JPS60107731A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は改良された磁気記録媒体に関する０更に詳しく
は、磁性粉末の分散性及び磁性粉末とバインダーとの接
着性を向上せしめた磁性塗料を用いて製造された、磁気
特性及び耐久性に優れた磁気記録媒体に関する。

磁気テープ、磁気ディスクなどの磁気記録媒体中の磁性
粉は高度の分散性が要求される。

磁気記録媒体は一般に、磁性粉末、バインダー、各種添
加剤及び溶剤を混練するととＫより製造される磁性塗料
をプラスチックのフィルムやシートの基板上に均一に塗
布して乾燥し、その後磁性層を鏡面仕上げして形成され
るが、磁性塗料中の磁性粉を十分に分散解膠して凝集粒
子を除いておかないと充填密度の大きな均一で平滑な磁
性層を作ることはできない。

磁性粉の凝集粒子による磁性層の不均一は磁気テープの
電磁変換特性及び磁気特性に重大な悪影響を及ばず。即
ち出力の低下、ノイズの増大、ドロップアウトなどの原
因となる。又、磁性粉末とバインダーとの接着力が弱い
場合は、磁気記録媒体と記録ヘッド又は再生ヘッドとの
摺動の際に、磁性塗膜層からの磁性粉の剥離（いわゆる
１粉落ち〕が起こシ易く、塗膜表面が荒れて、磁気記録
媒体の耐久性が損われる。

従来の磁気記録媒体においては、かかる耐久性が不十分
のｔま実用化されているのが実状であった。

このように磁性塗料中の磁性粉の分散性及びバインダー
との接着性は磁気記録媒体の性能を向上させる上で非常
に重要である。

磁性粉の分散性の向上に関しては種々の観点から研究さ
れておシ、磁性塗料配合に適当な界面活性剤を加えて分
散性を改良することが提案されている。このような界面
活性剤としてはアルキルイミダシリン化合物を用いるも
の（特開昭５４−５２５０４）、アルキルポリオキシエ
チレンリン酸エステルをアルキルアミンで中和して用い
るもの（特開昭５３−７８８１０）、長鎖アルキルリン
酸エステルを用いるもの（特開昭５４−１４７５０７．
特願昭５５−４９６２９）などのようにア・ミンとその
誘導体、リン酸エステル、ポリオキシエチレンリン酸エ
ステル類などを利用することが多い。また、磁性粉を表
面処理してから塗料化すると分散性を工改良されるとす
る提案があ）、アルキルポリオキシエチレンリン酸エス
テルを用いるもの（特開昭５４−９４５０８、同５６−
４９７６９）、メタル粉をチタンカップリング剤で処理
して分散安定性を計ると同時に磁性塗膜の経時劣化を防
ぐもの（特開＠５６−ｓａ４ｙ１）などがある。又、磁
性粉とバインダーとの接着性を向上させて磁性塗膜の耐
久性向上を計る方法としては、バインダーと反応性の官
能基をもつシランカップリング剤を用いるもの（特開昭
５４−７３１０）、アミノファンクショナルシランカッ
プリング剤とインシアネート系化合物、エポキシ系化合
物との反応生成物によって被覆するもの（特開昭５６−
１４５５３３）、バインダー中の二重結合とラジカル重
合が可能な不飽和結合を有するチタンカップリング剤で
磁性粉を処理するもの（特開昭５６−１１１１２９Ｌ分
子中に少なくとも４個の放射線感応性アクリル系二重結
合を有する化合物をバインダーとして用いるもの（特開
昭５７−４０７４４）、磁性粉に対し一０ＯＯＨ、−０
ＯＮＨ２，−ＰＯ声、　−ｓｏ声等の官能基を有する化
合物を用いて有機溶媒中で処理し５次いで溶媒を蒸発さ
せて得られる磁性粉を用いるもの（特開昭５８−１０２
５０４）などがある。

このよう忙、磁性塗料中の磁性粉末の分散性及び磁性塗
膜の耐久性の向上に関して、多くの研究がなされてきた
にもかかわらず、未だに満足すべき改良の段階には到達
していない０本発明者らは、上記の磁気記録媒体の問題
点に鑑み、磁性粉末の分散性及び塗膜層の耐久性に優れ
た磁気記録媒体を得るべく鋭意研究の結果、ある種のチ
タンカップリング剤と、該チタンカップリング剤と反応
し得る官能基を有する有機化合物との反応生成物によっ
て被覆された磁性粉末を含有する磁気記録媒体が、磁性
粉末の分散性が良好で且つ塗膜層の耐久性にも優れ、さ
らにその表面性も良好であることを見い出し本発明を完
成させた。

即ち、本発明は分子中にアミン基、エポキシ基、インシ
アナート基又はメルカプト基を有するチタンカップリン
グ剤と、該チタンカップリング剤と反応し得る官能基を
有する分子量７０〜１ｏｏｏｏの有機化合物との反応生
成物によシ被覆された磁性粉末を含有することを特徴と
する磁気記録媒体に係るものである。

本発明に用いることができるチタンカップリング剤は、
分子中にアミン基、エポキシ基、インシアナート基又は
メルカプト基を有するものであるが、これらの中でもア
ミノ基を有するチタンカップリング剤は入手が容易であ
シ好ましハといえる。アミノ基含有チタンカップリング
剤としては、０２Ｈ，Ｏ・Ｔｉ　（００２Ｈ，ＮＨＯ２
Ｈ，、ＮＨ，、）う。

１−０．Ｈ，Ｏ・Ｔｉ（００２Ｈ，ＮＨＯ２Ｈ，ＮＨ２
）、　、　（１−０，Ｈ，Ｏ）２・ＴＩ（ＯＯ２Ｈ，Ｎ
Ｈ−０２Ｈ，ＮＨ，）２．　ｎ−０，Ｈ，Ｏ・Ｔｉ（０
０□Ｈ，ＮＨＯ２Ｈ，ＮＨ２）、　。

（ｎ−０，Ｈ，０）２−Ｔｉ（００，、ＨａＮＨＯ２Ｈ
１ｌＮＨ２）２．ｉ−０，Ｈ６Ｏ・Ｔｉ（００，、Ｈｌ
Ｍｌ（０２Ｈ，ＮＨ２〕う等を挙げることができる。

本発明に用いられるチタンカップリング剤と反応し得る
官能基を有する有機化合物は、分子量が７０〜１０００
０の範囲であれば特に限定されない。分子量が７０未満
の有機化合物を用いた場合は塗膜層の耐摩耗性が低下す
る傾向にあり、分子量が１００００をこえる場合は磁性
粉の分散性が不十分となる。

次に前記４種類のチタンカップリング剤と、これと反応
し得る官能基を有する分子量７０〜１００００の有機化
合物の組み合わせにつき表−１に例示する。

表−１ さらに表−１中の有機化合物につき具体的な化合物ある
いは化合物群をあげるならば、酸無水物骨格を有する化
合物としては、アルキル又はアルケニルこはく酸無水物
、無水マレイン酸、無水フタル酸、無水トリメリット酸
等、ジケテン骨格を有する化合物としては、アルキル又
はアルケニルケテンダイマー等、ヒドロキシル基含有化
合物としては、アルキル又はアルケニルリン酸エステル
（モノ−、ジー又はセスキエステル）及びそのアルキレ
ンオキサイド付加物、高級アルコール及びそのアルキレ
ンオキサイド付加物、多価アルコール、アルキルフェノ
ール及びそのアルキレンオキサイド付加物、高級脂肪酸
のアルキレンオキサイド付加物、アルキルアミンのアル
キレンオキサイド付加物、−〇Ｈを含有するビニル系共
重合体等、カルボキシル基含有化合物としては、高級脂
肪酸、マレイン酸、イタコン酸、アジピン酸、フタル酸
、トリメリット酸等、イソシアナート基含有化合物とし
ては、ウレタン系オリゴマー、トリレンジイソシアナー
）、４．４’−ジメチルメタンジイソシアナート、ヘキ
サメチレンジイソシアナート等、エポキシ基含有化合物
としては、エポキシ系オリゴマー、グリシジルエーテル
等、アミＺ基含有化合物としては、アルキルアミン、ポ
リアルキレンポリアミン、アルカノールアミン等を例示
することができる。以上述べた有機化合物群の中でも、
アルキル又はアルケニル基の炭素数が６〜２４のこはく
酸無水物、アルキル又はアルケニル基の炭素数が６〜２
８のケテンダイマー、アルキル又はアルケニル基の炭素
数が３〜２２のリン酸エステル及びそのアルキレンオキ
サイド付加物が好ましｂｏ 本発明に係わる磁性粉末としては針状形の微細なｒ−Ｆ
’ｅ、、ｏ、　、　Ｆｅ、Ｏ，、０ｒｂ２のような金属
酸化物、又Ｃｏ被着ｒ−Ｆｅ２０．　、　Ｃｏドープｒ
−Ｆｅ、０．のような加工処理を施したγ−Ｆｅ２０．
　、鉄メタル粉。

微小板状のバリウムフェライト及びそのＦθ原子の一部
がＴｉ　、　Ｃｏ　、　Ｚｎ　、　Ｖ　、　Ｎｂ等の原
子の１種又＃ｉ２種以上で置換された磁性粉、Ｆ’ｅ　
、　Ｃｏ　、　Ｆｅ−Ｃｏ。

Ｆｅ−Ｍｉ等の金属又鉱合金の超微粉などが挙げられる
。これらのうち鉄メタル粉は特に化学的安定性が悪いか
らこの改良のためニッケル、コバルト、チタン、ケイ素
、アルミニウムなどを金属原子、塩及び酸化物の形で少
量加えたり表面処理されることがあるがこれらを用いる
こともできる。鉄メタル粉はまたその安定化のため弱い
酸化性雰囲気の中で表面に薄い酸化被膜を作らせること
があるが、このように処理されたメタル粉を用いること
もできる。

これらの磁性粉の大きさは長軸が１μから０．１５μ、
短軸が０．１５μから０．０１５μのものが好ましい。

長軸が１μよシ大きくなると分散は容易になるが短波長
の記録が不利になったシノイズが大きくなるため好まし
くない。長軸が０，１５μよル小さくなると本発明にな
る磁気記録媒体であっても分散性の面で十分とれ言い難
い。

本発明において、前記のチタンカップリング剤とこれと
反応し得る官能基を有する分子量７０〜１００００の有
機化合物との反応生成物で被覆された磁性粉を得る方法
は特に限定されず、例えば以下に示す方法が例示される
。

イ〕　不活性有機溶媒中で磁性粉末（ト）に前記チタン
カップリング剤（１１）を加熱処理し、その後、該チタ
ンカップリング剤と反応し得る分子量７０〜１００００
の有機化合物（１１）を加熱処理する方法。

口）不活性有機溶媒中で上記（１）と（１１）と（ｉｆ
ｆ）　を一括混合し加熱処理する方法。

ク　不活性有機溶媒中で先ず上記（１１）と０ｉｌ）を
反応させ、その後（ト）を添加して加熱処理する方法。

→　（１θおよび（Ｉｌ＋）あるいはこれらを含む溶液
を（１）にスプレーし、加熱・攪拌する方法。

本発明に係わるチタンカップリング剤の使用量は、磁性
粉末に対して０．１〜７重量％程度であシ、好ましくは
０．５〜３重量％である０又、チタンカップリング剤と
反応し得る官能基を有する分子量７０〜１００００の有
機化合物の使用量は、化学量論的にみて未反応物として
それらが残存しない量に設定されるのが好ましい。又、
反応温度、反応時間等の反応条件を量も反応率が高くな
るように設定することが好ましいとと磁性粉末の処理に
おいて用いることができる不活性溶媒としては、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジエチルケト
ン、酢酸ブチル、シクロヘキサノン、ベンゼン、キシレ
ン、トルエン等を挙げることができる。

処理粉末を塗料化する際に用いられるバインダーは有機
溶剤に可溶な樹脂バインダーであり、上記の磁性粉を基
板上に及び磁性粉同志を必要な強さで固着して磁性層と
するためにできるだけ少量でその役割をはたずものであ
ればよく、従来塗料中の磁性粉の分散性を悪化する懸念
のあるものも通常の塗料化方法で用いることができる。

これらの樹脂バインダーの例としてはポリウレタン、ポ
リエステル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル酢酸ビニル共
重合体、ポリアクリルニ）　ＩＪル、ニトリルゴム、エ
ポキシ樹脂、アルキッド樹脂、ポリアミド、ポリアクリ
ル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、ポリ酢酸ビ
ニル、ポリビニルブチラール、塩化ビニリデン、塩化ビ
ニリデン共重合体、硝化綿、エチルセルロースなどが挙
げられる。さらに、これらのバインダーの物性を改良す
るために％　−ＯＨ，−ＮＨ２゜−０ＰＯ，Ｈ，、、−
０００Ｈ等の官能基を導入した樹脂バインダーを用いる
こともできる。これらのバインダテは単独で用いてもよ
いが、通常２種類以上混合して用いられる。又樹脂の硬
さを調節するため可塑剤や硬化剤を加えて使用すること
もできる。

又バインダーの配合量は一般に磁性粉１００重量部に対
して１０〜５０重量部である。最も大きな結合力を有す
るバインダーであっても１０重量部より少ないときは磁
性塗膜の強度が弱く又基板と磁性塗膜の接着力が不足と
なる。又、５０重量部よシ多いときは磁性塗膜中の磁性
粉濃度が小さくなって再生出力が低下して不利であるし
、又磁気磁録媒体の走行性等の塗膜特性が低下すること
もある。

塗料化に用いられる溶剤は使用するバインダーに対して
溶解力を有し且つ沸点がＳａＣから１５０Ｃの間に多る
ものが望ましい。沸点が低すぎると塗布後磁性粉の磁場
配向する前に乾燥してしまいこの処理をすることができ
ない。従って、溶剤はバインダーの種類に対応して上記
の観点から選択されるが毒性や環境の問題を考慮して選
ぶべきことはいうまでもない。

以下実施例をもって本発明を更に詳しく説明するが本発
明はこれらの実施例に限定されるものではない。

実施例１ 冷却管付４ツロフラスコに長軸径０．３０μｍ１軸比１
／８のＣＯ被着ｒ　−Ｆｅ２０．１５０　Ｇ’、メチル
エチルケトン３００？、アミン基含有チタンカップリン
グ剤であるイソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル・アミ
ノエチルラチタネート（味の素（株）製のプレンアクト
４４）５ｆｆｆとｆｉ、９０Ｕで１時間攪拌し、その後
多量のメチルエチルケトンで磁性粉末を洗浄した。次い
で、該チタンカップリング剤処理磁性粉末、メチルエチ
ルケトン５００を及びドデセニルこはく酸無水物５ｆを
四ツ目フラスコにとシ、８０〜９０ｃで１時間攪拌し、
処理磁性粉末を得た。次いで該処理磁性粉末を多量のメ
チルエチルケトンで洗浄した。

該処理磁性粉末と、バインダーとして塩化ビニル−酢酸
ビニルコポリマー（米国のユニオンカーバイド社製のＶ
ＡＧ）ｌ　）とポリウレタン樹脂（日本ポリウレタン工
業株式会社製のニラボラン２５０４）との１＝１（重量
比）の混合物を磁性粉末に対して２５１ｉＥＪｉ％及び
−溶剤としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノンの
１：１（重量比９の混合物１３ｏ２を混合してボールミ
ルで４８時間混練することにょシ磁性塗料を得た。

更にかかる磁性塗料を、３０μｍのアプリケーターによ
シポリエステルフイルム上に塗布し、磁場配向を行った
後熱風乾燥を行い、次いでカレンダー処理して塗膜を平
滑化して磁気記録媒び磁気記録媒体の耐久性を評価する
ための摩耗減量の測定を行った。その結果を表−２に示
す。

摩耗減量の測定は、幅３ｃＩｎ、長さ５０ｃｒｎの磁気
記録媒体をエメリー紙Ｃｏ−１０００で一定の荷重下で
３０分間摩擦することによって行った。

実施例２ 実施例１で用いたドデセニルこば〈酸無水物の代わシに
、オクタデカニルこはく酸無水物５Ｖを用いる以外は、
実施例１と同様の方法により処理磁性粉末、磁性塗料及
び磁気記録媒体を得た。該磁気記録媒体につき、角型比
と摩耗減量の測定を行った。その結果は表−２に示す。

実施例３ 実施例１で用いたドデセニルこはく酸無水物の代わりに
、ステアリルケテンダイマー８ｆを用いる以外は、実施
例１と同様の方法釦よシ処理磁性粉末、磁性塗料及び磁
気記録媒体を得た０核磁気記録媒体につき、角型比と摩
耗減量の測定を行った。その結果は表−２に示す０実施
例４ 冷却管付４ツロフラスコに長軸比０．３３μ。

軸比１／８のＣＯ被被着−Ｆｅ２０．１５０．ｆ　、　
）ルエｙ５００２、ジイソプロビルジ（Ｎ−アミノエチ
ル・アミノエチル）チタネート３ｔ、オクタデカニルこ
はく酸無水物７ｖを取シ、８５〜９０Ｃで３時間攪拌す
ることによシ処理磁性粉末を得た０該処理磁性粉末を多
量のトルエンで洗浄し、以下実施例１と同様の方法によ
シ磁気記録媒体を作製し、角型比と摩耗減量の測定を行
った。その結果は表−２に示す。

実施例５ 冷却管付４ツロフラスコにトルエン３００　Ｆ。

ジイソプロビルジ（Ｎ−アミノエチル・アミノエチル）
チタネートｓｔ及びオクタデカニルこはく酸無水物７ｇ
を取シ、８０〜８５Ｃで１時間攪拌した。その後、系を
室温まで冷却してから実施例４で用いたＣＯ被被着−Ｆ
θ２０５粉末を１５０２加え、再度８５〜？Ｏｔｌ’で
３時間攪拌することによシ処理磁性粉末を得た０該処理
磁性粉末を多量のトルエンで洗浄し、以下実施例１と同
様の方法により磁気記録媒体を作製し、角型比と摩耗減
量の測定を行った。その結果は表−２に示す。

実施例６ 実施例１で用いたドデセニルこはく酸無水物のかわシに
セスキドデシルポリオキシエチレン（５モル付加）ホス
フェート５２を用いる以外は実施例１と同様の方法によ
シ処理磁性粉末、磁性塗料及び磁気記録媒体を得た。該
磁気記録媒体につき、角型比と摩耗減量の測定を行った
０その結果は表−２に示す。

実施例７ 実施例１で用いたドデセニルこはく酸無水物のかわルに
、ジエチレングリコール１モルとトリレンジイソシアナ
ート２モルを反応せしめて得られるイソシアナート基含
有化合物５２を用いる以外は実施例１と同様の方法によ
り処理磁性粉末、磁性塗料及び磁気記録媒体を得た０核
磁気記録媒体につき、角型比と摩耗減量の測定を行った
０その結果は表−２に示す。

実施例８ 実施例１で用いたドデセニルこはく酸無水物のかわシに
、エピクロルヒドリンとビスフェノールＡを反応せしめ
て得られる平均分子ｉ　７５０のエポキシ基含有化合物
２．５７を用いる以外は、実施例１と同様の方法にょシ
処理磁性粉末、磁性塗料及び磁気記録媒体を得た。該磁
気記録媒体につき、角型比と摩耗減量の測定を行った。

その結果は表−２に示す。

実施例９ 実施例１で用いたドデセニルこはく酸無水物のかわシに
、ステアリン酸３ｙを用いる以外は実施例１と同様の方
法にょシ処理磁性粉末、磁性塗料及び磁気記録媒体を得
た。該磁気記録媒体につき、角型比と摩耗減量の測定を
行った。

その結果は表−２に示す。

比較例１ 実施例１で用いたｃｏ被着ｒ　−Ｆ’ｅ２０．粉末を表
面処理することなしに、分散剤として大豆油レシチン全
磁性粉末に対して４．５重量％添加し、以下実施例１と
同様の方法によル磁性塗料及び磁気記録媒体を作製し、
角型比と摩耗減量の測定を行った。その結果は表−２に
示す。

比較例２ 比較例１で用いた大豆油レシチンの代わりに、オクチル
フォスフェートを磁性粉末に対して４．５！ＪＬ％用い
る以外は比較例１と同様の方法によシ磁性塗料及び磁気
記録媒体を作製し、角型比と摩耗減量の測定を行った。

その結果は表−２に示す。

比較例３ 実施例１で用いたイソプロピル）！Ｊ（Ｎ−アミノエチ
ル・アミノエチル）チタネートのかわシにシランカップ
リング剤であるトリエトキシ２−アミノプロピルシラン
３２を用いる以外は、実施例１と同様の方法によシ、処
理磁性粉末、磁性塗料及び磁気記録媒体を得た。該磁気
記録媒体と実施例１の記録媒体につき、角型比２表面粗
さ、ノイズレベル及び２　ＫＨｚの再生出力を測定した
。その結果は表−３に示す。なお、表面粗さは、カレン
ダー処理前の磁気記録媒体につき測定し、他はカレンダ
ー処理を施したものにつき測定した。

表　−３ （表面粗さは東京精密（株〕の表面粗度計を用いて測定
した中心線表面粗さを表わす。またノイズレベル及び再
生出力については、比較例３の磁気記録媒体を０とした
。） 実施例１０ アイソトロピック磁性粉として粒径０．２μｍのＣｏド
ープｒ−Ｆｅ２０．１５０　？　、ジイソプロビルジ（
Ｎ−アミノエチル・アミノエチル）チタネート３ｒ、　
メチルエチルケトン（ＭＥＫ）　２５０　Ｓ’をとｐ９
０ｃで２時間反応させた。反応後、多量のＭＫＫで洗浄
した後ステアリルケテンダイマー６２、ＭＫＫ２５０Ｆ
を加え９０ｃで５時間反応させた。反応後、多量のＭＪ
ｉｊＫで洗浄した後、乾燥、粉砕して表面処理磁性粉を
得た。該処理磁性粉７ｓ　ｙ、　ＶＡＧＨ１２，５ｙ、
　＝ツホラｙ５０３！＋　（日本ポリウレタン工業（東
夷ポリウレタン）１２．５Ｆ、カーボンブラック０゜５
Ｆ、オレイン酸０．４　ｊ’　、ステアリン酸アミド０
．７　ｒ　。

ＭＫＫ１４０ｆ、シクロヘキサノン１４０２をボールミ
ルに仕込み７２時間混練して磁性塗料を得た。該磁性塗
料につき実施例１と同様にして磁気記録媒体を得て実施
例１と同様にして評価を行なった。ただし、磁性塗料塗
工後の磁層配向は行なわなかった。結果を表−４に示し
Ａ比較例４ 実施例１０で用いた磁性粉を表面処理せず叔磁性粉に対
して２％のドデシルホスフェートを加え、それ以外は実
施例１０と同様にして磁気記録媒体を作製して、その評
価を行なった。（の結果を表−４に示した。

出願人代理人　古　谷　馨 １　手続補正書印釦 ・０ １、事件の表示 −特願昭５８’−２１５５２１号 ２、発明の名称 磁気記録媒体 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 （０９１）花王石鹸株式会社 ４、代理人 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 ［１）　明細書２３頁表−４の後に次の記載を挿入［実
施例１１ 冷却管付４ツロフラスコに、メチルエチルケトン３００
ｇ、実施例Ｉで用いたチタンカップリング剤３ｇ、およ
びドデセニルこは＜ｍ無水物５ｇをとり、８０〜９（ｌ
で１時間撹拌した。

次いで実施例１で用いたＣｏ被着１−ＦｅｚＯ，１５０
ｇ１ｒ加え、９０℃で１時間攪拌し、その後多量のメチ
ルエチルケトンで洗浄することにより、表面処理磁性粉
末を得た。

該処理磁性粉末と、バインダーとして塩化ビニル−酢酸
ビニルコポリマー（米国のユニオンカーバイド社製のＶ
ＡＧＨ）とポリウレタン樹脂（ニステン５０３３）との
ｌ：２の混合物を磁性粉に対して５０重量％、帯電防止
剤としてのカーボンフ゛ラック（ライオンアクソ゛のケ
ンチェンブラックＥ）を磁性粉に対して０．４重量％、
研摩剤として平均粒径０．７μのアルミナを磁性わ）に
対して０．２重量％、潤滑剤としてブチルステアレート
を磁性粉に対して０．７重量％、および溶剤としてメチ
ルエチルケトン／シクロヘキサノン／トルエンのｌ：ｉ
：ｔ　（重量比）の混合物を磁性粉に対して４００Ｉｉ
量％混合し、ボールミルで７２時間混練し、さらに硬化
剤（日本ポリウレタン工業−のコロネートＬ）を磁性粉
に対して８重量％加えて系が均一になるまで攪拌するこ
とにより磁性塗料を得た。

さらに、かかる磁性塗料を３０Ｉ１１ｎのアプリケータ
ーによりポリエステルフィルム上に塗布し、磁場配向す
ることなく熱風乾燥を行い、次いでカレンダー処理して
塗膜を平滑化し、円盤状に打ち抜いて磁気記録媒体を得
た。該磁気記録媒体につき光沢度、残留磁束密度（Ｂｒ
）　、耐久性（１０００万バス／トランク後の出ツノ低
下）、およびＰＲ−ｏｕｔを測定した。この結果は表−
５に示す。ただし、ＰＲ−ｏｕｔの測定条件は次のよう
である。

相対速度；４．Ｏｍ／秒 記録周波数　ｉ４ＭＨｚ 記録用ヘッド；センダスト 再生用ヘッド；フェライト 比較例５ 実施例１で用いたＣｏ被被着−ＦｅｚＯ：＋粉末を表面
処理することなしに分散剤としてＧＡＦＡＣＲＥ６１０
（ポリオキシエチレン付加アルキルアリールセスキホス
フェート）をも■竹粉に刻して３重量％添加し、以下実
施例１１の方法により磁性塗料及び磁気記録媒体を作製
し、実施例ＩＩに示した４項目の測定を行った。その結
果は表−５に示す。

表　−５ ＊　ＦＲ−ｏｕｔは比較例５の磁気記録媒体を０とする
。

実施例１２ 冷却管付４ツロフラスコに、ｌ・ルエン５００ｇ、実施
例１で用いたチタンカップリング剤０．８　ｇ、および
実施例１で用いたドデセニルこはく酸無水物１．２ｇを
とり９０℃で１時間攪拌した。次いでガス中蒸気法超微
粒Ｆｅ−Ｃｏ合金（平均粒径２５０人、ｌｌｃ　：　１
５０００ｅ　、σｓ：１５０ａｍｕ）５０ｇを加え　９
０℃でさらに１時間１毘拌し、表面処理磁性粉末を得た
。次いで該磁性わ）末を多量のトルエンで洗浄した。以
下、実施例Ｊ１の方法に準じて磁性塗料及び（４１気記
録媒体を作製し、該磁気記録媒体につき実施例１１に示
した４項目の測定を行った。この結果は表−〇に示す。

比較例６ 実施例１２で用いた超微粒Ｆｅ−Ｇｏ合金を表面処理す
ることなしに、比較例５で用いた分１１に剤を磁性粉に
対して３重量％添加し、以下実施例１１の方法により磁
性塗料及び磁気記録媒体を作製し、該磁気記録媒体につ
き、実施例１１に示した４項目の測定を行った。その結
果は表−６に示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 分子中にアミノ基、エポキシ基、イソシアナート基又は
   メルカプト基を有するチタンカップリング剤と、該チタ
   ンカップリング剤と反応し得る官能基を有する分子量７
   ０〜１００００の有機化合物との反応生成物によシ被覆
   された磁性粉末を含有することを特徴とする磁気記録媒
   体