JPH03183625A - 合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ルツボ - Google Patents
合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ルツボInfo
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- JPH03183625A JPH03183625A JP32225189A JP32225189A JPH03183625A JP H03183625 A JPH03183625 A JP H03183625A JP 32225189 A JP32225189 A JP 32225189A JP 32225189 A JP32225189 A JP 32225189A JP H03183625 A JPH03183625 A JP H03183625A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は合成石英ガラスインゴットの製造方法、特には
メチルシリケートの加水分解で得たシリカを精製し、加
熱して高純度で高粘性であることから、半導体用耐熱部
材として有用とされる合成石英ガラスインゴットを製造
する方法およびこれを用いてなる合成石英ルツボに関す
るものである。
メチルシリケートの加水分解で得たシリカを精製し、加
熱して高純度で高粘性であることから、半導体用耐熱部
材として有用とされる合成石英ガラスインゴットを製造
する方法およびこれを用いてなる合成石英ルツボに関す
るものである。
（従来の技術）
合成石英ガラスの製造については■四塩化けい素などの
けい素化合物を酸水素火炎中で加水分解してシリカ粒子
を作り、これを溶融して石英ガラスとする方法、■この
酸水素火炎をプラズマ炎とする方法、■アルコキシシラ
ンをアルコール溶媒中において酸触媒で加水分解してシ
リカを作り、これを焼結して石英ガラスとする、いわゆ
るゾル−ゲル７去などが知られている。
けい素化合物を酸水素火炎中で加水分解してシリカ粒子
を作り、これを溶融して石英ガラスとする方法、■この
酸水素火炎をプラズマ炎とする方法、■アルコキシシラ
ンをアルコール溶媒中において酸触媒で加水分解してシ
リカを作り、これを焼結して石英ガラスとする、いわゆ
るゾル−ゲル７去などが知られている。
しかし、この酸水素火炎を用いる方法には石英ガラス中
に１．０００ｐｐｍものＯＨ基が残留するし、高温粘性
も低く、真空中高温では発泡するという問題点があるし
、プラズマ法はコストが高く、量産化か難しいという不
利があり、ゾル−ゲル法には比較的安価に石英ガラスが
得られるものの、これにはＯＨ基か残り易く、製造に長
時間を要し、高温粘性の高いものが得られ難いという不
利がある。
に１．０００ｐｐｍものＯＨ基が残留するし、高温粘性
も低く、真空中高温では発泡するという問題点があるし
、プラズマ法はコストが高く、量産化か難しいという不
利があり、ゾル−ゲル法には比較的安価に石英ガラスが
得られるものの、これにはＯＨ基か残り易く、製造に長
時間を要し、高温粘性の高いものが得られ難いという不
利がある。
（発明が解決しようとする課題）
そのため、本発明者らはゾル−ゲル法によって高温粘性
の高い合成石英の製造方法についての研究を進め、これ
についてはメチルシリケートをメタノール溶媒中でアン
モニアの存在下に加水分解させて粒径が２００〜３，０
ＯＯｒ＋ｎ＋のシリカを作り、焼結、粉砕後１，７００
℃で溶融する方法（特開昭６３２２９３３３号明細書参
照）、メチルシリケートをアンモニアの存在下に加水分
解して粒径が１次粒子で１００〜５００ｎｍのシリカを
作り、これを１０〜ｌｏ０μｍの凝集粒子としてから固
液分離し、焼結、粉砕、篩別し、１，７００℃以上で溶
融成形する方法（特願昭６３−３３５０７０＋明細書参
照）、またメチルシリケートをアンモニアの存在下に加
水分解してシリカを生成させ、これを減圧下に１，５０
０〜１．７００℃で焼結し、ついで常圧または加圧下に
１．８００〜２．０００で焼結する方法（特願平１−１
３９６１９号明細書参照）を提案している。
の高い合成石英の製造方法についての研究を進め、これ
についてはメチルシリケートをメタノール溶媒中でアン
モニアの存在下に加水分解させて粒径が２００〜３，０
ＯＯｒ＋ｎ＋のシリカを作り、焼結、粉砕後１，７００
℃で溶融する方法（特開昭６３２２９３３３号明細書参
照）、メチルシリケートをアンモニアの存在下に加水分
解して粒径が１次粒子で１００〜５００ｎｍのシリカを
作り、これを１０〜ｌｏ０μｍの凝集粒子としてから固
液分離し、焼結、粉砕、篩別し、１，７００℃以上で溶
融成形する方法（特願昭６３−３３５０７０＋明細書参
照）、またメチルシリケートをアンモニアの存在下に加
水分解してシリカを生成させ、これを減圧下に１，５０
０〜１．７００℃で焼結し、ついで常圧または加圧下に
１．８００〜２．０００で焼結する方法（特願平１−１
３９６１９号明細書参照）を提案している。
しかし、これらの方法は高温粘性の高い合成石英を与え
るものの、いずれも工程が長いために大量生産性に欠け
るものであるし、焼結などのエネルギーコストが高くつ
くという不利があり、必ずしも満足すべきものではない
。
るものの、いずれも工程が長いために大量生産性に欠け
るものであるし、焼結などのエネルギーコストが高くつ
くという不利があり、必ずしも満足すべきものではない
。
（課題を解決するための手段）
本発明はこのような不利を解決することのできる合成石
英ガラスインゴットの製造方法に関するものであり、こ
れはメチルシリケートとアンモニア水とを反応器に同時
に滴下して加水分解し、重縮合させたのちろ過してシリ
カと水とに分離し、得られたシリカを洗浄し、ついで空
気中あるいは酸化雰囲気中て加熱してアンモニア、水分
、残留炭素を除去してから加熱により透明ガラス化して
合成石英ガラスインゴットとすることを特徴とするもの
である。
英ガラスインゴットの製造方法に関するものであり、こ
れはメチルシリケートとアンモニア水とを反応器に同時
に滴下して加水分解し、重縮合させたのちろ過してシリ
カと水とに分離し、得られたシリカを洗浄し、ついで空
気中あるいは酸化雰囲気中て加熱してアンモニア、水分
、残留炭素を除去してから加熱により透明ガラス化して
合成石英ガラスインゴットとすることを特徴とするもの
である。
すなわち、本発明者らは超高純度で高温粘性の高い合成
石英ガラスを与える合成石英ガラスインゴットをゾル−
ゲル法で容易に得ることのできる方法について種々検討
した結果、メチルシリケートをアンモニア水で加水分解
し、重縮合させたのちろ過してシリカと水に分離させ、
さらにこのシリカを超純水で洗浄すると純度が非常に向
上すること、これを空気中あるいは酸化雰囲気中で加熱
するとシリカに含有されているアンモニア、水分、残留
炭素が容易に除去されるのでシリカが高純度なものとな
ること、またこれを透明ガラス化して得られる石英ガラ
スは高温粘性の高いものになるということを見出し、こ
れらの諸条件についてさらに検討を進めて本発明を完成
させた。
石英ガラスを与える合成石英ガラスインゴットをゾル−
ゲル法で容易に得ることのできる方法について種々検討
した結果、メチルシリケートをアンモニア水で加水分解
し、重縮合させたのちろ過してシリカと水に分離させ、
さらにこのシリカを超純水で洗浄すると純度が非常に向
上すること、これを空気中あるいは酸化雰囲気中で加熱
するとシリカに含有されているアンモニア、水分、残留
炭素が容易に除去されるのでシリカが高純度なものとな
ること、またこれを透明ガラス化して得られる石英ガラ
スは高温粘性の高いものになるということを見出し、こ
れらの諸条件についてさらに検討を進めて本発明を完成
させた。
以下にこれをさらに詳述する。
（作用）
本発明の方法はゾル−ゲル法によるものであるが、本発
明の方法では始発材としてメチルシリケートが使用され
る。すなわち、従来公知のゾル−ゲル法では通常エチル
シリケートを始発材とし、これをエタノール溶媒中でア
ンモニアまたは塩酸を触媒として加水分解させており、
この場合も５００ｎｍ程度の粒径をもつシリカが得られ
、これを乾燥後１，０５０℃で焼結し、さらに１，５０
０℃で溶融ガラス化すれば透明な石英ガラスを得ること
ができるけれども、この石英ガラスは０１１基含有量が
多く、高温粘性も低いという不利があることが判った。
明の方法では始発材としてメチルシリケートが使用され
る。すなわち、従来公知のゾル−ゲル法では通常エチル
シリケートを始発材とし、これをエタノール溶媒中でア
ンモニアまたは塩酸を触媒として加水分解させており、
この場合も５００ｎｍ程度の粒径をもつシリカが得られ
、これを乾燥後１，０５０℃で焼結し、さらに１，５０
０℃で溶融ガラス化すれば透明な石英ガラスを得ること
ができるけれども、この石英ガラスは０１１基含有量が
多く、高温粘性も低いという不利があることが判った。
しかし、このエチルシリケートをメチルシリろトとする
とコスト的に有利であることのほか、これをアンモニア
水を触媒として加水分解させ２とこの加水分解反応はメ
チルシリケート注加直省に始まって瞬時にかつ連続的に
シリカの生成が１：おれるという有利性が与えられる。
とコスト的に有利であることのほか、これをアンモニア
水を触媒として加水分解させ２とこの加水分解反応はメ
チルシリケート注加直省に始まって瞬時にかつ連続的に
シリカの生成が１：おれるという有利性が与えられる。
なお、ここに使用するメチルシリケートは不純物として
エチルシリケートを含有しているとエチルシリケートカ
メチルシリケートに比べて反応性が乏しく、得仁れるシ
リカが球の小さいものとなるし、ゲル化を促進させ、後
工程に種々な障害をもたらすので、このメチルシリケー
トは９９．５％以上の純度ももち、１金属不純物量も第
１表に示したようなものとすることがよく、ここに使用
するアンモニア水もその金属不純量が第１表に示したよ
うなもので慶る半導体グレードのものとすることがよい
。
エチルシリケートを含有しているとエチルシリケートカ
メチルシリケートに比べて反応性が乏しく、得仁れるシ
リカが球の小さいものとなるし、ゲル化を促進させ、後
工程に種々な障害をもたらすので、このメチルシリケー
トは９９．５％以上の純度ももち、１金属不純物量も第
１表に示したようなものとすることがよく、ここに使用
するアンモニア水もその金属不純量が第１表に示したよ
うなもので慶る半導体グレードのものとすることがよい
。
那
表
また、このメチルシリケートの加水分解は反応器中にメ
チルシリケートとアンモニアとを同時に滴下させればよ
いが、反応物がゲル化した場合にはメチルシリケートの
添加を停止してアンモニアだけを滴下し、ゲル化が解消
するまで攪拌すればよい。この加水分解で得られたシリ
カの粒径はここに使用するアンモニア水、メチルシリケ
ートの重量比、反応温度、攪拌速度によって制御可能と
されるが、ＯＨ基含有量の少ないシリカ粉を製造するた
めには平均粒径が２００ｎｎ＋以上のものとする必要が
あるし、乾燥して塊状とするためにはある程度の微粉で
あることが必要とされるので本発明の方法ではここに得
られるシリカは平均粒径が２００〜１，００（Ｉｒｏｎ
のものとすることがよい。
チルシリケートとアンモニアとを同時に滴下させればよ
いが、反応物がゲル化した場合にはメチルシリケートの
添加を停止してアンモニアだけを滴下し、ゲル化が解消
するまで攪拌すればよい。この加水分解で得られたシリ
カの粒径はここに使用するアンモニア水、メチルシリケ
ートの重量比、反応温度、攪拌速度によって制御可能と
されるが、ＯＨ基含有量の少ないシリカ粉を製造するた
めには平均粒径が２００ｎｎ＋以上のものとする必要が
あるし、乾燥して塊状とするためにはある程度の微粉で
あることが必要とされるので本発明の方法ではここに得
られるシリカは平均粒径が２００〜１，００（Ｉｒｏｎ
のものとすることがよい。
このようにして得られたシリカは遠心分離器またはフィ
ルタープレスで固液分離したのち、超純水で洗浄される
のであるが、これによれば通常の濃縮操作では不純物の
濃縮が起こるために純度がかなりわるくなるのに対し、
この脱水、洗浄て不純物が除去されるし、純度向上と加
水分解の完結がはかられ、このシリカに含有されている
金属不純物量は第２表に示したように減少する。
ルタープレスで固液分離したのち、超純水で洗浄される
のであるが、これによれば通常の濃縮操作では不純物の
濃縮が起こるために純度がかなりわるくなるのに対し、
この脱水、洗浄て不純物が除去されるし、純度向上と加
水分解の完結がはかられ、このシリカに含有されている
金属不純物量は第２表に示したように減少する。
第２表 （ｐｐｍ）
このように濾過、洗浄して得られたシリカはついで空気
中または酸化雰囲気中で加熱処理されるのであるが、こ
れによればシリカ中に残存しているアンモニアおよび水
分が気散除去されるほか、メチルシリケート中の−ＯＲ
基の分解で発生した残留炭素が酸化除去されるし、シリ
カの閉孔化も進行する。この加熱は例えばまず３００ｔ
：程度に加熱してアンモニア、水分を十分に除去したの
ち、３００℃からｉ、ｏｏｏ℃までゆっくり昇温させて
残留カーボンを除去するようにすればよい。
中または酸化雰囲気中で加熱処理されるのであるが、こ
れによればシリカ中に残存しているアンモニアおよび水
分が気散除去されるほか、メチルシリケート中の−ＯＲ
基の分解で発生した残留炭素が酸化除去されるし、シリ
カの閉孔化も進行する。この加熱は例えばまず３００ｔ
：程度に加熱してアンモニア、水分を十分に除去したの
ち、３００℃からｉ、ｏｏｏ℃までゆっくり昇温させて
残留カーボンを除去するようにすればよい。
また、このように処理された仮焼結シリカ粉末は加熱し
透明ガラスすることによって石英ガラスインゴットとさ
れる。この仮焼結シリカ粉は嵩の高い多孔質のものであ
るが、このものは高温に加熱されると緻密なガラス体と
なる。この加熱はヘリウムガス中、あるいは真空中にお
いて１，５００℃程度で行えばよく、これによればシリ
カが閉孔化され透明ガラス化されて高温粘性の高い石英
ガラスインゴットを得ることができるが、完全な透明体
とするためには１．８００″Ｃ程度で処理することがよ
く、特には粒子中にカーボンが残存しているときにはこ
れがルツボ成形時に細かい泡となるので、１，８００℃
以上で加熱して ２Ｃ＋ＳｊＯ，→ Ｓｉ ＋ ２ＣＤの反応
によって完全にカーボンを除去することが必要とされる
。なお、この加熱は仮焼詰粉をカーボンケースに入れて
行えばよいが、これを真空中で行なうと＝ ５ｉ−５ｉ
ミ結合ができるためにより粘度の高い石英ガラスインゴ
ットを得ることができるし、脱ガスにより透明な石英ガ
ラスインゴットを得ることができるという有利性が与え
られる。
透明ガラスすることによって石英ガラスインゴットとさ
れる。この仮焼結シリカ粉は嵩の高い多孔質のものであ
るが、このものは高温に加熱されると緻密なガラス体と
なる。この加熱はヘリウムガス中、あるいは真空中にお
いて１，５００℃程度で行えばよく、これによればシリ
カが閉孔化され透明ガラス化されて高温粘性の高い石英
ガラスインゴットを得ることができるが、完全な透明体
とするためには１．８００″Ｃ程度で処理することがよ
く、特には粒子中にカーボンが残存しているときにはこ
れがルツボ成形時に細かい泡となるので、１，８００℃
以上で加熱して ２Ｃ＋ＳｊＯ，→ Ｓｉ ＋ ２ＣＤの反応
によって完全にカーボンを除去することが必要とされる
。なお、この加熱は仮焼詰粉をカーボンケースに入れて
行えばよいが、これを真空中で行なうと＝ ５ｉ−５ｉ
ミ結合ができるためにより粘度の高い石英ガラスインゴ
ットを得ることができるし、脱ガスにより透明な石英ガ
ラスインゴットを得ることができるという有利性が与え
られる。
なお、このようにして得られた石英ガラスインゴットは
ついでボールミル、ロールミル、ロッドよルなとで粉砕
して平均粒径が５０から２００メツシユのものに粒度を
調整したのち、酸洗浄を行ない真空中あるいは不活性ガ
ス存在下で１，７００℃以上に加熱し、溶融すれば合成
石英ガラスとすることができるが、ここに得られた合成
石英ガラスは叶基含有量が例えば１ｐｐＩ１１以下とい
うように低いし、これはまた上記方法で作られたシリカ
が極めて規則正しい構造をもつものであり、上記した加
熱溶融時にもこの構造が不規則になることもないので高
温粘性が例えば１，４００℃において１〜４×１０１０
ボイズと高い値を示すという特性をもっているので、こ
れを用いてなるシソ３フ１１用ルツボはＡ℃、Ｆｅ．
Ｎａ， Ｋ．Ｃａなどが少なく、しかも歪み点や徐冷
点が天然石英以上の値を示すものとして得られる。
ついでボールミル、ロールミル、ロッドよルなとで粉砕
して平均粒径が５０から２００メツシユのものに粒度を
調整したのち、酸洗浄を行ない真空中あるいは不活性ガ
ス存在下で１，７００℃以上に加熱し、溶融すれば合成
石英ガラスとすることができるが、ここに得られた合成
石英ガラスは叶基含有量が例えば１ｐｐＩ１１以下とい
うように低いし、これはまた上記方法で作られたシリカ
が極めて規則正しい構造をもつものであり、上記した加
熱溶融時にもこの構造が不規則になることもないので高
温粘性が例えば１，４００℃において１〜４×１０１０
ボイズと高い値を示すという特性をもっているので、こ
れを用いてなるシソ３フ１１用ルツボはＡ℃、Ｆｅ．
Ｎａ， Ｋ．Ｃａなどが少なく、しかも歪み点や徐冷
点が天然石英以上の値を示すものとして得られる。
（実施例）
つぎに本発明方法による実施例をあげる。
実施例
５にの反応容器を使用し、これを温度５０〜６０℃に保
ち、ここにメチルシリケート２６．５ｊ２ ７時とＥＬ
グレードのアンモニア水１７．２Ｉ１．７時の速度で滴
下して加水分解反応させ、メチルシリケートを５３Ｉ１
滴下したらこれを１バツチとし、反応器を新しくして加
水分解を再開する。一方、反応終了後生成したシリカは
遠心分離器で濾過してシリカと水を分離し、このシリカ
を超純水で４回洗浄し、アンモニアが認められなくなる
まで行ない、ついでこれを１００℃に加熱して乾燥した
ところ、平均粒径が７０Ｏｒ＋ｍであるシリカ粉が得ら
れた。
ち、ここにメチルシリケート２６．５ｊ２ ７時とＥＬ
グレードのアンモニア水１７．２Ｉ１．７時の速度で滴
下して加水分解反応させ、メチルシリケートを５３Ｉ１
滴下したらこれを１バツチとし、反応器を新しくして加
水分解を再開する。一方、反応終了後生成したシリカは
遠心分離器で濾過してシリカと水を分離し、このシリカ
を超純水で４回洗浄し、アンモニアが認められなくなる
まで行ない、ついでこれを１００℃に加熱して乾燥した
ところ、平均粒径が７０Ｏｒ＋ｍであるシリカ粉が得ら
れた。
れるので純度の高いものなり、このシリカを高温に加熱
して透明ガラス化したものは高温粘性が高く、さらには
ＯＨ基の少ないものとなるので、これには半導体用耐熱
材料として有用とされるという有利性が与えられる。
して透明ガラス化したものは高温粘性が高く、さらには
ＯＨ基の少ないものとなるので、これには半導体用耐熱
材料として有用とされるという有利性が与えられる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、メチルシリケートとアンモニア水とを反応器に同時
に滴下して加水分解し、重縮合させたのちろ過してシリ
カと水とに分離し、得られたシリカを洗浄し、ついで空
気中あるいは酸化雰囲気で加熱してアンモニア、水分、
残留炭素を除去してから加熱し、透明ガラス化して合成
石英ガラスインゴットとすることを特徴とする合成石英
ガラスインゴットの製造方法。 ２、メチルシリケートをアンモニア水で加水分解し、重
縮合させたのちろ過してシリカと水とに分離し、得られ
たシリカを超純水で洗浄し、ついで空気中あるいは酸化
雰囲気で加熱してアンモニア、水分、残留炭素を除去し
てから加熱し、透明ガラス化して合成石英ガラスインゴ
ットとすることを特徴とする合成石英ガラスインゴット
の製造方法。 ３、メチルシリケートとアンモニア水とを反応器に同時
に滴下して加水分解し、重縮合させたのちろ過してシリ
カと水とに分離し、得られたシリカを超純水で洗浄し、
ついで空気中あるいは酸化雰囲気で加熱してアンモニア
、水分、残留炭素を除去してから加熱し、透明ガラス化
して合成石英ガラスインゴットとすることを特徴とする
請求項１に記載の合成石英ガラスインゴットの製造方法
。 ４、請求項１、２または３で得られた合成石英ガラスイ
ンゴットを用いて製造してなることを特徴とする合成石
英ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1322251A JPH0745326B2 (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1322251A JPH0745326B2 (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03183625A true JPH03183625A (ja) | 1991-08-09 |
| JPH0745326B2 JPH0745326B2 (ja) | 1995-05-17 |
Family
ID=18141583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1322251A Expired - Fee Related JPH0745326B2 (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0745326B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115715969A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-02-28 | 华陆工程科技有限责任公司 | 高沸物处理方法 |
| CN119349865A (zh) * | 2024-09-10 | 2025-01-24 | 安徽壹石通材料科技股份有限公司 | 一种高纯石英坨及其制备方法与应用 |
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| JPS599497A (ja) * | 1982-06-23 | 1984-01-18 | ヴアレオ | 板の上に少くとも１つのチユ−ブを組立てる方法とこの方法を実施するための装置 |
| JPS60226418A (ja) * | 1984-04-20 | 1985-11-11 | Nippon Kogaku Kk <Nikon> | 石英ガラス塊の製造方法 |
| JPS60239329A (ja) * | 1984-05-15 | 1985-11-28 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS62176928A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | Mitsubishi Metal Corp | 石英ガラス粉末の製造方法 |
-
1989
- 1989-12-12 JP JP1322251A patent/JPH0745326B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0745326B2 (ja) | 1995-05-17 |
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