JPS6044250B2 - 亜砒酸の製造方法 - Google Patents
亜砒酸の製造方法Info
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- JPS6044250B2 JPS6044250B2 JP56156201A JP15620181A JPS6044250B2 JP S6044250 B2 JPS6044250 B2 JP S6044250B2 JP 56156201 A JP56156201 A JP 56156201A JP 15620181 A JP15620181 A JP 15620181A JP S6044250 B2 JPS6044250 B2 JP S6044250B2
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G28/00—Compounds of arsenic
- C01G28/001—Preparation involving a solvent-solvent extraction, an adsorption or an ion-exchange
-
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-
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
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-
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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-
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、砒素を含む有機溶媒から亜砒酸を製造する方
法に関する。
法に関する。
詳しくは、砒素を含む水溶液から５価の砒素を分離回収
する方法として溶媒抽出法を適用した場合において、抽
出した５価の砒素を含む有機溶媒から直接亜砒酸を製造
する方法に関する。
する方法として溶媒抽出法を適用した場合において、抽
出した５価の砒素を含む有機溶媒から直接亜砒酸を製造
する方法に関する。
従来５価の砒素（以下単に砒素と略称する）を含有する
水溶液から、砒素を分離回収する方法の一つに溶媒抽出
法があり、抽出剤としては、トリブチル燐酸（ＴＢＰ）
、ｌ・りオクチル燐酸（ＴＯＰ）、ブチルホスホン酸ジ
ブチルエステル（ＤＢＢＰ）及び２−エヂルヘキシルホ
スホン酸ジ２−一エチルヘキシルエステル等がある。
水溶液から、砒素を分離回収する方法の一つに溶媒抽出
法があり、抽出剤としては、トリブチル燐酸（ＴＢＰ）
、ｌ・りオクチル燐酸（ＴＯＰ）、ブチルホスホン酸ジ
ブチルエステル（ＤＢＢＰ）及び２−エヂルヘキシルホ
スホン酸ジ２−一エチルヘキシルエステル等がある。
上記抽出剤は鉱油等の希釈剤と混合して、場合によつて
はさらに他の抽出剤と混合していわゆる脊柱溶媒として
、実際に使用される。
はさらに他の抽出剤と混合していわゆる脊柱溶媒として
、実際に使用される。
このような有機溶媒によつて抽出された砒素は、酸、ア
ルカリ、水等によつて逆抽出され、更に逆抽出後液中の
砒素は、濃縮、還元によつて、亜砒酸として回収される
のが一般的であつた。
ルカリ、水等によつて逆抽出され、更に逆抽出後液中の
砒素は、濃縮、還元によつて、亜砒酸として回収される
のが一般的であつた。
例えば、砒素含有硫酸酸性溶液に対し抽出剤としてＴＢ
Ｐを用いる砒素の溶媒抽出法においては、含砒溶媒から
砒素を逆抽出する前に、まずスクラビング工程として含
砒溶媒中の硫酸洗浄のため多量の水を用い、次いで水で
砒素を多段逆抽出し、該逆抽出後液を加熱して水分を蒸
発させることにより、砒素を濃縮せしめ、該砒素濃縮液
に還元剤として、亜硫酸ガスを吹き込んで亜砒酸結晶を
晶析させる方法がある。この方法は、工程が多く複雑で
あること、また洗浄、逆抽出において多、量の水を使用
するため、水バランスの維持が極めて困難であること、
さらに多量の水を蒸発させるため多大のエネルギーが必
要であること等多くの問題点を有するものであつた。本
発明者は上記問題点に鑑み、鋭意研究の結ノ果、砒素含
有脊柱溶媒に還元剤を接触させることにより、直接亜砒
酸が生成されることを見い出し、本発明をなすに至つた
。
Ｐを用いる砒素の溶媒抽出法においては、含砒溶媒から
砒素を逆抽出する前に、まずスクラビング工程として含
砒溶媒中の硫酸洗浄のため多量の水を用い、次いで水で
砒素を多段逆抽出し、該逆抽出後液を加熱して水分を蒸
発させることにより、砒素を濃縮せしめ、該砒素濃縮液
に還元剤として、亜硫酸ガスを吹き込んで亜砒酸結晶を
晶析させる方法がある。この方法は、工程が多く複雑で
あること、また洗浄、逆抽出において多、量の水を使用
するため、水バランスの維持が極めて困難であること、
さらに多量の水を蒸発させるため多大のエネルギーが必
要であること等多くの問題点を有するものであつた。本
発明者は上記問題点に鑑み、鋭意研究の結ノ果、砒素含
有脊柱溶媒に還元剤を接触させることにより、直接亜砒
酸が生成されることを見い出し、本発明をなすに至つた
。
本発明は、溶媒抽出法で、砒素を回収する方法において
工程が簡単で、水バランスの維持に苦慮することなくし
かも省エネルギー型の亜砒酸製造法を提供することを目
的とする。
工程が簡単で、水バランスの維持に苦慮することなくし
かも省エネルギー型の亜砒酸製造法を提供することを目
的とする。
すなわち本発明は、５価の砒素を含む有機溶媒に還元剤
又は還元剤と水とを接触させることにより該有機溶媒か
ら、直接亜砒酸を晶析することを特徴とする亜砒酸の製
造方法に関する。
又は還元剤と水とを接触させることにより該有機溶媒か
ら、直接亜砒酸を晶析することを特徴とする亜砒酸の製
造方法に関する。
また本発明は、５価の砒素を含む有機溶媒に水及び還元
剤を接触させることにより該有機溶媒から、直接亜砒酸
を晶析することを特徴とする亜砒酸の製造方法に関する
。
剤を接触させることにより該有機溶媒から、直接亜砒酸
を晶析することを特徴とする亜砒酸の製造方法に関する
。
以下本発明を詳しく説明する。
本発明は各種工程産物、例えば煙灰，電解液，廃酸等に
含まれる砒素を溶媒抽出法により５価の形て抽出した有
機溶媒を処理の対象とするものである。
含まれる砒素を溶媒抽出法により５価の形て抽出した有
機溶媒を処理の対象とするものである。
この有機溶媒は、抽出剤と希釈剤との混合液であり、抽
出剤としては通常ＴＢＰが使用される。
出剤としては通常ＴＢＰが使用される。
しかし、抽出剤はＴＢＰに限定されるものではなく、例
えばＴＯＰ，ＤＢＢＰ，２−エチルヘキシルホスホン酸
ジ２−エチルヘキシルエステル等の抽出剤も本発明の処
理対象となる。また、希釈剤としては鉱油，或いは鉱油
にアルコールを加えたものが使用される。還元剤として
は、亜硫酸ガス，亜硫酸ナトリウム，チオ硫酸ナトリウ
ム等が適用し得るが、亜砒酸回収後の再使用等を考慮す
れば、亜硫酸ガスの使用が好ましい。
えばＴＯＰ，ＤＢＢＰ，２−エチルヘキシルホスホン酸
ジ２−エチルヘキシルエステル等の抽出剤も本発明の処
理対象となる。また、希釈剤としては鉱油，或いは鉱油
にアルコールを加えたものが使用される。還元剤として
は、亜硫酸ガス，亜硫酸ナトリウム，チオ硫酸ナトリウ
ム等が適用し得るが、亜砒酸回収後の再使用等を考慮す
れば、亜硫酸ガスの使用が好ましい。
上記還元剤の使用量は、有機溶媒中に含有され．る５価
の砒素を３価の砒素に還元するのに必要な理論化学反応
当量の１．２倍〜４倍とするとよい。
の砒素を３価の砒素に還元するのに必要な理論化学反応
当量の１．２倍〜４倍とするとよい。
上記砒素含有有機溶媒と還元剤と接触させるための反応
容器は開放型及び密閉型のいずれも使用し得るが、亜硫
酸ガス等のガス状還元剤を用いる，場合には、分圧を高
めて還元速度を速めるため、さらに亜硫酸ガスを回収し
て反復利用するため密閉型反応容器の使用が好ましい。
本発明においては、反応容器に入れた攪拌状態の砒素含
有有機溶媒に還元剤のみを接触させるこ・とにより、十
分所期の目的を達し得るが、上記還元剤の添加の際、還
元剤の添加とともに少量の水を加えて砒素含有有機溶媒
に接触させれば、亜砒酸の生成速度は大いに促進される
。
容器は開放型及び密閉型のいずれも使用し得るが、亜硫
酸ガス等のガス状還元剤を用いる，場合には、分圧を高
めて還元速度を速めるため、さらに亜硫酸ガスを回収し
て反復利用するため密閉型反応容器の使用が好ましい。
本発明においては、反応容器に入れた攪拌状態の砒素含
有有機溶媒に還元剤のみを接触させるこ・とにより、十
分所期の目的を達し得るが、上記還元剤の添加の際、還
元剤の添加とともに少量の水を加えて砒素含有有機溶媒
に接触させれば、亜砒酸の生成速度は大いに促進される
。
この場合、有機溶媒に対する水の容積比は５０／１〜１
／２（０／Ａ，有機溶媒／水）となるようにするとよい
。反応温度は、１０℃〜２００℃で行うことが好ましい
。
／２（０／Ａ，有機溶媒／水）となるようにするとよい
。反応温度は、１０℃〜２００℃で行うことが好ましい
。
反応時間は、還元剤の種類及び使用量、またガス状還元
剤の場合はその分圧、さらに水を使用する場合には、有
機溶媒対水との容積比等によつて異なるので一義的には
定められない。例えば、還元剤に亜硫酸ガスを使い、水
を加えて加圧した場合には、１時間〜２時間程度で反応
が終わる。
剤の場合はその分圧、さらに水を使用する場合には、有
機溶媒対水との容積比等によつて異なるので一義的には
定められない。例えば、還元剤に亜硫酸ガスを使い、水
を加えて加圧した場合には、１時間〜２時間程度で反応
が終わる。
亜砒酸を晶析した後の還元後液は前工程にくり返し使用
することがてきる。
することがてきる。
以上説明したように本発明によれば、従来法に比べて工
程を短縮し、簡単にすることができ、多量の水を用いる
ことなく水バランスの維持が容易であり、しかもエネル
ギー消費が大幅に節減できる等多くの利点が得られ、当
該技術分野に寄与するところ大である。
程を短縮し、簡単にすることができ、多量の水を用いる
ことなく水バランスの維持が容易であり、しかもエネル
ギー消費が大幅に節減できる等多くの利点が得られ、当
該技術分野に寄与するところ大である。
以下実施例に基づき本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
Ａｓ（■）５０ｑ／ｅ及びＨ２ＳＯ４５ＯＯｑ／ｅを含
む水溶液を゛Ｍｐ６Ｏ％，トリデシルアルコール５％及
びケロシン３５％よりなる有機溶媒と接触させることに
よりＡｓ（■）を抽出し、１３．２ｙ／ｅ（７）ＡＳ（
■）を含む有機溶媒を得、これを供試料とした。
む水溶液を゛Ｍｐ６Ｏ％，トリデシルアルコール５％及
びケロシン３５％よりなる有機溶媒と接触させることに
よりＡｓ（■）を抽出し、１３．２ｙ／ｅ（７）ＡＳ（
■）を含む有機溶媒を得、これを供試料とした。
上記含砒有機溶媒４００ｍ１をオートクレーブ（容積２
′）に装入し、攪拌下にＳＯ２ガスを導入してＳＯ２分
圧を１ｋ９／ＤＧとした。
′）に装入し、攪拌下にＳＯ２ガスを導入してＳＯ２分
圧を１ｋ９／ＤＧとした。
また温度は９５℃に維持した。１時間経過後、内容物を
オートクレーブから取り出し固液分離して各々を分析す
ることにより、反応生成物の同定を行つた。
オートクレーブから取り出し固液分離して各々を分析す
ることにより、反応生成物の同定を行つた。
その結果、０．５５ｙの無水亜砒酸（ＡＳ２Ｏ３）が生
成していることが確認された。
成していることが確認された。
結果を表−１に示す。
実施例２
ＡＳ（Ｖ）４６ｙ／ｅ及びＨ２ＳＯ４５ｌＯｙ／′を含
む水溶液を実施例１と同じ有機溶媒と接触させることに
より、１３．２ｙ／ｅのＡｓ（■）を含む有機溶媒を得
、これを供試料とした。
む水溶液を実施例１と同じ有機溶媒と接触させることに
より、１３．２ｙ／ｅのＡｓ（■）を含む有機溶媒を得
、これを供試料とした。
上記含砒有機溶媒４００ｍ１に水５０ｍｔを加えたもの
をアートクレーブに装入し、攪拌下にＳＯ２ガスを導入
してＳＯ２分圧１ｋ９／ｃ！ＩＧ，温度９５℃に維持し
て１時間反応を行つた。
をアートクレーブに装入し、攪拌下にＳＯ２ガスを導入
してＳＯ２分圧１ｋ９／ｃ！ＩＧ，温度９５℃に維持し
て１時間反応を行つた。
反応生成物を分析したところ、４．５３ｑの無水亜砒酸
が生成していた。その他の結果を表−１に示す。実施例
３ ３実施例２と同じ含砒有機溶媒４００ｍ１を供試料とし
、これに水５０ｍ１を加えたものを密閉型容器（ガラス
製円筒容器の開孔部をゴム栓で密封したもの）に入れ、
攪拌下にＳＯ２ガスを導入してＳＯ２分圧０．０１ｋ９
／Ｃ！１Ｇ，温度３５゜Ｃに維持して２時間反応を行つ
た。
が生成していた。その他の結果を表−１に示す。実施例
３ ３実施例２と同じ含砒有機溶媒４００ｍ１を供試料とし
、これに水５０ｍ１を加えたものを密閉型容器（ガラス
製円筒容器の開孔部をゴム栓で密封したもの）に入れ、
攪拌下にＳＯ２ガスを導入してＳＯ２分圧０．０１ｋ９
／Ｃ！１Ｇ，温度３５゜Ｃに維持して２時間反応を行つ
た。
Claims (1)
- １ ５価の砒素を含む有機溶媒に還元剤又は還元剤と水
とを接触させることにより該有機溶媒から直接亜砒酸を
製造することを特徴とする亜砒酸の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56156201A JPS6044250B2 (ja) | 1981-10-02 | 1981-10-02 | 亜砒酸の製造方法 |
| US06/427,346 US4483845A (en) | 1981-10-02 | 1982-09-29 | Process for producing arsenous acid |
| BE0/209112A BE894528A (fr) | 1981-10-02 | 1982-09-29 | Procede de production d'acide arsenieux |
| SE8205619A SE460117B (sv) | 1981-10-02 | 1982-10-01 | Foerfarande foer framstaellning av arseniksyrlighet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56156201A JPS6044250B2 (ja) | 1981-10-02 | 1981-10-02 | 亜砒酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5860621A JPS5860621A (ja) | 1983-04-11 |
| JPS6044250B2 true JPS6044250B2 (ja) | 1985-10-02 |
Family
ID=15622572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56156201A Expired JPS6044250B2 (ja) | 1981-10-02 | 1981-10-02 | 亜砒酸の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4483845A (ja) |
| JP (1) | JPS6044250B2 (ja) |
| BE (1) | BE894528A (ja) |
| SE (1) | SE460117B (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1789032A4 (en) * | 2004-09-01 | 2008-07-30 | Univ Boston | USE OF THYROID HORMONE CONVERSIONAL DISEASES |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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