。
また水蒸気供給部内に内設される加熱炉付き酸化反応部
は、水蒸気供給部内の気相内に位置させて加熱炉からの
輻射熱で水を加熱して水蒸気を発生させてもよく、一方
その入口を該気相中に開口させ水中に位置させて該加熱
炉により直接水を加熱して水蒸気を発生させてもよい。
は、水蒸気供給部内の気相内に位置させて加熱炉からの
輻射熱で水を加熱して水蒸気を発生させてもよく、一方
その入口を該気相中に開口させ水中に位置させて該加熱
炉により直接水を加熱して水蒸気を発生させてもよい。
熱効率上からは後者の方が好ましい。
なお水蒸気供給部内の水の加熱は該加熱炉を覆う伝熱部
を介して行われ、伝熱量は酸化反応部への方が水へのそ
れよりも大きいので、該伝熱部は適当な厚みの空気層ま
たはアルミナ粒子を充填した層などで形成される。
を介して行われ、伝熱量は酸化反応部への方が水へのそ
れよりも大きいので、該伝熱部は適当な厚みの空気層ま
たはアルミナ粒子を充填した層などで形成される。
この発明に用いられる酸素含有不活性ガスとしては精製
空気などが使用され、酸素を含有しない不活性ガスとし
ては窒素などが使用される。またこの発明の装置に用い
られる水としては、予め一過やイオン交換処理を行った
水が好ましくＴＯＣが２ｐｐｍ以下の水が挙げられる。
空気などが使用され、酸素を含有しない不活性ガスとし
ては窒素などが使用される。またこの発明の装置に用い
られる水としては、予め一過やイオン交換処理を行った
水が好ましくＴＯＣが２ｐｐｍ以下の水が挙げられる。
また酸化触媒としては、純酸素ガス又は酸素含有不活性
ガスを用いる場合は白金、ロジウムなどの酸素非供給型
の触媒が用いられ、一方酸素を含有しない不活性ガスを
用いる場合は、四三酸化コバルト、酸化銅、酸化ニッケ
ルなぞの酸素供給型の触媒が用いられる。また酸化反応
部の加熱温度は８００℃以上を要し好ましいのは６００
〜１０００℃である。
ガスを用いる場合は白金、ロジウムなどの酸素非供給型
の触媒が用いられ、一方酸素を含有しない不活性ガスを
用いる場合は、四三酸化コバルト、酸化銅、酸化ニッケ
ルなぞの酸素供給型の触媒が用いられる。また酸化反応
部の加熱温度は８００℃以上を要し好ましいのは６００
〜１０００℃である。
１０００℃以上であれば酸化触媒は実質的に不要となる
。
。
この発明の装置の冷却凝縮部は、放冷、強制空冷、水冷
、電子式冷却器によるいずれのものでもよい。
、電子式冷却器によるいずれのものでもよい。
この発明の装置によれば、通常の蒸留法では前記のよう
に蒸留水中に入ってくる有機物質を完全に燃焼酸化する
ことができる。また得られる超純水は純酸素ガス又は酸
素を含有もしくは含有しない不活性ガスの気流とともに
留出してくるため桶集時にも大気と接触することがない
ので大気中の二酸化炭素の純水への溶解が防止される。
に蒸留水中に入ってくる有機物質を完全に燃焼酸化する
ことができる。また得られる超純水は純酸素ガス又は酸
素を含有もしくは含有しない不活性ガスの気流とともに
留出してくるため桶集時にも大気と接触することがない
ので大気中の二酸化炭素の純水への溶解が防止される。
なお上記気流中には有機物質の燃焼酸化時に発生する二
酸化炭素が含まれることがあるが、原料として用いられ
る水自体が前記のように微量のＴＯＣＬ、か含有してい
ないので、上記気流中の二酸化炭素の濃度は大気中のＣ
Ｏ２濃度（通常８００〜５００ｐｐｍ ）の１／１００
以下であるので、留出する純水中への溶解量は無視しえ
る量である。
酸化炭素が含まれることがあるが、原料として用いられ
る水自体が前記のように微量のＴＯＣＬ、か含有してい
ないので、上記気流中の二酸化炭素の濃度は大気中のＣ
Ｏ２濃度（通常８００〜５００ｐｐｍ ）の１／１００
以下であるので、留出する純水中への溶解量は無視しえ
る量である。
（ホ）実施例
第１図と第２図はこの発明の超純水製造装置の実施例の
系統図である。
系統図である。
第１図において、精製空気供給部（１）から導管（２）
によって精製空気が、水蒸気供給装置（３）内の水（４
）中に位置する酸化反応部（６）の加熱炉＋６１によっ
て伝熱部（粒状アルミナ充填）（７）を介して加熱され
蒸発しつつある水（４）中に送られ混合される。この混
合気体は酸化反応部（＋＋）の入口（８）〔水蒸気供給
装置（３）内の気相部０＜に開口〕から、酸化触媒の粒
状四三酸化コバルト（９）の充填された酸化反応部（６
）に導入され加熱炉（６）で８００℃に加熱され、水蒸
気中の有機物が燃焼酸化される。生成した超純水蒸気は
出口ｄｌｌから導管（１すによって冷却凝縮器Ｏりに導
入されて凝縮し超純水となり超純水容器賭に捕集される
。
によって精製空気が、水蒸気供給装置（３）内の水（４
）中に位置する酸化反応部（６）の加熱炉＋６１によっ
て伝熱部（粒状アルミナ充填）（７）を介して加熱され
蒸発しつつある水（４）中に送られ混合される。この混
合気体は酸化反応部（＋＋）の入口（８）〔水蒸気供給
装置（３）内の気相部０＜に開口〕から、酸化触媒の粒
状四三酸化コバルト（９）の充填された酸化反応部（６
）に導入され加熱炉（６）で８００℃に加熱され、水蒸
気中の有機物が燃焼酸化される。生成した超純水蒸気は
出口ｄｌｌから導管（１すによって冷却凝縮器Ｏりに導
入されて凝縮し超純水となり超純水容器賭に捕集される
。
第２図において、精製空気供給部１２１）から導管ヴ謁
によって精製空気が水′＃気気供給装置内中気相部図に
導入される。この精製空気は、気相部１３４）中に位置
するＱ化反応部（ロ）の加熱炉ｒ２（ｇの伝熱８問から
の輻射熱で水シ慟が加熱され生成した水蒸気と混合し、
酸化反応部し均の入口−から、酸化触ｔＡ＆９１の充填
された酸化反応部□□□）に導入され加熱炉咋で８００
℃に加熱される。生成した超純水蒸気は出［１（晴から
導管６υによって冷却凝縮器□□□に導入されて凝縮し
超純水となり超純水容器關に補具される。
によって精製空気が水′＃気気供給装置内中気相部図に
導入される。この精製空気は、気相部１３４）中に位置
するＱ化反応部（ロ）の加熱炉ｒ２（ｇの伝熱８問から
の輻射熱で水シ慟が加熱され生成した水蒸気と混合し、
酸化反応部し均の入口−から、酸化触ｔＡ＆９１の充填
された酸化反応部□□□）に導入され加熱炉咋で８００
℃に加熱される。生成した超純水蒸気は出［１（晴から
導管６υによって冷却凝縮器□□□に導入されて凝縮し
超純水となり超純水容器關に補具される。
上記いずれの装置も加熱炉（（ｉ、２６）が酸化反応部
（６，２５）の加熱を行うとともに水蒸気供給装置Ｂ（
８１２８）内の水も加熱して水蒸気を発生さ 。
（６，２５）の加熱を行うとともに水蒸気供給装置Ｂ（
８１２８）内の水も加熱して水蒸気を発生さ 。
せ、かつ発生した水蒸気と純酸素ガス又は酸素を含有も
しくは含有しない不活性ガスとが、導管などを用いずに
直接酸化反応部（５，２５）内にその入口（８，２８）
から導入されるので熱効率及び構造からみて極めて経済
的である。
しくは含有しない不活性ガスとが、導管などを用いずに
直接酸化反応部（５，２５）内にその入口（８，２８）
から導入されるので熱効率及び構造からみて極めて経済
的である。
第１図の装置によって、水としてイオン交換処理水を用
い、精製空気としてボンベに充填され市販されている高
純度空気（Ａグレード）を用いて製造した超純水と従来
法による純水との全炭素量の測定結果を次表に示した。
い、精製空気としてボンベに充填され市販されている高
純度空気（Ａグレード）を用いて製造した超純水と従来
法による純水との全炭素量の測定結果を次表に示した。
喝
］）
□
一口。
注※：！１ｉｉ１塩基性イオン交換樹脂と強酸性イオン
交漠樹脂を用いる混床式純水装置による ４゜処理。
交漠樹脂を用いる混床式純水装置による ４゜処理。
※※：市販の２段蒸留器（石英ガラス製）による。
※※※：高純度窒素での曝気。
上記実施例によって得られた超純水の全炭素濃斐は著し
く小さく ０．１ ｐｐｍ以下であった。したがってこ
の純水は例えば超純水測定用ＴＯＣ測定装面ゼロ基準液
に充分使用することができる。
く小さく ０．１ ｐｐｍ以下であった。したがってこ
の純水は例えば超純水測定用ＴＯＣ測定装面ゼロ基準液
に充分使用することができる。
（へ）効果
この発明の装置は、酸化反応部の加熱炉が水蒸気供給装
置の水の加熱源として兼用され、かつ発ｔした水蒸気と
純酸素ガス又は酸素を含有もしくま含有しない不活性ガ
スとが、導管など用いずに直接酸化反応部内にその入口
から導入されるので蛤効率及び構造からみて極めて経済
的である。そして全炭素濃度が０．１ ｐｐｍ以下の超
純水を簡便に構造することができる。
置の水の加熱源として兼用され、かつ発ｔした水蒸気と
純酸素ガス又は酸素を含有もしくま含有しない不活性ガ
スとが、導管など用いずに直接酸化反応部内にその入口
から導入されるので蛤効率及び構造からみて極めて経済
的である。そして全炭素濃度が０．１ ｐｐｍ以下の超
純水を簡便に構造することができる。
第１図と第２図はこの発明の装置の実施例の系銃口であ
る。 （１，２１）・・・精製空気供給部、 （２，１１，２２，８１）・・・導管、（８，２８）・
・・水蒸気供給装置、 （４，２４）・・・水、 （５，２５）・・・酸化反応
部、（６，２６）・・・加熱炉、 （７，２７）・・・
伝熱部、（８，２８）・・・酸化反応部の入口、（９，
２９）・・・酸化触媒、 （ｔｏ、ｇｏ）・・・酸化反応部の出口、（１２，８２
）・・・冷却凝縮部、 （１８，８８）・・・超純水容器、 （１４，８４）・・・気相部。 第１図
る。 （１，２１）・・・精製空気供給部、 （２，１１，２２，８１）・・・導管、（８，２８）・
・・水蒸気供給装置、 （４，２４）・・・水、 （５，２５）・・・酸化反応
部、（６，２６）・・・加熱炉、 （７，２７）・・・
伝熱部、（８，２８）・・・酸化反応部の入口、（９，
２９）・・・酸化触媒、 （ｔｏ、ｇｏ）・・・酸化反応部の出口、（１２，８２
）・・・冷却凝縮部、 （１８，８８）・・・超純水容器、 （１４，８４）・・・気相部。 第１図
Claims (1)
- ■、純酸素ガス又は酸素を含有もしくは含有しない不活
性ガスの供給部、気相部を残して水を入れた水蒸気供給
部、水蒸気供給部内に内設され、入口と出口を具備し酸
化触媒の充填された加熱炉付き酸化反応部、冷却凝縮部
及び超純水容器とからなり、該ガス供給部と水蒸気供給
部とが導管で連結され、該酸化反応部の入口が水蒸気供
給部内の気相部に開口し、出口が水蒸気供給部の壁を介
して外部に開口し導管によって冷却凝縮部に連結され該
凝縮部は導管によって超純水容器に連結されてなる超純
水製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6499284A JPS60206479A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 超純水製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6499284A JPS60206479A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 超純水製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60206479A true JPS60206479A (ja) | 1985-10-18 |
| JPS6314672B2 JPS6314672B2 (ja) | 1988-03-31 |
Family
ID=13274061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6499284A Granted JPS60206479A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 超純水製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60206479A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6268368A (ja) * | 1985-09-20 | 1987-03-28 | Hitachi Seiko Ltd | 画像前処理装置 |
| JPS62191092A (ja) * | 1986-02-17 | 1987-08-21 | Hitachi Ltd | 超純水製造方法 |
| JPS63236333A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-03 | Hitachi Ltd | 基板の洗浄乾燥方法 |
-
1984
- 1984-03-30 JP JP6499284A patent/JPS60206479A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6268368A (ja) * | 1985-09-20 | 1987-03-28 | Hitachi Seiko Ltd | 画像前処理装置 |
| JPS62191092A (ja) * | 1986-02-17 | 1987-08-21 | Hitachi Ltd | 超純水製造方法 |
| JPS63236333A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-03 | Hitachi Ltd | 基板の洗浄乾燥方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6314672B2 (ja) | 1988-03-31 |
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