JPS60246286A - ゲルマニウム合金被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 - Google Patents
ゲルマニウム合金被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法Info
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- JPS60246286A JPS60246286A JP9632984A JP9632984A JPS60246286A JP S60246286 A JPS60246286 A JP S60246286A JP 9632984 A JP9632984 A JP 9632984A JP 9632984 A JP9632984 A JP 9632984A JP S60246286 A JPS60246286 A JP S60246286A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ファインセラミック材料として機械工業電子
工業等に用いられる炭化珪素質焼結体とその製造方法に
関するものであって、特に該焼結体と他の物質との接合
曲を改良した点VC特徴を有するものである。
工業等に用いられる炭化珪素質焼結体とその製造方法に
関するものであって、特に該焼結体と他の物質との接合
曲を改良した点VC特徴を有するものである。
最近、機械工業、電子工業をはじめとするあらゆる産業
分野で、工業材料に対して要求される課題が拡大し、従
来は回能上からも金属やプラスチックで十分であった部
材も、耐熱性や耐酸化曲などの点で使用限界が生ずるに
至り、ファインセラミック材料が使用されることが多く
なった。しかし、ファインセラばツク材料は優れた諸註
能を有するものの、靭性が金属より劣り、かつ硬度が高
いため機械7Jn工や接着接合などが困難であった。
分野で、工業材料に対して要求される課題が拡大し、従
来は回能上からも金属やプラスチックで十分であった部
材も、耐熱性や耐酸化曲などの点で使用限界が生ずるに
至り、ファインセラミック材料が使用されることが多く
なった。しかし、ファインセラばツク材料は優れた諸註
能を有するものの、靭性が金属より劣り、かつ硬度が高
いため機械7Jn工や接着接合などが困難であった。
ファインセラミック材料はかかるマイナス而をも持って
いる(てもかかわらず、集積回路基板、精密ベアリング
、ガスタービンなどの精密加工品への応用が高壕り、単
に素材の一部加工だけでなく、メタライズや接合のよう
に他の物質を付着、固定きせることの必要曲が生じてき
ている。
いる(てもかかわらず、集積回路基板、精密ベアリング
、ガスタービンなどの精密加工品への応用が高壕り、単
に素材の一部加工だけでなく、メタライズや接合のよう
に他の物質を付着、固定きせることの必要曲が生じてき
ている。
そして、上記の接合に関する要請に対し、特に炭化珪素
質焼結体(以下単にsiCという)の表面をメタライズ
(金属化)する方法として、特開昭55−113683
号及び特開昭57−160906号が提案されている。
質焼結体(以下単にsiCという)の表面をメタライズ
(金属化)する方法として、特開昭55−113683
号及び特開昭57−160906号が提案されている。
しかるに、前者即ち特開昭55−116683号の方法
は、高価なタングステンやニッケル等を主1組成として
含有するメタライズペーストを用いなければならず、そ
の上前記ペーストでSiC表面がメタライズされる際K
SiCが分解し、その結果SiC表面からメタライズ被
膜が剥離する等の欠点があった。又、後者即ち特開昭5
7−160906号の方法は、メタライズ層がcuを主
成分とし、これにMnまたはMn化合物などのSIC表
面でケイ化物を形成する金属元素を含有するものである
。このメタライズ層は銅を主成分としているので、前者
の場合より強い接着強度は得られるものの、銅の熱膨張
率が16.5 X 10−’/にであるのに対し、St
Cは4 X 10−’/に位であり、この熱膨張率の差
異によってSIC表面からメタライズ層が剥離する恐れ
がある。
は、高価なタングステンやニッケル等を主1組成として
含有するメタライズペーストを用いなければならず、そ
の上前記ペーストでSiC表面がメタライズされる際K
SiCが分解し、その結果SiC表面からメタライズ被
膜が剥離する等の欠点があった。又、後者即ち特開昭5
7−160906号の方法は、メタライズ層がcuを主
成分とし、これにMnまたはMn化合物などのSIC表
面でケイ化物を形成する金属元素を含有するものである
。このメタライズ層は銅を主成分としているので、前者
の場合より強い接着強度は得られるものの、銅の熱膨張
率が16.5 X 10−’/にであるのに対し、St
Cは4 X 10−’/に位であり、この熱膨張率の差
異によってSIC表面からメタライズ層が剥離する恐れ
がある。
本発明は、SICと他の物質との接合において。
上記従来技術の欠点とされている付着力に欠ける点を改
善するためになされたものである。
善するためになされたものである。
〔問題点を解決するため手段及びその作用3次に、本発
明の概要を第1図及び第2図によって説明すると 先づ
72図に示すように、sjc基板(1)の表面にゲルマ
ニウムの中間被膜層(2)をスパッタリング等の手段に
より形成する。次いで、オ・1図に示すように、前記ゲ
ルマニウム中間被膜層(2)の表面に金属蒸着法等によ
り他の金属の薄い金属層(4)を形成することにより、
その形成のだめの処理に伴ってGeと該金属の合金層(
3)がゲルマニウム中間被膜層(2)と金属薄層(4)
の間に形成てれるものである。
明の概要を第1図及び第2図によって説明すると 先づ
72図に示すように、sjc基板(1)の表面にゲルマ
ニウムの中間被膜層(2)をスパッタリング等の手段に
より形成する。次いで、オ・1図に示すように、前記ゲ
ルマニウム中間被膜層(2)の表面に金属蒸着法等によ
り他の金属の薄い金属層(4)を形成することにより、
その形成のだめの処理に伴ってGeと該金属の合金層(
3)がゲルマニウム中間被膜層(2)と金属薄層(4)
の間に形成てれるものである。
上記のゲルマニウム中間被膜層(2)を形成する場合の
手段はスパッタリングのほかにCV D (Chemi
−cal vapore deposision )、
蒸着等によってもよい。
手段はスパッタリングのほかにCV D (Chemi
−cal vapore deposision )、
蒸着等によってもよい。
又、SIC基板(1)の表面にゲルマニウム中間被膜層
(2)を形成するに際し、あらかじめその表面に存在す
る酸化被膜を弗酸処理又は逆スペッタ法によって処理す
ることにより除去することが本発明の効果を得る上で好
ましい。
(2)を形成するに際し、あらかじめその表面に存在す
る酸化被膜を弗酸処理又は逆スペッタ法によって処理す
ることにより除去することが本発明の効果を得る上で好
ましい。
上記金属薄層(4)を形成σせるために好ましい金属は
Au 、 Al、 Pd、 Pt、 Ni、 Co、
Fe、 Cr、 Mg、 Ti。
Au 、 Al、 Pd、 Pt、 Ni、 Co、
Fe、 Cr、 Mg、 Ti。
Zf、 MO,W、 V、Nb、 ’l’aでることが
本発明の効果を得る上で好ましい。
本発明の効果を得る上で好ましい。
以上の構成になる本発明のゲルマニウム合金被膜形成炭
化珪素質焼結体は、5iC−Ge−Ge合金−表面金属
又はSICGe合金−表面金属等の各種層構成の生成形
成されたものとなる。これらは中間KGe合金層が形成
されているために強度な結合を持っており、5ICO熱
膨張係数が約4×101’/にであるの(対し、Geが
5.75 X 10−’/にと双方の熱膨張係数の差が
小さいことによる相乗効果と相俟って、高温下の長時間
使用などの過酷な条件下でも歪の発生が極めて小さい。
化珪素質焼結体は、5iC−Ge−Ge合金−表面金属
又はSICGe合金−表面金属等の各種層構成の生成形
成されたものとなる。これらは中間KGe合金層が形成
されているために強度な結合を持っており、5ICO熱
膨張係数が約4×101’/にであるの(対し、Geが
5.75 X 10−’/にと双方の熱膨張係数の差が
小さいことによる相乗効果と相俟って、高温下の長時間
使用などの過酷な条件下でも歪の発生が極めて小さい。
それゆえこのSiC焼結体の表面と他の物質との接合時
における接着強度は、従来技術によるメタライズ層を有
するSiC焼結体のロウ付は品の2倍以上の値を示すこ
とが0T能となった。
における接着強度は、従来技術によるメタライズ層を有
するSiC焼結体のロウ付は品の2倍以上の値を示すこ
とが0T能となった。
(1)先づ本発明の第1実施例を示す。焼結法により得
られたSIC焼結体の表面に発生している極く薄い酸化
被膜(Si 02 )を、弗化水素(HF’)が10%
(重着)の水溶液で洗浄処理するか、或いはアルゴンガ
ス中で逆スパツタ法による処理により除去し、しかる後
Arガス又はAr−Ht 混合ガスもしくはH2ガス中
にてGeターゲットをス・くツタリングし、清浄なSi
C表面に膜厚が約1μm〜10μmのアモルファス又は
微結晶のGe被膜を形成した。但し、H,ガスを使用し
た場合にはGe中中水水素入り、ダングリングボンドを
水素で補う形で結合している。
られたSIC焼結体の表面に発生している極く薄い酸化
被膜(Si 02 )を、弗化水素(HF’)が10%
(重着)の水溶液で洗浄処理するか、或いはアルゴンガ
ス中で逆スパツタ法による処理により除去し、しかる後
Arガス又はAr−Ht 混合ガスもしくはH2ガス中
にてGeターゲットをス・くツタリングし、清浄なSi
C表面に膜厚が約1μm〜10μmのアモルファス又は
微結晶のGe被膜を形成した。但し、H,ガスを使用し
た場合にはGe中中水水素入り、ダングリングボンドを
水素で補う形で結合している。
第5図は上記ターゲットスパッタリング装置の一例を示
し、(8)はサブストホルダーであってこの上にSac
基板(1)が置かれる。(8)はヒーター、(9’)は
ターゲットホルダー、(9)は陰極であるGeターゲッ
ト、00は入力高周波の反射を防止するマツチングボッ
クス、0])は13.56MHzの高周波電源、(12
の矢印は真空ポンプに接続された排気口を示し、0は真
空計、θ◆はバルブを示し、ここからスパッタリング時
の雰囲気ガスが送り込まれる。
し、(8)はサブストホルダーであってこの上にSac
基板(1)が置かれる。(8)はヒーター、(9’)は
ターゲットホルダー、(9)は陰極であるGeターゲッ
ト、00は入力高周波の反射を防止するマツチングボッ
クス、0])は13.56MHzの高周波電源、(12
の矢印は真空ポンプに接続された排気口を示し、0は真
空計、θ◆はバルブを示し、ここからスパッタリング時
の雰囲気ガスが送り込まれる。
上記のようにして得られたSlC基板上のGe中間被膜
の上に、更に蒸気等により例えばAuの薄い金属被膜を
形成妊せる。この時GeとAu とは僅かに合金層を形
成するが、完全な合金層を形成させるにはアンニイリン
グ(焼鈍)処理を施す必要がある。このアンニイリング
処理の条件は、96ろ×101Pa300〜600℃で
1時間行った。
の上に、更に蒸気等により例えばAuの薄い金属被膜を
形成妊せる。この時GeとAu とは僅かに合金層を形
成するが、完全な合金層を形成させるにはアンニイリン
グ(焼鈍)処理を施す必要がある。このアンニイリング
処理の条件は、96ろ×101Pa300〜600℃で
1時間行った。
上記のアンニイリングによりS1C基板上の巾とAuの
合金層はstc −Ge−GO,Au合金−Allか、
又は5iC−Ge、Au合金−Auの順序で強固な結合
を持っている。前述の通りSiCの熱膨張係数とQeの
熱膨張係数の差が僅差であることによって、1000℃
前後の高温下の長時間使用等、過酷な条件にも耐久性が
おり、歪の発注が極めて少なかった。
合金層はstc −Ge−GO,Au合金−Allか、
又は5iC−Ge、Au合金−Auの順序で強固な結合
を持っている。前述の通りSiCの熱膨張係数とQeの
熱膨張係数の差が僅差であることによって、1000℃
前後の高温下の長時間使用等、過酷な条件にも耐久性が
おり、歪の発注が極めて少なかった。
また、このようにして得られたSiC焼結体の表面同志
をロウ付けにより接合したところ、極めて容易に強固な
接着を示した。この接着強度を引張強度として測定した
ところ、643〜441 MPaO値を得た。この値は
従来のメタライズ層を有するSiC焼結体のロウ付は品
の約2.5倍に当る。
をロウ付けにより接合したところ、極めて容易に強固な
接着を示した。この接着強度を引張強度として測定した
ところ、643〜441 MPaO値を得た。この値は
従来のメタライズ層を有するSiC焼結体のロウ付は品
の約2.5倍に当る。
(2)次に、本発明の72実施例を示す。焼結法により
得られたSIC焼結体基板の表面に発生している極〈薄
い酸化被膜(Sl 02)を、上記71実施例と同一手
段により除去した後、3・5図のターゲットスパッタリ
ング装置のサブストホルダー(8)にセットし、チャン
バーを1.33X10−’Pa台まで真空ポンプa埠に
より真空引きし、次にこのSiC基板をヒーター(8)
により加熱し、この温度が安定したらバルブ0◆を開い
てH,ガスを導入し、80Paに圧力をコントロールす
る。次いで高周波電源(13,56MHz)’に入れ、
150Wの投入電力で、あらかじめセットしたGe(9
9%以上)ターゲットをス・くツタにより3tc基板上
に形成されたQeの膜厚が1μm以上即ち2.5μmV
Cなったとき放電を終了式せた。次にこのSiC基板を
蒸着装置に入れ、例えばAuを厚ざ500nm程度蒸着
埒せ、しかる後空気中で200℃以上でアンニイリング
処理を施しだところ第3図に示す如き合金層構成を有す
るSiC焼結体が得られた。すなわち、(1)はSiC
基板であり、(2)は厚さ2μmのQeの中間被膜層で
あり、(5)は厚す約500μmのAu −Geシリサ
イド層であり、(6)はQee間被膜層(2)から拡散
したーが空気中の酸素と結合した厚さ500μm程度の
Ge Ox層でろる。
得られたSIC焼結体基板の表面に発生している極〈薄
い酸化被膜(Sl 02)を、上記71実施例と同一手
段により除去した後、3・5図のターゲットスパッタリ
ング装置のサブストホルダー(8)にセットし、チャン
バーを1.33X10−’Pa台まで真空ポンプa埠に
より真空引きし、次にこのSiC基板をヒーター(8)
により加熱し、この温度が安定したらバルブ0◆を開い
てH,ガスを導入し、80Paに圧力をコントロールす
る。次いで高周波電源(13,56MHz)’に入れ、
150Wの投入電力で、あらかじめセットしたGe(9
9%以上)ターゲットをス・くツタにより3tc基板上
に形成されたQeの膜厚が1μm以上即ち2.5μmV
Cなったとき放電を終了式せた。次にこのSiC基板を
蒸着装置に入れ、例えばAuを厚ざ500nm程度蒸着
埒せ、しかる後空気中で200℃以上でアンニイリング
処理を施しだところ第3図に示す如き合金層構成を有す
るSiC焼結体が得られた。すなわち、(1)はSiC
基板であり、(2)は厚さ2μmのQeの中間被膜層で
あり、(5)は厚す約500μmのAu −Geシリサ
イド層であり、(6)はQee間被膜層(2)から拡散
したーが空気中の酸素と結合した厚さ500μm程度の
Ge Ox層でろる。
このようなして得られたSiC焼結体の表面上に第4図
に示す如くざらK Al1層(7)を蒸着し、その上に
ハンダ(7)を乗せ、リード線(7“)をノ・ンダ付け
して、引張り試験を行った。その結果十分な接着強度が
得られた。従って前記Gc+ 02 II (6)上に
Au又はA1等のW極配線を施したものを実用に供し得
ることが判った。
に示す如くざらK Al1層(7)を蒸着し、その上に
ハンダ(7)を乗せ、リード線(7“)をノ・ンダ付け
して、引張り試験を行った。その結果十分な接着強度が
得られた。従って前記Gc+ 02 II (6)上に
Au又はA1等のW極配線を施したものを実用に供し得
ることが判った。
〔発明の効果)
上記本発明の第1実施例及び72実施例の効果によって
明らかな退塾、本発明によれば、SiC焼結体の表面I
CGe中間被膜を介在ざぜ、これに金属蒸着等により強
固な密着性を有するGe−金属合金層を形成させた金属
化SiC焼結体を得ることを可能としたものであり、こ
れVCより機械丁業、電子工業などの多くの産業分野で
使用される精密7111工品の素材と1〜て最適なファ
インセラだツタ材料を提供することができる。
明らかな退塾、本発明によれば、SiC焼結体の表面I
CGe中間被膜を介在ざぜ、これに金属蒸着等により強
固な密着性を有するGe−金属合金層を形成させた金属
化SiC焼結体を得ることを可能としたものであり、こ
れVCより機械丁業、電子工業などの多くの産業分野で
使用される精密7111工品の素材と1〜て最適なファ
インセラだツタ材料を提供することができる。
第1,2図は本発明の概要を示し、3・11ゾはオ・2
図の丁稚を経たSiC基板に薄い金属層を設けた断面図
、72図はSiC基板上KGe中間被膜層を設けた断面
図である。73図は本発明の3・2実施例で形成された
Qe−金属合金層を示す断面図であリ、74図は16図
のSiC基板の接着強度を試験する場合の断面説明図で
あり、第5図はターゲットスパッタリング装置の構成図
である。 (1)・・・SiC基板、(2)・・・Ge層、(3)
・・・G・−金属合金層。 (4)・・・薄い金属層(蒸着) 、 (5)・・・A
u−Qe’シリサイド層、(6) −ae 02層、(
7)−Au再薫蒸着層(7’) ・・・ハンダ、(7)
・・・リード線、(8)・・・サブストホルダー、 (
8)・・・ヒーター、 (9)・・・Geターゲットホ
ルダー、C9) 、−Qeメタ−ット、(1(j・・・
マツチングボックヌ、0め・・・高周波電源、aつ・・
・真空排気口、0)・・・真空計、04・・・パルプ、 代理人 弁理士 木 村 三 朗 同 同 佐々木 宗 治
図の丁稚を経たSiC基板に薄い金属層を設けた断面図
、72図はSiC基板上KGe中間被膜層を設けた断面
図である。73図は本発明の3・2実施例で形成された
Qe−金属合金層を示す断面図であリ、74図は16図
のSiC基板の接着強度を試験する場合の断面説明図で
あり、第5図はターゲットスパッタリング装置の構成図
である。 (1)・・・SiC基板、(2)・・・Ge層、(3)
・・・G・−金属合金層。 (4)・・・薄い金属層(蒸着) 、 (5)・・・A
u−Qe’シリサイド層、(6) −ae 02層、(
7)−Au再薫蒸着層(7’) ・・・ハンダ、(7)
・・・リード線、(8)・・・サブストホルダー、 (
8)・・・ヒーター、 (9)・・・Geターゲットホ
ルダー、C9) 、−Qeメタ−ット、(1(j・・・
マツチングボックヌ、0め・・・高周波電源、aつ・・
・真空排気口、0)・・・真空計、04・・・パルプ、 代理人 弁理士 木 村 三 朗 同 同 佐々木 宗 治
Claims (4)
- (1)炭化珪素を主成分とする炭化珪素質焼結体の表面
にゲルマニウムの中間被膜層を有し、該ゲルマニウム中
間被膜層の表面にゲルマニウムと他の金属の合金被膜層
を有することを特徴とするゲルマニウム合金被膜形成炭
化珪素質焼結体。 - (2)炭化珪素を主成分とする炭化珪素質焼結体の表面
にスパッタリング、CVDまたは蒸着によりゲルマニウ
ム被膜層を形成し、しかる後練ゲルマニウム被膜層の表
面に他の金属を蒸着することによりゲルマニウムと咳、
蒸着金属との合金被膜層を形成することを特徴とするゲ
ルマニウム合金被膜形成炭化珪素質焼結体の製造方法。 - (3)上記製造方法において、炭化珪素質焼結体の表面
にゲルマニウム被膜層を形成するに際し、あらかじめ炭
化珪素質焼結体の表面に存在するSin。 の酸化被膜を弗散処理又は逆スパツタ法により防去する
特許請求の範囲第2項記載のゲルマニウム合金被膜形成
炭化珪素質焼結体の製造方法。 - (4)上記製造方法において、ゲルマニウム被膜の表面
に蒸着する他の金属が、Au、 AI、 Pd、 Pt
、Ni。 co、Fe、Cr、Mg、Ti、Zr、Hr、Mo、W
、V、Nb、Taで套る特許請求の範囲第2項記載のゲ
ルマニウム合金被膜形成炭化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9632984A JPS60246286A (ja) | 1984-05-16 | 1984-05-16 | ゲルマニウム合金被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9632984A JPS60246286A (ja) | 1984-05-16 | 1984-05-16 | ゲルマニウム合金被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60246286A true JPS60246286A (ja) | 1985-12-05 |
| JPH0480872B2 JPH0480872B2 (ja) | 1992-12-21 |
Family
ID=14161967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9632984A Granted JPS60246286A (ja) | 1984-05-16 | 1984-05-16 | ゲルマニウム合金被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60246286A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999051540A1 (de) * | 1998-04-02 | 1999-10-14 | Wacker-Chemie Gmbh | SiC-SPEICHERPLATTENSUBSTRAT MIT EINER BESCHICHTUNG AUS GERMANIUM UND SILICIUM |
-
1984
- 1984-05-16 JP JP9632984A patent/JPS60246286A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999051540A1 (de) * | 1998-04-02 | 1999-10-14 | Wacker-Chemie Gmbh | SiC-SPEICHERPLATTENSUBSTRAT MIT EINER BESCHICHTUNG AUS GERMANIUM UND SILICIUM |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0480872B2 (ja) | 1992-12-21 |
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