JPS6314672B2 - - Google Patents
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- JPS6314672B2 JPS6314672B2 JP6499284A JP6499284A JPS6314672B2 JP S6314672 B2 JPS6314672 B2 JP S6314672B2 JP 6499284 A JP6499284 A JP 6499284A JP 6499284 A JP6499284 A JP 6499284A JP S6314672 B2 JPS6314672 B2 JP S6314672B2
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Landscapes
- Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Description
(イ) 産業上の利用分野
この発明は、有機物を実質的に含有しない超純
水〔全有機炭素（TOC）が少なくとも0.1ppmを
超えない水〕の製法と製造装置に関する。 (ロ) 従来技術 近年科学技術の発展に伴い有機物を実質的に含
有しない超純水の需要が高まつている。例えば現
在最も純度の高い超純水を要するのは半導体製造
時のウエハーなどの洗浄用であり、最新の高効率
膜による過やイオン交換膜などいくつかの方法
を組合わせて0.1〜0.2ppmのTOC量の純水が製造
され使用されている。この超純水製造時にはその
TOC量を管理する必要があるがTOC測定を行う
にはTOC測定装置のブランク値を測定しなけれ
ばならない。そのためゼロ基準液としてTOC量
が少なくとも0.1ppmを超えない実質的に有機物
を含有しない超純水が必要である。 通常の蒸留法には、(i)水の沸点に近い有機物は
分離されない。また水より高沸点の有機物も水蒸
気蒸留の効果により蒸留水中に入つてくる、(ii)水
蒸気発生時に同時に出る飛沫中の有機物が蒸留水
中に入る、(iii)蒸留水の捕集時に大気と接触するた
め大気中のCO2が溶解し炭素濃度が高くなる、な
どの問題点がある。したがつて通常の蒸留水には
0.1〜0.5ppmのTOCが含有されている。この
TOCをさらに低下させるために再蒸留するとか、
過マンガン酸カリウムなどの酸化剤とともに加熱
処理した後に蒸留する処理が行われ、また最近著
しく進歩している高効率膜による処理も行われて
いる。しかしこれらの処理を行つても、0.1〜
0.3ppm程度のTOCが含有されている。 (ハ) 目的 この発明は、TOC量が少なくとも0.1ppmを超
えない超純水及びその製造装置を提供することを
目的とするものである。 (ニ) 構成 この発明は上記状況においてなされたものであ
り、純酸素ガス又は酸素を含有もしくは含有しな
い不活性ガスの供給部、気相部を残して水を入れ
た水蒸気供給部、水蒸気供給部内に内設され、入
口と出口を具備し酸化触媒の充填された加熱炉付
き酸化反応部、冷却凝縮部及び超純水容器とから
なり、該ガス供給部と水蒸気供給部とが導管で連
結され、該酸化反応部の入口が水蒸気供給部内の
気相部に開口し出口が水蒸気供給部の壁を介して
外部に開口し導管によつて冷却凝縮部に連結され
該凝縮部は導管によつて超純水容器に連結されて
なる超純水製造装置を提供するものである。 この発明の装置は水蒸気供給部内に上記加熱炉
付き酸化反応部を内設して、この加熱炉が酸化反
応部の加熱源と水蒸気供給部内の水を加熱して水
蒸気を発生させるための加熱源として兼用させた
構成を特徴とするものである。 そしてこの発明の装置では、該ガス供給部から
導管を通じて水蒸気供給部に供給された該ガス
と、水蒸気供給部に内設された酸化反応部の加熱
炉で水蒸気供給部内の水を加熱して生成させた水
蒸気とを、水蒸気供給部内の気相部に開口してい
る酸化反応部の入口から導入し、300℃以上に加
熱し生成する水蒸気をその出口から導管を通じて
冷却凝縮部に送つて超純水とし、これを導管を通
じて超純水容器に送つて保管される。 この発明の装置における前記ガス供給部は導管
によつて水蒸気供給部の気相部又は水の入つてい
る部分のいずれに連結されてもよいが、該ガスと
水蒸気とを充分混合するには後者の方が好まし
い。 また水蒸気供給部内に内設される加熱炉付き酸
化反応部は、水蒸気供給部内の気相内に位置させ
て加熱炉からの輻射熱で水を加熱して水蒸気を発
生させてもよく、一方その入口を該気相中に開口
させ水中に位置させて該加熱炉により直接水を加
熱して水蒸気を発生させてもよい。熱効率上から
は後者の方が好ましい。 なお水蒸気供給部内の水の加熱は該加熱炉を覆
う伝熱部を介して行われ、伝熱量は酸化反応部へ
の方が水へのそれよりも大きいので、該伝熱部は
適当な厚みの空気層またはアルミナ粒子を充填し
た層などで形成される。 この発明に用いられる酸素含有不活性ガスとし
ては精製空気などが使用され、酸素を含有しない
不活性ガスとしては窒素などが使用される。また
この発明の装置に用いられる水としては、予め
過やイオン交換処理を行つた水が好ましくTOC
が2ppm以下の水が挙げられる。また酸化触媒と
しては、純酸素ガス又は酸素含有不活性ガスを用
いる場合は白金、ロジウムなどの酸素非供給型の
触媒が用いられ、一方酸素を含有しない不活性ガ
スを用いる場合は、四三酸化コバルト、酸化銅、
酸化ニツケルなどの酸素供給型の触媒が用いられ
る。また酸化反応部の加熱温度は300℃以上を要
し好ましいのは600〜1000℃である。1000℃以上
であれば酸化触媒は実質的に不要となる。 この発明の装置の冷却凝縮部は、放冷、強制空
冷、水冷、電子式冷却器によるいずれのものでも
よい。 この発明の装置によれば、通常の蒸留法では前
記のように蒸留水中に入つてくる有機物質を完全
に燃焼酸化することができる。また得られる超純
水は純酸素ガス又は酸素を含有もしくは含有しな
い不活性ガスの気流とともに留出してくるため捕
集時にも大気と接触することがないので大気中の
二酸化炭素の純水への溶解が防止される。なお上
記気流中には有機物質の燃焼酸化時に発生する二
酸化炭素が含まれることがあるが、原料として用
いられる水自体が前記のように微量のTOCしか
含有していないので、上記気流中の二酸化炭素の
濃度は大気中のCO2濃度（通常300〜500ppm）の
１／１００以下であるので、留出する純水中への溶解
量は無視しえる量である。 (ホ) 実施例 第１図と第２図はこの発明の超純水製造装置の
実施例の系統図である。 第１図において、精製空気供給部１から導管２
によつて精製空気が、水蒸気供給装置３内の水４
中に位置する酸化反応部５の加熱炉６によつて伝
熱部（粒状アルミナ充填）７を介して加熱され蒸
発しつつある水４中に送られ混合される。この混
合気体は酸化反応部５の入口８〔水蒸気供給装置
３内の気相部１４に開口〕から、酸化触媒の粒状
四三酸化コバルト９の充填された酸化反応部５に
導入され加熱炉６で800℃に加熱され、水蒸気中
の有機物が燃焼酸化される。生成した超純水蒸気
は出口１０から導管１１によつて冷却凝縮器１２
に導入されて凝縮し超純水となり超純水容器１３
に捕集される。 第２図において、精製空気供給部２１から導管
２２によつて精製空気が水蒸気供給装置２３中の
気相部３４に導入される。この精製空気は、気相
部３４中に位置する酸化反応部２５の加熱炉２６
の伝熱部２７からの輻射熱で水２４が加熱され生
成した水蒸気と混合し、酸化反応部２５の入口２
８から、酸化触媒２９の充填された酸化反応部２
５に導入され加熱炉２６で800℃に加熱される。
生成した超純水蒸気は出口３０から導管３１によ
つて冷却凝縮器３２に導入されて凝縮し超純水と
なり超純水容器３３に捕集される。 上記いずれの装置も加熱炉６，２６が酸化反応
部５，２５の加熱を行うとともに水蒸気供給装置
３，２３内の水も加熱して水蒸気を発生させ、か
つ発生した水蒸気と純酸素ガス又は酸素を含有も
しくは含有しない不活性ガスとが、導管などを用
いずに直接酸化反応部５，２５内にその入口８，
２８から導入されるので熱効率及び構造からみて
極めて経済的である。 第１図の装置によつて、水としてイオン交換処
理水を用い、精製空気としてボンベに充填され市
販されている高純度空気（Ａグレード）を用いて
製造した超純水と従来法による純水との全炭素量
の測定結果を次表に示した。
水〔全有機炭素（TOC）が少なくとも0.1ppmを
超えない水〕の製法と製造装置に関する。 (ロ) 従来技術 近年科学技術の発展に伴い有機物を実質的に含
有しない超純水の需要が高まつている。例えば現
在最も純度の高い超純水を要するのは半導体製造
時のウエハーなどの洗浄用であり、最新の高効率
膜による過やイオン交換膜などいくつかの方法
を組合わせて0.1〜0.2ppmのTOC量の純水が製造
され使用されている。この超純水製造時にはその
TOC量を管理する必要があるがTOC測定を行う
にはTOC測定装置のブランク値を測定しなけれ
ばならない。そのためゼロ基準液としてTOC量
が少なくとも0.1ppmを超えない実質的に有機物
を含有しない超純水が必要である。 通常の蒸留法には、(i)水の沸点に近い有機物は
分離されない。また水より高沸点の有機物も水蒸
気蒸留の効果により蒸留水中に入つてくる、(ii)水
蒸気発生時に同時に出る飛沫中の有機物が蒸留水
中に入る、(iii)蒸留水の捕集時に大気と接触するた
め大気中のCO2が溶解し炭素濃度が高くなる、な
どの問題点がある。したがつて通常の蒸留水には
0.1〜0.5ppmのTOCが含有されている。この
TOCをさらに低下させるために再蒸留するとか、
過マンガン酸カリウムなどの酸化剤とともに加熱
処理した後に蒸留する処理が行われ、また最近著
しく進歩している高効率膜による処理も行われて
いる。しかしこれらの処理を行つても、0.1〜
0.3ppm程度のTOCが含有されている。 (ハ) 目的 この発明は、TOC量が少なくとも0.1ppmを超
えない超純水及びその製造装置を提供することを
目的とするものである。 (ニ) 構成 この発明は上記状況においてなされたものであ
り、純酸素ガス又は酸素を含有もしくは含有しな
い不活性ガスの供給部、気相部を残して水を入れ
た水蒸気供給部、水蒸気供給部内に内設され、入
口と出口を具備し酸化触媒の充填された加熱炉付
き酸化反応部、冷却凝縮部及び超純水容器とから
なり、該ガス供給部と水蒸気供給部とが導管で連
結され、該酸化反応部の入口が水蒸気供給部内の
気相部に開口し出口が水蒸気供給部の壁を介して
外部に開口し導管によつて冷却凝縮部に連結され
該凝縮部は導管によつて超純水容器に連結されて
なる超純水製造装置を提供するものである。 この発明の装置は水蒸気供給部内に上記加熱炉
付き酸化反応部を内設して、この加熱炉が酸化反
応部の加熱源と水蒸気供給部内の水を加熱して水
蒸気を発生させるための加熱源として兼用させた
構成を特徴とするものである。 そしてこの発明の装置では、該ガス供給部から
導管を通じて水蒸気供給部に供給された該ガス
と、水蒸気供給部に内設された酸化反応部の加熱
炉で水蒸気供給部内の水を加熱して生成させた水
蒸気とを、水蒸気供給部内の気相部に開口してい
る酸化反応部の入口から導入し、300℃以上に加
熱し生成する水蒸気をその出口から導管を通じて
冷却凝縮部に送つて超純水とし、これを導管を通
じて超純水容器に送つて保管される。 この発明の装置における前記ガス供給部は導管
によつて水蒸気供給部の気相部又は水の入つてい
る部分のいずれに連結されてもよいが、該ガスと
水蒸気とを充分混合するには後者の方が好まし
い。 また水蒸気供給部内に内設される加熱炉付き酸
化反応部は、水蒸気供給部内の気相内に位置させ
て加熱炉からの輻射熱で水を加熱して水蒸気を発
生させてもよく、一方その入口を該気相中に開口
させ水中に位置させて該加熱炉により直接水を加
熱して水蒸気を発生させてもよい。熱効率上から
は後者の方が好ましい。 なお水蒸気供給部内の水の加熱は該加熱炉を覆
う伝熱部を介して行われ、伝熱量は酸化反応部へ
の方が水へのそれよりも大きいので、該伝熱部は
適当な厚みの空気層またはアルミナ粒子を充填し
た層などで形成される。 この発明に用いられる酸素含有不活性ガスとし
ては精製空気などが使用され、酸素を含有しない
不活性ガスとしては窒素などが使用される。また
この発明の装置に用いられる水としては、予め
過やイオン交換処理を行つた水が好ましくTOC
が2ppm以下の水が挙げられる。また酸化触媒と
しては、純酸素ガス又は酸素含有不活性ガスを用
いる場合は白金、ロジウムなどの酸素非供給型の
触媒が用いられ、一方酸素を含有しない不活性ガ
スを用いる場合は、四三酸化コバルト、酸化銅、
酸化ニツケルなどの酸素供給型の触媒が用いられ
る。また酸化反応部の加熱温度は300℃以上を要
し好ましいのは600〜1000℃である。1000℃以上
であれば酸化触媒は実質的に不要となる。 この発明の装置の冷却凝縮部は、放冷、強制空
冷、水冷、電子式冷却器によるいずれのものでも
よい。 この発明の装置によれば、通常の蒸留法では前
記のように蒸留水中に入つてくる有機物質を完全
に燃焼酸化することができる。また得られる超純
水は純酸素ガス又は酸素を含有もしくは含有しな
い不活性ガスの気流とともに留出してくるため捕
集時にも大気と接触することがないので大気中の
二酸化炭素の純水への溶解が防止される。なお上
記気流中には有機物質の燃焼酸化時に発生する二
酸化炭素が含まれることがあるが、原料として用
いられる水自体が前記のように微量のTOCしか
含有していないので、上記気流中の二酸化炭素の
濃度は大気中のCO2濃度（通常300〜500ppm）の
１／１００以下であるので、留出する純水中への溶解
量は無視しえる量である。 (ホ) 実施例 第１図と第２図はこの発明の超純水製造装置の
実施例の系統図である。 第１図において、精製空気供給部１から導管２
によつて精製空気が、水蒸気供給装置３内の水４
中に位置する酸化反応部５の加熱炉６によつて伝
熱部（粒状アルミナ充填）７を介して加熱され蒸
発しつつある水４中に送られ混合される。この混
合気体は酸化反応部５の入口８〔水蒸気供給装置
３内の気相部１４に開口〕から、酸化触媒の粒状
四三酸化コバルト９の充填された酸化反応部５に
導入され加熱炉６で800℃に加熱され、水蒸気中
の有機物が燃焼酸化される。生成した超純水蒸気
は出口１０から導管１１によつて冷却凝縮器１２
に導入されて凝縮し超純水となり超純水容器１３
に捕集される。 第２図において、精製空気供給部２１から導管
２２によつて精製空気が水蒸気供給装置２３中の
気相部３４に導入される。この精製空気は、気相
部３４中に位置する酸化反応部２５の加熱炉２６
の伝熱部２７からの輻射熱で水２４が加熱され生
成した水蒸気と混合し、酸化反応部２５の入口２
８から、酸化触媒２９の充填された酸化反応部２
５に導入され加熱炉２６で800℃に加熱される。
生成した超純水蒸気は出口３０から導管３１によ
つて冷却凝縮器３２に導入されて凝縮し超純水と
なり超純水容器３３に捕集される。 上記いずれの装置も加熱炉６，２６が酸化反応
部５，２５の加熱を行うとともに水蒸気供給装置
３，２３内の水も加熱して水蒸気を発生させ、か
つ発生した水蒸気と純酸素ガス又は酸素を含有も
しくは含有しない不活性ガスとが、導管などを用
いずに直接酸化反応部５，２５内にその入口８，
２８から導入されるので熱効率及び構造からみて
極めて経済的である。 第１図の装置によつて、水としてイオン交換処
理水を用い、精製空気としてボンベに充填され市
販されている高純度空気（Ａグレード）を用いて
製造した超純水と従来法による純水との全炭素量
の測定結果を次表に示した。
【表】
【表】
上記実施例によつて得られた超純水の全炭素濃
度は著しく小さく0.1ppm以下であつた。したが
つてこの純水は例えば超純水測定用TOC測定装
置ゼロ基準液に充分使用することができる。 (ヘ) 効果 この発明の装置は、酸化反応部の加熱炉が水蒸
気供給部内の水の加熱源として兼用され、かつ発
生した水蒸気と純酸素ガス又は酸素を含有もしく
は含有しない不活性ガスとが、導管など用いずに
直接酸化反応部内にその入口から導入されるので
熱効率及び構造からみて極めて経済的である。そ
して全炭素濃度が0.1ppm以下の超純水を簡便に
製造することができる。
度は著しく小さく0.1ppm以下であつた。したが
つてこの純水は例えば超純水測定用TOC測定装
置ゼロ基準液に充分使用することができる。 (ヘ) 効果 この発明の装置は、酸化反応部の加熱炉が水蒸
気供給部内の水の加熱源として兼用され、かつ発
生した水蒸気と純酸素ガス又は酸素を含有もしく
は含有しない不活性ガスとが、導管など用いずに
直接酸化反応部内にその入口から導入されるので
熱効率及び構造からみて極めて経済的である。そ
して全炭素濃度が0.1ppm以下の超純水を簡便に
製造することができる。
第１図と第２図はこの発明の装置の実施例の系
統図である。 １，２１……精製空気供給部、２，１１，２
２，３１……導管、３，２３……水蒸気供給装
置、４，２４……水、５，２５……酸化反応部、
６，２６……加熱炉、７，２７……伝熱部、８，
２８……酸化反応部の入口、９，２９……酸化触
媒、１０，３０……酸化反応部の出口、１２，３
２……冷却凝縮部、１３，３３……超純水容器、
１４，３４……気相部。
統図である。 １，２１……精製空気供給部、２，１１，２
２，３１……導管、３，２３……水蒸気供給装
置、４，２４……水、５，２５……酸化反応部、
６，２６……加熱炉、７，２７……伝熱部、８，
２８……酸化反応部の入口、９，２９……酸化触
媒、１０，３０……酸化反応部の出口、１２，３
２……冷却凝縮部、１３，３３……超純水容器、
１４，３４……気相部。
Claims (1)
- １ 純酸素ガス又は酸素を含有もしくは含有しな
い不活性ガスの供給部、気相部を残して水を入れ
た水蒸気供給部、水蒸気供給部内に内設され、入
口と出口を具備し酸化触媒の充填された加熱炉付
き酸化反応部、冷却凝縮部及び超純水容器とから
なり、該ガス供給部と水蒸気供給部とが導管で連
結され、該酸化反応部の入口が水蒸気供給部内の
気相部に開口し、出口が水蒸気供給部の壁を介し
て外部に開口し導管によつて冷却凝縮部に連結さ
れ該凝縮部は導管によつて超純水容器に連結され
てなる超純水製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6499284A JPS60206479A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 超純水製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6499284A JPS60206479A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 超純水製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60206479A JPS60206479A (ja) | 1985-10-18 |
| JPS6314672B2 true JPS6314672B2 (ja) | 1988-03-31 |
Family
ID=13274061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6499284A Granted JPS60206479A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 超純水製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60206479A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6268368A (ja) * | 1985-09-20 | 1987-03-28 | Hitachi Seiko Ltd | 画像前処理装置 |
| JPH0632810B2 (ja) * | 1986-02-17 | 1994-05-02 | 株式会社日立製作所 | 超純水製造方法 |
| JPS63236333A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-03 | Hitachi Ltd | 基板の洗浄乾燥方法 |
-
1984
- 1984-03-30 JP JP6499284A patent/JPS60206479A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60206479A (ja) | 1985-10-18 |
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