JPS6046934A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、すくなくとも金属アルコキシドを原料とする
ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法に係わり、更に
詳しくは、平面性の良い平板状の石英ガラスの製造法に
関する。

石英ガラスは、ＩＣ！！造工程中でるつぼやボード、拡
散炉等に使用されるようになり、その有用性が認められ
、更に水酸基の少ないものや、光学的均一性の良いもの
が開発されたことによって、各種の光学的用途に使用さ
れるようになった。例六−ば、光通信用の石英ガラスフ
ァイバーや、■ｃ用の石英ガラスマスクなどは注目され
ている。ヰた薄膜トランジスタ（ＴＰＴ）のり、（板と
しても注目されており、石英ガラスマスクやＴＰＴの基
板などのように平板状石英ガラスの用途も広がってきて
いる。

平板状石英ガラスは一般に２　ｆ’ｉｌｉ類の方法で製
造されている。その−っは、天然石英を溶融し、または
合成石英を溶融し、ロッドを作成する方法でこれは、そ
の四ノドを輪切りする方法である。また他方は、ウッド
状でｉ−１なく、中空の円筒管を作成し、これを切り開
いて平板状にする方法である。

いずれの方法（でおいても作成温度が高く、原料が高価
であるというととから一般に市販されている平板状石英
ガラスは高価である。こういう石英ガラス（１）欠点か
ら、最近、金属アルコキシドラ用いゾル−ゲル法の手段
を用いて石英ガラスを安価に製造しようという試入がな
されている。一般に、ゾル−ゲル法により石英ガラスを
作成する方法は次の３種類に分けられる。

一つは、金属アルコキシドを酸またはアルカリ触媒下で
加水分解し、ゾルとして、ゲル化させ乾燥しドライグル
とし、焼結して石英ガラスとするものである。もう−っ
は、金属アルコキシドは原料としないで、微粉末シリカ
を原料とするものである。これは、微粉末シリカを水に
加え、ヒドロシルとじ生後放置しゲル化させ、ドライゲ
ルとしドライグルを焼結して石英ガラスとするものであ
る。また、もう一つけ、金属アルコキシドと微粉末シリ
カを原料とするものである。これは、金属アルコキシド
を加水分解したゾル溶液に微粉末シ＋）力ｆ、添加し、
更に％ＰＨを中性近くになるよう調整し放置しゲル化さ
せ、乾燥してドライグルとし、続いて焼結し石英ガラス
とするものである。

これらの方法で、塊状の石英ガラスの製造法として最も
優れているのは、最後に記した金属アルコキシド及び微
粉末シリカを原料とする方法である。

従りて、本発明の説明及び実施例は％にこの方法に基い
た内容で書くが、他の２法においても同様の効果が有る
ことは明らかである。

以上記したように、一般に平板状石英ガラスの用途は多
いのであるが、高価であるという欠点がある。

そこで本発明の目的は、平板状石英ガラスを安価に製造
する方法を提供することである。

その方法として次のような方法を考案した。

すなわち、ケイ酸エチルに塩酸水を加え加水分解し、Ａ
ｅｒｏｓｉｌ　（Ｄｔ＋ｇｇｕｓｓａ社）やａａ’ｂ　
−ｏ−ｓｉ　、１（ｃａｂ−ｏ−を社）等のホワイトカ
ーボンである微粉末シリカを加え、よく均一に分散した
後ＰＨを４〜６に調整する。このようにして得られるゾ
ルを、底が平板な容器に加え、゛ゲル化させ、収縮乾燥
させて平板状のドライゲルを得ることができる。ただし
、乾燥の不均一さや種々の理由から、この板状ドライゲ
ルはそったり、曲がりが出ることが冬〈、このドライゲ
ルを焼結するとそったり曲がった板状石英ガラスとなる
。この状態では種々の用途には使用できないので、そっ
たり曲がりた状態を平板にする必要がある。その方法と
して、焼結する時Ｋ、床に平行に置いた耐熱板にドライ
ゲルを平行に仕込み、焼結をする方法を考案した。とい
うのは焼結温度において、焼結途中あるいけ焼結後の焼
結石英ガラスはかなり粘性が低くなっているようで、床
と平行に置いた耐熱板の上に平行に置くと自重で平面に
なる現象を見つけたからである。

以下、実施例に従い本発明の詳細な説明する。

実施例１ 精製した市販のケイ酸エチル２０８　ｇ　（１モル）に
０．０２規定の塩酸水溶液を１８０ｍｔ加え、Ｆｉげし
く攪拌し加水分解する。この溶液に水を１００ｍ１加え
、更に微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉ　１ｏｘ　ｓｏ　：
　７工ロジル社の表面積５０ｍ１４の微粉末シリカの商
品名）を７５ｇ攪拌下加え、超音波振動等の分散を良く
する操作を行い均一性の良いゾルとした。これを、ゴミ
等を除くため漏遇した。このゾルに０．１規定のアンモ
ニア水を滴下しＰＨを５．　ＯＫ　Ｉｌｌ整した。この
ゾルをポリプロピレン製の底の平坦な容器（５０ｃｍｘ
　２０ｃｍｘ　１０ｃｒｎ）に加え、室温で密閉状態で
一昼夜放置してゲル化させた（ゲル化に要する時間は約
３０分であった）。フタを溶媒が留出で微るように穴を
あけたフタにかえ、５０〜７０℃に放置して乾燥させ、
７日後に室温に放置しても割れない安定な板状ドライゲ
ル（２１ｃＩｎＸ　１４ｃｒｎＸＯ８５α）が得られた
。ただし、このドライゲルは少し、そっていて、このド
ライゲルの状態のまま焼結して石英ガラスとしても、平
板の石英ガラスとすることはできない。事実、同様の処
理で得た、ソリノ有るドライゲルを焼結炉に立てて仕込
入１２００℃までゆっくり昇温し、１２００℃で１．５
時間放置し、焼結すると、ドライゲルのそった状態がそ
のまま残った石英ガラスとな抄、平坦性の悪い板状の石
英ガラスとなる。

それに対して、本発明の方法のようＫ、床と平行に置い
た耐熱材料の上に平行Ｋ、上記のようにして得られた少
しそシの有るドライゲルを′仕込み１２００℃までゆっ
〈９昇温し、１２００℃で１．５時間放置すると焼結さ
れて、透明な石英ガラスとすることができ、自重でそり
がとれて、平坦性の良い平板状の石英ガラスとすること
ができた。

本発明の方法は、この実施例のように、原料を金属アル
コキシド及び微粉末シリカを用いるゾル−ゲル法に限ら
れるものではないことは明らかである。

本発明によって得られる平坦性の良い平板状石英ガラス
は、従来より安価であるので、ＴＰＴの基板やＩＣマス
ク等の稀々の分野に大きく貢献すると思われる。

以上 出願人　株式会社　諏訪精工舎 代理人　弁理士　最上　務 １Ｒ７，−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. すくなくとも金属アルコキシドを原料とするゾル−ゲル
   法により、板状石英ガラスを低温で合成する方法におい
   て、ドライゲルの焼結時に、板状ドライゲルを床と平行
   に置いた耐熱板上に平行に仕込むことを性徴とする石英
   ガラスの製造方法。