JPS604737B2 - 触媒組成物 - Google Patents

触媒組成物

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JPS604737B2
JPS604737B2 JP50077488A JP7748875A JPS604737B2 JP S604737 B2 JPS604737 B2 JP S604737B2 JP 50077488 A JP50077488 A JP 50077488A JP 7748875 A JP7748875 A JP 7748875A JP S604737 B2 JPS604737 B2 JP S604737B2
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tungsten
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明の触媒組成物、そして詳細には有機化合物の接触
反応に使用するためのアンチモンを含有する触媒組成物
に関するものである。
アンチモンを酸化物又は酸化物組成物の形で含有する触
媒組成物は有機化合物の触媒反応に使用するものとして
公知である。
このようにして例えば、外の金属をも又酸化物又は酸化
物組成物の形で組合わされて含有しているそのような触
媒を、ブロピレン又はイソブテンのようなオレフインの
、アクロレイン又はメタアク。レインのような相当する
不飽和脂肪族アルデヒドをあるし、かアクリル酸又はメ
タァクリル酸のような不飽和脂肪族カルボン酸を製造す
るための、酸化反応の触媒作用をさせるための、又は不
飽和脂肪族アルデヒドそのものをそれの相当する酸を製
造するための酸化の触媒作用をさせるため、又はそのよ
うなオレフイン及び（又は）アルデヒドのアクリロニト
リル又はメタアクリロニトリルのような相当する不飽和
脂肪族ニトリルにアンモニア及分子状酸素との反応によ
る転化反応の触媒作用をさせるため又はジオレフィンを
製造するためのモノーオレフインの酸化的脱水素反応の
触媒作用をさせるために使用することは公知である。特
に高温度において気相でプロピレン又はィソブテンを酸
素及びアンモニア（ｉ）アンチモンとスズの酸化物の混
合物及び（又は）（ｉｉ）アンチモン、スズ及び酸素の
化合物で構成されている酸化触媒上で反応させることよ
り成る方法によってアクリロニトリル又はメタアクリロ
ニトリルを製造することは英国特許第８７６４４６号明
細書（ザディスティラーズ〔ＴｈｅＤｉｓｔｉＵｅは〕
株式会社）で公知である。
本発明者らの特開昭４９−１１８３び号において、アク
リロニトリルを製造するに当り、高温において、気相で
プロピレン、分子状素酸素及びアンモニアをアンチモン
、スズ及びチタンとそれに銅、マグネシウム、亜鉛、バ
ナジウム、ウラン、クロム、マンガン、モリブデン、タ
ングステン、鉄、コバルト、ニッケル、インジウム、ヒ
素、ビスマス及びテルルなどの金属の酸化物の１種はそ
れ以上を追加して成る酸化物組成物である触媒上で反応
させることを包含する製造法を開示して特許請求をして
いる。そのようなアンチモンベース触媒ではある種の元
素を化合された形で添加することによってそれらの活性
を増進できることが現在見し、出されている。
アンチモンベース触媒にこれらの追加の元素のあるもの
の添加は少なくともすでに知られている。しかしながら
何等かの恩恵が得られるのはその追加の元素の狭い規定
された範囲内の量での併用によるだけであることが本発
明によって見し・出される。
そのようにして本発明によって、アンチモンをそれも分
子状酸素を含有するガス中で７０００なし、し９００ｑ
ｏの間の温度で熱処理され、そのものに熱処理される前
にあるいはそれに続いてモリブデン又はタングステン又
はそれらの混合物の酸化物又は化合物を、触媒組成物中
にモリブデン及び（又は）タングステンの０．１ないし
０．６原子％（この後で定義される）の量で加えられて
いる有機化合物の反応の触媒作用に好適である触媒組成
物が提供される。
この中の「原子％」という術語は次の商を意味する。
１００×追加のＡ陣の原子数 酸化物組成物中の金属原子の総数 熱処理された酸化物組成物に、モリブデン又はタングス
テンの酸化物あるいは化合物を、そのモリブデン又はタ
ングステン０．１なし、し０．６原子％を供給するよう
な量で添加する。
アクリロニトリルを生成するプロピレン、分子状酸素及
びアンモニアの反応の触媒作用のために特別に好適であ
ると見し、出された触媒組成物はアンチモンとスズ、鉄
、銅、ウラン、バナジウム及びチタンから選ばれた追加
の金属（復）を含有するものである。
そのような追加の金属が存在する場合にはその酸化物組
成物は種々の金属の酸化物の混合物又はそのような金属
の酸素含有化合物と見なされることができて、反応条件
の下ではそのいずれかの型又はその両方の型が存在する
ことができ、そして酸化物又は化合物を十分に混合して
加熱して酸化物にし、あるいは水溶液から酸化物、水和
酸化物又は不溶解塩を共沈させるような公知の方法によ
って製造できる。
その酸化物組成物を（若し必要ならば）乾燥させ、ベレ
ット状にし次いで分子状酸素含有ガス中で７００から９
００３０の間の温度で加熱する。熱処理時間は変化でき
るけれども通常は約１印時間又はそれ以上である。この
ようにして完全な組成物を、すべての成分の酸化物、水
酸化物などを沈澱させ、７００ないし９００００の範囲
の温度内で熱処理して製造することができる。
この実施態様においてモリブデン又はタングステン成分
を残りの成分に後者の最終洗浄段階の間に固形化合物又
はそれの水溶液の形で添加することもできる。他方、Ｍ
ｏ又はＷを除いた酸化物組成物の成分を製造して熱処理
をしてからその熱処理をした組成物をＭｏ又はＷの熱分
解できる化合物、例えばモリブデン酸又はタングステン
酸アンモニウム又はリンモリブデン酸あるいはリンタン
グステン酸の水溶液中に浸潰させてから乾燥させること
もできる。第三番目の方法はＭｏ又はＷ添加物を熱処理
された酸化物組成物の中に高温度でその酸化物組成物の
床の上を又はそれの間をその添加物の適当な化合物の蒸
気を通過させて導入することもできる。そのような化合
物は例えば酸化モリブデンである。本発明を以下の実施
例（比較例を含む）によって更に詳細に明示する。
実施例 基本触媒を次の方法によって原子比Ｓｂ／Ｓｎ／Ｃｕ／
Ｆｅ／Ｔｉ＝３／１／０．２５／０．２５／０．２５に
なるように製造した。
水（１５０の重量部）及び７０％硝酸（５３１部）の混
合物を加熱（１００００）かきまぜた中に三酸化アンチ
モン（４３頚重量部）を加え、次いで粉末状スズ（１１
８．６部）を１０分間をかけて添加した。
冷却後混合物を炉別しケーキを水（１３０碇部）中に懸
濁させた。このかきまぜた混合物中に水（２０碇部）中
Ｃｕ（Ｎｏ３）２・９Ｌ○（６０．６部）、水（２００
部）中Ｆｅ（Ｎｏ３）３・班２０（１０１．４部）及び
希硝酸（濃度１７％、２４０部）中チタン酸ｎーブチル
（８３．８部）を添加した後温度を４０００まで上昇さ
せた。ｐＨが６．３になるまでアンモニア水を加えてか
ら１５分間かきまぜた後混合物を室温にまで冷却させて
から炉適した。ケーキを水（２６０碇都）中に再度懸濁
させて洗浄処理を行い炉過後乾燥させた。直径４柵長さ
４柳の円柱型べレットに成形した後そのべレットを炉の
中で空気流を５０ぞ／時間／触媒ｋ９の速度で通しなが
ら１時間当り２〆０宛温度上昇させた。この基本触媒及
び同様にして製造された他のもの（Ｎｏ．ん８、１０、
１２、１４、１０１８）を本発明に従って次のようにし
て触媒を製造するのに使用した。触媒Ｎｏ．１ないし１
９ 熱処理されたべレット型の基本組成物をモリブデン酸ア
ンモニウム水溶液中に１錨寿間浸潰した後水分を切って
から乾燥させた。
ウランを含有する触媒を基本組成物製造中に、適当な量
の硝酸ゥラニルを硝酸鋼及び硝酸鉄と一緒にアンモニア
で沈澱させる前に混合して製造した。バナジウムを含有
する触媒は基本組成物製造の洗浄段階で五酸化バナジウ
ムを混合して製造した。触媒Ｎｏ．２０及び２１ 洗浄工程の間にモリブデン酸アンモニウムをその組成物
に加えることによってモリブデン成分を製造中にその基
本組成物中に混合させた。
・触媒Ｎｏ．２２及び２３ モリブデン酸アンモニウムの代りにモリブデン酸銅（触
媒Ｎｏ．２２）及び酸化モリブデン（触媒Ｎｏ．２３）
を使用したことを除いて触媒Ｎｏ．２０及び２１に対す
ると同様にしてその基本組成物にモリブデン成分を混合
させた。
触媒Ｎｏ．２４皮び２５ 熱処理したべレットをタングステン酸アンモニウム水溶
液に１曲時間浸潰し、水を切り次いで乾燥させてタング
ステン酸アンモニウムの型でタングステン成分を混合さ
せた。
触媒試験をガラス製反応器で概略プロピレン６％、アン
モニア６．５％、空気６８％及びスチーム１９．５％を
含有する混合物を、Ｎ．Ｔ．Ｐ．（標準温度及び圧力）
における全ガス流量及びからの反応器容積から計算して
名目上の接触時間８秒で仕込んで実施した。
仕込みプロピレンに対する製品の収率（モル収率）を表
１及びｍこ示す。
■ 入 ヤ ） ○ ミロ ○ ＜ き■ １１ 口 い ト ｌｆ Ｚ ＜ 悪 ８ 口 入 「 ご ○ へ ト ■■ ○ ＜ 三 三 ，‘ ○ へ ト ｆｌ Ｚ ＜

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ オレフイン、分子酸素及びアンモニアから不飽和ニ
    トリルを製造するためのアンモ酸化用触媒において、該
    触媒がアンチモン、スズ、銅、チタン及び所望により鉄
    の各酸化物を含み、分子酸素含有ガス中において７００
    〜９００℃の温度で熱処理された酸化物組成物からなり
    、かつ、触媒中に０．１〜０．６原子％のモリブデン及
    び（又は）タングステンが含まれるような量のモリブデ
    ン及び（又は）タングステンの酸化物又は化合物が、該
    熱処理の前又は後において該酸化物組成物に加えられる
    ことを特徴とする触媒。 ２ オレフイン、分子酸素及びアンモニアから不飽和ニ
    トリルを製造するためのアンモ酸化用触媒において、該
    触媒がアンチモン、スズ、銅、チタン及び所望により鉄
    の各酸化物と、さらにバナジウム又はウランとを含み、
    分子酸素含有ガス中において７００〜９００℃の温度で
    熱処理された酸化物組成物からなり、かつ、触媒中に０
    ．１〜０．６原子％のモリブデン及び（又は）タングス
    テンが含まれるような量のモリブデン及び（又は）タン
    グステンの酸化物又は化合物が、該熱処理の前又は後に
    おいて該酸化物組成物に加えられていることを特徴とす
    る触媒。
JP50077488A 1974-06-25 1975-06-23 触媒組成物 Expired JPS604737B2 (ja)

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GB28095/74A GB1488375A (en) 1974-06-25 1974-06-25 Chemical composition
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JPS5118291A JPS5118291A (ja) 1976-02-13
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US (1) US3990999A (ja)
JP (1) JPS604737B2 (ja)
BE (1) BE830630A (ja)
CA (1) CA1071180A (ja)
DE (1) DE2527489C2 (ja)
FR (1) FR2276097A1 (ja)
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