JPS60347A - 流動状態の金属、絶縁物のレ−ザ−連続分析方法 - Google Patents

流動状態の金属、絶縁物のレ−ザ−連続分析方法

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JPS60347A
JPS60347A JP10845683A JP10845683A JPS60347A JP S60347 A JPS60347 A JP S60347A JP 10845683 A JP10845683 A JP 10845683A JP 10845683 A JP10845683 A JP 10845683A JP S60347 A JPS60347 A JP S60347A
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lens
molten material
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JP10845683A
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JPH0145017B2 (ja
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Kozo Sumiyama
角山 浩三
Wataru Tanimoto
亘 谷本
Zenji Ohashi
大橋 善治
Shigeyuki Kimura
木村 茂行
Fumio Asakawa
浅川 文夫
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BUNKOU KEIKI KK
JFE Steel Corp
Jasco Corp
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BUNKOU KEIKI KK
Japan Spectroscopic Co Ltd
Kawasaki Steel Corp
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/718Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は溶銑、溶鋼、スラグ、ガラス、半導体などをは
じめとする各種の流動状態にある金属または絶縁物の多
成分元素を、これらに接触することなくレーザーにより
連続的にオンライン分析する方法に関する。
溶融物の分析には従来 (1)試料をるつぼ等の閉容器内に静置して分析する。
(2)試料を溶融物の流れから採取して分析する。
(3)励起源や測定系の一部を溶融物の流れの中に浸漬
して分析する。
のいずれか、もしくはこれらを組み合わせた方法が用い
られてきた。閉容器内に試料を静置して分析する方法は
製造工程の分析に直ちに適用することが困難であり、ま
た試料を流れから取り出したり、溶融物の流れ中に分析
具を浸漬する方法は被測定物の流れを乱したり、汚染す
るという短所を有していた。
本発明は従来法のこのような問題点を解決し、流動状態
にある金属や絶縁物に接触することなくその成分分析を
オンラインで実施しようとするもので、流動状態の被測
定溶融物に大出力パルスレーザ−光を照射し、その時得
られる発光スペクトルを分光することにより、被測定物
に励起源、測定系を接触させずに、連続的にオンライン
分析することを目的としている。
なおこのレーザー発光分析を溶融物に適用した例はこれ
までいくつかあるが、いずれも試料をるつぼ等の閉容器
内に静置することを前提にしており、溶融物が流動状態
にあってその表面が上下動するような製造工程における
オンライン分析に関するものではない。
本発明は被測定物が溶融状態で連続して流れてくるよう
な製造工程におけるオンライン分析に関するものであり
、レーザー発光分光分析を基本手法としている。レーザ
ー発光分光分析は、被測定物表面に強力なパルス状のレ
ーザー光を集光して被測定物表面層を瞬時に蒸発させ、
レーザー光でさらに励起して発光させ、その光を分光す
ることによって成分分析を行うもので、被測定物にレー
ザー系、分光器系を接触させる必要がない。
ところでこの分析手法を実際に現場分析に適用するに当
っては、被測定物の上下動の影響が最大の問題となる。
本発明者らはこの間顕点を解明するだめに第1図に示す
装置を用いて、その調査を行った。レーザーとしては、
パルス幅15nsec、出力2J、波長1.06p、m
の赤外線パルスレーザ−を用いた。
第1図について説明するとレーザー発振器1より発生し
たレーザー光は、プリズム2で下方に曲げられ、集光レ
ンズ3により被測定物4の表面に集光されるようになっ
ている。被測定物4としてここではF e −0,3%
Mn合金を用い、この合金をタンマン炉5により溶解し
た。この時被測定物4の表面に酸化膜が生成される事が
予想されたので、アルゴンガス導入部6よりアルゴンガ
スを吹き込み、アルゴンガス排出部7より系外に放出さ
せ、酸化膜の生成を抑制した。レーザー光によって生じ
た光は凹面鏡8、平面鏡9a、9bからなる光導入系に
より分光器10に導いた。分光器10の内部では、通常
の方法により波長>>aし、271.4nmのFeスペ
クトル、293,3nmc7)Mnスペクトルの強度を
二つの光検出器11によりl+l定した。被測定物4と
レーザー分光器光学系の距離を変えるためにタンマン炉
5をリフト12の上に載せ、溶解炉全体を上下Sせた。
この際アルゴンガスの流れが乱れぬよう、光導入系とタ
ンマン炉5の間にすり合せ13を設けた。しLザーの集
光レンズ3としてはそれぞれ焦点距離20.50.10
0.150.200cmの5種類を取りかえて用いた。
なお集光レンズ3を交換した場合には、被測定物表面が
その焦点にある時に発生する光が分光器入口スリット1
4に結像するように凹面鏡8の半径を選び、平面鏡9a
、9bの角度を調整した。第2図に焦点距離100cm
の集光レンズを用いた時の被測定物4の上下動によるF
 e 、 M nスペクトル強度およびその比の変化を
示す。被測定物表面が集光レンズ3の焦点からずれるに
従って、スペクトル強度が次第に減少しているが、分析
に使用するスペクトル強度の比は、被測定物表面が集光
レンズ3の焦点より上下5cmはどずれても変化しない
。同様の測定を集光レンズ3を換えて行った結果をまと
めると第3図のようになり、集光レンズ3と被測定物表
面の間の距#文が、集光レンズ3の焦点距離fに対し0
、95 f≦文≦1,05f ・・・・・・・・・(1
)であれば、スペクトル強度比は不変であり、′4J、
測定物の上下動にかかわらず、安定した分析値が得られ
ることが判明した。
次に被測定物4として絶縁物系の5i02 ・A文20
3を用い、S i (288,2nm) 、 An(3
09,3nm)の線スペクトルについて、第2図と同様
の測定を行った。その結果を第4図に示す。この場合に
も、被測定物表面が集光レンズ3の焦点より5cmずれ
ても、スペクトル強度比はほぼ一定となっている。さら
に、集光レンズ3を換えて行った測定結果も第3図とほ
ぼ同様であり、」−記(1)式が満たされれば、被測定
物・表面の上下動の影響を受けないことが明らかとなっ
た。
本発明はこのような知見に基づくもので、その要旨とす
るところは流動状態の金属または絶縁物の表面から距離
文の位置に焦点距離がfである集光レンズを配設し、文
とfとの関係が常に0、95 f≦文≦1,05f となるように制御し、前記流動物表面に照射した大出力
パルスレーザ−の放出光を分光分析することを特徴とす
る流動状態の金属または絶縁物のレーザ一連続分析方法
である。
本発明は、被測定物が連続して流れており、その表面の
上ド動が避けがたい製造工程においても、上記(1)式
を満たずような場所にレーザー分光器系を設置し、適切
な焦点距離を持った集光レンズ3を選定することにより
、安定したレーザー発光分光分析をはじめてOf能にし
たものである。焦点距離ioo〜200cmの集光レン
ズを用いれば、被測定物表面の10〜20cmの上下動
を許容することができ、通常の製造工程において上下動
の変動幅がこのような範囲内に限定される場所を見い出
すことや、被測定物の表面変動をこの範囲内に制御する
ことにより、本発明を容易に実施することができる。こ
の制御は例えば製造工程を改良し、上記(1)式が常に
成立するような樋等を特別に用意し、これを制御するこ
とでも良く、また溶解炉の傾斜を制御して、そこから流
出する被測定物流が上記(1)式を満たすようにするこ
とでも良い。
本発明を実施するに当っては、まず装置を設置する場所
における被測定物表面の上下動の変動範囲を適当な方法
により測定する。この時の変動幅の10倍以上の長さの
焦点距離を持つ集光レンズを用意すれば、(1)式が常
に成立し、被測定物と集光レンズとの距離の制御は不要
となる。また、条件に応じて、被測定物表面の上下動の
変動範囲が集光レンズの焦点距離の10′分の1以下と
なるような表面位置制御方法を講する。
次いで、この被測定物表面から放出された光が分光器入
口スリットに結像するように光導入系を調整する。レー
ザーとしては赤外線パルスレーザ−が適しているが、可
視光の得られるルヒーレーザーも使用することができる
。レーザー照射によって放出された光の分光や特定スペ
クトルの強度の測定は公知の手法による。
なお被測定物表面に酸化膜等の別の物質が存在する時は
、これをアルゴンガスや窒素ガスを吹き付けて除去する
か、または被測定物と分離する適当な障害物等を設け、
レーザー光を被測定物に直接照射できるようにす・・る
実施例 第5図は本発明の実施に係る装置の側面図を示したもの
である。被測定物4は溶鉱炉の出銑樋を流れる銑鉄であ
る。銑鉄の表面には通常スラグが載っているが、スキマ
ーによりこれを除去した直後の位置にレーザー分光器を
設置した。レーザーとしてはパルス幅15nsec、出
力2Jの赤外線パルスレーザ−を用いた。レーザー発振
器lと分光器10は分析台15」二に固定した。レーザ
ー光はプリズム2で被測定物方向に垂直に曲げ、集光レ
ンズ3で収束した。この分析地点における銑鉄表面の」
−下動は最大で10cmと計測されたので、集光レンズ
3としては焦点距離がその10倍以上すなわち100c
m以上のものを用いれば良いが、光導入系等が銑鉄の輻
射熱を過度に受けないように、焦点距離170 c m
のレンズを用いた。
レーザー照射によって放出された光は凹面鏡8、平面鏡
9a、9bからなる光導入系で分光器入ロスリッi・1
4に結像するようにした。この光導入系がガス、粉塵で
汚染されないようアルゴンガス導入部6よりアルゴンガ
スを吹き込んだが、さらに安全を期するために、光導入
系f部にアルゴン吹き付は管16を取り付け、アルゴン
ガス追加導入部17よりさらにアルゴンガスを吹き込ん
だ。
分光器10は焦点距離200 c mで、2400u/
mmの回折格子で分光し、光電子増倍管18によりスペ
クトル強度をめた。分析した元素、スペクトル線の波長
、分析結果を第1表に示す。この表には従来法により試
料を採取し、るつぼ内に静置して分析した結果も併せて
示したが、本発明による分析結果は従来法と良く一致し
ている。
本発明方法によって、流動状Julの金属または絶縁物
をレーザーを用いて精度よくオンライン分析することが
可能となり、オンラインの工程管理や品質管理の精度を
著しく高めることが可能となった。
第1表
【図面の簡単な説明】
第1図は被測定物表面の上下動の影響を調査したレーザ
ー分光分析装置の模式的側面図、第2図はFe−0,3
%Mnの表面の上下動によるスペクトル強度の変化を示
すグラフ、第3図はスペクトル強度比が一定となる範囲
を示すグラフ、第4図はS i 02−Au203の表
面の」二下動によるスペクトル強度の変化を示すグラフ
、第5図は溶銑樋」;における本発明を実施する装置例
の側面図を示す。 l・・・レーザー発振器、2・・・プリズム、3・・・
集光レンズ、4・・・被測定物、5・・・タンマン炉、
6・・・アルゴンガス導入部、7・・・アルゴン力スリ
1山部、8・・・凹面鏡、9a、9b・・・平面鏡、1
0・・・分光器、11・・・光検出器、12・・・リフ
ト、13・・・すり合せ、14・・・分光器人I」スリ
ット、15・・・分析台、16・・・アルゴン吹き付は
管、17・・・アルゴンガス追加導入部、18・・・光
電子増倍管 出願人 川崎製鉄株式会社 日本分光T業株式会社 分光計器株式会社 代理人 弁理士 小杉佳男 第1図 侭 第2図 個 吠 下−焦由 −上 第3図 、集光レンスの焦真距敲 (Cm) 第4図 侭 悩 暉 下← 焦負→上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 l 流動状態の金属または絶縁物の表面から距離文の位
    置に焦点距離がfである集光レンズを配設し、文とfと
    の関係が常に 0、95 f≦文≦1.05f となるように制御しつつ、前記流動状態の被測定物表面
    に照射した大出力パルスレーザ−による放出光を分光分
    析することを特徴とする流動状態の金属、絶縁物のレー
    ザ一連続分析方法。
JP10845683A 1983-06-16 1983-06-16 流動状態の金属、絶縁物のレ−ザ−連続分析方法 Granted JPS60347A (ja)

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JP10845683A JPS60347A (ja) 1983-06-16 1983-06-16 流動状態の金属、絶縁物のレ−ザ−連続分析方法

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JP10845683A JPS60347A (ja) 1983-06-16 1983-06-16 流動状態の金属、絶縁物のレ−ザ−連続分析方法

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JPS60347A true JPS60347A (ja) 1985-01-05
JPH0145017B2 JPH0145017B2 (ja) 1989-10-02

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ID=14485228

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JP10845683A Granted JPS60347A (ja) 1983-06-16 1983-06-16 流動状態の金属、絶縁物のレ−ザ−連続分析方法

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4885960A (en) * 1987-09-07 1989-12-12 Aisin Seiki Kabushiki Kaisha Control system for automatic transmission
US6439269B1 (en) 2000-06-28 2002-08-27 Burlington Industries, Inc. Room darkener fabric with solution dyed black yarn

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS547593A (en) * 1977-06-20 1979-01-20 Sumitomo Electric Ind Ltd Through-under-bridg cable placing from ship
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