JPS60235773A - セラミツクス体の結合方法 - Google Patents

セラミツクス体の結合方法

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JPS60235773A
JPS60235773A JP59088913A JP8891384A JPS60235773A JP S60235773 A JPS60235773 A JP S60235773A JP 59088913 A JP59088913 A JP 59088913A JP 8891384 A JP8891384 A JP 8891384A JP S60235773 A JPS60235773 A JP S60235773A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、セラミックスの表面に強固に接着した金属膜
を形成し、この金属膜を仲立ちとして。
セラミックスと相手材となろう付けするセラミックス体
の結合方法に関するものである。
〔従来技術および間鵜点〕
従来から、セラミックス同志、るるいは、セラミックス
と金属ｒ結合する方法が４＊＃ｊされている。しかし、
未だ満足が結合強度を楢するものは得られていない。
これまでに得られているものの一例を示すと。
ＳｉＣ又はＳｉ、Ｎ、焼結体の表面に、物理蒸着により
アルミニウムの薄膜を形成し、該薄膜を介してろう付は
法等により相手材と接合するものである。
この方法は、アルミニウムが５ＩｓＮｔ　、８ｉＣと反
応しやすいので１両者間に強固な結合を得やすいという
利点を有している。
しかし、物理蒸着による方法では、結合強度に自ずと限
界があり、特にアルミニウム以外の金鵬薄膜を使用する
場合には充ガな強度金得ることができアＪい。
１だ、非酸化物系および酸化物系セフミックスの両セラ
ミックスに適用でさるセラミックスの表面と金島薄膜と
を強固結合させる方法は見つ〃・つていない。
出願人は、先に、セラミックスの表面に金属膜を形成し
、七〇上からＮ、Ａｒ等のイオンを照射して、セラミッ
クスの破壊強度を向上６せる方法を特許出願（特願昭５
９−０５１８８０）した。
本発明は上記出−内容に関連したもので、［上記、イオ
ンを照射することによって、金属膜かセフミックスに強
固に接着する」との発見にもとついて完成されたもので
ある。
究明者らは、イオン照射によりセラミックスに１較ルし
ｆＣ舎属擲膜に、相手材を接合すれは、該セラミックス
と品強没の結合が肖られるのではないかと考え、検討を
進めた。その結果、上記の従来の問題点を解決する本党
明を為すに至った。
（本発明の構成〕 本発明は、セラミックスの表面に金属の膜を形に 成する膜形成工程と、金属膜表畠高エネルギーイオンを
照射して該金属膜とセフミックスとを強固に結合せしめ
る照射工程と、該金属膜表面にろう材を供給してセラミ
ックスと相手材とをろう本発明におけるセラミックスは
、従来知られているセラミックスであり、酸化アルミニ
ウム（ＡＩｌｔＯ−）、ジルコニア（Ｚｒ０２）等の酸
化物セラミックス、窒化理系（８１！へ、）、炭化珪素
（Ｓ＋Ｃ）等の非酸化物セフミックスが代表的なもので
ある。
これらのセラミックスは、単結晶のもの、あるいけ多結
晶のものでもよい。該セフミックスワ）禾ヲ焼結体にし
たものでは、酸化イソｌ−’Ｊウム（Ｙ、０．）等の焼
結用助剤等、その他春加物が含１れ１Ｖ）１もよい。
焼結体の装造方法としては、常圧焼結、ホットソ。
レス等の方法がある。
筺ず１本弁明の第１の工程として、セラミックスの表面
に金属膜を形成する膜形成工程を行なう。
該金属膜の形成はセラミックスの表面で、相手材と接合
する部分のみでもよい。しかし他の面にも形成してあっ
ても差支えない。
該金属膜を形成するだめの金属としては、ろう付は可能
な金属であることが望ましい。ろう付けが不可能な場合
には、該膜上にさらにろう付は可能な金属を蒸着等によ
り形成してもよい。該形成はイオン照射停でもよい。具
体的な金属として祉。
チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、＝オプ（Ｎｂ
）ニッケＡ／（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、鉄（Ｆｅ）
。
銅（Ｏｕ）〜使用できる。
セラミックスの表面に金属膜を形成する方法としては、
熱蒸着、゛スパッタリング、イオンブレーティング等の
物理的蒸着法（ＰＶＤ）でもよいし。
ニッケル等の場合には無電解メッキ等の方法でもよい。
セラミックスの表面は、膜形成に先立って、＃Ｆ摩し、
その表面粗さを０２８以下にするのがよい。
そして、研摩後アセトン等の有機溶剤で洗滌し。
清浄な面を出しておくのが望ましい。形成する金属膜の
厚さは９次工程の照射イオンのエネルギーにより一概に
は決まらないが、５００〜１０［ＪＯＯオングストロー
ム（λ）とするのが望ましい。膜厚さが薄いと、一様に
形成することか困難となり。
むらが生じやすくなる。厚くなると、膜形成に多くの時
間を必要とするとともに、照射イオンのエネルギーを無
やみに高くする必要が生じる。
セラミックス上に形成した膜は１通算の場合。
セフミックスと強固に結合していない。それ故。
引っかいたりするとはく離することがあるので。
取り扱いには注意する必要がある。
次に、上記金属膜の表面からセフミックスに高エネルギ
ーイオンを照射する照射工程を軸す〇照射するイオンと
しては、電場で容易に加速できるものであればよい。特
に常温で気体状−のものであると、照射作業が容易であ
る。具体的なものとしては、窒素（Ｎ）、ヘリウム（Ｈ
，ｅ）ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、キセノン（
Ｘｅ）等が使用できる。照射するイオンは常温で気体状
態のものばη・りでなく、ニッケル等の金属であっても
よい。
イオン澹となる物質ケ減汗中で加熱して、プラズマ状態
とし、電場中に放出して加速し、エネルギを与える。与
えるエネルギーの大きさは、セラミックス上に形成され
た金属膜の厚さと、該金属膜中におけるイオンの飛程が
寺しいか、苦干長くなるようにずろのが望ましい。飛程
というのけ。
高エネルギーイオンが金属中で、金属原子と衝突を酬、
・返しなから、そのエネルギーを失ない、静止する平均
の距離である。
イオンを加速する装置としては、コツククロフト型、バ
ンデグフーフ型匂一般によく知られた加程 ｅＶ 加速エネルギー力侵０楢痺以下の場合には、金属膜の厚
さを薄くする必要がわり、均一な金属膜の形成がむずか
しくなるとともに、金属膜がセラミｅＶ ツクスヘ強固に接着しない。４００ｔ？ｒ？以上になる
と、加速エネルギーが大きく、加速器は大規模ｅＶ なものが必要となり、高価である。８００舌ｉ似−にに
なると６＞　１ｆ４川りの厚さがさらに厚くなり、しか
も、工オルギーを高くしただけの効果は得られない。
イオンの照射量袖、５Ｘ１０１′〜ｌＸ１０”イオン／
ｄの範囲が望憶しい。より多くのイオンを照射してもこ
れに見合うだけの効果はですらｊｔ　ｆｔい。
また、上記範囲より少ないと、イオン照射の効果は得ら
れない。
照射したイオンかＡｒである場合にｉｕ、、５Ｘ１０′
＆イオン／１程度の照射量で、金属膜は強固にセラミッ
クスに接着する。また、Ｈｅのように、１ｔ、Ｓ。
の小さな元１を用いた場合には、ｌＸ１０”イオン／ｉ
程度、また。これを若干上まわる量かりｊ−ましい。し
かし、照射量がＩ　Ｘ　１０”イオン／ｉ以上になると
、金属膜の接着強度は低下しをましめる。
以上のようにして、金属膜をセラミックス上に接着する
ことができる。強固に接着できるメカニズムは明らかで
ないが、金属膜とセラミックスの境界（−，１近で、い
わゆる原子混合が生じているためと考えられる。
上記セラミックスの表面に形成、接着した金属膜を介し
て、該セラミックスを相手材と結合するろうイ］け工程
を行なう。
金属膜がＮｉ、　Ｃｏ、　Ｃｕ、　Ｆａ等の場合には、
該膜の上にろう材および相手材を置き、少なくともろう
祠の融点以上に加熱する。ろう材を融解させたのち。
冷却し、該金属膜を仲立ちとしてセラミックスと相手材
とｔろう旬けする。相手材は金属膜と同様の金属で、ろ
う材と接合する金属あるいはその合金からなる接合面を
有しているものである。それ故、舎属弔体のものでもよ
いし、金属膜を形成しｆｒＡｔラミツクスのようｊに、
複合されたものでもよい。ろフ付けに際しては必要に応
じて、ろつ材とともにフラックスを供給してもよい。ま
７ｊ、金属膜にイオンを多重に照射すると、ろワ付けが
１利難となる場合がある。このときには、たとえばスパ
ッタリング装置を用いて、逆スパツタを行ない。
金属膜のＪＰＩｉＦ＋衣而を清浄に面るのがよい。また
。
ＡＡ’ｔ０３の微粉末を使って、パフ研摩等を行なって
もよい。
さらに、　Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｎｂ等のろう付けや、ハン
ダ付けが困難な金属で膜を形成した場合には、イオン照
射後逆スパツタ、又は研摩したのち、ろう伺は等の可能
な金属を、物理的蒸着あるいはメッキによシ、少なくと
も１ｏｏｏＸ稈浅の厚さに形成するとよい。厚さの上限
は、形成時間の関係から”）ｐｍ程度がよい。使用する
ろう材は、金属膜がＦｅ、　Ｎｉ、　Ｃｕ、　Ｃｏ等の
場合には一般に広く使用されている銀ろうでよい。
以上のようにして、セラミックスと相手材とを強固に結
合することができる。
〔本発明の効果〕
本発明によれば、セラミックスと金属膜とを強く接着す
ることができるので、該金属膜を仲立ちとして該セラミ
ックスを相手材とろう付は等の方法によシ頒固に結合す
ることができる。
また、酸化物系セラミックス、非酸化物系セラミックス
、いずれのセラミックスにも金属膜を接着できるので、
結合する材料の組合せに制限がない。
一般に、セフミックスと金属との接合においては、セラ
ミックスと金属間の熱膨張差によって生じる歪が接合部
を破壊することがある。しかし。
本発明によれば、セフミックスと金属の組合せを任意に
選択して、熱膨張差の少ない材料同志を組合せることが
できるので、温度変化の大きい環境で使用可能な結合部
を得ることができる。
〔実施例〕
実施例１゜ 寸法が５Ｘ７Ｘ２５ｍの窒化珪素焼結体を多数用意し、
その−面を表面粗さ０２８以下の鏡面に仕上けた。さら
にこの面をアセトンを使って超音波洗浄を行ない９本発
明におけるセラミックスとしての試料とした。
各試料にＮｉ、　Ｃｏ、　Ｆｅ、　Ｏｕを、を子ビーム
蒸着装置により蒸着し、金属膜とした。金属膜の厚さは
。
約３０００Ｘとした。次に、コツククロフト型加速器に
よって、Ｎイオンを加速し、各金属膜の表面に照射した
。照射量はいずれの金属膜に対しても２　Ｘ　１０”イ
オン／ｃｄとした。
加速電圧は、Ｎイオンの飛程が約３ｏｏｏＡとなるよう
に決定した。イオン照射後、念のために。
金属膜表面を、アルミナ粉末を併用したパフ研摩を行な
ったのち、ろう材として銀ろうの粉末を金属膜表面に供
給し、さらに、その上に相手材を十字に接着させて、試
料と相手材と全治具で固定した。
相手材は、上記窒化珪素焼結体と同一寸法のＮ１メッキ
を施した鋳鉄参（沖−シである。
その後、該セラミックスを窒素雰囲気炉中に入れ。
８００℃、１５分保持の加熱によって、ろう付けを実施
し、セラミックスと金属材との結合体を製作した。
得ら）また結合部の強度を調べるために、結合面を垂直
に引きはがす試験（十字引張試験）を実施し、破壊時の
結合面応力をめた。なお比較のために、Ｎイオン照射の
工程のみを省いた比較用結合体を製作し、同様の試験を
行なった６試験結果を第１表に示す。
第　１　表 乞 これらの結果かられかるように、イオン照射櫓施すこと
によりＮｉ、　Ｃｏ、　Ｆｅ、　Ｏｕいずノーの金属膜
でも強固に結合できることがわかる。
次施例２ 実施例１と同様に、窒化珪素焼結体試料の表面にＮｂ、
　Ｚｒ、を厚さが３００ＯＡになるように蒸着し、−ｔ
の表面からＮイオン１２ＸｉＯ”イオン／ｃ４］に（射
した。イオンの加速電圧は、各金属中における飛程が約
５ｏｏｏｆｆｉと寿るように、　Ｎｂでは２７０ｋＶ、
Ｚｒでは２００　ｋＶとした。
Ｎイオンを照射後、試料をイオン照射枠から取り出し、
スパッタ装置に取りつけ、　Ａｒ　イｙ４−ンｆ）↑１
いてイオン照射面を約１０分間逆スノ（ツタしてから、
　Ｆｅ　をスパッタ蒸着した。Ｆｅ　の膠は約３００Ｏ
Ａとした。
Ｆｅ　を蒸πイしてから実施例１と同様の方法でろう付
けを実施した。比較例として、Ｎイオン照射工程ケ雀い
たものもツ・９作した。ろうＬｌけ後、結合面の強度を
測定した。その結果をＮイオンを照射していないものと
比較して第２表に示す。結果から明かなように、イオン
照射を施すことにより　％ｉ固な結合を得ることができ
た。
第　２　表 実施例３ 実施例１と同様に窒化珪素焼結体試料に、厚さ約５ｏｏ
ｏＸのＴＩ　を蒸着したのち、加速電圧＋５０に■で加
速したＮイオンを照射した。イオンの照射量は、第５表
に示した５　Ｘ　１０”〜　１×１０１°イオン／１の
範囲で変化させた。イオン照剖拷、゛に帷例２と同様の
方法でＦｅ　を蒸着したのち、ろう付けした。そして、
これらの結合強Ｆ！Ｊヲ調べるために、引きはがしの試
験を行なった。こＩｔらの結果を第５表に示す。これら
の結果かられかるように、イオンの照射量が５Ｘ１０”
イオン／ｉ以下ではイオン照射の効果は得られないが。
第　５　表 Ｉ　Ｘ　１０＋’イオン／ｉ以上照射すると著しく接合
強度が増加する。しかし、ｊＸｌｏ”イオＪ／ｄ以上に
なると結合部強度が低下しはじめる。
実施例４ 寸法が５Ｘ７Ｘ２５鰭の炭化珪素、アルミ゛ノー。
ジルコニアからなる試料を用意し、実施例１と１・＋１
様の方法で試料表面を処理したのら、　ｉ’ｉ　ｆ　５
１ｊＯＯＡの厚さに蒸着し、金属膜を杉成した１、次に
１５０ｋＶで加速したＮイオンを２　Ｘ　１０”イオン
／ｃ−ＩＡ照射した。
その後、実施例５と同様にＦｅ　をスパッタ蒸着したの
ちろう付は工程を施した。比較例としてＮイオン照射１
稈を省いたものも製作した。
各試料に対して結合部強度を調査した。結果全第４表に
示す。
第　４　表 これらの結果からいずれのセラミックスに対しても強固
な結合が得られることがわかる。
実施例５ 実施例３と同様にして　＋１＋　Ｈを蒸着した窒化珪素
焼結体試料に、高エネルギーイオンとしてのＨｅイオン
、Ｎｅイオン、　Ａｒイオンをそれぞれ別々に、２Ｘ１
０’ｆイオン／ｉ照射した。加速電圧は、　ＩＪｅイオ
ンの場合には５ＱｋＶ、Ｎｅイオンの場合にけ２００　
ｋＶ、　Ａｒイオンの場合には４００　ｋＶとした。
イメンｌ！！ｉ　４を後、スパッタによりＮ■を蒸着し
、同じ試料同志を十字形に銀ろうでろう付けしだ、ろう
伺は祷、ろう付は結合部の強度を引きはがしル（験によ
り調べ、その結果を第５表に示す。
第５表 こわらの結果から、いず１１のイメンによっても。
結合部強埠が高くなることがわかる。
以上のいず）１の＼：　ｈｌｊ例におけろ引き（・Ｊか
しふ・知においても、破＋９は、セラミックスと金Ｉｒ
ｅ、　ＩＩＦ　ｌ１ｊ１でくしじた。
特訂出闇人 杓式会社　豊田中央ｉｉ＋＋究所

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）セラミックスの表面に金属の膜を形成する膜形成
    工程と、金属膜表面に高エネルギーイオンを照射して該
    金属膜とセラミックスとを強固に結合せしめる照射工程
    と、該金属膜表面にろう材を供給してセラミックスと相
    手材とをろう付は結合するろう付は工程とからなること
    を特徴とするセのエネルギーを有することを特徴とする
    特許請求の範囲第（１）項記載のセラミックス体の結合
    方法。 （３）上記高エネルギーイオンの照射量は５Ｘ１０”〜
    ２　Ｘ　Ｉ　Ｄ”　イオン／Ｃ−であることを特徴とす
    る特許請求の範囲第（１）項記載のセラミックス体の結
    合方法。
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EP0160301A2 (en) 1985-11-06
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EP0160301B1 (en) 1989-07-12
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