JPS60260434A - 光伝送用無水ガラス素材の製造方法 - Google Patents
光伝送用無水ガラス素材の製造方法Info
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- JPS60260434A JPS60260434A JP59114318A JP11431884A JPS60260434A JP S60260434 A JPS60260434 A JP S60260434A JP 59114318 A JP59114318 A JP 59114318A JP 11431884 A JP11431884 A JP 11431884A JP S60260434 A JPS60260434 A JP S60260434A
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- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光伝潜用無水ガラス素材の製造方法に関し、特
には実質的に残留塩素を含まない光伝送用無水ガラス素
材の製造方法に関するものである。
には実質的に残留塩素を含まない光伝送用無水ガラス素
材の製造方法に関するものである。
従来、光伝送用ガラス素材の製造方法としては四塩化け
い素等の加水分解または酸化分解可能なけい素化合物を
主成分とするガラス原料化合物のガスを酸水素炎などの
火炎中に供給して分解反応させること叫よりガラス微粒
子を生成させ、棒状支持体、の一端に堆積させることに
より円柱状の多孔質ガラス体を形成し、つぎにこのもの
を高温の加熱炉で加熱、し溶融透明化（透明ガラス化）
す、る方法が知られている。
い素等の加水分解または酸化分解可能なけい素化合物を
主成分とするガラス原料化合物のガスを酸水素炎などの
火炎中に供給して分解反応させること叫よりガラス微粒
子を生成させ、棒状支持体、の一端に堆積させることに
より円柱状の多孔質ガラス体を形成し、つぎにこのもの
を高温の加熱炉で加熱、し溶融透明化（透明ガラス化）
す、る方法が知られている。
上記方法による場合、通常酸水素炎中の水分によってガ
ラス中に多量の水酸基が残留し、光伝送用としては伝送
損失が大きく不適当であることがら、塩素ガスや塩化チ
オニルのようなｊＭ素化合物のガスを含む雰囲気中で加
熱脱水処理を行うことが提案されている。しかし、この
方法によると水酸基による損失を低減することは可能と
なるが、一方では多量の塩素を残留する結果となる。ガ
ラス中の塩素は通常光伝送用として使用される０、６〜
１５μｍの波長帯には光の吸収を生じないが、けい素と
の結合エネルギーはけい素−酸素結合エネルギーよりも
小さいことからも理解されるように解離しやすく、高温
あるいは長期間には結合が切れ、ガラス中に構造欠陥を
生じ、特に水素、水分の高濃度雰囲気下では伝送損失の
増加といった現象が生じる。このように塩素高含有のガ
ラスは長期安定性、信頼性に問題があった。
ラス中に多量の水酸基が残留し、光伝送用としては伝送
損失が大きく不適当であることがら、塩素ガスや塩化チ
オニルのようなｊＭ素化合物のガスを含む雰囲気中で加
熱脱水処理を行うことが提案されている。しかし、この
方法によると水酸基による損失を低減することは可能と
なるが、一方では多量の塩素を残留する結果となる。ガ
ラス中の塩素は通常光伝送用として使用される０、６〜
１５μｍの波長帯には光の吸収を生じないが、けい素と
の結合エネルギーはけい素−酸素結合エネルギーよりも
小さいことからも理解されるように解離しやすく、高温
あるいは長期間には結合が切れ、ガラス中に構造欠陥を
生じ、特に水素、水分の高濃度雰囲気下では伝送損失の
増加といった現象が生じる。このように塩素高含有のガ
ラスは長期安定性、信頼性に問題があった。
この問題を解決するために、けい素−酸素結合よりも大
きな結合エネルギーを有しているけい素−フッ素結合を
導入すべくフッ素ガスあるいはフッ素化合物のガスを用
いると有効であることが知られている。しカルながら、
フッ素ガスの場合にはガラスとの反応性が激しすぎ、ガ
ラス成分が揮散してしまうので不適当である。またＯＦ
４．０Ｃ１２Ｆ２などのフッ化炭化水素、フッ化塩化炭
化水素などはきわめて安定な化合物であることがら目的
とする効果を得るためには有効ｉｌｌ二対して大過剰使
用する必要があり、この過剰量のフッ素化合物によって
ガラス成分がＳｉ Ｆ４などとして揮散する。また該フ
ッ素化合物はその分子中の炭素原子によりＳｉＯ□をＳ
１０に還元するためガラスの揮散量がさらに増加するう
えに、ガラス中に炭素が混入することや酸素欠陥を生じ
る原因となることから好ましくない。
きな結合エネルギーを有しているけい素−フッ素結合を
導入すべくフッ素ガスあるいはフッ素化合物のガスを用
いると有効であることが知られている。しカルながら、
フッ素ガスの場合にはガラスとの反応性が激しすぎ、ガ
ラス成分が揮散してしまうので不適当である。またＯＦ
４．０Ｃ１２Ｆ２などのフッ化炭化水素、フッ化塩化炭
化水素などはきわめて安定な化合物であることがら目的
とする効果を得るためには有効ｉｌｌ二対して大過剰使
用する必要があり、この過剰量のフッ素化合物によって
ガラス成分がＳｉ Ｆ４などとして揮散する。また該フ
ッ素化合物はその分子中の炭素原子によりＳｉＯ□をＳ
１０に還元するためガラスの揮散量がさらに増加するう
えに、ガラス中に炭素が混入することや酸素欠陥を生じ
る原因となることから好ましくない。
本発明者らはこのような不利欠点をともなうことなく、
光伝送用としてすぐれた品質を有する無水ガラス素材を
製造すべく鋭意研究を重ねた結果、四塩化けい素などの
ガラス原料化合物の火炎加水分解により生成させた多孔
質ガラス体ｌ二ついてその組織中に存在する水酸基（通
常５ｉ−ＯＨ結合として存在する）を除去する操作すな
わち脱水処理を行う方法として硫黄オキシフッ化物のガ
スを含む雰囲気中で加熱処理する手段によると非常によ
い結果が得られることを見出し本発明を完成した。
光伝送用としてすぐれた品質を有する無水ガラス素材を
製造すべく鋭意研究を重ねた結果、四塩化けい素などの
ガラス原料化合物の火炎加水分解により生成させた多孔
質ガラス体ｌ二ついてその組織中に存在する水酸基（通
常５ｉ−ＯＨ結合として存在する）を除去する操作すな
わち脱水処理を行う方法として硫黄オキシフッ化物のガ
スを含む雰囲気中で加熱処理する手段によると非常によ
い結果が得られることを見出し本発明を完成した。
すなわち、本発明はガラス原料化合物を火炎加水分解し
て生成するガラス微粒子を堆積させることにより円柱状
の多孔質ガラス体を形成し、つぎにこの多孔質ガラス体
を硫黄オキシフッ化物（フッ化チオニル、フッ化スルフ
リルなど）のガスを含む雰囲気中で加熱脱水処理し、溶
融透明化することを特徴とする光伝送用無水ガラス素材
の製造方法に関するものである。この方法によれば下記
Ｃ二例示する反応くフッ化チオニルを使用した場合）：
８ｌ−ＯＨ＋ ＢＯＦ → ’１ｓｉ−Ｆ ＋ Ｓｏ
＋ＨＦ２ ；５ｉ−Ｃ／ ＋ ＨＦ → ｆｓｉ−Ｆ ＋ Ｈｅｌ
により、ガラス組織中に存在する水酸基をきわめて高い
反応率でフッ素！：置換すると同時に多孔質ガラス体形
成時に原料化合物（ＳｉＣ１４など）に起因する残留塩
素も置換除去することができる。しかもこの反応はきわ
めて強力であることから加熱雰囲気中における該フッ化
チオニルの濃度が１容積％以下であっても上記置換反応
を達成することができるので、前記したフッ化炭化水素
などを使用する場合のように処理雰囲気中高濃度で使用
する必要がなく、大幅に低濃度とすることができ、結果
として石英、アルミナ、カーボンなどの炉心管材料を腐
食させないなど工業上されめて重要とされる利点が与え
られる。
て生成するガラス微粒子を堆積させることにより円柱状
の多孔質ガラス体を形成し、つぎにこの多孔質ガラス体
を硫黄オキシフッ化物（フッ化チオニル、フッ化スルフ
リルなど）のガスを含む雰囲気中で加熱脱水処理し、溶
融透明化することを特徴とする光伝送用無水ガラス素材
の製造方法に関するものである。この方法によれば下記
Ｃ二例示する反応くフッ化チオニルを使用した場合）：
８ｌ−ＯＨ＋ ＢＯＦ → ’１ｓｉ−Ｆ ＋ Ｓｏ
＋ＨＦ２ ；５ｉ−Ｃ／ ＋ ＨＦ → ｆｓｉ−Ｆ ＋ Ｈｅｌ
により、ガラス組織中に存在する水酸基をきわめて高い
反応率でフッ素！：置換すると同時に多孔質ガラス体形
成時に原料化合物（ＳｉＣ１４など）に起因する残留塩
素も置換除去することができる。しかもこの反応はきわ
めて強力であることから加熱雰囲気中における該フッ化
チオニルの濃度が１容積％以下であっても上記置換反応
を達成することができるので、前記したフッ化炭化水素
などを使用する場合のように処理雰囲気中高濃度で使用
する必要がなく、大幅に低濃度とすることができ、結果
として石英、アルミナ、カーボンなどの炉心管材料を腐
食させないなど工業上されめて重要とされる利点が与え
られる。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明の方法はまず、四塩化けい素などの加水分解また
は酸化分解可能なけい素化合物を主成分とするガラス原
料化合物をガス状で酸水素炎などの火炎中に供給して分
解反応させることによりガラス微粒子を生成させ、支持
体上に堆積させることに゛より円柱状の多孔質ガラス体
を形成する。ガラス原料化合物としては火炎加水分解可
能なけい素化合物たとえば一般式 〜８ｉＸ４−ｍ で
示されるものが使用される。式中のＲは水素原子または
メチル基、エチル基などの一価炭化水素基、Ｘは塩素、
フッ素などのハロゲン原子またはメトキシ基、エトキシ
基などのアルコキシ基、ｍは０〜４の整数であり、具体
的には５ｉ（Ｊ４、ＳｉＦ４、Ｈ８１Ｏｊ３． ＳｉＨ
４、ｃａ３ｓｉｃｒ３、ａａ３ｓｉ（ｏＯＨ３）３．８
１（ＯＣＨ３）、、８ｉ（ＱＣ２Ｈ６）、などが例示さ
れる。
は酸化分解可能なけい素化合物を主成分とするガラス原
料化合物をガス状で酸水素炎などの火炎中に供給して分
解反応させることによりガラス微粒子を生成させ、支持
体上に堆積させることに゛より円柱状の多孔質ガラス体
を形成する。ガラス原料化合物としては火炎加水分解可
能なけい素化合物たとえば一般式 〜８ｉＸ４−ｍ で
示されるものが使用される。式中のＲは水素原子または
メチル基、エチル基などの一価炭化水素基、Ｘは塩素、
フッ素などのハロゲン原子またはメトキシ基、エトキシ
基などのアルコキシ基、ｍは０〜４の整数であり、具体
的には５ｉ（Ｊ４、ＳｉＦ４、Ｈ８１Ｏｊ３． ＳｉＨ
４、ｃａ３ｓｉｃｒ３、ａａ３ｓｉ（ｏＯＨ３）３．８
１（ＯＣＨ３）、、８ｉ（ＱＣ２Ｈ６）、などが例示さ
れる。
通常、高純度品が入手しやすいことから５ｉ０４４が用
いられる。このほかに屈折率分布制御用のドーパント原
料ガスとしてＣｕｅ％ＡＪ、 Ｔｉ、Ｐ、Ｂなどの元素
のハロゲン化物、アルコキシ化物などが使用される。一
般にはＧｅ０ｊ４、ＡｊＯＪ３、Ｔｉ０Ｊ４、Ｐｏｏ
ｊ １、ＢＢｒ、などが好ましい。
いられる。このほかに屈折率分布制御用のドーパント原
料ガスとしてＣｕｅ％ＡＪ、 Ｔｉ、Ｐ、Ｂなどの元素
のハロゲン化物、アルコキシ化物などが使用される。一
般にはＧｅ０ｊ４、ＡｊＯＪ３、Ｔｉ０Ｊ４、Ｐｏｏ
ｊ １、ＢＢｒ、などが好ましい。
ガラス原料化合物の火炎加水分解により生成するガラス
微粒子の堆積方法としては、棒状の支持体の一端にこの
支持体を回転させながらガラス微粒子の生成をともなう
バーナ炎を当てることによりガラス微粒子の堆積ととも
に支持体を移動させることにより軸方向に堆積成長させ
る方法、あるいは石英またはカーボン等の耐熱材料から
なる回転している出発材の外周にガラス微粒子の生成を
ともなうバーナ炎を往復運動させながら当てることシニ
よりガラス微粒子を径方向に堆積成長させる方法がある
。後者の方法で径方向−二堆積成身させたのち、出発材
を除去するとパイプ状のガラス素材を製造することがで
きる。また出発材として光ファイバのコアとなる石英ロ
ッドな用いるとそのまま光フアイバ用母材として用いる
ことができる。
微粒子の堆積方法としては、棒状の支持体の一端にこの
支持体を回転させながらガラス微粒子の生成をともなう
バーナ炎を当てることによりガラス微粒子の堆積ととも
に支持体を移動させることにより軸方向に堆積成長させ
る方法、あるいは石英またはカーボン等の耐熱材料から
なる回転している出発材の外周にガラス微粒子の生成を
ともなうバーナ炎を往復運動させながら当てることシニ
よりガラス微粒子を径方向に堆積成長させる方法がある
。後者の方法で径方向−二堆積成身させたのち、出発材
を除去するとパイプ状のガラス素材を製造することがで
きる。また出発材として光ファイバのコアとなる石英ロ
ッドな用いるとそのまま光フアイバ用母材として用いる
ことができる。
このようシーして得られる多孔質ガラス体は密度約０．
１〜０．５Ｉｉ／ｃｄを有するガス透過性の大きなもの
であり、分解反応時に生じる水分、水酸基、塩素が多量
に吸着または結合しているものであるが、本発明はこの
多孔質ガラス体を硫黄オキシフッ化物のガスを含む雰囲
気中で加熱脱水処理（水酸基の除去と共Ｃ二塩素等も除
去される）し、溶融透明化する。この具体的方法は該多
孔質ガラス体を硫黄オキシフッ化物のガスを含む雰囲気
中で１０００〜１３００℃に加熱し多孔質ガラス体中に
浸透した硫黄オキシフッ化物を作用せしめることにより
前記した置換反応＝８ｉ−ＯＨ→ミ８ｉ−Ｆ、＝Ｓｉ−
Ｏｔ→１ｉｉｉ：５ｉ−Ｆ を進行させ、不利な水酸基
および残留塩素を除去し、つぎζ二１３００〜１６００
℃に加熱し溶融透明化することシニより目的とする光伝
送用無水ガラス素材が得られる。
１〜０．５Ｉｉ／ｃｄを有するガス透過性の大きなもの
であり、分解反応時に生じる水分、水酸基、塩素が多量
に吸着または結合しているものであるが、本発明はこの
多孔質ガラス体を硫黄オキシフッ化物のガスを含む雰囲
気中で加熱脱水処理（水酸基の除去と共Ｃ二塩素等も除
去される）し、溶融透明化する。この具体的方法は該多
孔質ガラス体を硫黄オキシフッ化物のガスを含む雰囲気
中で１０００〜１３００℃に加熱し多孔質ガラス体中に
浸透した硫黄オキシフッ化物を作用せしめることにより
前記した置換反応＝８ｉ−ＯＨ→ミ８ｉ−Ｆ、＝Ｓｉ−
Ｏｔ→１ｉｉｉ：５ｉ−Ｆ を進行させ、不利な水酸基
および残留塩素を除去し、つぎζ二１３００〜１６００
℃に加熱し溶融透明化することシニより目的とする光伝
送用無水ガラス素材が得られる。
この脱水処理および溶融透明化は、多孔質ガラス体を硫
黄オキシフッ化物のガスを含む雰囲気中で１０００〜１
６００℃に加熱することにより脱水処理、溶融透明化を
進行させ目的の光伝送用無水ガラス素材を得るという方
法で実施してもよい。
黄オキシフッ化物のガスを含む雰囲気中で１０００〜１
６００℃に加熱することにより脱水処理、溶融透明化を
進行させ目的の光伝送用無水ガラス素材を得るという方
法で実施してもよい。
本発明に使用される硫黄オキシフッ化物としては、フッ
化チオニル（８０Ｆ２） 、フッ化スルフリル（８，０
，Ｆ２） が反応性、純度、安定性などの点ですぐれて
おり、金属製の高圧容器に貯蔵することができ取扱いが
容易であるので、好適に使用される。
化チオニル（８０Ｆ２） 、フッ化スルフリル（８，０
，Ｆ２） が反応性、純度、安定性などの点ですぐれて
おり、金属製の高圧容器に貯蔵することができ取扱いが
容易であるので、好適に使用される。
雰囲気ガスとしては、ヘリウム、アルゴン、窒素ガス、
酸素ガスあるいはそ庇らの混合ガスなどが使用されるが
、多孔質ガラス体中への拡散が容易なことからヘリウム
が最も好ましく用いられる。
酸素ガスあるいはそ庇らの混合ガスなどが使用されるが
、多孔質ガラス体中への拡散が容易なことからヘリウム
が最も好ましく用いられる。
雰囲気ガス中における前記硫黄オキシフッ化物の濃度と
しては、低すぎると脱水、脱塩素の効果が不充分となり
、また多すぎるとガラス成分の揮散や残留気泡の原因と
なるの！、通常０．０１〜１０モル％、好ましくは０．
１〜１モル％とすることが □望ましい。脱水、脱塩素
のための処理時間は通常１〜３時間時間色すればよい。
しては、低すぎると脱水、脱塩素の効果が不充分となり
、また多すぎるとガラス成分の揮散や残留気泡の原因と
なるの！、通常０．０１〜１０モル％、好ましくは０．
１〜１モル％とすることが □望ましい。脱水、脱塩素
のための処理時間は通常１〜３時間時間色すればよい。
゛
なお、本発明の方法Ｃよれば前記した置換反応等にフッ
素含有量を増すことにより屈折率が高純度石英よりも低
いフッ素含有石英ガラスを製造することができ、クラッ
ド用石英管として有用なガラス素材を製造することがで
きる利点も与えられる。
素含有量を増すことにより屈折率が高純度石英よりも低
いフッ素含有石英ガラスを製造することができ、クラッ
ド用石英管として有用なガラス素材を製造することがで
きる利点も与えられる。
つぎに具体的実施例をあげる。
実施例１
石英四重管バーナに、Ｈ２１０１／分と０□１６１１／
分により形成される酸水素炎中に、Ｂ１０７４を４３ｏ
ａｊ／分の割合で供給して分解反応させることによりガ
ラス微粒子を生成させ、これを回転している棒状支持体
の一端に堆積させ軸方向に成長させることにより円柱状
多孔質ガラス体をつくった。
分により形成される酸水素炎中に、Ｂ１０７４を４３ｏ
ａｊ／分の割合で供給して分解反応させることによりガ
ラス微粒子を生成させ、これを回転している棒状支持体
の一端に堆積させ軸方向に成長させることにより円柱状
多孔質ガラス体をつくった。
この多孔質ガラス体を、０５モル％のＳＯＦ２を含むヘ
リウムガス雰囲気中１２００℃の温度で２時間加熱し、
ついでヘリウムガスのみの雰囲気中で１５００℃に加熱
溶融して透明ガラス体（石英ガラス）を得たところ、こ
のものは水酸基（ＯＨ）含有量５０ｐｐｂ、塩素（Ｏｌ
）含有１５ｐｐｍというきわめて低い値であり、光伝送
用石英ガラス素材としてすぐれたものであった。
リウムガス雰囲気中１２００℃の温度で２時間加熱し、
ついでヘリウムガスのみの雰囲気中で１５００℃に加熱
溶融して透明ガラス体（石英ガラス）を得たところ、こ
のものは水酸基（ＯＨ）含有量５０ｐｐｂ、塩素（Ｏｌ
）含有１５ｐｐｍというきわめて低い値であり、光伝送
用石英ガラス素材としてすぐれたものであった。
実施例２
実施例】と同じ方法で作成した多孔質ガラス体を、０．
５モル％の８０□Ｆ２ を含むヘリウムガス雰囲気の電
気炉に入れ、１０００℃から１５００℃まで５℃／分の
昇温速度で昇温加熱して約２時間の処理時間で透明石英
がラスＹ得たところ、このものはＯＨ含有量３０ ｐＴ
）ｂ、０４含有量５ ｐｐｍというきわめて低い値であ
った。
５モル％の８０□Ｆ２ を含むヘリウムガス雰囲気の電
気炉に入れ、１０００℃から１５００℃まで５℃／分の
昇温速度で昇温加熱して約２時間の処理時間で透明石英
がラスＹ得たところ、このものはＯＨ含有量３０ ｐＴ
）ｂ、０４含有量５ ｐｐｍというきわめて低い値であ
った。
比較例１
実施例２において、電気炉の雰囲気をヘリウムのみとし
たほかは同様にして加熱処理したところ、得られた石英
ガラスはＯＨ含有１１１５０ Ｔ）１）ｍ、ＯＪ含有量
ｓ ｏ ｐｐｍであった。
たほかは同様にして加熱処理したところ、得られた石英
ガラスはＯＨ含有１１１５０ Ｔ）１）ｍ、ＯＪ含有量
ｓ ｏ ｐｐｍであった。
比較例２
実施例２において、電気炉の雰囲気を５モル％のＣ２，
を含むヘリウムガス雰囲気としたほかは同様にして加熱
処理したところ、得られた石英ガラスはＯＨ含有ｍ５ｏ
ｐｐｂ、ａｔ金含有１２５０ｐｐｍであった。
を含むヘリウムガス雰囲気としたほかは同様にして加熱
処理したところ、得られた石英ガラスはＯＨ含有ｍ５ｏ
ｐｐｂ、ａｔ金含有１２５０ｐｐｍであった。
比較例３
実施例２において、電気炉の雰囲気を５％の５ｏｃＬ、
を含むヘリウムガス雰囲気としたほかは同様にして加熱
処理したところ、得られた石英ガラスはＯＨ含有量６０
ｐｐｂ、ａｚ含有量は３００ｐｐｍであった。
を含むヘリウムガス雰囲気としたほかは同様にして加熱
処理したところ、得られた石英ガラスはＯＨ含有量６０
ｐｐｂ、ａｚ含有量は３００ｐｐｍであった。
実施例３
実施例１において、ヘリウムガス中に存在させる８０Ｆ
、の濃度を変化させ得られる石英ガラス中のＯＨ含有量
を測定したところ、第１図中曲線ｌに示すとおりの結果
が得られた。また、上記ＳＯＦ２に代えてａｔ、を種々
の濃度で存在させ同様に得られる石英ガラス中のＯＨ含
有量を測定したところ、第１図中曲線Ｈに示すとおりの
結果が得られた。
、の濃度を変化させ得られる石英ガラス中のＯＨ含有量
を測定したところ、第１図中曲線ｌに示すとおりの結果
が得られた。また、上記ＳＯＦ２に代えてａｔ、を種々
の濃度で存在させ同様に得られる石英ガラス中のＯＨ含
有量を測定したところ、第１図中曲線Ｈに示すとおりの
結果が得られた。
これらの結果から、ＳＯＦ２は従来の脱水化剤であるａ
ｔ、に比べて脱水作用が一段と強力であることがわかる
。
ｔ、に比べて脱水作用が一段と強力であることがわかる
。
実施例４
ＧｅＯ２をドープしたほかは実施例１と同様にして多孔
質ガラス体をつくり、（ａ）Ｏｌ２を５モル％含むヘリ
ウムガス雰囲気、または（ｂ）ＳＯＦ２を１モル％含む
ヘリウムガス雰囲気中で実施例２の加熱条件と同様にし
て加熱（脱水、透明化）し、それぞれ合成石英ロンドを
得た。これらの各合成石英ロンドをクラッド用石英管中
に入れて全体を溶融一体化したのち、このものを２２０
０”Ｃの電気炉で溶融紡糸することにより、コア径５０
μｍおよびクラツド径１２５μｍを有する光ファイバを
それぞれ得たう （ａ）Ｃｉｔ含有光ファイバニＣｔを高割合で含有（ｂ
） Ｆ含有光ファイバ二Ｆを高割合で含有このようにし
て得た各光ファイバについてこの５００ｍをＨ２の存在
下２００℃に７２時間加熱したのちの波長１．３９μｍ
の光Ｃ：対する吸収損失（ＯＨ吸収損失）を測定し、加
熱前の該吸収損失゛ の値と比べたところ、それぞれ下
記のとおりであった。
質ガラス体をつくり、（ａ）Ｏｌ２を５モル％含むヘリ
ウムガス雰囲気、または（ｂ）ＳＯＦ２を１モル％含む
ヘリウムガス雰囲気中で実施例２の加熱条件と同様にし
て加熱（脱水、透明化）し、それぞれ合成石英ロンドを
得た。これらの各合成石英ロンドをクラッド用石英管中
に入れて全体を溶融一体化したのち、このものを２２０
０”Ｃの電気炉で溶融紡糸することにより、コア径５０
μｍおよびクラツド径１２５μｍを有する光ファイバを
それぞれ得たう （ａ）Ｃｉｔ含有光ファイバニＣｔを高割合で含有（ｂ
） Ｆ含有光ファイバ二Ｆを高割合で含有このようにし
て得た各光ファイバについてこの５００ｍをＨ２の存在
下２００℃に７２時間加熱したのちの波長１．３９μｍ
の光Ｃ：対する吸収損失（ＯＨ吸収損失）を測定し、加
熱前の該吸収損失゛ の値と比べたところ、それぞれ下
記のとおりであった。
上記結果から５ｏ２Ｆによる脱水処理を行って得た光フ
ァイバは耐水素特性が従来のａｔ２処理７に比べて向上
することが確認された。
ァイバは耐水素特性が従来のａｔ２処理７に比べて向上
することが確認された。
第１図は実施例３の結果すなわちヘリウムガス中の脱水
化剤濃度を変化させた場合に得られる石英ガラス中のＯ
Ｈ含有量の変化を示したものである。 特許出願人 信越化学工業株式会社
化剤濃度を変化させた場合に得られる石英ガラス中のＯ
Ｈ含有量の変化を示したものである。 特許出願人 信越化学工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ガラス原料化合物を火炎加水分解して生成するガ
ラス微粒子を堆積させることにより円柱状の多孔質ガラ
ス体を形成し、つぎにこの多孔質ガラス体を硫黄オキシ
フッ化物のガスを含む雰囲気中で加熱脱水処理し、溶融
透明化することを特徴とする光伝送用無水ガラス素材の
製造方法 ２ 多孔質ガラス体を硫黄オキシフッ化物のガスを含む
雰囲気中で１０００〜１３００℃に加熱して脱水処理し
、ついで１３００〜１６００℃に加熱することにより溶
融透明化することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の光伝送用無水ガラス素材の製造方法 ３、多孔質ガラス体を硫黄オキシフッ化物のガスを含む
雰囲気中で１０００〜１６００℃に加熱することにより
脱水処理すると共に溶融透明化することを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の光伝送用無水′ガラス素材の
製造方法
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59114318A JPS60260434A (ja) | 1984-06-04 | 1984-06-04 | 光伝送用無水ガラス素材の製造方法 |
| US06/739,876 US4650511A (en) | 1984-06-04 | 1985-05-31 | Method for the preparation of a dehydrated quartz glass material for light transmission |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59114318A JPS60260434A (ja) | 1984-06-04 | 1984-06-04 | 光伝送用無水ガラス素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60260434A true JPS60260434A (ja) | 1985-12-23 |
| JPH0138063B2 JPH0138063B2 (ja) | 1989-08-10 |
Family
ID=14634844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59114318A Granted JPS60260434A (ja) | 1984-06-04 | 1984-06-04 | 光伝送用無水ガラス素材の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4650511A (ja) |
| JP (1) | JPS60260434A (ja) |
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1985
- 1985-05-31 US US06/739,876 patent/US4650511A/en not_active Expired - Lifetime
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