JPS6045689A - ポリエステル繊維原着用液状着色剤 - Google Patents
ポリエステル繊維原着用液状着色剤Info
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- JPS6045689A JPS6045689A JP58151522A JP15152283A JPS6045689A JP S6045689 A JPS6045689 A JP S6045689A JP 58151522 A JP58151522 A JP 58151522A JP 15152283 A JP15152283 A JP 15152283A JP S6045689 A JPS6045689 A JP S6045689A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリエステル繊維の原着用着色剤に関する。
従来、ポリエチレンテレフタレートのような飽和型ポリ
エステルの原液着色方法としては。
エステルの原液着色方法としては。
ポリエステル重合反応時に反応系に顔料または染料を添
加する方法が良く知られているが、この方法においては
反応系が高温（２４０〜３００℃）であるため実用上使
用されているものは二酸化チタン、カーボンブラックお
よび体質顔料などの耐熱性の良い顔料に制限されている
。
加する方法が良く知られているが、この方法においては
反応系が高温（２４０〜３００℃）であるため実用上使
用されているものは二酸化チタン、カーボンブラックお
よび体質顔料などの耐熱性の良い顔料に制限されている
。
また２重合釜を著しく汚染するため、専用の釜を設置し
たり、釜の洗浄に多大の労力経費を必要とするなどの欠
点がある。
たり、釜の洗浄に多大の労力経費を必要とするなどの欠
点がある。
上記欠点を改良するためマスターバッチ方式あるいはド
ライカラ一方式が採用されたが５両方法とも欠点として
は次のような点が挙げられる。
ライカラ一方式が採用されたが５両方法とも欠点として
は次のような点が挙げられる。
１、マスターパンチの製造に際し、顔料を高濃度に分散
させるのに困難が伴う。
させるのに困難が伴う。
２．マスターバンチの製造に際し、加工前の樹脂の乾燥
と加工後のマスターバンチの結晶化。
と加工後のマスターバンチの結晶化。
また時には更に乾燥が必要であり、エネルギー消費量が
大きい。
大きい。
３、更に、マスターバンチの製造に際し、使用した分散
媒であるポリエステル樹脂の熱履歴のため２着色紡糸延
伸されたファイバーの引張強度などの物性の低下が起き
る。
媒であるポリエステル樹脂の熱履歴のため２着色紡糸延
伸されたファイバーの引張強度などの物性の低下が起き
る。
４、ドライカラー法では、プレミックス時着色剤の飛散
や顔料または染料の分散性に問題が有る。
や顔料または染料の分散性に問題が有る。
５、紡糸に際し、マスターバッチおよびドライカラーを
乾燥する必要があり、専用乾燥設備を設けるか、ナチュ
ラルレジンとの混合物を乾燥機で乾燥する必要がある。
乾燥する必要があり、専用乾燥設備を設けるか、ナチュ
ラルレジンとの混合物を乾燥機で乾燥する必要がある。
この為５色替え時においては乾燥設備から紡糸ラインま
で洗浄する必要があり、頻繁な色替えに対応し難い。
で洗浄する必要があり、頻繁な色替えに対応し難い。
取り扱いが簡単でプレミックス時の汚染もなく色替の時
間も短い液状の着色剤３例えば、モノ、ジ、あるいはト
リエタノールアミンのようことに起因して、顔料含有量
が増加するに従って流動性が低下し５ このことが着色
剤配合時の自動供給機による定量供給性が悪いという欠
点となって現れる。又２着色剤の分散性も必ずしも良好
でないという実用面での問題もあった。
間も短い液状の着色剤３例えば、モノ、ジ、あるいはト
リエタノールアミンのようことに起因して、顔料含有量
が増加するに従って流動性が低下し５ このことが着色
剤配合時の自動供給機による定量供給性が悪いという欠
点となって現れる。又２着色剤の分散性も必ずしも良好
でないという実用面での問題もあった。
本発明者らは上記のようなポリエステル繊維原液着色用
着色剤の欠点ないしは問題点を改善するため、特に液状
分散剤を種々検討し２特願昭５７−２８１９９号にて示
されたように、−塩基もしくは多塩基有機酸を酸成分と
し一価もしくは多価アルコールをアルコール成分とする
エステル類につき開示したが引続き検討し本発明に到達
したものである。すなわち本発明は。
着色剤の欠点ないしは問題点を改善するため、特に液状
分散剤を種々検討し２特願昭５７−２８１９９号にて示
されたように、−塩基もしくは多塩基有機酸を酸成分と
し一価もしくは多価アルコールをアルコール成分とする
エステル類につき開示したが引続き検討し本発明に到達
したものである。すなわち本発明は。
顔料または染料１００重量部と７液状ポリエステル３０
〜２０００重量部とからなり、常温で１’ ０．０００
ボイズ以下であることを特徴とするポリエステル繊維原
液着色用着色剤である。
〜２０００重量部とからなり、常温で１’ ０．０００
ボイズ以下であることを特徴とするポリエステル繊維原
液着色用着色剤である。
本発明において使用しうる顔料または染料としては、ア
ゾ系、フタロシアニン系、アントラキノン系、ジオキサ
ジン系、ペリレン・ペリノン系の有機顔料および酸化チ
タン、酸化鉄２群青、カーボンブランクなど一般にポリ
エステルに使用される顔料、またアゾ系、アントラキノ
ン系、ペリノン系、複素環系などの油溶系または分散系
染料およびこれら顔料と染料を併用することも可能であ
る。
ゾ系、フタロシアニン系、アントラキノン系、ジオキサ
ジン系、ペリレン・ペリノン系の有機顔料および酸化チ
タン、酸化鉄２群青、カーボンブランクなど一般にポリ
エステルに使用される顔料、またアゾ系、アントラキノ
ン系、ペリノン系、複素環系などの油溶系または分散系
染料およびこれら顔料と染料を併用することも可能であ
る。
本発明における液状ポリエステルとは２以上の有機酸成
分と２以上のアルコール成分とがエステル結合を介して
結合したものであり、有機酸成分もしくはアルコール成
分は同一種であっても異種のものであってもよい。好ま
しい液状ポリエステルとしては、主たる構成成分が、ア
ジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、グルタル酸、水
添フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタ
ル酸、無水フタル酸などの脂肪族もしくは芳香族ジカル
ボン酸、とエチレングリコール、プロピレングリコール
、ブチレンゲリコール、ペンチルグリコール、ヘキシル
グリコール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリ
コールなどの二価アルコールとを縮重合反応せしめたも
のである。上記ジカルボン酸もしくは二価アルコールの
他に、酸成分としてやし油脂肪酸、大豆油脂肪酸、オレ
イン酸、ラウリル酸などの一価カルボン酸、トリメリッ
ト酸。
分と２以上のアルコール成分とがエステル結合を介して
結合したものであり、有機酸成分もしくはアルコール成
分は同一種であっても異種のものであってもよい。好ま
しい液状ポリエステルとしては、主たる構成成分が、ア
ジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、グルタル酸、水
添フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタ
ル酸、無水フタル酸などの脂肪族もしくは芳香族ジカル
ボン酸、とエチレングリコール、プロピレングリコール
、ブチレンゲリコール、ペンチルグリコール、ヘキシル
グリコール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリ
コールなどの二価アルコールとを縮重合反応せしめたも
のである。上記ジカルボン酸もしくは二価アルコールの
他に、酸成分としてやし油脂肪酸、大豆油脂肪酸、オレ
イン酸、ラウリル酸などの一価カルボン酸、トリメリッ
ト酸。
ピロメリット酸などの三価カルボン酸、アルコール成分
としてｎ−オクチルアルコール、インオクチルアルコー
ル、２−エチルヘキシルアルコール、ｎ−ノニルアルコ
ール＋ｎ ７シルアルコールなどの一価アルコール、ト
リメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリト
ール、ジペンタエリスリトール、ソルビトールなどの多
価アルコールを適宜使用することができる。
としてｎ−オクチルアルコール、インオクチルアルコー
ル、２−エチルヘキシルアルコール、ｎ−ノニルアルコ
ール＋ｎ ７シルアルコールなどの一価アルコール、ト
リメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリト
ール、ジペンタエリスリトール、ソルビトールなどの多
価アルコールを適宜使用することができる。
液状着色剤は使用時に良好な計量精度を得るためには、
常温または保温時に流動性を示すことが好ましく、特に
常温で１０，０００ボイズより高い粘度を有するように
なると計量精度に支障をきたし実用上好ましくない。
常温または保温時に流動性を示すことが好ましく、特に
常温で１０，０００ボイズより高い粘度を有するように
なると計量精度に支障をきたし実用上好ましくない。
したがって液状ポリエステルの粘度も常温で２００ボイ
ズ以下、好ましくは１００ボイズ以下のものが望ましい
。特に常温における粘度が２００ボイズ以上になると、
顔料または染料の分散性が不良となることがある。
ズ以下、好ましくは１００ボイズ以下のものが望ましい
。特に常温における粘度が２００ボイズ以上になると、
顔料または染料の分散性が不良となることがある。
また本発明の液状ポリエステルは比較的高沸点のもので
あるが紡糸、延伸の際その条件によってはポリエステル
が気化することに起因して発泡現象を起し、糸切れの原
因となることがあり、このような場合には特に２００℃
における蒸気圧がｌ Ｑ ｍｍＨｇ以下の液状ポリエス
テルが選定される。具体的には、液状ポリエステルと合
成した後、減圧蒸留して精製するか減圧下に未反応物と
ともに低沸点反応物を除去すればよい。
あるが紡糸、延伸の際その条件によってはポリエステル
が気化することに起因して発泡現象を起し、糸切れの原
因となることがあり、このような場合には特に２００℃
における蒸気圧がｌ Ｑ ｍｍＨｇ以下の液状ポリエス
テルが選定される。具体的には、液状ポリエステルと合
成した後、減圧蒸留して精製するか減圧下に未反応物と
ともに低沸点反応物を除去すればよい。
本発明のポリエステル繊維原液着色用着色剤は、三本ロ
ール、ボールミル、サンドミル、アトライター、ニーダ
−などの通常の分散機または、これらの組合せにて製造
することができる。
ール、ボールミル、サンドミル、アトライター、ニーダ
−などの通常の分散機または、これらの組合せにて製造
することができる。
本発明の液状着色剤には顔料もしくは染料のほかに、目
的によっては帯電防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤な
どの添加剤を配合すること力５できる。
的によっては帯電防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤な
どの添加剤を配合すること力５できる。
本発明の液状ポリ巴ステルはポリエステル樹脂の紡糸温
度（２７０゛ｃ以上）においても分解変質せず、低粘度
のため顔料または染料が例えばカーボンブランクにおい
ては２５重量％、有機顔料では３５重量％、無機顔料で
は７０重量％の含有量であっても常温または保温時（１
５０℃以下）に流動性を示し、しかもポリエステル樹脂
に対する相溶性が良好であるという好ましい性質を有し
ている。このため１本発明のポリエステル繊維原液着色
用着色剤は。
度（２７０゛ｃ以上）においても分解変質せず、低粘度
のため顔料または染料が例えばカーボンブランクにおい
ては２５重量％、有機顔料では３５重量％、無機顔料で
は７０重量％の含有量であっても常温または保温時（１
５０℃以下）に流動性を示し、しかもポリエステル樹脂
に対する相溶性が良好であるという好ましい性質を有し
ている。このため１本発明のポリエステル繊維原液着色
用着色剤は。
１）分散性が良好で高濃度の着色が可能である。
２）紡糸時にスクリューへのくい込みが良く糸切れ等の
現象がない。
現象がない。
３）着色剤の配合時の定量供給性が良い。
４）ｔＩ！ＬＭｋの物性低下がほとんどない。
という特長がある。
次に実施例について説明する。
実施例１
温度針、攪拌機、窒素ガス導入管、温度制御装置、パー
シャルコンデンサーなどを装着した反応容器に、アジピ
ン酸４５２部、１．３−ブチレングリコール３４８部を
仕込み、窒素ガスを流しながら反応温度を２４０℃まで
徐々に昇温し、酸価１０まで反応を継続した。次にパー
シャルコンデンサーを反応容器より取り外し。
シャルコンデンサーなどを装着した反応容器に、アジピ
ン酸４５２部、１．３−ブチレングリコール３４８部を
仕込み、窒素ガスを流しながら反応温度を２４０℃まで
徐々に昇温し、酸価１０まで反応を継続した。次にパー
シャルコンデンサーを反応容器より取り外し。
５０〜６０ ｍｍ１１ｇにて１時間減圧蒸留を行い、酸
価２．５．粘度２０ボイズの液状ポリエステルを得た。
価２．５．粘度２０ボイズの液状ポリエステルを得た。
上記液状ポリエステル７４重量部、マクロシアニンブル
ー（商品名リオノールブルーＦＧ−７３３０、東洋イン
キ製造型）２，５重量部、カーボンブランク（商品名シ
ーベン４．２０デンス。
ー（商品名リオノールブルーＦＧ−７３３０、東洋イン
キ製造型）２，５重量部、カーボンブランク（商品名シ
ーベン４．２０デンス。
コロンビアカーボン製）１重量部をアトライターにて練
肉し、１３００ボイズ（Ｂ型精度針を使用２５℃におけ
る測定値、以下の例においても同じ）の液状着色剤を得
た。
肉し、１３００ボイズ（Ｂ型精度針を使用２５℃におけ
る測定値、以下の例においても同じ）の液状着色剤を得
た。
ポリエステル樹脂（商品名ＲＥ−５００東洋紡績製東洋
紡績型量部にこの着色剤を３重量部を添加し、スピニン
グテスター（富士フィルターｉｉＩ！ｌ＞にて糸の太さ
ｌＯデニールに紡糸した後。
紡績型量部にこの着色剤を３重量部を添加し、スピニン
グテスター（富士フィルターｉｉＩ！ｌ＞にて糸の太さ
ｌＯデニールに紡糸した後。
１００℃で３．３倍に延伸し、３デニールの糸を得た。
糸の太さ３デニールにおける紡糸、延伸時の糸切れの有
無および得られた着色繊維の顔料または染料の分散性を
顕微鏡で観察し、引張強度（乾・湿）を測定した。結果
を第１表に示した。
無および得られた着色繊維の顔料または染料の分散性を
顕微鏡で観察し、引張強度（乾・湿）を測定した。結果
を第１表に示した。
実施例２
実施例１にて製造した液状ポリエステル６５重量部、ア
ントラキノンイエロー（商品名フィレスターイエロー２
６４８Ａ、 チバガイギーＮ）１２重量部、ペリレンレ
ッド（商品名パリオゲンレソドに−３９１１ＨＤ、ＢＡ
ＳＦ製）１６重量部、カーボンブラック（三菱カーボン
ＭＣＦ−８８．三菱化成製）７重量部を３本ロールにて
混練し、６０００ボイズの褐色の液状着色剤を得た。
ントラキノンイエロー（商品名フィレスターイエロー２
６４８Ａ、 チバガイギーＮ）１２重量部、ペリレンレ
ッド（商品名パリオゲンレソドに−３９１１ＨＤ、ＢＡ
ＳＦ製）１６重量部、カーボンブラック（三菱カーボン
ＭＣＦ−８８．三菱化成製）７重量部を３本ロールにて
混練し、６０００ボイズの褐色の液状着色剤を得た。
実施例１で使用したポリエステル樹脂１００重量部にこ
の着色剤５重量部を添加し、実施例１と同じ操作および
測定を行った。結果を第１表に示した。
の着色剤５重量部を添加し、実施例１と同じ操作および
測定を行った。結果を第１表に示した。
実施例３
実施例１と同様の方法により、アジピン酸４２３部、ｎ
−ベンタンジオール３０２部、ジエチレンクリコール７
５部を原料として酸価１．５゜粘度６０ボイズの液状ポ
リエステルを得た。
−ベンタンジオール３０２部、ジエチレンクリコール７
５部を原料として酸価１．５゜粘度６０ボイズの液状ポ
リエステルを得た。
上記液状ポリエステル８１．２重量部、アントラキノン
系染料（エストフィルイエローＳ−５０−Ｌ、サンド社
′１５）１７．５重量部、アントラキノン系染料（エス
トフィルブルー５−ＲＬＳ。
系染料（エストフィルイエローＳ−５０−Ｌ、サンド社
′１５）１７．５重量部、アントラキノン系染料（エス
トフィルブルー５−ＲＬＳ。
サンド社製）０．６重量部、カーボンブランク（三菱カ
ーボン１０．三菱化成製）０．７重量部をガラスピーズ
使用サンドミルにて分散し、４８０ボイズのオリーブ色
の着色剤を得た。
ーボン１０．三菱化成製）０．７重量部をガラスピーズ
使用サンドミルにて分散し、４８０ボイズのオリーブ色
の着色剤を得た。
実施例１で使用したポリエステル樹脂１ｏ。
重量部にこの着色剤３．８重量部を添加し、実施例１と
同じの操作および測定を行った。結果を第１表に示した
。
同じの操作および測定を行った。結果を第１表に示した
。
実施例４
市販のアジピン酸系ポリエステル（商品名アデカサイザ
ーＰＮ−１５０，アデヵアーガス製）９７．５重量部、
酸化チタン（商品名フジチタンＴＡ−６００１．富士チ
タン製）５２．５重量部を磁性ボールミルにて練肉し８
５０ボイズの白色の着色剤を得た。
ーＰＮ−１５０，アデヵアーガス製）９７．５重量部、
酸化チタン（商品名フジチタンＴＡ−６００１．富士チ
タン製）５２．５重量部を磁性ボールミルにて練肉し８
５０ボイズの白色の着色剤を得た。
実施例１で使用したポリエステル樹脂１００重量部にこ
の着色剤２．５重量部を添加し、実施例１と同じ操作お
よび測定を行った。結果を第１表に示した。
の着色剤２．５重量部を添加し、実施例１と同じ操作お
よび測定を行った。結果を第１表に示した。
実施例５
市販のフタル酸系ポリエステル（商品名ポリサイザーＰ
−２９．大日本インキ製）６７．２重量部、アントラキ
ノン系染料（商品名カヤセットブルーＡ−ＣＲ，日本化
薬層）２６．２電量部。
−２９．大日本インキ製）６７．２重量部、アントラキ
ノン系染料（商品名カヤセットブルーＡ−ＣＲ，日本化
薬層）２６．２電量部。
ペリノン系顔料（商品名カヤセノトレンドＥ−ＢＧ、
日本化薬ｉ１ｉ！り６．６重量部を３本ロールにて混練
し、７２００ボイズ液状着色剤を得た。
日本化薬ｉ１ｉ！り６．６重量部を３本ロールにて混練
し、７２００ボイズ液状着色剤を得た。
実施例１で使用したポリエステル樹脂１００重量部にこ
の着色剤５重量部を添加し、実施例１と同じ操作および
測定を行った。結果を第１表に示した。
の着色剤５重量部を添加し、実施例１と同じ操作および
測定を行った。結果を第１表に示した。
第１表より明らかなように３本発明の着色剤を使用した
ポリエステル繊維は分散性も良好で３μｍ以上の粗大着
色粒子は全く認められず。
ポリエステル繊維は分散性も良好で３μｍ以上の粗大着
色粒子は全く認められず。
紡糸、延伸性および物性の低下もほとんどなく良好な結
果を示した。
果を示した。
比較例１
エチレングリコール８５重量部に実施例１で使用したカ
ーボンブラック１５重量部をアトライターにて練肉し、
ｔｏｏｏボイズの液状着色剤を得た。
ーボンブラック１５重量部をアトライターにて練肉し、
ｔｏｏｏボイズの液状着色剤を得た。
実施例１で使用したポリエステル樹脂にこの着色剤４重
量部を添加し、実施例１と同じ操作および測定を行った
ところ、この着色繊維は３メｚ ｐ Ｊ？ｌ 、ｈの着
色粒子が認められ、顔料の分散性が不良であった。また
紡糸、延伸時に糸切れが生じた。
量部を添加し、実施例１と同じ操作および測定を行った
ところ、この着色繊維は３メｚ ｐ Ｊ？ｌ 、ｈの着
色粒子が認められ、顔料の分散性が不良であった。また
紡糸、延伸時に糸切れが生じた。
比較例２
エチレングリコール７０重量部に実施例１で使用したフ
タロシアニンブルー３０重量部をアトライターにて練肉
し、８０００ボイズの液状着色剤を得た。
タロシアニンブルー３０重量部をアトライターにて練肉
し、８０００ボイズの液状着色剤を得た。
実施例１で使用したポリエステル樹脂にこの着色剤３重
量部を添加し、実施例１と同じ操作および測定を行った
ところ、この着色繊維は３μｍ以上の着色粒子が認めら
れ、顔料の分散性が不良であった。また紡糸、延伸時に
糸切れがが生じた。
量部を添加し、実施例１と同じ操作および測定を行った
ところ、この着色繊維は３μｍ以上の着色粒子が認めら
れ、顔料の分散性が不良であった。また紡糸、延伸時に
糸切れがが生じた。
第１表
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、顔料または染料１００重量部と、液状ポリエステル
３０〜２０００重量部とからなり、常温でｔｏ、ｏｏｏ
ボイズ以下の液体であることを特徴とするポリエステル
繊維原着用液状着色剤。 ２、液状ポリエステルの構成成分が主として二塩基有機
酸と二価アルコールを反応させて得られるものである特
許請求の範囲第１項記載のポリエステル繊維原着用液状
着色剤。 ３、二塩基有機酸が脂肪族ジカルボン酸である特許請求
の範囲第２項記載のポリエステル繊維原着用液状着色剤
。 ４、二塩基有機酸が芳香族ジカルボン酸である特許請求
の範囲第２項記載のポリエステル繊維原着用練状着色剤
。 ５、液状ポリエステルが２００℃における蒸気ｒＭ Ｏ
ｍｍ１１ｇ以下の液状ポリエステルである特許請求の範
囲第１項ないし第４項記載のポリエステル繊維原着用液
状着色剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58151522A JPH062990B2 (ja) | 1983-08-22 | 1983-08-22 | ポリエステル繊維原着用液状着色剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58151522A JPH062990B2 (ja) | 1983-08-22 | 1983-08-22 | ポリエステル繊維原着用液状着色剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6045689A true JPS6045689A (ja) | 1985-03-12 |
| JPH062990B2 JPH062990B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=15520349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58151522A Expired - Lifetime JPH062990B2 (ja) | 1983-08-22 | 1983-08-22 | ポリエステル繊維原着用液状着色剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH062990B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63117071A (ja) * | 1986-11-05 | 1988-05-21 | Nippon Ester Co Ltd | ポリエステル原着用液状着色剤 |
| JPH01118678A (ja) * | 1987-10-27 | 1989-05-11 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | ポリエステル原着用着色剤およびそれにより着色された原着ポリエステル成形物 |
| JPH02175822A (ja) * | 1988-12-27 | 1990-07-09 | Nippon Steel Corp | 超加工性冷延鋼板の製造方法 |
| EP2048202A1 (en) * | 2007-10-10 | 2009-04-15 | Clariant International Ltd. | Glycol based pigment preparation for mass dyeing of polyacrylonitrile fibers |
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| WO2022262696A1 (zh) * | 2021-06-15 | 2022-12-22 | 东丽纤维研究所（中国）有限公司 | 液体色油及有色聚酰胺纤维 |
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| JPS6364531A (ja) * | 1986-09-05 | 1988-03-23 | 株式会社デンソー | 車両用充電発電機の電圧調整装置 |
-
1983
- 1983-08-22 JP JP58151522A patent/JPH062990B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
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