JPS6124805B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6124805B2 JPS6124805B2 JP52099179A JP9917977A JPS6124805B2 JP S6124805 B2 JPS6124805 B2 JP S6124805B2 JP 52099179 A JP52099179 A JP 52099179A JP 9917977 A JP9917977 A JP 9917977A JP S6124805 B2 JPS6124805 B2 JP S6124805B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnetic powder
- cobalt
- iron oxide
- powder
- magnetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Powder Metallurgy (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はコバルト含有酸化鉄磁性粉末の処理
方法に関し、その目的とするところは高保磁力を
有するとともに経時的に安定で、しかも転写特性
に優れるコバルト含有酸化鉄磁性粉末を提供する
ことにある。
方法に関し、その目的とするところは高保磁力を
有するとともに経時的に安定で、しかも転写特性
に優れるコバルト含有酸化鉄磁性粉末を提供する
ことにある。
コバルト含有酸化鉄磁性粉末は、従来汎用され
ているｒ−Fe2O3などのコバルトを含まない酸化
鉄磁性粉末に比べて高保磁力を有しており、これ
を磁気記録媒体に使用すると高密度記録ができる
高周波領域における感度が高いなど種々の利点を
有している。
ているｒ−Fe2O3などのコバルトを含まない酸化
鉄磁性粉末に比べて高保磁力を有しており、これ
を磁気記録媒体に使用すると高密度記録ができる
高周波領域における感度が高いなど種々の利点を
有している。
このようなコバルト含有酸化鉄磁性粉末として
はこれまで種々のものが提案されており、たとえ
ばコバルト原子を酸化鉄の結晶格子中に固溶させ
たもの或いは酸化鉄磁性粉末を核晶としてこの上
にコバルトを含有する酸化鉄層をエピタキシヤル
反応により形成させたものなどがある。
はこれまで種々のものが提案されており、たとえ
ばコバルト原子を酸化鉄の結晶格子中に固溶させ
たもの或いは酸化鉄磁性粉末を核晶としてこの上
にコバルトを含有する酸化鉄層をエピタキシヤル
反応により形成させたものなどがある。
これらのコバルト含有酸化鉄磁性粉末は高密度
記録用素子として有用であるが、この種磁性粉末
就中コバルトを固溶した酸化鉄磁性粉末において
は製造後保存中にその保磁力が徐々に増加し、室
温保存の場合には一年以上も保磁力が安定せず、
これがため品質にバラツキを生ずるという欠点が
あつた。
記録用素子として有用であるが、この種磁性粉末
就中コバルトを固溶した酸化鉄磁性粉末において
は製造後保存中にその保磁力が徐々に増加し、室
温保存の場合には一年以上も保磁力が安定せず、
これがため品質にバラツキを生ずるという欠点が
あつた。
これは磁性粉末針状粒子の内部磁場のためにコ
バルトイオンが結晶中で、ある特定位置に移動
し、その結果一方向に異方性が生じるためであ
り、コバルトイオンが移動を完了すれば保磁力は
一定値になり、それ以上には増加しないが、この
飽和値に達するまでには前述の如く室温の場合で
一年以上と非常に長い時間を要する。
バルトイオンが結晶中で、ある特定位置に移動
し、その結果一方向に異方性が生じるためであ
り、コバルトイオンが移動を完了すれば保磁力は
一定値になり、それ以上には増加しないが、この
飽和値に達するまでには前述の如く室温の場合で
一年以上と非常に長い時間を要する。
この発明者らは種々検討の結果、このように保
磁力が経済的に変化しやすいコバルト含有酸化鉄
磁性粉末をその保磁力以下の強さの磁場中で加
熱、冷却することにより比較的短時間で保磁力を
飽和値近くにまで増加させ得ることを見出した
が、更に引き続く研究の結果、粉末粒子中の第一
鉄と第二鉄との比Fe2+／Fe3+が0.13以上のコバル
ト含有酸化鉄磁性粉末を用い、これをその保磁力
以下の強さの磁場中で加熱酸化したのち室温まで
徐冷すると比較的短時間の処理で磁性粉末の保磁
力をその飽和値近くまで高めることができるとと
もに経時的に安定でしかも磁気記録媒体としたと
きの転写特性に優れる強磁性粉末が得られること
を見出し、この発明をなすに至つた。
磁力が経済的に変化しやすいコバルト含有酸化鉄
磁性粉末をその保磁力以下の強さの磁場中で加
熱、冷却することにより比較的短時間で保磁力を
飽和値近くにまで増加させ得ることを見出した
が、更に引き続く研究の結果、粉末粒子中の第一
鉄と第二鉄との比Fe2+／Fe3+が0.13以上のコバル
ト含有酸化鉄磁性粉末を用い、これをその保磁力
以下の強さの磁場中で加熱酸化したのち室温まで
徐冷すると比較的短時間の処理で磁性粉末の保磁
力をその飽和値近くまで高めることができるとと
もに経時的に安定でしかも磁気記録媒体としたと
きの転写特性に優れる強磁性粉末が得られること
を見出し、この発明をなすに至つた。
出発原料としてFe2+／Fe3+が0.13以上というよ
うに第一鉄を比較的多く含むコバルト含有酸化鉄
磁性粉末を使用する理由は、保磁力が飽和値に達
するまでに要する時間が粉末粒子中の第一鉄の含
有量に依存し、この第一鉄含有量が多くなる程す
なわちFe2+／Fe3+の値が大きくなる程その所要
時間が短くなるということを利用して処理時間の
短縮を図るためである。
うに第一鉄を比較的多く含むコバルト含有酸化鉄
磁性粉末を使用する理由は、保磁力が飽和値に達
するまでに要する時間が粉末粒子中の第一鉄の含
有量に依存し、この第一鉄含有量が多くなる程す
なわちFe2+／Fe3+の値が大きくなる程その所要
時間が短くなるということを利用して処理時間の
短縮を図るためである。
しかしながら、このような第一鉄含有量の多い
磁性粉末は、これを磁気記録媒体としたときに転
写特性が劣るという欠点を有している。
磁性粉末は、これを磁気記録媒体としたときに転
写特性が劣るという欠点を有している。
図面はコバルト含有酸化鉄磁性粉末の転写特性
とこの磁性粉末中のFe2+／Fe3+との関係を示す
図であるが、この図から明らかな如く、第一鉄の
含有量によつて転写特性が変化し、Fe2+／Fe3+
の値がほぼ0.13のときに最も優れた転写特性を示
すことが判る。
とこの磁性粉末中のFe2+／Fe3+との関係を示す
図であるが、この図から明らかな如く、第一鉄の
含有量によつて転写特性が変化し、Fe2+／Fe3+
の値がほぼ0.13のときに最も優れた転写特性を示
すことが判る。
従つて、この発明はFe2+／Fe3+の値が大きい
つまり第一鉄の含有量の多いコバルト含有酸化鉄
磁性粉末をこの磁性粉末の保磁力以下の強さの磁
場中において加熱処理して短時間内に保磁力を増
加させ、経時的に安定化させると同時に前記加熱
により磁性粉末を酸化して第一鉄の含有量を減少
さ、Fe2+／Fe3+の値を0.13の近傍となすことによ
つて転写特性を向上させようとするものである。
つまり第一鉄の含有量の多いコバルト含有酸化鉄
磁性粉末をこの磁性粉末の保磁力以下の強さの磁
場中において加熱処理して短時間内に保磁力を増
加させ、経時的に安定化させると同時に前記加熱
により磁性粉末を酸化して第一鉄の含有量を減少
さ、Fe2+／Fe3+の値を0.13の近傍となすことによ
つて転写特性を向上させようとするものである。
この発明における処理は磁場中で行なうが、こ
の磁場の強さは処理すべきコバルト含有酸化鉄磁
性粉末の保磁力以下とするのがよい。この磁場が
あまり強すぎると磁性粉末同士がくつついてしま
つたり或いは粉末の内部磁化の方向が変つたりす
るおそれがあるので望ましくない。
の磁場の強さは処理すべきコバルト含有酸化鉄磁
性粉末の保磁力以下とするのがよい。この磁場が
あまり強すぎると磁性粉末同士がくつついてしま
つたり或いは粉末の内部磁化の方向が変つたりす
るおそれがあるので望ましくない。
加熱温度については、酸化が行なわれる温度で
あれば何度でもよいが、80℃より低い温度では酸
化速度が遅いため処理に長時間を要するので実用
的でない。また、200℃を越える温度で処理を行
なうと転写特性を劣化させるという望ましくない
現象が起こる。従つて、この発明においては80〜
200℃に加熱して酸化することが望ましい。
あれば何度でもよいが、80℃より低い温度では酸
化速度が遅いため処理に長時間を要するので実用
的でない。また、200℃を越える温度で処理を行
なうと転写特性を劣化させるという望ましくない
現象が起こる。従つて、この発明においては80〜
200℃に加熱して酸化することが望ましい。
処理時間は加熱温度および処理すべき磁性粉末
中のFe2+／Fe3+の値などに応じて適宜選定すれ
ばよいが、通常は１時間〜50時間の処理を行なえ
ば充分である。
中のFe2+／Fe3+の値などに応じて適宜選定すれ
ばよいが、通常は１時間〜50時間の処理を行なえ
ば充分である。
このようにして加熱酸化処理した後、磁性粉末
を磁場中で室温まで徐冷すれば保磁力が増加され
るとともに経時的に安定でしかも磁気記録媒体と
したときの転写特性に優れる強磁性粉末が得られ
る。
を磁場中で室温まで徐冷すれば保磁力が増加され
るとともに経時的に安定でしかも磁気記録媒体と
したときの転写特性に優れる強磁性粉末が得られ
る。
次に、実施例によりこの発明を具体的に説明す
る。
る。
実施例
粒径0.5μ、軸比（長軸／短軸）７、保磁力
（以下、Hcという）400エルステツド、飽和磁化
（以下、σｓという）74emu/ｇの針状ｒ−Fe2O3
粉末を水素気流中、300℃で１時間加熱還元して
Hcが390エルステツド、σｓが83emu/ｇ、
Fe2+／Fe3+が0.28の酸化鉄磁性粉末を得た。
（以下、Hcという）400エルステツド、飽和磁化
（以下、σｓという）74emu/ｇの針状ｒ−Fe2O3
粉末を水素気流中、300℃で１時間加熱還元して
Hcが390エルステツド、σｓが83emu/ｇ、
Fe2+／Fe3+が0.28の酸化鉄磁性粉末を得た。
この磁性粉末３Kgを、硫酸コバルト0.64モル
（180ｇ）とクエン酸ナトリウム1.5Kgとを溶解し
た６の水溶液中に加え、充分に撹拌分散させた
後、２規定の水酸化ナトリウム水溶液でこの分散
液のPHを9.5に調整した。次いで、この分散液を
オートクレーブ中に入れ、200℃で３時間水熱反
応させた。反応終了後、生成した沈澱物を水洗、
乾燥して針状の磁性粉末を得た。
（180ｇ）とクエン酸ナトリウム1.5Kgとを溶解し
た６の水溶液中に加え、充分に撹拌分散させた
後、２規定の水酸化ナトリウム水溶液でこの分散
液のPHを9.5に調整した。次いで、この分散液を
オートクレーブ中に入れ、200℃で３時間水熱反
応させた。反応終了後、生成した沈澱物を水洗、
乾燥して針状の磁性粉末を得た。
このようにして得られたコバルト含有酸化鉄磁
性粉末のHcは560エルステツド、σｓは85emu/
ｇ、Fe2+／Fe3+が0.34であつた。
性粉末のHcは560エルステツド、σｓは85emu/
ｇ、Fe2+／Fe3+が0.34であつた。
次いで、このコバルト含有酸化鉄磁性粉末を
300エルステツドの磁場中130℃で４時間加熱酸化
した後、同磁場中で室温まで徐冷したところ保磁
力が605エルステツドまで増加した強磁性粉末が
得られた。この強磁性粉末のFe2+／Fe3+は0.13で
あつた。
300エルステツドの磁場中130℃で４時間加熱酸化
した後、同磁場中で室温まで徐冷したところ保磁
力が605エルステツドまで増加した強磁性粉末が
得られた。この強磁性粉末のFe2+／Fe3+は0.13で
あつた。
この強磁性粉末を30℃、80％RHの空気中に１
ケ月放置後、保磁力を測定したが殆んど変化が認
められなかつた。これに対し、この発明の処理を
施こす前のコバルト含有酸化鉄磁性粉末はその保
磁力が560エルステツドから595エルステツドへと
変化した。
ケ月放置後、保磁力を測定したが殆んど変化が認
められなかつた。これに対し、この発明の処理を
施こす前のコバルト含有酸化鉄磁性粉末はその保
磁力が560エルステツドから595エルステツドへと
変化した。
また、この実施例で得られた強磁性粉末および
比較のためにこの発明の処理を施す前のコバルト
含有酸化鉄磁性粉末（比較例）を用いて下記組成
からなる磁性塗料を調製し、これを厚さ12μのポ
リエステルフイルム上に乾燥厚が約６μとなるよ
うに塗布、乾燥した後、所定の幅に裁断して磁気
テープを作つた。
比較のためにこの発明の処理を施す前のコバルト
含有酸化鉄磁性粉末（比較例）を用いて下記組成
からなる磁性塗料を調製し、これを厚さ12μのポ
リエステルフイルム上に乾燥厚が約６μとなるよ
うに塗布、乾燥した後、所定の幅に裁断して磁気
テープを作つた。
コバルト含有酸化鉄磁性粉末 75重量部
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 25 〃
ジオクチルフタレート ５ 〃
トルエン 100 〃
得られた各磁気テープの転写特性を測定したと
ころ、比較例の磁性粉末を用いた磁気テープの場
合は46dBであつたのに対し、実施例の強磁性粉
末を用いた磁気テープでは54dBと優れた結果が
得られた。
ころ、比較例の磁性粉末を用いた磁気テープの場
合は46dBであつたのに対し、実施例の強磁性粉
末を用いた磁気テープでは54dBと優れた結果が
得られた。
以上の結果から明らかな如く、この発明に従え
ば保磁力を増加させることができるとともに経時
的に安定でしかも転写特性に優れる磁性粉末が得
られることが判る。
ば保磁力を増加させることができるとともに経時
的に安定でしかも転写特性に優れる磁性粉末が得
られることが判る。
図面はコバルト含有酸化鉄磁性粉末の転写特性
とこの磁性粉末中のFe2+／Fe3+との関係を示す
特性図である。
とこの磁性粉末中のFe2+／Fe3+との関係を示す
特性図である。
Claims (1)
- １ 粉末粒子中の第一鉄と第二鉄との比Fe2+／
Fe3+が0.13以上のコバルト含有酸化鉄磁性粉末を
この磁性粉末の保磁力以下の強さの磁場中におい
て加熱酸化したのち、室温まで徐冷してFe2+／
Fe3+を0.13及びその近傍とすることを特徴とする
磁性粉末の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9917977A JPS5433256A (en) | 1977-08-18 | 1977-08-18 | Treating method of magnetic powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9917977A JPS5433256A (en) | 1977-08-18 | 1977-08-18 | Treating method of magnetic powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5433256A JPS5433256A (en) | 1979-03-10 |
| JPS6124805B2 true JPS6124805B2 (ja) | 1986-06-12 |
Family
ID=14240416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9917977A Granted JPS5433256A (en) | 1977-08-18 | 1977-08-18 | Treating method of magnetic powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5433256A (ja) |
-
1977
- 1977-08-18 JP JP9917977A patent/JPS5433256A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5433256A (en) | 1979-03-10 |
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