JPS60264318A - 水素化ケイ素の製造方法 - Google Patents
水素化ケイ素の製造方法Info
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- JPS60264318A JPS60264318A JP59119380A JP11938084A JPS60264318A JP S60264318 A JPS60264318 A JP S60264318A JP 59119380 A JP59119380 A JP 59119380A JP 11938084 A JP11938084 A JP 11938084A JP S60264318 A JPS60264318 A JP S60264318A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、ケイ素を含む合金と酸とを反応させることに
より、一般式Ｓ、□Ｈ２ｎ＋２ （ｎは１以」−の正の
整数）で表わされる水素化ケイ素を製造する方法に関す
る。さらに詳しくは、少なくとも一種以上の溶媒を共存
させてケイ素合金と酸水溶液とを反応させ、水素化ケイ
素を製造する方法に関する。
より、一般式Ｓ、□Ｈ２ｎ＋２ （ｎは１以」−の正の
整数）で表わされる水素化ケイ素を製造する方法に関す
る。さらに詳しくは、少なくとも一種以上の溶媒を共存
させてケイ素合金と酸水溶液とを反応させ、水素化ケイ
素を製造する方法に関する。
近年エレクトロニクス工業の発展に伴ない、半導体用シ
リコンの需要が急激に増している。かかる半導体用シリ
コンの製造用原料として水素化ケイ素Ｓ ｉ ｎＨ２ｎ
＋２が最近重要性を増している。特にモノシラン（Ｓ
ｒＨ４）、ジンラン（Ｓｉ２Ｈ６） は太陽電池用原料
としても今後大幅な需要増加が見込まれている。
リコンの需要が急激に増している。かかる半導体用シリ
コンの製造用原料として水素化ケイ素Ｓ ｉ ｎＨ２ｎ
＋２が最近重要性を増している。特にモノシラン（Ｓ
ｒＨ４）、ジンラン（Ｓｉ２Ｈ６） は太陽電池用原料
としても今後大幅な需要増加が見込まれている。
水素化ケイ素の製造方法としては、以下に例示するよう
ないくつかの方法が知られている。
ないくつかの方法が知られている。
■ケイ化マグネシウムと酸水溶液の反応による製造
（反応式の一例；Ｍｇ２５ｌ＋４ＨＣｌａｇ→、’ ５
ｊｎＨ２ｎ＋２ ＋ （’＊吉）Ｈ２＋２ＭｙＣ１２）
■液化アンモニア溶媒中でケイ化マグネシウムとハロゲ
ン化アンモニウムの反応による製造（反応式の一例：
Ｍ ｇ２Ｓ ｉ ＋４ ＮｌＩ４ Ｃｚ□ｚｉ４ＮＵ３
％Ｓ ｌｎ Ｈ２ｎ＋２→−（ト吉）Ｉ−Ｔ２＋４ＮＩ
−１３＋２Ｍ、Ｃ／。
ｊｎＨ２ｎ＋２ ＋ （’＊吉）Ｈ２＋２ＭｙＣ１２）
■液化アンモニア溶媒中でケイ化マグネシウムとハロゲ
ン化アンモニウムの反応による製造（反応式の一例：
Ｍ ｇ２Ｓ ｉ ＋４ ＮｌＩ４ Ｃｚ□ｚｉ４ＮＵ３
％Ｓ ｌｎ Ｈ２ｎ＋２→−（ト吉）Ｉ−Ｔ２＋４ＮＩ
−１３＋２Ｍ、Ｃ／。
■ハロゲン化ケイ素化合物の還元による製造］１：′（
反応式の一例： Ｓ ｉ Ｃｌ！４ ＋ Ｌ ｉ ＡＩ
Ｉ−１＋−８ｒ Ｈ＜＋Ｌ ｒ Ｃ１＋ Ａ、／ Ｃ
ｌ ｓ ）■触媒を用いてケイ素金属と塩素化ケイ素、
水素ガスから一部水素化した塩素化ケイ素を製造し、こ
れを不均化してシランを製造する方法 反応式の一例； Ｓｉ＋５ｉＣ１＋＋Ｈ２−一−→これ
らの中で、本発明に係わるケイ素合金、特にケイ化マグ
ネシウムと酸とを水溶液中で反応させる■の方法は古く
から最も実施容易で簡便な方法として知られている。も
う７つの特徴としてモノシラン（ＳＩＩ−Ｌ）だけでな
くジシラン（Ｓｒ２Ｈｏ）以上の高級シランの製造法と
しても公知である。
反応式の一例： Ｓ ｉ Ｃｌ！４ ＋ Ｌ ｉ ＡＩ
Ｉ−１＋−８ｒ Ｈ＜＋Ｌ ｒ Ｃ１＋ Ａ、／ Ｃ
ｌ ｓ ）■触媒を用いてケイ素金属と塩素化ケイ素、
水素ガスから一部水素化した塩素化ケイ素を製造し、こ
れを不均化してシランを製造する方法 反応式の一例； Ｓｉ＋５ｉＣ１＋＋Ｈ２−一−→これ
らの中で、本発明に係わるケイ素合金、特にケイ化マグ
ネシウムと酸とを水溶液中で反応させる■の方法は古く
から最も実施容易で簡便な方法として知られている。も
う７つの特徴としてモノシラン（ＳＩＩ−Ｌ）だけでな
くジシラン（Ｓｒ２Ｈｏ）以上の高級シランの製造法と
しても公知である。
し力化乍らこの方法では水素化ケイ素の収率が低い欠点
があった。又、この方法では副反応によるシロキサン結
合を有するケイ素化合物の副生を避けられず、ケイ素合
金中のケイ素の水素化ケイ素Ｓ、ｎＨ２ｏ＋□への転化
率には限界があるとされている（ Ｚ、 Ａｎｏｒｇ、
Ａ ＩＩ ｇｅｍ、 Ｃｈｅｍ、３０３．２８３（１
９６０）、Ｊ、 Ａ、 Ｃ，Ｓ、と１３４９（１９３５
桝かくして■の方法で水素化ケイ素の収率向上が図れれ
ば、簡便な方法で安価な水素化ケイ素の製造が可能とな
る。
があった。又、この方法では副反応によるシロキサン結
合を有するケイ素化合物の副生を避けられず、ケイ素合
金中のケイ素の水素化ケイ素Ｓ、ｎＨ２ｏ＋□への転化
率には限界があるとされている（ Ｚ、 Ａｎｏｒｇ、
Ａ ＩＩ ｇｅｍ、 Ｃｈｅｍ、３０３．２８３（１
９６０）、Ｊ、 Ａ、 Ｃ，Ｓ、と１３４９（１９３５
桝かくして■の方法で水素化ケイ素の収率向上が図れれ
ば、簡便な方法で安価な水素化ケイ素の製造が可能とな
る。
本発明者らは、上記■の方法について水素化ケイ素の収
率の向上を図るべ（鋭意検討した結果本発明に至った。
率の向上を図るべ（鋭意検討した結果本発明に至った。
すなわち本発明はケイ素を含む合金と酸水溶液とを反応
せしめて一般式Ｓ、。Ｉ（Ｈ１＋２（ｎは１以上の正の
整数）で表わされる水素化ケイ素を製造する方法におい
て、少くとも一種以上の溶媒を共存させる事に特徴を有
し、かつ該溶媒が単独又は二種以上の混合物の状態で一
６０℃乃至１５０℃の沸点範囲である水素化ケイ素の製
造方法に関する。本発明によれば簡便な方法によりケイ
素合金中のケイ素の水素化ケイ素への転化率を大幅に向
上することができるばかりでなく溶媒の種類及び／又は
反応圧力を適当に選択する事に５− により常圧以上の圧力下でも希望の反応温度で沸騰状態
に１する条件が選択できる為、気化した溶媒を凝縮、環
流する方式を採用することにより極めて容易に反応温度
を制御できる利点がある。
せしめて一般式Ｓ、。Ｉ（Ｈ１＋２（ｎは１以上の正の
整数）で表わされる水素化ケイ素を製造する方法におい
て、少くとも一種以上の溶媒を共存させる事に特徴を有
し、かつ該溶媒が単独又は二種以上の混合物の状態で一
６０℃乃至１５０℃の沸点範囲である水素化ケイ素の製
造方法に関する。本発明によれば簡便な方法によりケイ
素合金中のケイ素の水素化ケイ素への転化率を大幅に向
上することができるばかりでなく溶媒の種類及び／又は
反応圧力を適当に選択する事に５− により常圧以上の圧力下でも希望の反応温度で沸騰状態
に１する条件が選択できる為、気化した溶媒を凝縮、環
流する方式を採用することにより極めて容易に反応温度
を制御できる利点がある。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において用いられるケイ素を含む合金とは、ケイ
素を含む２成分以上の金属からなる合金であり、具体例
としてはＭｆ２Ｓｉ、Ｃａ５ｔ、Ｃａ、Ｓｉ２、Ｌｉａ
Ｓｉ２、Ｍｇ２５ｉＮ、 Ｍｙ２ＳｉＡｌ、Ｍｆ２Ｓ
ｉ２Ｂ６、ＣｅＭｆｈ Ｓ ｉ２、Ｍｆａ Ｓ ｉ７Ｃ
Ｈ１６、ＭＦｓ Ｓ ｉ ６ ＡＩＢ Ｆ ｅ等が挙げ
られる。これらの中ではマグネシウムを含むケイ素合金
、特にケイ化ニマグネシウムＭｇ２ Ｓ ｒが最も好ま
しい。またこれらの２種以上のケイ素絃 合金の混合物で用いることもできる。合金の・度に特に
制限はないが細かいほど好ましい。しかし乍ら経済上あ
るいは取扱い上２０乃至３００メツシーの範囲であるこ
とが望ましい。
素を含む２成分以上の金属からなる合金であり、具体例
としてはＭｆ２Ｓｉ、Ｃａ５ｔ、Ｃａ、Ｓｉ２、Ｌｉａ
Ｓｉ２、Ｍｇ２５ｉＮ、 Ｍｙ２ＳｉＡｌ、Ｍｆ２Ｓ
ｉ２Ｂ６、ＣｅＭｆｈ Ｓ ｉ２、Ｍｆａ Ｓ ｉ７Ｃ
Ｈ１６、ＭＦｓ Ｓ ｉ ６ ＡＩＢ Ｆ ｅ等が挙げ
られる。これらの中ではマグネシウムを含むケイ素合金
、特にケイ化ニマグネシウムＭｇ２ Ｓ ｒが最も好ま
しい。またこれらの２種以上のケイ素絃 合金の混合物で用いることもできる。合金の・度に特に
制限はないが細かいほど好ましい。しかし乍ら経済上あ
るいは取扱い上２０乃至３００メツシーの範囲であるこ
とが望ましい。
酸としては、水に可溶なものであればいかなるものでも
よいが、通常、塩化水素酸、臭化水素酸、フッ化水素酸
、硫酸、リン酸などの無機酸および６− 蟻酸、酢酸、蓚酸、プロピオン酸などの有機酸が挙げら
れる。これらのうち塩化水素酸、硫酸が特に好ましい。
よいが、通常、塩化水素酸、臭化水素酸、フッ化水素酸
、硫酸、リン酸などの無機酸および６− 蟻酸、酢酸、蓚酸、プロピオン酸などの有機酸が挙げら
れる。これらのうち塩化水素酸、硫酸が特に好ましい。
また酸水溶液の酸濃度は本発明において特に制限するも
のではないが、酸濃度１乃至５０ｗｔ％の範囲であるこ
とが、水素化ケイ素の収率上好ましい。
のではないが、酸濃度１乃至５０ｗｔ％の範囲であるこ
とが、水素化ケイ素の収率上好ましい。
次に酸水溶液中に共存させて用いられる溶媒とでそのも
の自体が単独で又は系に存在する他の成分と化学変化を
起こさず安定に存在する単−成分物質又は２成分以上の
混合物質の総称である。
の自体が単独で又は系に存在する他の成分と化学変化を
起こさず安定に存在する単−成分物質又は２成分以上の
混合物質の総称である。
上記条件を満足するものであれば、いかなるものでも良
いが、少なくとも一個のＣ−０−Ｃ結合を分子内に有す
るエーテル化合物、炭化水素、・・ロゲン化炭化水素、
ケトン化合物、アルデヒド化合物、アミン化合物、水素
化ケイ素及び有機ケイ素（） 化合物が例として挙げら
れる。更に具体的に例を挙げるとエーテル化合物として
は、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、エチルメチ
ルエーテル、モロ−プロピルエーテル、シフチルエーテ
ル、エチル１−クロルエチルエーテル、エチレンクリコ
ールジメチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒ
ドロピラン、ジオキサン、アセタールなどがある。又炭
化水素としてはエタン、プロパン、ローブタン、Ｉ−ブ
タン、ｎ−ペンタン、２−メチルブタン、ｎ−ヘキサン
、２−メチルーペンタベ３−メチルペンタン、２．２−
ジメチルブタン。
いが、少なくとも一個のＣ−０−Ｃ結合を分子内に有す
るエーテル化合物、炭化水素、・・ロゲン化炭化水素、
ケトン化合物、アルデヒド化合物、アミン化合物、水素
化ケイ素及び有機ケイ素（） 化合物が例として挙げら
れる。更に具体的に例を挙げるとエーテル化合物として
は、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、エチルメチ
ルエーテル、モロ−プロピルエーテル、シフチルエーテ
ル、エチル１−クロルエチルエーテル、エチレンクリコ
ールジメチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒ
ドロピラン、ジオキサン、アセタールなどがある。又炭
化水素としてはエタン、プロパン、ローブタン、Ｉ−ブ
タン、ｎ−ペンタン、２−メチルブタン、ｎ−ヘキサン
、２−メチルーペンタベ３−メチルペンタン、２．２−
ジメチルブタン。
ｎ−へブタン、ｎ−オクタン、ベニ７ゼン、トルエン、
エチルベンゼン、キシレン類、アニソールが例として挙
げられる。・・ロゲン化炭化水素としては沸化物が最も
望ましく、モノクロルペンタフルオロエタン、ジクロロ
ジフルオロメタン、オクタフルオロシクロブタン、ジク
ロロテトラフルオロエタン、ジクロロモノフルオロメタ
ン、トリクロロフルオロメタン、トリクロロトリフルオ
ロエタン、テトラクロロジフルオロエタン、ジクロロエ
タンなどがある。
エチルベンゼン、キシレン類、アニソールが例として挙
げられる。・・ロゲン化炭化水素としては沸化物が最も
望ましく、モノクロルペンタフルオロエタン、ジクロロ
ジフルオロメタン、オクタフルオロシクロブタン、ジク
ロロテトラフルオロエタン、ジクロロモノフルオロメタ
ン、トリクロロフルオロメタン、トリクロロトリフルオ
ロエタン、テトラクロロジフルオロエタン、ジクロロエ
タンなどがある。
ケトン化合物としては、例えばアセトン、エチルメチル
ケ］・ン、ジエチルケトン、クロルアセトン、エチルビ
ニルケトン、ジメチルジケトンなどが、アルデヒド化合
物としては、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プ
ロピオンアルデヒド、アクロレイン、マレインアルデヒ
ド、エトキシアルデヒド、アミノアセトアルデヒドなど
が、又アミン化合物としては、メチルアミン、エチルア
ミン、ヘキシルアミン、ジエチルアミン、トリメチルア
ミン、エチレンジアミン、アリルアミン、イなどが又有
機ケイ素化合物としては水素化ケイ素の水素原子の少く
とも一個をアルキル基、アルコキシ基、ハロゲン等で置
換した有機シラン化合物、有機ハロシラン化合物、又５
Ｉ−０−８ｉ結合を有するシロキサン化合物の上記誘導
体があり、例としてモノメチルシラン、ジメチルシラン
、トリメチルシラン、テトラメチルシラン、ジエチルシ
ラン、トリエチルシラン、テトラエチルシラン、トリメ
チルエチルシラン、トリメチルブチルシラン、ジメチル
ジエチルシラン、ヘキサメチルジシラン、９− モノメチルジフルオロシラン、モノメチルトリフルオロ
シラン、ジメチルジフルオロシラン、トリメチルフルオ
ロシラン、エチルトリフルオロシラン、ジエチルジフル
オロシラン、トリエチルフルオロシラン、ジエチルフル
オロクロロンラン、ｌ・リメチルメトキシシラン、トリ
ノチルエＩ・キシシランなどが挙げられる。
ケ］・ン、ジエチルケトン、クロルアセトン、エチルビ
ニルケトン、ジメチルジケトンなどが、アルデヒド化合
物としては、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プ
ロピオンアルデヒド、アクロレイン、マレインアルデヒ
ド、エトキシアルデヒド、アミノアセトアルデヒドなど
が、又アミン化合物としては、メチルアミン、エチルア
ミン、ヘキシルアミン、ジエチルアミン、トリメチルア
ミン、エチレンジアミン、アリルアミン、イなどが又有
機ケイ素化合物としては水素化ケイ素の水素原子の少く
とも一個をアルキル基、アルコキシ基、ハロゲン等で置
換した有機シラン化合物、有機ハロシラン化合物、又５
Ｉ−０−８ｉ結合を有するシロキサン化合物の上記誘導
体があり、例としてモノメチルシラン、ジメチルシラン
、トリメチルシラン、テトラメチルシラン、ジエチルシ
ラン、トリエチルシラン、テトラエチルシラン、トリメ
チルエチルシラン、トリメチルブチルシラン、ジメチル
ジエチルシラン、ヘキサメチルジシラン、９− モノメチルジフルオロシラン、モノメチルトリフルオロ
シラン、ジメチルジフルオロシラン、トリメチルフルオ
ロシラン、エチルトリフルオロシラン、ジエチルジフル
オロシラン、トリエチルフルオロシラン、ジエチルフル
オロクロロンラン、ｌ・リメチルメトキシシラン、トリ
ノチルエＩ・キシシランなどが挙げられる。
これらの物質は特許請求範囲に示した溶媒の一例に過ぎ
ず、」二重に具体的に示した物質に限定されるものでは
ない。又これらの物質を２種以」二混合した状態でも用
いられることはすでに述べた通りである。
ず、」二重に具体的に示した物質に限定されるものでは
ない。又これらの物質を２種以」二混合した状態でも用
いられることはすでに述べた通りである。
なお、溶媒の使用割合は酸水溶液の０．００１乃至１０
００倍容量好ましくは０．０１乃至１０倍容量である。
００倍容量好ましくは０．０１乃至１０倍容量である。
次に反応様式について述べる。
本発明はケイ素合金を酸水溶液と反応させるにあたって
溶媒を共存させることであり、他の反応態様について限
定するものでない。すなわち回分式。
溶媒を共存させることであり、他の反応態様について限
定するものでない。すなわち回分式。
半回分式、連続式反応のいずれの反応態様も可能１０−
溶媒を反応器に仕込んで合金を徐々に装入する方法、酸
水溶液、溶媒及び合金を同時に装入する方法、酸水溶液
を仕込んで溶媒中にけん濁させた合金を徐々に装入する
方法等いずれの方法も採用できる。又連続式の場合につ
いても同様である。反応は通常、常圧下又は加圧下で行
なうが減圧下でも行ない得る。反応温度は−６０℃乃至
１００℃好ましくは一４０℃乃至５０℃である。収率の
面では低温はど好ましいが設備価格、用役コスト面から
上記範囲が好ましい。又単一成分又は２成分以−トの混
合溶媒を適当に選択して沸鴨下で反応を実施した場合に
は生ずる反応熱を溶媒の気化熱として除去できるので、
気化した溶媒を凝縮器で凝縮し還流させることにより反
応温度の制御が極めて容易となる。
水溶液、溶媒及び合金を同時に装入する方法、酸水溶液
を仕込んで溶媒中にけん濁させた合金を徐々に装入する
方法等いずれの方法も採用できる。又連続式の場合につ
いても同様である。反応は通常、常圧下又は加圧下で行
なうが減圧下でも行ない得る。反応温度は−６０℃乃至
１００℃好ましくは一４０℃乃至５０℃である。収率の
面では低温はど好ましいが設備価格、用役コスト面から
上記範囲が好ましい。又単一成分又は２成分以−トの混
合溶媒を適当に選択して沸鴨下で反応を実施した場合に
は生ずる反応熱を溶媒の気化熱として除去できるので、
気化した溶媒を凝縮器で凝縮し還流させることにより反
応温度の制御が極めて容易となる。
、１１ 本発明による溶媒の共存効果は著るしくケイ素
合金中のケイ素の水素化ケイ素への転化率が大幅に増加
し、かつ沸騰下で反応を行なえば反応温度の制御も極め
て容易となる。溶媒の共存効果の理外を防いでいること
と生成するシラン類は酸水溶液に溶解しないが溶媒には
溶解するので生成シラン類を溶媒が溶解してケイ素合金
の表面を常に新らしくして酸との反応を容易にしている
ためと考えられる。
合金中のケイ素の水素化ケイ素への転化率が大幅に増加
し、かつ沸騰下で反応を行なえば反応温度の制御も極め
て容易となる。溶媒の共存効果の理外を防いでいること
と生成するシラン類は酸水溶液に溶解しないが溶媒には
溶解するので生成シラン類を溶媒が溶解してケイ素合金
の表面を常に新らしくして酸との反応を容易にしている
ためと考えられる。
〔本発明を実施するための好ましい形態〕以下本発明を
実施例によって説明する。
実施例によって説明する。
〈実施例１〉
容ｔ ３００ ｍｔのセパラブルフラスコに、濃度２０
ｗｔ、％の塩酸水溶液２００．／、ジエチルエーテル２
０９およびジ声口口エタン２０ｙを装入した。
ｗｔ、％の塩酸水溶液２００．／、ジエチルエーテル２
０９およびジ声口口エタン２０ｙを装入した。
水素ガス雰囲気中、上記混合液が還流している条件下（
反応温度約−１８℃）で、更にケイ化マグネシウム６、
Ｏｆを（粒度１００乃至２００メツシユ、７８．２ ｍ
ｍｏＩ！−３７）を攪拌しながら４０分間かけて一定速
度で加妙続けた。生成ガスは、液体チン素温度で冷却し
たトラノフ’４＝に捕集し、反応終了後（ケイ化マグネ
シウム投入終了後）、捕集ガス中のＳ、１１いＳ、２Ｉ
−Ｉ６、Ｓ ＋’３ Ｈ８の量をガスクロマトグラフに
より分析、定量した。又反応後、温度を−６０℃とし、
ジエチルエーテルおよびジオロロエタン中に溶存してい
るＳ ＋’ ＨいＳ 、 、、 Ｈ，、Ｓ ｉ ３Ｆ’
Ｌ＋の量をガスクロマトグラフにより分析、定量した。
反応温度約−１８℃）で、更にケイ化マグネシウム６、
Ｏｆを（粒度１００乃至２００メツシユ、７８．２ ｍ
ｍｏＩ！−３７）を攪拌しながら４０分間かけて一定速
度で加妙続けた。生成ガスは、液体チン素温度で冷却し
たトラノフ’４＝に捕集し、反応終了後（ケイ化マグネ
シウム投入終了後）、捕集ガス中のＳ、１１いＳ、２Ｉ
−Ｉ６、Ｓ ＋’３ Ｈ８の量をガスクロマトグラフに
より分析、定量した。又反応後、温度を−６０℃とし、
ジエチルエーテルおよびジオロロエタン中に溶存してい
るＳ ＋’ ＨいＳ 、 、、 Ｈ，、Ｓ ｉ ３Ｆ’
Ｌ＋の量をガスクロマトグラフにより分析、定量した。
分析された５ｉＩ（い５Ｉ２Ｉ−■６、Ｓ、３ＩＩ８の
量はそれぞれ３１．８ ｍ ｍａｔ、７．７ｍｍｏ７．
２．４．ｍｍｏ／であった。
量はそれぞれ３１．８ ｍ ｍａｔ、７．７ｍｍｏ７．
２．４．ｍｍｏ／であった。
これら三種類の水素化ケイ素の量は、反応に供したケイ
化マグネシウム中のケイ素の６９．６％に相当する。
化マグネシウム中のケイ素の６９．６％に相当する。
〈実施例２乃至１０〉
実施例１において、ジエチルエーテルおよびジ一ロロエ
タンのかわりに、第１表に示す溶媒を用（い、第１表に
示す反応温度で反応を行なった以外は、実施例１と同様
に実験を行なった。
タンのかわりに、第１表に示す溶媒を用（い、第１表に
示す反応温度で反応を行なった以外は、実施例１と同様
に実験を行なった。
〈比較例１．２〉
実施例１において、ジエチルエーテルおよびジフ
一ロロエタンを用いずに反応温度を一２０℃あるいは０
℃とした以外は、実施例１と同様に実験を１３− 行なった。
℃とした以外は、実施例１と同様に実験を１３− 行なった。
結果を第１表に示す。
１４−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）ケイ素を含む合金と酸水溶液とを光用せしめて一
般式Ｓ、。Ｈ２１１＋２（ｎは１以上の正の整数）で表
わされる水素化ケイ素を製造する方法において一少なく
とも一種以上の溶媒を共存させることを特徴とする水素
化ケイ素の製造方法。 （２）ケイ素合金が、マグネシウム及びケイ素を含む合
金であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
の方法。 （３）酸水溶液がハロゲン化水素、硫酸、リン酸、有機
酸の水溶液である特許請求の範囲第１項に記載の方法。 （４）溶媒が単独又は二種以上の混合物の状態で一６０
℃乃至１５０℃の沸点範囲である特許請求の範囲第１項
に記載の方法。 、（５）溶媒がエーテル化合物、炭化水素、ハロゲン化
炭化水素、ケトン化合物、アルデヒド化合物、アミン化
合物、水素化ケイ素、有機ケイ素化合物である特許請求
の範囲第１項に記載の方法。 （６）溶媒の共存下でケイ素を含む合金と酸水溶液とを
反応せしめる状態が沸騰状態であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項に記載の方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59119380A JPS60264318A (ja) | 1984-06-11 | 1984-06-11 | 水素化ケイ素の製造方法 |
| US06/686,893 US4610859A (en) | 1983-12-29 | 1984-12-27 | Process for producing silicon hydrides |
| AU37224/84A AU3722484A (en) | 1983-12-29 | 1984-12-28 | Producing silicon hydrides |
| EP84309133A EP0149363A3 (en) | 1983-12-29 | 1984-12-28 | Process for producing silicon hydrides |
| KR1019840008531A KR890001968B1 (ko) | 1983-12-29 | 1984-12-29 | 수소화 규소의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59119380A JPS60264318A (ja) | 1984-06-11 | 1984-06-11 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60264318A true JPS60264318A (ja) | 1985-12-27 |
| JPH0513088B2 JPH0513088B2 (ja) | 1993-02-19 |
Family
ID=14760076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59119380A Granted JPS60264318A (ja) | 1983-12-29 | 1984-06-11 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60264318A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022501305A (ja) * | 2018-10-11 | 2022-01-06 | レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 液体ポリシラン及び異性体エンリッチド高級シランを製造するためのプロセス |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60141614A (ja) * | 1983-12-29 | 1985-07-26 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
| JPS60141615A (ja) * | 1983-12-29 | 1985-07-26 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
-
1984
- 1984-06-11 JP JP59119380A patent/JPS60264318A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60141614A (ja) * | 1983-12-29 | 1985-07-26 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
| JPS60141615A (ja) * | 1983-12-29 | 1985-07-26 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022501305A (ja) * | 2018-10-11 | 2022-01-06 | レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 液体ポリシラン及び異性体エンリッチド高級シランを製造するためのプロセス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0513088B2 (ja) | 1993-02-19 |
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