JPS6024331A - ３−５族化合物半導体スクラツプの処理方法 - Google Patents
３−５族化合物半導体スクラツプの処理方法Info
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- JPS6024331A JPS6024331A JP58130993A JP13099383A JPS6024331A JP S6024331 A JPS6024331 A JP S6024331A JP 58130993 A JP58130993 A JP 58130993A JP 13099383 A JP13099383 A JP 13099383A JP S6024331 A JPS6024331 A JP S6024331A
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- Japan
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- scrap
- inp
- compound semiconductor
- group compound
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ｍ−ｖ族化合物半導体の−Ｑ ＋ 工ｎＰを
その主成分とするスクラップより、有価物であるＩｎを
回収する方法に関する。
その主成分とするスクラップより、有価物であるＩｎを
回収する方法に関する。
ｍ−ｖ族化合物半導体を用いた素子の製造工程には、（
１）ＩＩｌ族（Ａｌ−Ｇａ・工ｎ）、Ｖ族（ｐ−Ａｓ−
ｓｂ）等の原料元素からの化合物合成、（２）合成した
化合物からの単結晶製造、（３）単結晶からの卵品切り
出し・研磨等の加工、（４）加工した単結晶表面での素
子作成等の段階があるが、これら工程での製品歩留りは
低く、一般に使用した原料の９０係前後は工程上のロス
となる。とれらの工程で生じたスクラップには、Ｇａ・
Ｉｎ等の高価な希元素が主に化合物半導体の形で多量に
含まれており、これらの有価物を回収することは、経済
性や資源の有効利用の点で重要な意味を持っている。
１）ＩＩｌ族（Ａｌ−Ｇａ・工ｎ）、Ｖ族（ｐ−Ａｓ−
ｓｂ）等の原料元素からの化合物合成、（２）合成した
化合物からの単結晶製造、（３）単結晶からの卵品切り
出し・研磨等の加工、（４）加工した単結晶表面での素
子作成等の段階があるが、これら工程での製品歩留りは
低く、一般に使用した原料の９０係前後は工程上のロス
となる。とれらの工程で生じたスクラップには、Ｇａ・
Ｉｎ等の高価な希元素が主に化合物半導体の形で多量に
含まれており、これらの有価物を回収することは、経済
性や資源の有効利用の点で重要な意味を持っている。
本発明は、特にＩｎＰの製造・加工の工程で生じる。工
ｎＰを主成分としたスクラップから、有価物であるＩｎ
を高収率で、かつ安全に回収することを目的とする。
ｎＰを主成分としたスクラップから、有価物であるＩｎ
を高収率で、かつ安全に回収することを目的とする。
工ｎＰと同じｍ−ｖ族化合物半導体であるＧａＡｅから
のＧａ回収法については既にいくつかの方法が提案され
ている。これらの処理法のうち。
のＧａ回収法については既にいくつかの方法が提案され
ている。これらの処理法のうち。
ＩｎＰからのＩｎ回収法に応用できるものとしては、（
１）熱分解法、（２）湿式処理法の２つの方法がある。
１）熱分解法、（２）湿式処理法の２つの方法がある。
しかし、（１）の熱分解法でＩｎＰを処理［７た場合は
、成分のリンが有りな蒸気として揮発し、冷却した時は
有毒で自然発火性の黄リンと々るため処理の操作が極め
て危険であり、装置の作成・運転は困難である。一方、
（２）の湿式処理につ龜て発明者ら自身が検討した結果
、工ｎＰと酸との反応性が小さいため、極めて濃厚な酸
や強酸化性の薬品を、工ｎＰに対し大過剰量使用する必
要があることが判明した。このように、Ｉｎに対して多
量の酸類を含有する浸出液から工ｎｆ：回収することは
技術的に回部で１才だ経済性の点で問題がある。
、成分のリンが有りな蒸気として揮発し、冷却した時は
有毒で自然発火性の黄リンと々るため処理の操作が極め
て危険であり、装置の作成・運転は困難である。一方、
（２）の湿式処理につ龜て発明者ら自身が検討した結果
、工ｎＰと酸との反応性が小さいため、極めて濃厚な酸
や強酸化性の薬品を、工ｎＰに対し大過剰量使用する必
要があることが判明した。このように、Ｉｎに対して多
量の酸類を含有する浸出液から工ｎｆ：回収することは
技術的に回部で１才だ経済性の点で問題がある。
発明者らは、上記の点を改善するため移々検討した結果
、工ｎＰが溶融状態のアルカリ金属水酸化物の作用によ
り分解し、金屈工ｎを遊離する反応を見出した。本発明
は、溶融アルカリを利用した処理法により、■ｎＰスク
ラップから。
、工ｎＰが溶融状態のアルカリ金属水酸化物の作用によ
り分解し、金屈工ｎを遊離する反応を見出した。本発明
は、溶融アルカリを利用した処理法により、■ｎＰスク
ラップから。
安全に、経済的に、高収率で、工ｎを全屈状態で回収す
ることを特徴とするものである。
ることを特徴とするものである。
次に、処理の方法及び条件を説明する。
■ｎＰの分解に用いる溶融アルカリとしては。
ＮａＯＨ，ＫＯＨ等のアルカリ金属水酸化物及びこわら
に融点の低下２反応の促Ｍイや調節などのために他の無
機塩類を添加したものが利用できるが。
に融点の低下２反応の促Ｍイや調節などのために他の無
機塩類を添加したものが利用できるが。
安価であること・入手が容易であること々どからＮ、ａ
Ｏ１１が適当である。実験の結果、溶融Ｎａ ＯＨに
よる工ｎＰの分′８１は１次の形の反応であることが判
明した。
Ｏ１１が適当である。実験の結果、溶融Ｎａ ＯＨに
よる工ｎＰの分′８１は１次の形の反応であることが判
明した。
２工ｎＰ ＋ １０ ＮａＯＨ−＞ ２ Ｉｎ＋ ２１
１ａ３ＰＯ４＋ ２ Ｎａ２Ｏ＋ ５ Ｉ（２−・−（
１）以下に述べる諸条件（ＩｎＰ粒径・添加方法・温度
等）を守る限りでは、副反応はほとんどなく、黄リン・
リン化水素等の有毒物質は全く生じなかった。反応の進
向とともに生じるＮａ３Ｐｏ。
１ａ３ＰＯ４＋ ２ Ｎａ２Ｏ＋ ５ Ｉ（２−・−（
１）以下に述べる諸条件（ＩｎＰ粒径・添加方法・温度
等）を守る限りでは、副反応はほとんどなく、黄リン・
リン化水素等の有毒物質は全く生じなかった。反応の進
向とともに生じるＮａ３Ｐｏ。
のため融体の粘り性が大きくなり、混合・借拌が困１＝
Ｖとなり反応に支障を生じるので、アルカリを理論必要
量に対し過剰に用いる必要がある。
Ｖとなり反応に支障を生じるので、アルカリを理論必要
量に対し過剰に用いる必要がある。
例えばＮａＯＨの場合は理論是の１．５〜４倍当量を使
用するのが好ましい。
用するのが好ましい。
溶融アルカリによる処理の対象と々るスクラップは工ｎ
Ｐ ”ｆ主成分とするものであれば、その形態は塊状で
も粉末でもかまわ外い。通常の工ｎＰスクラップに混入
する不純物には、グラフ□アイト・セラコラ・石英・ガ
ラスなどの無機物と、ワックス・切削油などの有機物が
あるが。
Ｐ ”ｆ主成分とするものであれば、その形態は塊状で
も粉末でもかまわ外い。通常の工ｎＰスクラップに混入
する不純物には、グラフ□アイト・セラコラ・石英・ガ
ラスなどの無機物と、ワックス・切削油などの有機物が
あるが。
これらは溶融アルカリ処理により分解してアルカリスカ
ムに溶解するか、又は未反応のまま金属Ｉｎに不溶の状
態で残るため２回収Ｉｎ と容易に分離できるが、’Ｉ
ｎＰ以外の異物が多い場合は、前処理により異物を除去
しておくことが好ましい。
ムに溶解するか、又は未反応のまま金属Ｉｎに不溶の状
態で残るため２回収Ｉｎ と容易に分離できるが、’Ｉ
ｎＰ以外の異物が多い場合は、前処理により異物を除去
しておくことが好ましい。
処理にあたっては２反応を円滑にするため。
工ｎＰスクラップを粉砕する。粒は、１６メツシユ（１
間）以下に橙っていれば、特に問題なく処理できる。
間）以下に橙っていれば、特に問題なく処理できる。
処理温度を高くすると１ｎＰ分解反応は速くなるが、金
属Ｉｎのアルカリへの溶解反応も速くなるためＩｎの回
収率が低下する。反応温度はＮａＯＨの融点以上好まし
くは３８０℃付近（６７０〜４００℃）が適当である。
属Ｉｎのアルカリへの溶解反応も速くなるためＩｎの回
収率が低下する。反応温度はＮａＯＨの融点以上好まし
くは３８０℃付近（６７０〜４００℃）が適当である。
■ｎＰ粉末とアルカリを反応させる時、最初から両者を
全量混合してから加熱溶融すると９反応熱のため急激に
温度が上がって極めて激しい反応が起こる。このため処
理にあたっては、あらかじめ溶融したアルカリに分解速
度に応じて工ｎＰ粉末を添加する方法が好捷しい。Ｉｎ
Ｐ添加速度はＩｎＰ粒径・処理温度・反応容器の大きさ
と熱放散速度などにより調節する必要がある。
全量混合してから加熱溶融すると９反応熱のため急激に
温度が上がって極めて激しい反応が起こる。このため処
理にあたっては、あらかじめ溶融したアルカリに分解速
度に応じて工ｎＰ粉末を添加する方法が好捷しい。Ｉｎ
Ｐ添加速度はＩｎＰ粒径・処理温度・反応容器の大きさ
と熱放散速度などにより調節する必要がある。
本発明における工ｎＰスクラップ溶融アルカリ処理用の
装置の例を図１に示しだ。図の１は反応容器、２は溶体
恍拌用のインペラーで、これらは溶融アルカリへの副食
性を考慮して、鉄やステンレス製のものを用いる。アル
カリ３は。
装置の例を図１に示しだ。図の１は反応容器、２は溶体
恍拌用のインペラーで、これらは溶融アルカリへの副食
性を考慮して、鉄やステンレス製のものを用いる。アル
カリ３は。
あらかじめ容器１の中に入れておき、電気炉で３８０℃
に加熱・溶融する。溶融アルカリを撹拌しながら、４の
添加用じょうごケ用いて、工ｎＰの粉末７を温度コント
ロールしながら添加する。
に加熱・溶融する。溶融アルカリを撹拌しながら、４の
添加用じょうごケ用いて、工ｎＰの粉末７を温度コント
ロールしながら添加する。
処理装置は、アルカリ飛沫が飛び散るのを防ぐため、フ
タ５で覆い、Ｈ２ガスを除くため全体゛を排気する。６
は排気口である。
タ５で覆い、Ｈ２ガスを除くため全体゛を排気する。６
は排気口である。
全体の処理フローを図２示した。処理するス△
クラップは、粉砕後ふるい分けして１−以下の径にそろ
えて、上記の装置により溶融アルカリ処理を行う。溶融
アルカリ処理後、容器の底にたまった金属Ｉｎは、熱い
うちに容器を傾けて流し出すか、又は十分冷却してから
水浸出してアルカリスカムやＩｎ以外の異物を洗い流し
た後に金属Ｉｒｉを加熱溶融して取り出す。全屈状態の
Ｉｎの回収率は、原料スクラップ中のＩｎに対し最高９
８〜９９係に達する。純粋なＩｎＰ粉末を分解した場合
１回収Ｉｎはごく少量のＮａと容器から汚染したＦ’ｅ
を含む含むのみで、はぼ９９．９％の純度となる。
えて、上記の装置により溶融アルカリ処理を行う。溶融
アルカリ処理後、容器の底にたまった金属Ｉｎは、熱い
うちに容器を傾けて流し出すか、又は十分冷却してから
水浸出してアルカリスカムやＩｎ以外の異物を洗い流し
た後に金属Ｉｒｉを加熱溶融して取り出す。全屈状態の
Ｉｎの回収率は、原料スクラップ中のＩｎに対し最高９
８〜９９係に達する。純粋なＩｎＰ粉末を分解した場合
１回収Ｉｎはごく少量のＮａと容器から汚染したＦ’ｅ
を含む含むのみで、はぼ９９．９％の純度となる。
アルカリスカムには、原料中のＩｎのうちの２％未満が
溶解している。このＩｎ分は、アルカリスカム水浸出液
をｐＨ６〜８に中和すれば水酸化物となって沈殿し、容
易に回収される。未反応のＩｎＰ微粉末がスカムに混入
した場合も、中和により水酸化Ｉｎのゲル状沈殿に巻き
込まれて容易に液から分離される。
溶解している。このＩｎ分は、アルカリスカム水浸出液
をｐＨ６〜８に中和すれば水酸化物となって沈殿し、容
易に回収される。未反応のＩｎＰ微粉末がスカムに混入
した場合も、中和により水酸化Ｉｎのゲル状沈殿に巻き
込まれて容易に液から分離される。
回収された金属工ｎは９通常の工ｎ製造工程９例えばＩ
ｎ電解精製工程々どに戻し、容易に工業用用途として問
題ない純度（９９，９９１以上）に精測・再生できる。
ｎ電解精製工程々どに戻し、容易に工業用用途として問
題ない純度（９９，９９１以上）に精測・再生できる。
又スカムから回収したＩｎを含有した沈殿は、希鉱酸に
よりＩｎを溶解・浸出して。
よりＩｎを溶解・浸出して。
Ｉｎ湿式製造工程の原料として利用できる。
以上のように４本発明により工ｎＰを主成分とする化合
物半導体スクラップから高収率で安全に工ｎ ｆ ’＋
大半を金属の形で回収することができる。
物半導体スクラップから高収率で安全に工ｎ ｆ ’＋
大半を金属の形で回収することができる。
最後に、実施例により本発明を説明する。
実施例１
ステンレス’Ｊ １００ ｍｅビーカー（５０１１ＪＸ
７０ｈ）に３ＯｆのＮａ ＯＨをとり、電気炉に入れて
加熱溶融した。溶体の温度を３８０℃とし、攪拌し々か
ら１６〜３２メツシユ（１〜０．５ ｗｎ ）に粉砕、
ふるい分けした工ｎＰ粉末１０．Ｏｆ’ｔ５０分かけて
加え、さらに添加後２０分加熱攪拌ｆ：続けた後、ビー
カーごと取り出し放冷した。アルカリスカムを水で溶か
して除き、ビーカーの底にたまった金属Ｉｎを取り出し
た。未反応のＩｎＰはほとんど認められなかった。回収
した金屈工ｎの量は１７〜７８９で反応したｆｎＰに対
する回収率は９９係以上であった。回収金属Ｉｎの発光
定性分析結果は表１のとおりであった。
７０ｈ）に３ＯｆのＮａ ＯＨをとり、電気炉に入れて
加熱溶融した。溶体の温度を３８０℃とし、攪拌し々か
ら１６〜３２メツシユ（１〜０．５ ｗｎ ）に粉砕、
ふるい分けした工ｎＰ粉末１０．Ｏｆ’ｔ５０分かけて
加え、さらに添加後２０分加熱攪拌ｆ：続けた後、ビー
カーごと取り出し放冷した。アルカリスカムを水で溶か
して除き、ビーカーの底にたまった金属Ｉｎを取り出し
た。未反応のＩｎＰはほとんど認められなかった。回収
した金屈工ｎの量は１７〜７８９で反応したｆｎＰに対
する回収率は９９係以上であった。回収金属Ｉｎの発光
定性分析結果は表１のとおりであった。
スカム中に溶解したＩｎは、原料中の全Ｉｎのうち２％
未満であり、これら工ｎはスカムの浸出液をｐＨ６〜８
に中和すると、全て沈殿し、完全に回収された。
未満であり、これら工ｎはスカムの浸出液をｐＨ６〜８
に中和すると、全て沈殿し、完全に回収された。
実施例２
グラファイト・セラコラ・ワックス々どの不純物を含ん
だ工ｎＰ単結晶切出工程のスクラップ（１００メツシュ
以下、工ｎＰ含有率９１係）１００ｔを用意した。５０
０ ｍｅステンレスビーカー（８０ｔ１５Ｘ１３０ｈ）
に、ＮａＯＨ３００ｆをとり、電気炉で加熱・溶融し、
３８０℃の温度で攪拌しながら、上記スクラップ粉末を
６０分かけて加え、さらに添加後２０分反応させた。放
冷後、アルカリスカムや未反応の粉を水洗して除き、金
属Ｉｎ７１．１ｆを回収した（回収率９９係）。
だ工ｎＰ単結晶切出工程のスクラップ（１００メツシュ
以下、工ｎＰ含有率９１係）１００ｔを用意した。５０
０ ｍｅステンレスビーカー（８０ｔ１５Ｘ１３０ｈ）
に、ＮａＯＨ３００ｆをとり、電気炉で加熱・溶融し、
３８０℃の温度で攪拌しながら、上記スクラップ粉末を
６０分かけて加え、さらに添加後２０分反応させた。放
冷後、アルカリスカムや未反応の粉を水洗して除き、金
属Ｉｎ７１．１ｆを回収した（回収率９９係）。
回収金属Ｉｎの発光定性分析結果は１表１のとおりであ
った。
った。
表 １
０： 認められない １： 極めて弱く認められる２：
弱く認められる ３： 明確に認められる４： 強く
認められる ５： 相当強く認められる
弱く認められる ３： 明確に認められる４： 強く
認められる ５： 相当強く認められる
図１は溶融アルカリ処理用の装置の一例を。
図２は全体の処理フローを示す。
特許出願人 日本鉱模株式会社
代理人 弁理士（７５６９）並川啓志
昭和５８年９月７６日
特許庁長官 若杉１夫 殿
１、事件の表示
８
昭和 年特許願第 １３０’９９３゜
万
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住 所 東京都港区虎ノ門二丁目１０番１号名 称 日
本鉱業株式会社 ゛ 代表者 笠原幸雄 ４、代 理 人 〒１０５ 電話５８２−２１１１ 住 所 東京都港区虎ノ門二丁目１０番１号７、 ？ｆ
ｇ正の内容 （１） 明細＠第７頁９行目の「Ｆｅを含む合むのみで
」を「Ｆｅを含むのみで」と補正する。 以 上
本鉱業株式会社 ゛ 代表者 笠原幸雄 ４、代 理 人 〒１０５ 電話５８２−２１１１ 住 所 東京都港区虎ノ門二丁目１０番１号７、 ？ｆ
ｇ正の内容 （１） 明細＠第７頁９行目の「Ｆｅを含む合むのみで
」を「Ｆｅを含むのみで」と補正する。 以 上
Claims (1)
- ＩｎＰを主成分とし、ＩｎＰ以外の化合物半導体をほと
んど含まないｍ−ｖ族化合物半導体スクラップから、有
価物として工ｎｆｅ回収するに当り、該スクラップを溶
融状態のアルカリ金属水酸化物により処理することを特
徴とするｍ−ｖ族化合物半導体スクラップの処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58130993A JPS6024331A (ja) | 1983-07-20 | 1983-07-20 | ３−５族化合物半導体スクラツプの処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58130993A JPS6024331A (ja) | 1983-07-20 | 1983-07-20 | ３−５族化合物半導体スクラツプの処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6024331A true JPS6024331A (ja) | 1985-02-07 |
| JPS6324054B2 JPS6324054B2 (ja) | 1988-05-19 |
Family
ID=15047418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58130993A Granted JPS6024331A (ja) | 1983-07-20 | 1983-07-20 | ３−５族化合物半導体スクラツプの処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6024331A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116177505A (zh) * | 2023-03-03 | 2023-05-30 | 安徽工业大学 | 一种熔盐体系高效回收磷化铟废料中铟和磷的方法 |
-
1983
- 1983-07-20 JP JP58130993A patent/JPS6024331A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116177505A (zh) * | 2023-03-03 | 2023-05-30 | 安徽工业大学 | 一种熔盐体系高效回收磷化铟废料中铟和磷的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6324054B2 (ja) | 1988-05-19 |
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