JPS60262900A - 洗剤添加物用酵素含有粒状物 - Google Patents

洗剤添加物用酵素含有粒状物

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JPS60262900A
JPS60262900A JP60113317A JP11331785A JPS60262900A JP S60262900 A JPS60262900 A JP S60262900A JP 60113317 A JP60113317 A JP 60113317A JP 11331785 A JP11331785 A JP 11331785A JP S60262900 A JPS60262900 A JP S60262900A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は洗剤圧側用するに適する酵素含有粒状物に関す
る。
〔従来技術〕
酵素洗剤添加物の分野はここ１０年の間に急速に成長し
てきた。たとえば、次のような文献に言及されている：
　＠ハウ　エンザイム　ゴツト　イントウデタージエン
ツ（Ｈｏｗ　Ｅｎｚｙｗｅｓ　Ｇｏｔ　ｉｎｔ。
Ｄｅｔｅｒｇａｎｔｓ　）　’　１２巻、デペラデメン
ツ　インインダストリアル　ミクロパイオロジイ（Ｄｅ
ｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓｉｎ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｍ
ｉｅｒｏｂｉｏｌｏｇｙ　）、ザソサイアティ　フォア
インダストリアル　ミクロ・々イオロジイ（ｔｈｅ　５
ｏｃｉ＠ｔｙ　ｆｏｒ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｍｉａ
ｒｏｂｌｏｌｏｇｙ）出版、アメリカン　インステイチ
ュート　オプ・ｆイオロジカルサイエンシーズ（Ａｍ＠
ｒｌｅａａ　１ｎ＋＋ｔｌｔｕｔｅｏｆ　Ｂｉｏｌｏｇ
ｉｃａｌ　５ｃｉｅｎｃｅｓ）　、ワシントン（Ｗａｓ
ｈｉｎｇｔｏｎ　）ディーシイ（Ｄ、Ｃ，）１９７１゜
クラウス　グムマン（Ｃｌａｕｍ　Ｄａｍｂｍａｎｎ　
）、ポールホルム（Ｐｏｌ３１　Ｈｏ１ｒｎ　）％ヴイ
リー　ジエンセン（Ｖｌｌｌｙ　Ｊｅｎｍａｎ　）およ
びマージエ／ス　ヒルマーニールセン（Ｍｏｇａｎｓ　
Ｈｌ　１ｍｅｒ　Ｎ１ｅｌｓｅａ　）著；１プロダクシ
ヨンオプミクロビアルエンデイムズ（Ｐｒｏｄｕｃｔｉ
ｏｎ　ｏｆ　Ｍｌｃｒｏｂｌａｌ　Ｅｎｚｙｍｅｓ　）
　’ミクロビアル　チクノロシイ（Ｍｌｃｒｏｂｌｍｌ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　）　、第２版、１巻、アカデミ
ツクプレス（Ａｃａｄｅｍｉｃ　Ｐｒｅｓｓ　）、１９
７９．　ｐ２８．１−３１１、ヌード　アーンストラ、
！（ＫＢｕｄＡｕｎｓｔｒｕｐ　）、オツトーアンＰレ
セン（Ｏｔｔ。
入ｎｄｒｅａｅｎ　）、エドヴアルド　ニー、ファルチ
（Ｅｄｖａｒｄ　Ａ、　Ｆａｌｅｈ　）およびタノエ　
キジャールニールセン（Ｔａｇｅ　Ｋｊａｅｒ　Ｎ１ｅ
ｌａａｎ　）著Ｏ最も一般的酵素洗剤添加物は蛋白質分
解添加物であるが、澱粉分解、セルロース分解および脂
肪分解洗剤添加物もまた、たとえば英国特許第１．５５
４，４８２号、ペルゼー国特許第８８８．６３２号およ
び米国特許第４，０１１，１６９号、第４欄６５行〜第
５欄６８行までに記載されている。酵素の上記例は排他
的なものではないが、洗剤に使用される最も一般的酵素
添加物を表わしている。
酵素洗剤添加物の物理的形態は広く変化し、添加物は固
形たとえば造粒物（Ｐｒ１ｌｌｓｄ　Ｐｒｏｄｕｅｔ　
）（ここで本発明の目的のための造粒物とは特別に準備
された粒状物と考えられる）を含む粒状物筐たは安定化
溶液もしくは懸濁液のような液状で市販されている。
酵素添加物の最も一般的に市販されている形状の１つは
粒状物である。これらの粒状物は幾つかの異なった方法
で作られる。英国特許第１．３６２，３６５号には押出
機と整粒機（５ｐｈｏｒｏｎｉｚａｒ）（マルメライザ
−（ＭＡＲＵＭｇＲＩＺＥＲ）■トシテ販売）とからな
る装置を用いて洗剤添加物として使用される酵素含有粒
状物の製造が記載されており、また米国特許第４，１０
６．９９１号にはドラム型造粒機を用いて洗剤添加物と
して使用される酵素含有粒状物を製造することが記載さ
れている。
〔発明の構成および効果〕
本発明は、主として、洗剤添加物に使用されうる酵素含
有粒状物に関する。粒状物の安定性に関して以下に記載
することは、上述した押出機と整粒機を用いて作られる
粒状物に関して十分当てはまることであるが、他の粒状
物に関してもある程度まで関連することである。
上記の米国特許第４，１０６，９９１号、３欄、３１行
〜４０行の記載から、最も一般的充てん剤は塩化ナトリ
ウムであることが明らかであり、粒状物に比較的多量の
塩化す）　ＩＪウムを有する実施例がいくつか明細書中
に示されている。また、上記の英国特許第１，３６２，
３６５号からは、充てん剤として多量の塩化ナトリウム
を有する粒状物が製造されうることが明らかであり、た
とえば実施例２では予備混合物が塩化ナトリウム７０％
で構成されることが言及されている。
塩化ナトリウムが一般的に使用される充てん剤であると
いう理由は幾つかある：値域的に有利で、塩化ナトリウ
ムを用いると造粒工程が非常圧速やかに行なわれ（他の
幾つかの充てん剤とは反対）、最終粒状物の物理的安定
性が良く、そして塩化ナトリウムは粒状物から起きる低
濃度で最終洗浄液中で何らの不所望な影響をも及ぼさな
い（酵素含有粒状物は一般に約０．５チの量で洗剤に混
合される。） しかしながら充てん剤として使用される塩化ナトリウム
は、通常濃度の塩化ナトリウムを含む粒状物が非常圧高
温度下で頂蔵された場合、または洗剤粉末とすでに混合
されており、特に洗剤粉末の成分として過ホウ酸塩があ
る場合の両方について粒状物が低い酵素安定性を示すと
いう点で、重大な欠点を有するということが判明した。
塩化物は安定性減少活性因子であり、他の可溶性塩化物
たとえばカリウム、アンモニウムおよびカルシウム塩化
物もこの種の粒状物における酵素安定性に同様に不利益
な影響を及ぼすであろうということが判明した。すなわ
ち、驚くべきことに、上述の条件下で粒状体における塩
化物濃度が約０．５％ｗ／ｗ以下、特に２　％　ｗ／ｗ
以下であると酵素安定性に最も不利益な影響を及ばずこ
とが判明した（酵素安定性と塩化物濃度との関係を示す
グラフが急激な変形を示すことなくなめらか曲線である
ことから、０５と２の数値は臨界値ではな贋；すなわち
、これらの数値は実際的条件下で容認されうる減少活性
に対する現実的指針を示したＫすぎない）。
これが本発明の基礎になる発見でらる。
塩化物濃度が約０．５　％　ｗ／ｗ以下好ましくは約２
チＷ／Ｗ以下の洗剤添加物として使用されうる酵素含有
粒状体を製造するために、塩化物を他の幾つかの充てん
剤に代えるべきである。塩化物の全量を他の安い易水溶
性塩たとえばＮａ２８０４に代えた場合、酵素安定性の
問題は解決するが、このような粒状物は、１）物理的安
定性が低く、および／または２）大規模製造の妨げにな
る劣悪な造粒特性を有することになる。しかしながら本
発明によれば、塩化物の大部分を、定義された範囲の塩
に属する易水溶性塩１種以上の定義された割合および定
義された範囲の塩に属する難水溶性塩１種以上の定義さ
れた割合で代えた場合、洗剤添加物として使用される最
終的酵素含有粒状物が優れた酵素安定、性と優れた物理
的安定性とを示すことがわかった。
すなわち、本発明による洗剤添加物として使用可能な酵
素含有粒状物は、約２チＷ／Ｗ以下の塩化物好ましくは
約０．５１　Ｗ／Ｗ以下の塩化物を含み、および実質的
に、易水溶性塩すなわち周期表Ｉ族または■族から選択
される金属の硫酸塩（硫酸アンモニウムを含む）１種以
上５〜７０　％　ｗ／ｗ、難水溶性塩すなわち溶解度積
ｋが１０−５以下の硫酸塩、炭酸塩、リン酸塩および／
またはケイ酸塩１種以上５〜７０　％　ｗ／ｗとからな
り、その際易水溶性塩および難水溶性塩の全割合は少な
くとも３５％ｗ／ｗ、好ましくは少なくとも４５チｗ／
ｗであり、−ｑ、 １００％ｗ／ｖ　ｔでにする１（７１ンが酵素、被覆材
料、造粒助剤、水および不純物、ならびに場合により他
の添加物たとえ：ば酵素安定剤、溶解速度促進剤および
香粧料とからなるものである。
英国特許第１，２９７，４６１号の実施例２においては
、酵素は易溶性塩（トリポリリン酸す）　ＩＪウム）と
難溶性塩（硫酸カルシウム）とを含む粒状物を含むこと
が記載されている。これは、本発明で使用した範囲の易
水溶性塩が全くないという点で本発明の範囲外の粒状物
である。また、相当する混合物の押出し性は非常に悪く
、この混合物で作られたいずれの粒状物の物理的強度も
非常に悪く、トリポリリン酸ナトリウムは環境上悪影響
を及ばず。
特許請求の範囲を含む本明萌書において、酵素は、洗剤
添加物の活性成分として使用されるべき酵素、すなわち
先行技術に関連して記載したように、たとえば蛋白質分
解、澱粉分野、セルロース分解および脂肪分ＩｉＩ酵素
であることが理解されるべきでちる。
特許請求の範囲を含む本明細書において易水溶性塩とは
室温で１０１７ｔの溶解度を有する塩でちると理解され
たい。筐た、難水溶性塩に関する溶解度積にもまた室温
で測定されるべきであると理解されたい。
塩化物の臨界的限度はある程度酵素の性質による。蛋白
質分解酵素アルカラーゼについて言えば、顕著な安定性
低下が塩化物約０．５％でみられ、著しい安定性低下が
塩化物約２．０チでもみられる。
前述したように、数値０．５と２は臨界的値として考え
るべきものではない。
易水溶性塩は１０〜６５％ｗ／ｗの量で存在するのが好
ましく、２０〜６０　％　ｗ／ｗの量で存在するのがさ
らに好ましい。本発明の目的のための易水溶性硫酸塩の
代表例は、ナトリウム、カリウム、アンモニウムおよび
マグネシウムの硫酸塩である。
難水溶性塩は５〜６０チｗ／ｗの量で存在するのが好ま
しい。
本発明の目的に関して、造粒助剤は造粒の間通常使用さ
れる薬剤を含み、たとえば抗凝集剤、バインダーおよび
滑剤であり、前記抗凝集剤とは相互に接着してマルメラ
イデーと連結した押出機からひも状物が出るのを防止し
または相互に粒状物が接着するのを防止するものである
（英国特許第１．３６２，３６５号、ｐ２．３５〜５７
行参照）。
前述の不純物とは、粒状物中で何らの機能をも有するこ
となく粒状物に存在する非−酵素活性物質である。これ
らは通常発酵液または酵素製造過程から生ずる。
本発明による粒状物の特定の好ましい実施態様において
、粒状物は押出および整粒により製造される。この方法
においては優れた物理的安定性および酵素安定性を有す
る安価な粒状物を得ることができる。
本発明による粒状物の特に好ましい実施態様において、
易水溶性塩は硫酸ナトリウムでラシ、粒状物の全重量に
基づいて２０〜６０％ｗ／’ｗ、好ましくは４０〜６０
％ｗ／Ｗが使用される。この方法においては、良好な物
理的安定性と良好な酵素安定性の両方を備えた粒状物を
得ることができる。
本発明粒状物の特に好ましい実施態様によれば、難水溶
性塩は炭酸カルシウムおよび／または硫酸カルシウムで
あり、粒状物全重量に基づいて５〜４０チｗ／ｗ　、好
ましくは５〜２０％ｗ／Ｗの量で使用される。この方法
においては、良好な物理的安定性と良好な酵素安定性の
両方を備えた粒状物を得ることができる。
本発明による粒状物の特に好ましい実施態様によれば、
粒状物はバインダー１〜１０　％　ｗ／ｗを含有する。
この方法においては優れた物理的安定性を有する粒状物
を得ることができる。適当なバインダーの例としては粒
状物分野でバインダーとして公知のすべての物質、たと
えば澱粉接着剤、澱粉誘導体、澱粉分解生成物およびそ
れらの誘導体（たとえばデキストリン）、糖（たとえば
デキストロース、ショ糖、ソルビトール）、セルロース
誘導体（たとえばＮａ　−ＣＭＣ）、ゼラチン、ポリビ
ニルピロリドン、ぼりビニルアセテートおよ□ｚリビニ
ルアルコールである。しかしながらバインダーの中には
酵素安定性に多少逆効果を有するものもあり、したがっ
て比較的低濃度で加えるべきであるということは考慮し
なければならない。
本発明による粒状物の特に好ましい実施態様によれげ、
酵素は蛋白質分解酵素、特にアルカラーゼ、サビナーゼ
またはエスイラーゼである。これらは市販されている酵
素であり、したがってこれらが満足すべき酵素安定性と
物理的安定性の両方ともを示すということは非常圧重要
である。
本発明による粒状物の特に好ましい実施態様によれば、
酵素は蛋白質分解酵素であり、粒状物の蛋白質分解活性
は粒状物１ｙ当り０．５〜５．０アンソン単位である。
実際的目的のために、粒状物１２当す０．５〜５．０７
ンソン単位の粒状物蛋白質分解活性が洗剤粉末において
適当な蛋白質分解活性を生ずるのに適当であるというこ
とがわかった。
本発明による粒状物の好ましい実施態様において、酵素
は澱粉分解酵素、特にテルマニルである。
これは市販の酵素であり、したがってこの酵素が満足す
べき良好な酵素安定性と物理的安定性の両方ともを示す
ことは非常に重要である。
本発明による粒状物の好ましい実施態様によれば、酵素
は澱粉分解酵素であり、粒状物の澱粉分解活性は１５〜
４００　ｋＮｕ／Ｉである。実際的日的のために、粒状
物の澱粉分解活性３０〜３００ｋＮＵ、／、？　（粒状
物）が、洗剤粉末において適当な澱粉分解活性を生ずる
ために適当であるということが見出された。
粒状物における易水溶性塩の濃度が低いほど、該粒状物
における難水溶性塩の濃度が高くなる。
離水溶性塩の高濃度は、洗浄液における酵素含有洗剤の
最終的使用に関して欠点である。
粒状物に７０　％　ｗ／ｗ以上の易水溶性塩が配合され
た場合、最終粒状物の物理的安定性は一般に不満足な本
のになるであろう。さらに、このような粒状物をマルメ
ライザーを用いて製造した場合、造粒工程は非常に不満
足な状態で進行する傾向にある。すなわち、収率全損な
い重大な粉塵問題を起こすことになる脆化効果が見られ
るか、または粒状物にするには不可能な非常に粘着性の
高い塊りを作ることになる。
実際的目的のために、Ｎａ２ＳＯ４、Ｋ２Ｓ０４（ＮＨ
４）２Ｓ０４およびＭｇＳＯ４だけが易水溶性塩として
使用されることになるだろう。その他の塩は値段的に高
過ぎる。
難水溶性塩の例は、カルシウム、マグネシウムおよびバ
リウム塩である。
上記限定は一般的造粒方法の全てに適合するよう意図さ
れており、上記限定に含まれるいかなる任意の組成物も
任意の造粒方法に適合する必要がないということは理解
されるべきでちる。しかしながら当業者であれげ造粒方
法と易水溶性塩および難水溶性塩とを関連ずけることは
できるであろう。
本発明の詳細な説明するために次の実施例を参照された
い。
実施例の中には酵素安定性において塩化物濃度の増大が
好ましくない効果を及ばずことについて説明するものが
幾つかある。他の実施例の多くは酵素安定性の値が各実
施例において別々に示されている。しかしながらこのよ
うな酵素安定性試験を行なうのは非常に困難な仕事であ
り、しかもできるだけ多くの実施例で酵素安定性の指標
を示すことが望ましいということから、幾つかの場合実
施例の１つと同一ではないがしかしそれと全く類似であ
る粒状物酵素安定値を用いることにしている。その結果
酵素安定値は半定量的規準、すなわち対照物よシやや良
好（Ｃ）、対照物より非常に良好（１，優れている（１
）のみで示される。対照物は同様の先行技術による粒状
物であり、この場合易溶性塩と難溶性塩が同量のＮａＣ
ｌ　Ｋより代えられる。
また、安定度試験は粒状物自体で行なったものもあるし
、粒状物と洗剤との混合物で行なったものもある。この
場合粒状物は混合物の１％ｗ／ｗの量で存在し、洗剤は
過ホウ酸塩２５チを含む重質標準ヨＩ：ｌ　！／　／’
Ｐ粉末洗剤（ｈｅａｖｙｄｕｔｙ　５ｔａｕｄａｒｄＥ
ｕｒｏｐｅａｎ　ｐｏｗｄｅｒ　ｄｅｔｅｒｇａｎｔ　
）である。安定度試験のすべてにおいて、温度は２５℃
または３０℃であり、湿度は８０％である。
実施例の中には、本発明の粒状物の効果を示すために本
発明の範囲外の粒状物を表わしているものもある。
蛋白質分解活性の測定法（アンソン単位およびｋＮＰＵ
単位）に関してはノｙｆ　（Ｎ０ＶＯ）刊行物ＡＦＩＯ
Ｉ／４−ＣＢにおいて言及されている。澱粉分解活性の
測定法（ｋＮＵ単位）に関してはノボ（Ｎ０ＶＯ）刊行
物Ｆ’−８２０３８５において言及されている。
ノボ刊行物の両方とも、ノボ　インダストリイエ−／ニ
ス（Ｎ０ＶＯＩｎｄｕｓｔｒｉ　Ａ／Ｓ　）、ノボ　ア
レ（Ｎ０ＶＯＡｌ　ｌ　’　ｅ　）、２８８０、バッグ
スペアード（Ｂａｇｓｖａｅｒｄ　）　ｓデンマークか
ら自由に手に入れることができる。
〔実施例〕
実施例１ この実施例は、洗剤添加物としてグロテアーゼ含有粒状
物において最大臨界濃度より高い濃度の塩化物の酵素安
定性の悪影響九ついて示す。
粒状物はすべて次の主な成分を含有する１１０％　セル
ロース　アｋｙｆセル（Ａｒｂｏｃｅｌ　）　ＢＣ２０
０４％　Ｔｌ０２ ３％　黄色ｆキストリン ２５％　７　ｋ　力５−　セ濃′／／ａｌｌｌＪ約１１
．５　ｋＵ／９全量　１００チ塩 アルカラーゼ濃縮物は英国特許ｉ　２．０７８，７５６
Ａ号、ｐ８，３６〜４５行に足場れているように製造さ
れる。
前述の塩は、粒状物において後に示すパーセントの塩化
物を生ずる割合でＮａ　２　ｓｏ　４とＮａ　Ｃ１の混
合物である。
粒状物は米国特許第４，１０６，９９１号の実施例ＩＶ
ｃ記載のようにして、ただしＰＶＰを使用することなく
製造され、被覆は、米国特許第４，１０６，９９１号、
実施例２に記載のようにして、ただ１７７％のＰＥＧ　
４０００と１１．２５％の二酸化チタン／ケイ酸マグネ
シウム（４：１）を用い被覆する間の温度を６５℃（こ
れに対しＰＥＧ１５００については５５℃）にして行な
われる。
過ホウ酸塩２５％を有する標準ヨーロッ・臂酵素洗剤（
ｅｎｚｙｍａｔｉｅ　５ｔａｎｄａｒｄ　Ｅｕｒｏｐｅ
ａｎｄｅｔｅｒｇｅｎｔ　）のエチ成分としての前記方
法で製造された粒状物の安定性は、次の第１表に示す雰
囲気下で測定される。また、酵素安定性と塩化物濃度と
の間の傾向をよシ視覚的に印象づけるためＫ、第１図を
示す。第１図は第１表に相当するグラフである。同様に
、第２図〜第６図は次の表２〜表６に相当する。
第１表、第１図 ３０℃、相対湿度８０％ １０３２６　１．０　２．０　５９ 濃縮物Ａ１０３２６Ａ　２．６　２．０　３１１０５２
２　０．０５　２．０　７８ 濃縮物Ｂ　１０５２２Ａ　２．２　２．０　５３１０５
２１Ｂ　３４．１　２．０　５１第１表と第１図から酵
素安定性と塩化物濃度が濃縮物の性質により非常に影響
を受けるということが明らがである。
以下余白 第２表、第２図 ２５℃、相対湿度８０チ ３０９２９　０．４　２．０　８０ ３１００６　０．６　２．０　６８ ３１０１３　１．０　２．０　７２ ３１０１３Ａ　１．４　２．０　６９ ３１０１４　２９　２．０　４５ 実施例２ この実施例は、洗剤添加物として使用されるアミラーゼ
含有粒状物において、最大臨界濃度より高濃度の塩化物
の酵素安定性における悪影響にっｂて示す。
アミラーゼはバチラス　１１チエニホルミス（Ｂａｃｉ
ｌｌｕｓ　ｌｉｅｈｅｎｌｆｏｒｍｌｇ　）を用いて、
製造され、テルマミル濃縮物はカナダ特許第９６４，２
１５号の特１／Ｃｐ５〜９６Ｋかけて示されているよう
に製造される。
粒状物は米国特許第４．１０６．９９１号にしたがって
実施例１で示すように製造される。
上記方法によＦＪＪ！ｌ！遺され、過ホウ酸塩２５チを
有する標準ヨーロッ・や酵素洗剤の１％成分として使わ
れる粒状物の安定性を以下忙示す条件下で測定する。
第３表、第３図 ２５℃、相対湿度８０チ ３１００５ｚＯ，３６０７０ ３１００６ｚＯ，５６０５０ ３１００４Ｙ　３８　６０　２４ 実施例３ 実施例１および２と同様にして、異なった塩化物を増量
する実験を行なう（粒状物は押出しおよびマルメライデ
ーを用いて整粒することにより調製される。これは実施
例４も同様である。）。そして塩化物濃度の増加による
塩化物の悪影響が塩化物の陽イオンによるものであるこ
とがわかる。
安定試験の間の温度は２５℃であり、相対湿度は８０チ
である。結果は次の表から明らかである。
第４表、第４図 サビナーゼＭ粒状物、初期活性６．０　ｋＮＰＵ／１１
４１１２１　０．２９　７６　３９ ４１１２７　０．４９　６０　３４ ４１１２７Ａ　Ｑ、６９　５９　３０ ４１１２７Ｂ　１．１　５５　２８ ４１１２７Ｃ１，９５７２２ ４１１２７Ｄ　３．５　５８　２８ ４１１２２０　３５．０　４９　２５ 第５表、第５図 アルカラーゼＭ粒状物、初期活性２．０アンソン単位／
１４１１２６　０．２８　９４　６８ ４１１２６Ａ　Ｏ，３８９２５７ ４１１２６Ｂ　０．４９　８６　４４ ４１１２６ＣＯ，７１８６４７ ４１１２６０１，１７８３７ ４ｘ１２６ｒ：　２．０　８０　３０ ４１１２６Ｆ　３．６　７６　３４ ４１１２６Ｇ　７．２　６９　３６ ４１１２６Ｆ（２５，８５８２３ 以下余白 第６表、第６図 サビナーゼＭ粒状物、初期活性６．０　ｋＮＰＵ／９４
１１２１　０．２５　７６　３９ ４１１２１Ａ　Ｏ，３４６９３６ ４１１２１８０，４２６１３８ ４１１２１ＣＯ，５９５６３２ ４１１２２０，９２４４２７ ４１１２２Ａ　１．６　４０　２５ ４１１２２Ｂ　２．９　４０　１９ ４１１２２Ｃ５，６３４２２ ４１１２２Ｄ　３５．０　４９　２５ 実施例４ 比較のために、この実施例は本発明の特許請求の範囲外
の粒状物について示す。
この実施例および次の実施例において、酵素はサビナー
ゼまたはエスペラーゼのいずれかであり、これらは米＠
特許第３．７２３．２５０号に記載された方法にしだが
って調製された蛋白質分解酵素に対応する商標名である
。相当する濃縮′吻はアルカラーゼ濃縮物について記載
したと同様の方法で調製される。
乾燥後の未被覆粒状物７ゆを製造するための混合物は、
次のようにして製造される。
サビナーゼ濃縮物　０．９５ゆ ＴｌＯ２０，１４ｋｇ 黄色デキストリン　０．２１ゆ 微粉砕Ｎａ２５ｏ４５．２３　ｋｇ これらを、蒸気加熱のためのマントルを備えた２０１−
レーデイブミキサー（Ｌ’ｂｄ１ｇｖ　ｍ１ｘｅｒ）中
で注意深く混合する。粉末混合物の温度分、マントルに
おいて蒸気を導入することにより７０℃箇で上げる。続
いて蒸気の代わりに温水（ｔＡ度６０℃）を用い、供給
温度が５５〜６００以下にならないようにする。
この温粉末混合物に、水０．６　ｋｇ中にポリビニルピ
ロリドン（ＰＶＰＫ　３０　）　０．１４　ｋｇが溶解
している液をスプレーする。この湿めった粉末混合物に
、溶融ヤシ油モノエタノールアミド（ＣＭＥＡ　）　０
．２８ゆをスプレーする。
上記記載の混合物を二軸スクリュー押出機（富士電機工
業、ｇＸＤｃ　−１００型）−＞移し、ここで０．８瓢
スクリーンを通して混合物を押出す。
プラスチック押出後、湿めた押出し物をマルメライデー
整粒機（富士電気工業、Ｑ−４００型）へ移し、ここで
整粒を行なう。次いで粒状物を流動床装置で乾燥する。
乾燥粒状物を篩別し、これによ、９１０００μ以上と３
００μ以下のものを除く。粒径３００〜１０００μの粒
状物２ゆを、米国特許第４．１０６．９９１号の実施例
２２に示されたように、５ｔ−レーデイガミキサー中に
て、４６５％ＰＥＧ１５００と二酸化チタンとケイ酸マ
グネシウムの４：１混合物８，５チとで被覆する。
実施例５および６で５０に９の充てん物を製造すること
を除けば実施例５〜６１が次表で示される成分の量で、
この実施例と同じ方法により行なわ゛れる。本実施例か
らの数字は有利であると結論される。
さらに詳細には英国特許第１．３６２，３６５号を参照
されたい。機械強度試験は次のようにして行なわれる。
粒径４２０〜７１０μに篩別した粒状物５０Ｉを、１０
０　ｒｐｍの速度で回転するボールミル（鋼製シリンダ
ー１１．５ｃｒｎ、高さ１０　ｃｒｎ）で５分間処理す
る。シリンダーは直径２０ｍの鋼製ボール８個を有する
。この処理の後、粒状物を再び４２０μ篩で篩別する。
機械強度は、最初のサンプルの重量に対する４２０μ篩
に残った粒状物の割合として示される。したがって、た
とえば機械強度９０チとは粒状物の１０チが粉砕され新
たに行なった篩別により４２０μ篩を通・」シたことを
示す。経験的には、粒状物が十分少は入れることができ
るものとして分類された場合、すなわち粒状物が被覆さ
れこれにより満足のいく取扱い特性を有する被覆粒状物
を提供する場合には、物理強度９０チ以上であることが
必要である。物理強度８０％以下では通常十分に受け入
れることはできないと考えられる。
塩化物０／。
第１図 第５図 第６図 手゛続補正書 昭和６０年７月４日 特許庁長官　志　賀　学　殿 １、事件の表示 洗剤添加物用酵素含有粒状物 ６　補正をする者 事件との関係　特許出願人 名称　ノボ　インダストリ　アクテイーゼルスカプ４代
理人 住所　〒１０５東京都港区虎ノ門−丁目８番１０号（外
４名］ ５　補正の対象 （１）明細書の「特許請求の範囲」の欄（２）明細書の
「発明の詳細な説明」の欄６、補正の内容 （１）特許請求の範囲を別紙のとおり補正する。
（２）■　明細書第６０頁の表中の第ｉｓの右端より第
６枠内の「易溶性塩」を「易水溶性塩」に補正する。
■　同書第３０頁の表中の第１欄の右端より第５枠内の
「！Ｉ溶性塩」を「１１水溶性塩」に補正する。
Ｚ　添付書類の目録 補正特許請求の範囲　１通 ２、特許請求の範囲 １、　粒状物が約２％以下、実質的に、周期表の第１族
および第■族から選択される金属の硫＃Ｉ壌であって硫
酸アンモニウムを含むもの１種以上である易水溶性塩５
〜７０％Ｗ／Ｗ　と、溶解度積ｋが１０−５以下である
硫酸塩、炭酸塩、リン酸塩および／またはケイ酸塩の１
種以上である難水性塩５〜７０％ｗ／ｗとからなり、そ
の際易水溶性塩および難水溶性塩の全割合は少なくとも
３５％Ｗ／Ｗ、１００％ｗ／ｗ　までにするバランスが
酵素、被覆材料、造粒助剤、水および不純物、ならびに
場合により他の添加物であることからなる洗剤添加物と
して使用するに適する酵素含有粒状物。
も４５％ｗ／ｗ　である、特許請求の範囲第１項記３、
粒状物が押出しおよび整粒化により製造される特許請求
の範囲第１項又は第２項記載の酵素含有粒状物。
４、易水溶性塩が硫酸す）　ＩＪウムであって、粒状物
全重量に対し２０〜６０％Ｗ／Ｗ　の量で使用れかに記
載の酵素含有粒状物。
６、Ｍ水溶性塩が炭素カルシウムおよび／または硫酸カ
ルシウムであって、粒状物全重量に対し５〜４０％ｗ／
ｗの量で使用されている特許請求の範囲第１項〜第５項
のいずれかに記載の酵素含有粒状物。
Ｚ　難水溶性塩が炭素カルシウムおよび／また５〜２０
％ｗ／ｗ　の量で使用されている特許請求の範囲第１項
〜第６項のいずれかに記載の酵素含有粒状物。
８、粒状物がバインダー１〜１０％Ｗ／Ｗ　を含有する
特Ｗｆｉｆ！ｌ求の範囲第１項〜第７項のいずれかに記
載の酵素含有粒状物。
９　酵素が蛋白質分解酵素である特許請求の範囲第１項
〜第８項のいずれかに記載の酵素含有粒状物。
１１、粒状物の蛋白質分解活性が粒状物１ｇにつき０５
〜５，０アンソン単位である特許請求の範囲１２、酵素
が澱粉分解酵素である特許請求の範囲第１項〜第８項の
いずれかに記載の酵素含有粒状物。
求の範囲第１２項記４をの酵素含有粒状物。
１４、粒状物の澱粉分解活性が粒状物１１につき１５〜
４００　ｋＫＵ１５’である特許請求の範囲第１２項又
は第１３項記載の酵素含有粒状物。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、粒状物が約２チ以下、好ましくは約０．５チ以下の
    塩化物を含み、実質的に、周期表の第１族および第■族
    から選択される金属の硫酸塩であって硫酸アンモニウム
    を含むもの１種以上である易水溶性塩５〜７０％ｗ／ｗ
    と、溶解度積ｋが１０−５以下である硫酸塩、炭酸塩、
    リン酸塩および／またはケイ酸塩の１種以上である難水
    溶性塩５〜７０　％　ｗ／ｗとからなり、その際易水溶
    性塩および難水溶性塩の全割合は少なくとも３５％ｗ／
    ｗ、好ましくは少なくとも４５％ｗ／Ｗであり、１００
    ％ｑノ ｖ／Ｗまでにするノぐランが酵素、被覆材料、造粒助剤
    、水および不倒物、ならびに場合により他の添加物であ
    ることからなる洗剤添加物として使用するに適する酵素
    含有粒状物。 ２、粒状物が押出しおよび整粒化により製造される特許
    請求の範囲第１項記載の酵素含有粒状物。 ３、易水溶性塩が硫酸ナトリウムであって、粒状物全重
    量に対し２０〜６０チｗ／ｗ、好ましくは４０〜６０％
    ｗ／ｗの量で使用されている特許請求の範囲第１項また
    は第２項記載の酵素含有粒状物。 ４、難水溶性塩が炭酸カルシウムおよび／または硫酸カ
    ルシウムであって、粒状物全重量に対し５〜４０％ｖ／
    Ｗ、好ましくは５〜２０％ｗ／Ｗの量で使用されている
    特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれかに記載の酵素
    含有粒状物。 ５、粒状物がバインダー１〜１０％ｗ／ｗを含有する特
    許請求の範囲第１項〜第４項のいずれかに記載の酵素含
    有粒状物。 ６、酵素が蛋白質分解酵素、特にアルカラーゼ、サビナ
    ーゼまたはニス（ラーゼである特許請求の範囲第１項〜
    第５項のいずれかに記載の酵素含有粒状物。 ７　粒状物の蛋白質分解活性が粒状物１ｇにつき０．５
    〜５，０アンソン単位である特許請求の範囲第６項記載
    の酵素含有粒状物。 ８、酵素が澱粉分解酵素、特にテルマミルである特許請
    求の範囲第１項〜第５項のいずれかに記載の酵素含有粒
    状物。 ９、粒状物の澱粉分解活性が粒状物１９につき１５〜４
    ００　ｋＮＵ／１／である特許請求の範囲第８項記載の
    酵素含有粒状物。
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