JPS60215531A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS60215531A JPS60215531A JP7056584A JP7056584A JPS60215531A JP S60215531 A JPS60215531 A JP S60215531A JP 7056584 A JP7056584 A JP 7056584A JP 7056584 A JP7056584 A JP 7056584A JP S60215531 A JPS60215531 A JP S60215531A
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- Japan
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- solution
- quartz glass
- gel
- glass
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法に関
する。
する。
、ｃ：従来技術〕
近年、石英ガラスは、銅、ホウ素等の不純物濃変が、０
．ｌｐｐｍ以下の高純度のものが製造され、ゲルマニウ
ム、シリコン、その他の半導体の製造工程におけるルツ
ボやボード、拡散炉の炉心管など幅広く用いられるよう
Ｋなり、また理化学用機器、光学測定用のセルと１−て
も、よく使用され、さらに水酸基金Ｉｌｌの少ないもの
および光学的均質性に優ｈ−ａ高品・改なものが開発さ
れ、各種の光学的用途に１史用され、特に光Ｉ！ハ信用
の石凋ガラスファイバーは注１コされている。このよう
に用途の広い石英ガラスｔａｒ 、現在、−収に次に示
Ｊ−る櫨類の方法でｌｌｉ造されてい、６゜ １） 天然水晶と洗浄し溶融−する方法２）高純度８１
０ ｔ４ま友はＧ ｉ Ｈ４を原料として８１０３を製
造する方法 ３）天然珪砂を溶融する方法（泡と含何する石英ガラス
が得られる） しかし、以上のいすｎの製造法も原料費が高価なこと、
高温処理が必要であることなどの１２−め製造コストが
高く、石英ガラスは非常ＶＣ高価である。
．ｌｐｐｍ以下の高純度のものが製造され、ゲルマニウ
ム、シリコン、その他の半導体の製造工程におけるルツ
ボやボード、拡散炉の炉心管など幅広く用いられるよう
Ｋなり、また理化学用機器、光学測定用のセルと１−て
も、よく使用され、さらに水酸基金Ｉｌｌの少ないもの
および光学的均質性に優ｈ−ａ高品・改なものが開発さ
れ、各種の光学的用途に１史用され、特に光Ｉ！ハ信用
の石凋ガラスファイバーは注１コされている。このよう
に用途の広い石英ガラスｔａｒ 、現在、−収に次に示
Ｊ−る櫨類の方法でｌｌｉ造されてい、６゜ １） 天然水晶と洗浄し溶融−する方法２）高純度８１
０ ｔ４ま友はＧ ｉ Ｈ４を原料として８１０３を製
造する方法 ３）天然珪砂を溶融する方法（泡と含何する石英ガラス
が得られる） しかし、以上のいすｎの製造法も原料費が高価なこと、
高温処理が必要であることなどの１２−め製造コストが
高く、石英ガラスは非常ＶＣ高価である。
そこで高品質な石英ガラスの安価な製造法としてゾル−
ゲル法が注目され、この方法を用いる石英ガラス製造に
関する研究は、さまざまな所で幅広く行なわれているが
、現状では、種々の問題をかかえ実用化までは至ってい
ない。このゾル−ゲル法による石英ガラス製造の一手法
として次のような方法が考案されている。すなわち、エ
チルシリケー） （Ｓｉ （００２Ｈ５）４ ） と塩
酸溶液を混合し、エチルシリケートの加水分解溶液を調
製、この溶液［微粉末シリカを混合１分散させシリカゾ
ルとしアンモニア水等の弱塩基によりゾルｐＨ値の調整
。
ゲル法が注目され、この方法を用いる石英ガラス製造に
関する研究は、さまざまな所で幅広く行なわれているが
、現状では、種々の問題をかかえ実用化までは至ってい
ない。このゾル−ゲル法による石英ガラス製造の一手法
として次のような方法が考案されている。すなわち、エ
チルシリケー） （Ｓｉ （００２Ｈ５）４ ） と塩
酸溶液を混合し、エチルシリケートの加水分解溶液を調
製、この溶液［微粉末シリカを混合１分散させシリカゾ
ルとしアンモニア水等の弱塩基によりゾルｐＨ値の調整
。
熱処理などを加え、シリカゲルとする。ここで得られた
塊状のシリカゲルを炉に入れ所定のプログラムで焼結を
行ない石英ガラスとするものであるが、この方法の問題
点の一つとして乾燥ゲル製造の歩留りを向上させること
を目的として行なう。
塊状のシリカゲルを炉に入れ所定のプログラムで焼結を
行ない石英ガラスとするものであるが、この方法の問題
点の一つとして乾燥ゲル製造の歩留りを向上させること
を目的として行なう。
アンモニア水等の滴下によるゾルｐＨ値の調整に伴なう
中オロ反応生成物が、焼結において悪影響を及ばし得ら
れ次石英ガラス中に種々の欠陥（気泡など）が存在し、
均質なガラスが得難いことがあげられる。
中オロ反応生成物が、焼結において悪影響を及ばし得ら
れ次石英ガラス中に種々の欠陥（気泡など）が存在し、
均質なガラスが得難いことがあげられる。
本発明の目的は、前述のごとき問題点を解決するもので
、ｐＨ値副調整際の中和反応生成物の生成量をできる限
シ少畦に押え、透明均質な石英ガラスの製造方法を提供
することである。
、ｐＨ値副調整際の中和反応生成物の生成量をできる限
シ少畦に押え、透明均質な石英ガラスの製造方法を提供
することである。
エチルシリケート（［３１（００２Ｈ５）４） の加水
分解反応を、原料組成５ｉ（００２Ｈ，）４： Ｔ（、
Ｏ：口ｏｔ＝１：２：（１０７２（モル化）で行ない、
混合、攪拌し溶液が透明均一な状態になったところで、
以後のゾル調整に必快なＨ２Ｏを添加混合し、さらに微
粉末シリカを添加該溶液中に分散さ忙ゾルを調整し、ア
ンモニア水によりゾルｐＨＩ直を五〇〜５．０程度に上
昇させ、ゲル化、乾燥し得友乾燥ゲルを焼結し石英ガラ
スとする方法であり、この方法で行なうとｐＨ値の調整
による中和反応生成・吻が従来の４０チになる。以下、
実施１シリに従い本発明の内容をさら匹詳細に説明する
。
分解反応を、原料組成５ｉ（００２Ｈ，）４： Ｔ（、
Ｏ：口ｏｔ＝１：２：（１０７２（モル化）で行ない、
混合、攪拌し溶液が透明均一な状態になったところで、
以後のゾル調整に必快なＨ２Ｏを添加混合し、さらに微
粉末シリカを添加該溶液中に分散さ忙ゾルを調整し、ア
ンモニア水によりゾルｐＨＩ直を五〇〜５．０程度に上
昇させ、ゲル化、乾燥し得友乾燥ゲルを焼結し石英ガラ
スとする方法であり、この方法で行なうとｐＨ値の調整
による中和反応生成・吻が従来の４０チになる。以下、
実施１シリに従い本発明の内容をさら匹詳細に説明する
。
市販のエチルシリケート５ｉ（Ｏ［！；ｔ）４２６４−
と０．０２ＮＨＯ６Ａｉ２ゴとを混合し、激しく攪拌し
たところ、１時間程で外見上は均一透明な溶液となった
該溶液にＨ２Ｏ１７２，８ｍ７！を徐々に添加した、籾
量にはやや白濁したものの、しばらく攪拌すると均一透
明な加水分解溶液となつ友。ただし、前述の原料（Ｓｉ
（Ｏｆｆｉｔ ）４２６４ゴ、α０２ＮＨＯ４４５，
２ｎｔ 、 Ｈ２０１７２，８ｍｌ ）を同時に混合し
たのでは、反応が起こらず、相分離してしまった。該加
水分解溶液に、微粉末シリカ（商品名：Ａθｒｏｓｉｌ
ｏｘｓ。
と０．０２ＮＨＯ６Ａｉ２ゴとを混合し、激しく攪拌し
たところ、１時間程で外見上は均一透明な溶液となった
該溶液にＨ２Ｏ１７２，８ｍ７！を徐々に添加した、籾
量にはやや白濁したものの、しばらく攪拌すると均一透
明な加水分解溶液となつ友。ただし、前述の原料（Ｓｉ
（Ｏｆｆｉｔ ）４２６４ゴ、α０２ＮＨＯ４４５，
２ｎｔ 、 Ｈ２０１７２，８ｍｌ ）を同時に混合し
たのでは、反応が起こらず、相分離してしまった。該加
水分解溶液に、微粉末シリカ（商品名：Ａθｒｏｓｉｌ
ｏｘｓ。
（ＤｉｇｕＳＳａ社））９０１Ｆを攪拌しながら添加し
た。添加終了後、さらに微粉末の分散性を高めるために
、攪拌を６時間、超音波を３時間照射した後、遠心分離
（１５００Ｆ、 １０ｍ１ｎ ）および（ＬＩＮアンモ
ニア水を滴下し、ゾルのｐＨ値を４．０程度Ｖｃ Ｌ、
友。（１娯序は関係ない） 該ゾルを濾過（２００ｍｅ
ｓｈのフィルター）し、ポリプロピレン製容器（２７Ｘ
２２Ｘ１ｔ５ｃｍ）Ｋ入れ、ふｉｔして密閉状態でゲル
化させｆｃ。この状態で２〜３日間静置した後、蓋を乾
燥速度の調節可能なものに取り替え、乾燥機に入れ３０
℃から昇温速度 ５− ３℃７ｎｒＫで６０℃まで温度を上昇させ、以後６０℃
に保持、し乾燥を行ないほぼ５日間で、大きさ１１１５
Ｘ１４．５Ｘ［Ｌ６ｃＩｎの板状の乾燥ゲルを得た。こ
の乾燥ゲルを焼結炉に入れ、昇温速度１８０１１１７ｎ
ｒで、加熱、焼結を行ない１２６０℃にて、大きさ１五
０ＸＩＱ、ＯＸｏ、４ｚの透明な石英ガラスを得た。
た。添加終了後、さらに微粉末の分散性を高めるために
、攪拌を６時間、超音波を３時間照射した後、遠心分離
（１５００Ｆ、 １０ｍ１ｎ ）および（ＬＩＮアンモ
ニア水を滴下し、ゾルのｐＨ値を４．０程度Ｖｃ Ｌ、
友。（１娯序は関係ない） 該ゾルを濾過（２００ｍｅ
ｓｈのフィルター）し、ポリプロピレン製容器（２７Ｘ
２２Ｘ１ｔ５ｃｍ）Ｋ入れ、ふｉｔして密閉状態でゲル
化させｆｃ。この状態で２〜３日間静置した後、蓋を乾
燥速度の調節可能なものに取り替え、乾燥機に入れ３０
℃から昇温速度 ５− ３℃７ｎｒＫで６０℃まで温度を上昇させ、以後６０℃
に保持、し乾燥を行ないほぼ５日間で、大きさ１１１５
Ｘ１４．５Ｘ［Ｌ６ｃＩｎの板状の乾燥ゲルを得た。こ
の乾燥ゲルを焼結炉に入れ、昇温速度１８０１１１７ｎ
ｒで、加熱、焼結を行ない１２６０℃にて、大きさ１五
０ＸＩＱ、ＯＸｏ、４ｚの透明な石英ガラスを得た。
このガラスを光学顕微鏡で覗祭したところ、以前原料中
のＨＣｌ瞼が多かったものに比べ、ガラス中に存在する
異物（気泡など）は、大きさ、数ともにかなり少なくな
り、１０μｍ以上の異物はなかった。ま交、このガラス
に関する諸物性分析の結果は、ビッカース硬度８００
Ｖ４／Ｊ、比重２．２、赤外吸収スペクトル、近赤外吸
収スペクトル、および屈折率など、溶融石英ガラスと一
致し、ここで得九石英ガラスは、非常に高品質な石英ガ
ラスであることが明らかになつ皮。
のＨＣｌ瞼が多かったものに比べ、ガラス中に存在する
異物（気泡など）は、大きさ、数ともにかなり少なくな
り、１０μｍ以上の異物はなかった。ま交、このガラス
に関する諸物性分析の結果は、ビッカース硬度８００
Ｖ４／Ｊ、比重２．２、赤外吸収スペクトル、近赤外吸
収スペクトル、および屈折率など、溶融石英ガラスと一
致し、ここで得九石英ガラスは、非常に高品質な石英ガ
ラスであることが明らかになつ皮。
このようにして、本発明により製造される石英ガラスは
、従来の方法（溶融法）よりも、低コストでできる等の
大きな利点により、これまで石英 ６ − ガラスを使用していた分野ではもちろんのこと、品質的
にも良好な石英ガラスが容易Ｋｍｍ造詣能なるために、
光学的用途などさらにその応用は広範囲に広がってゆく
ものと考える。
、従来の方法（溶融法）よりも、低コストでできる等の
大きな利点により、これまで石英 ６ − ガラスを使用していた分野ではもちろんのこと、品質的
にも良好な石英ガラスが容易Ｋｍｍ造詣能なるために、
光学的用途などさらにその応用は広範囲に広がってゆく
ものと考える。
以 上
出願人 株式会社諏訪精工舎
代理人 弁理士最上 務
７−
Claims (1)
- アルキルシリケートおよび微粉末シリカを王原料とし−
ご用いるゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法にお
いて、アルキルシリケートとしてエチルシリケー） （
５ｔ（ｏａ２Ｈｓ）４）を用い、この加水分解反応全化
学着論量の％のＨ２０（ＨＯ／！、溶液）で進行させ、
以後、ゾル調整に必要な口２０を祭加することを特徴と
する石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59070565A JPH0637310B2 (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59070565A JPH0637310B2 (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60215531A true JPS60215531A (ja) | 1985-10-28 |
| JPH0637310B2 JPH0637310B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=13435186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59070565A Expired - Lifetime JPH0637310B2 (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0637310B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4178517B2 (ja) | 2003-10-21 | 2008-11-12 | トヨタ自動車株式会社 | 内燃機関 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5019520A (ja) * | 1973-05-31 | 1975-03-01 |
-
1984
- 1984-04-09 JP JP59070565A patent/JPH0637310B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5019520A (ja) * | 1973-05-31 | 1975-03-01 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0637310B2 (ja) | 1994-05-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |