JPS6058198B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPS6058198B2 JPS6058198B2 JP5003182A JP5003182A JPS6058198B2 JP S6058198 B2 JPS6058198 B2 JP S6058198B2 JP 5003182 A JP5003182 A JP 5003182A JP 5003182 A JP5003182 A JP 5003182A JP S6058198 B2 JPS6058198 B2 JP S6058198B2
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、III−Ｖ族化合物単結晶の不純物濃度測定
法に関する。
法に関する。
従来、III−Ｖ族化合物単結晶の引上け法において融液
中の不純物濃度を検知する方法はなく、このため所定の
不純物濃度の単結晶を得る場合には経験的に不純物を添
加又は除去することが行われていた。
中の不純物濃度を検知する方法はなく、このため所定の
不純物濃度の単結晶を得る場合には経験的に不純物を添
加又は除去することが行われていた。
そこで不純物の濃度が低い（１０″”〜１０″。原子／
ｃＴｉ）半導体結晶を作成する場合には不純物−濃度が
一定した単結晶を得ることが非常に困難であつた。この
発明は上記に鑑みなされてものであつて、III−Ｖ族化
合物の純度に応じて抵抗値が変化することに着目し、種
結晶を電極として化合物溶融液−に電圧を印加し、電流
値を測定することにより不純物濃度を測定できることを
見出したものである。
ｃＴｉ）半導体結晶を作成する場合には不純物−濃度が
一定した単結晶を得ることが非常に困難であつた。この
発明は上記に鑑みなされてものであつて、III−Ｖ族化
合物の純度に応じて抵抗値が変化することに着目し、種
結晶を電極として化合物溶融液−に電圧を印加し、電流
値を測定することにより不純物濃度を測定できることを
見出したものである。
以下、本発明を添付の図面に基き説明すると、第１図は
単結晶製造装置の一例を示し、１は高圧容器であつて、
この高圧容器１内には石英、窒化ボロン等のルツボ３が
設けられ、このルツボ３は一炭素材料等の支持部材４に
より回転できるように支持されており、ルツボ２の周囲
には加熱器２が設けられて、ルツボを所定の温度に加熱
、維持する。
単結晶製造装置の一例を示し、１は高圧容器であつて、
この高圧容器１内には石英、窒化ボロン等のルツボ３が
設けられ、このルツボ３は一炭素材料等の支持部材４に
より回転できるように支持されており、ルツボ２の周囲
には加熱器２が設けられて、ルツボを所定の温度に加熱
、維持する。
ルツボ３の上部には先端に種結晶６を備えた導電性の引
き上げ軸５が設けられ、この引き上げ軸は回転すると共
に上下動するように構成されている。そして、ルツボの
支持部材４と種結晶引き上げ軸５にはリード線９、１０
をそれぞれ接続する。上記の如き構成の装置において、
ルツボ３にはIII−Ｖ族化合物を構成する■族及びＶ族
元素をそれぞれ所定量入れ、更に高圧封止剤として酸化
ボロン（Ｂ。
き上げ軸５が設けられ、この引き上げ軸は回転すると共
に上下動するように構成されている。そして、ルツボの
支持部材４と種結晶引き上げ軸５にはリード線９、１０
をそれぞれ接続する。上記の如き構成の装置において、
ルツボ３にはIII−Ｖ族化合物を構成する■族及びＶ族
元素をそれぞれ所定量入れ、更に高圧封止剤として酸化
ボロン（Ｂ。
Ｏ。）を所定量添加し、ルツボを高圧容器１内に設置し
、アルゴン、窒素等の不活性ガスにより容器内を加圧し
、加熱器２により原料元素の溶融温度以上の温度で加熱
してルツボ内の元素を溶融させる。III−Ｖ族化合物と
してはＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＰ、ＧａＳｂが挙げられ
、これらを構成する元素を原料として用いる。上述の加
熱処理によりルツボ３内に於ては上層に高圧封止剤とし
てＢ．Ｏ３溶融液８が、下層には■−■族化合物溶融液
７が形成する。
、アルゴン、窒素等の不活性ガスにより容器内を加圧し
、加熱器２により原料元素の溶融温度以上の温度で加熱
してルツボ内の元素を溶融させる。III−Ｖ族化合物と
してはＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＰ、ＧａＳｂが挙げられ
、これらを構成する元素を原料として用いる。上述の加
熱処理によりルツボ３内に於ては上層に高圧封止剤とし
てＢ．Ｏ３溶融液８が、下層には■−■族化合物溶融液
７が形成する。
ルツボ内の原料が溶融したら引き上げ軸５を下降させ種
結晶６をルツボ３内の溶融液７と接触させる。このよう
な状態でリード線９，１０及び結晶引き上げ軸５を介し
てルツボ支持体４と種結晶６を電極として用いて電源１
２より交流電圧を化合物溶融液７へ印加すると（第２図
）、■一■族化合物溶融液７は抵抗体と見做され、ルツ
ボ３は絶縁体のためコンデンサーと考えることができ、
電流計１１には溶融液７の抵抗値に対応する電流値が表
示されることになる。
結晶６をルツボ３内の溶融液７と接触させる。このよう
な状態でリード線９，１０及び結晶引き上げ軸５を介し
てルツボ支持体４と種結晶６を電極として用いて電源１
２より交流電圧を化合物溶融液７へ印加すると（第２図
）、■一■族化合物溶融液７は抵抗体と見做され、ルツ
ボ３は絶縁体のためコンデンサーと考えることができ、
電流計１１には溶融液７の抵抗値に対応する電流値が表
示されることになる。
この時の等価回路を第３図ａに示す。溶融液の抵抗値を
ｒ１、溶融液及びルツボの抵抗による電流成分を１１、
溶融液とルツボによる変位電流成分を１２、ルツボの容
量をＣとすると、印加電圧Ｅに対して、溶融液に流れる
電流Ｉは下式の如くであり、その時の電流計１１には第
３図ｂの如き電流値が観測されることになる。上式より
明らかなように、ルツボ内の溶融液７に交流電圧を印加
することよりコンデンサーとしてのルツボの容量Ｃと電
源周波数ωは一定であるので、溶融液の不純物濃度が高
いと抵抗ｒ１は下がり、流れる電流１は大きくなる。一
方、溶融液の不純物濃度が低いと、電流１は小さくなる
。このような電流計で検出される電流１は溶融液の不純
物濃度に対応して変化することになり、電流値を検知す
ることにより単結晶作成中においても、その抵抗値より
不純物濃度を知ることがてきる。一ー例を第９図に示す
。印加する交流電圧は１０〜２０Ｖ程度が実用的である
。
ｒ１、溶融液及びルツボの抵抗による電流成分を１１、
溶融液とルツボによる変位電流成分を１２、ルツボの容
量をＣとすると、印加電圧Ｅに対して、溶融液に流れる
電流Ｉは下式の如くであり、その時の電流計１１には第
３図ｂの如き電流値が観測されることになる。上式より
明らかなように、ルツボ内の溶融液７に交流電圧を印加
することよりコンデンサーとしてのルツボの容量Ｃと電
源周波数ωは一定であるので、溶融液の不純物濃度が高
いと抵抗ｒ１は下がり、流れる電流１は大きくなる。一
方、溶融液の不純物濃度が低いと、電流１は小さくなる
。このような電流計で検出される電流１は溶融液の不純
物濃度に対応して変化することになり、電流値を検知す
ることにより単結晶作成中においても、その抵抗値より
不純物濃度を知ることがてきる。一ー例を第９図に示す
。印加する交流電圧は１０〜２０Ｖ程度が実用的である
。
また、溶融液に流れる電流は圧力による依存性があるた
め、予じめ両者の関係を考慮して置く必要がある。この
ようにルツボ内の溶融液に種結晶を電極として用いて電
圧を印加し、得られた電流値より溶融液の不純物濃度を
知ることができることとなり、電極を溶融液へ挿入する
ことがないので、溶融液を汚染することは全くなく、最
適な結晶引き・上け条件下における溶融液の不純物濃度
を測定することができ、単結晶を作つたときの抵抗値も
容易に予測することができるなどの作用効果を有する。
め、予じめ両者の関係を考慮して置く必要がある。この
ようにルツボ内の溶融液に種結晶を電極として用いて電
圧を印加し、得られた電流値より溶融液の不純物濃度を
知ることができることとなり、電極を溶融液へ挿入する
ことがないので、溶融液を汚染することは全くなく、最
適な結晶引き・上け条件下における溶融液の不純物濃度
を測定することができ、単結晶を作つたときの抵抗値も
容易に予測することができるなどの作用効果を有する。
従つて適当な溶融液の精製方法と組合せ、溶融液が所定
の値の電流値となつたら、引き上げ操作して単結晶を製
造することにより、所望の抵抗値を有する単結晶が得ら
れることになる。溶融液の精製方法の一例を述べると、
第１図の如く、高圧下でルツボ３内に化合物溶融液７と
その上に高圧封止剤としてＢ２Ｏ３溶融液８が存在して
いる時に、高圧容器内の圧力を一時的に下げることによ
りＢ２Ｏ３溶融液と化合物溶融液との界面に多数の気泡
が発生し、Ｂ２Ｏ３溶融液内を上昇し不活性気・体中に
消滅する。化合物溶融液中の不純物はこの気泡内に含ま
れたり或いは気泡に付着し、気泡の放出と共に除去され
、化合物溶融液は精製される。従つて、化合物溶融液の
電流値を測定し、不純物濃度が高くて所定の値より電流
値が高い場合は上述の精製方法により溶融液の精製を行
い、電流値が所定の値まで下つたら種結晶を所定の速度
で引き上げて単結晶を製造することにより、所望の抵抗
値を有する■−Ｖ族化合物単結晶が得られる。またこの
結晶成長工程においても、電流値を連続して測定するこ
とにより、得られた結晶体の抵抗分布が均一であるか否
かを知ることがてきる。なお、ルツボが導電性材料で構
成されている場合は直流電圧をルツボと引き上げ軸に印
加することにより、ルツボ内の化合物溶融液の電流値を
検出することができる。
の値の電流値となつたら、引き上げ操作して単結晶を製
造することにより、所望の抵抗値を有する単結晶が得ら
れることになる。溶融液の精製方法の一例を述べると、
第１図の如く、高圧下でルツボ３内に化合物溶融液７と
その上に高圧封止剤としてＢ２Ｏ３溶融液８が存在して
いる時に、高圧容器内の圧力を一時的に下げることによ
りＢ２Ｏ３溶融液と化合物溶融液との界面に多数の気泡
が発生し、Ｂ２Ｏ３溶融液内を上昇し不活性気・体中に
消滅する。化合物溶融液中の不純物はこの気泡内に含ま
れたり或いは気泡に付着し、気泡の放出と共に除去され
、化合物溶融液は精製される。従つて、化合物溶融液の
電流値を測定し、不純物濃度が高くて所定の値より電流
値が高い場合は上述の精製方法により溶融液の精製を行
い、電流値が所定の値まで下つたら種結晶を所定の速度
で引き上げて単結晶を製造することにより、所望の抵抗
値を有する■−Ｖ族化合物単結晶が得られる。またこの
結晶成長工程においても、電流値を連続して測定するこ
とにより、得られた結晶体の抵抗分布が均一であるか否
かを知ることがてきる。なお、ルツボが導電性材料で構
成されている場合は直流電圧をルツボと引き上げ軸に印
加することにより、ルツボ内の化合物溶融液の電流値を
検出することができる。
上記の説明で明らかなように、本発明によれば単結晶を
製造する工程中て溶融液の品質を検知することができ、
溶融液の精製工程と併用することにより所望の抵抗値を
有する結晶体を得ることができる。またこれまて知られ
ている引き上げ法による単結晶の製造方法に本発明を応
用することにより、得られる単結晶体の品質を製造過程
中随時知ることができる。次に本発明を実施例により具
体的に説明する。
製造する工程中て溶融液の品質を検知することができ、
溶融液の精製工程と併用することにより所望の抵抗値を
有する結晶体を得ることができる。またこれまて知られ
ている引き上げ法による単結晶の製造方法に本発明を応
用することにより、得られる単結晶体の品質を製造過程
中随時知ることができる。次に本発明を実施例により具
体的に説明する。
なお、実施例に示した測定条件は電流値と前述の式のイ
ンピーダンスの絶対値との相関を取るため、１０ＫΩの
純抵抗を配置して測定すると電流値は０．５２７Ｔ１，
Ａに相当した。標準抵抗は圧力依存性は全くなかつた。
実施例１ 第１図に示すような構造の単結晶製造装置において、内
径１００ｍ１深さ１００Ｔ！ｎのパイロリテツク窒化ボ
ロン製ルツボに？グレードのガリウム５００ｙ１？グレ
ードの砒素６００ｙ１含水率１５０ｐｐｍの酸化ボロン
１８０ｙを入れ、高圧容器内に設置してアルゴンガスを
圧入し約５洩圧にした後、ルツボを１３００℃に加熱し
て上に八０３溶融液層が、下にＧａＡｓ溶融液層が形成
した時点でルツボの温度を１２６０℃に下げ、容器内の
圧力を２洩圧に下降して種結晶をＧａＡｓ溶融液に接触
させ、１５■の交流電圧を印加した。
ンピーダンスの絶対値との相関を取るため、１０ＫΩの
純抵抗を配置して測定すると電流値は０．５２７Ｔ１，
Ａに相当した。標準抵抗は圧力依存性は全くなかつた。
実施例１ 第１図に示すような構造の単結晶製造装置において、内
径１００ｍ１深さ１００Ｔ！ｎのパイロリテツク窒化ボ
ロン製ルツボに？グレードのガリウム５００ｙ１？グレ
ードの砒素６００ｙ１含水率１５０ｐｐｍの酸化ボロン
１８０ｙを入れ、高圧容器内に設置してアルゴンガスを
圧入し約５洩圧にした後、ルツボを１３００℃に加熱し
て上に八０３溶融液層が、下にＧａＡｓ溶融液層が形成
した時点でルツボの温度を１２６０℃に下げ、容器内の
圧力を２洩圧に下降して種結晶をＧａＡｓ溶融液に接触
させ、１５■の交流電圧を印加した。
この時の電流値は第４図に示すように、０．６２ＴｒＩ
．Ａを示した。これより不純物（Ｓｉ）の濃度は１０１
５原子／Ｃｒｌ程度であることが明らかになつた。次に
圧力を３気圧に一時的に下降した後加気圧に上昇した結
果、電流値は０．４ｍＡを示し、ＧａＡｓ溶融液が精製
されたことが判つた。この状態でＧａＡｓ溶融液を約９
時間３０分放置した後、再び圧力を３気圧に一時的に下
降し、（イ）気圧に戻した結果、０．４ＴｒＬ，Ａの電
流値は０．３１ｍＡに下り、更にＧａＡｓ溶融液が精製
されたことが判つた。次に電圧を印加したまま種結晶を
１０Ｔ！Ｒｌｎ／ｈの速度で引き上げて直径約５０Ｗｒ
！！ｔ１長さ約１００ｗｎのＧａ！Ｘｓ単結晶を作成し
た。引き上け操作中の電流値と経過時間の関係は第５図
の如くであり、電流値は結晶が成長するにつれて減少し
た。これは成長した結晶が徐々に冷却し、結晶の電気抵
抗が大きくなるためと考えられ、この電流の時間変化か
ら結晶の抵抗の均一分布を知ることができる。このよう
にして得られた単結晶の電気抵抗は４．５×１σΩ・ｏ
であり、ウェハーにして結晶中の抵抗分布を調べた結果
、殆どばらつきは見られなかつた。実施例２ 実施例１と同じ単結晶製造装置を用い、水平ブリッジマ
ン法により作られたＧａＡｓ多結晶体１０００′をルツ
ボに入れ、その上に含水率１５０ｐｐｍの八０３を１８
０ｙ入れた後、高圧容器内に設置し、容器内を１×１０
−２トールの真空にし、その後アルゴンガスを圧入して
４呟圧とし、ルツボを１２６０℃と加熱してＧａＡｓ多
結晶体及びＢ２Ｏ３を溶融させた。
．Ａを示した。これより不純物（Ｓｉ）の濃度は１０１
５原子／Ｃｒｌ程度であることが明らかになつた。次に
圧力を３気圧に一時的に下降した後加気圧に上昇した結
果、電流値は０．４ｍＡを示し、ＧａＡｓ溶融液が精製
されたことが判つた。この状態でＧａＡｓ溶融液を約９
時間３０分放置した後、再び圧力を３気圧に一時的に下
降し、（イ）気圧に戻した結果、０．４ＴｒＬ，Ａの電
流値は０．３１ｍＡに下り、更にＧａＡｓ溶融液が精製
されたことが判つた。次に電圧を印加したまま種結晶を
１０Ｔ！Ｒｌｎ／ｈの速度で引き上げて直径約５０Ｗｒ
！！ｔ１長さ約１００ｗｎのＧａ！Ｘｓ単結晶を作成し
た。引き上け操作中の電流値と経過時間の関係は第５図
の如くであり、電流値は結晶が成長するにつれて減少し
た。これは成長した結晶が徐々に冷却し、結晶の電気抵
抗が大きくなるためと考えられ、この電流の時間変化か
ら結晶の抵抗の均一分布を知ることができる。このよう
にして得られた単結晶の電気抵抗は４．５×１σΩ・ｏ
であり、ウェハーにして結晶中の抵抗分布を調べた結果
、殆どばらつきは見られなかつた。実施例２ 実施例１と同じ単結晶製造装置を用い、水平ブリッジマ
ン法により作られたＧａＡｓ多結晶体１０００′をルツ
ボに入れ、その上に含水率１５０ｐｐｍの八０３を１８
０ｙ入れた後、高圧容器内に設置し、容器内を１×１０
−２トールの真空にし、その後アルゴンガスを圧入して
４呟圧とし、ルツボを１２６０℃と加熱してＧａＡｓ多
結晶体及びＢ２Ｏ３を溶融させた。
ルツボ内の材料が完全に溶融したら、２０気圧とし、種
結晶をＧａＡｓ溶融液に接触させ、１５Ｖの交流電圧を
印加した結果、電流計は０．７２７Ｔ１，Ａを示した。
この状態で種結晶を５Ｔｍ／ｈで引き上げて単結晶を作
成し、電気抵抗を測定した結果、比抵抗は９×１０１Ω
であつた。これにより不純物（Ｓｉ）の濃度は３〜１刈
０１５原子／ＣＴＩ以上であることが明らかになつた。
また、２洩圧でルツボ内の材料が溶融した時点で圧力を
５気圧にして３紛放置した後、再び２呟圧に上げ、種結
晶をＧａＡｓ溶融液に接触させ、電圧を印加して電流値
を測定したら０．５ｗＬＡであつた。
結晶をＧａＡｓ溶融液に接触させ、１５Ｖの交流電圧を
印加した結果、電流計は０．７２７Ｔ１，Ａを示した。
この状態で種結晶を５Ｔｍ／ｈで引き上げて単結晶を作
成し、電気抵抗を測定した結果、比抵抗は９×１０１Ω
であつた。これにより不純物（Ｓｉ）の濃度は３〜１刈
０１５原子／ＣＴＩ以上であることが明らかになつた。
また、２洩圧でルツボ内の材料が溶融した時点で圧力を
５気圧にして３紛放置した後、再び２呟圧に上げ、種結
晶をＧａＡｓ溶融液に接触させ、電圧を印加して電流値
を測定したら０．５ｗＬＡであつた。
この状態で種結晶を５Ｔ１ｒ！Ｆｔ／ｈの速度で引き上
げＧａＡｓ単結晶を作り、室温で比抵抗を測定した結果
、５．８×１０７Ω・Ｇであり、圧力を５気圧にしたこ
とにより溶融液が精製されたことが判る。同様にして、
高圧容器内の気圧を種々変化させ、引き上げ操作直前の
ＧａＡｓ溶融液の電流値を測定し、次いでその溶融液で
作つた単結晶の比抵抗を測定した結果第６図の如くであ
つた。第６図において、横軸を溶融液の電流値、縦軸を
結晶体の比抵抗とし、電流が０．８ｒｒＬ．Ａの溶融液
より得られたＧａＡｓ単結晶の比抵抗は６×１０ｉΩ・
ｄと低く、電流値が０．４５ＴｒＬＡ以下の溶融液より
作られたＧａＡｓ単結晶はいずれも１０３Ω・ｄ以上の
比抵抗を示したことが判る。実施例３ ルツボのみ石英製のものを用い、他は実施例１と同様に
して、凹気圧でルツボ内にＧａＡｓ溶融液層とＢ２Ｏ３
溶融液を形成させ、圧力を３気圧に下げ気泡を発生させ
て２紛間精製を行つた後、２呟圧に上げ、種結晶をＧａ
Ａｓ溶融液に接触させ１５Ｖの交流電圧を印加した結果
、電流値は０．３７ＴＬＡ以下であつたので、種結晶を
５ＴＷＬ／ｈの割合で引き上げ単結晶の作成をはじめた
。
げＧａＡｓ単結晶を作り、室温で比抵抗を測定した結果
、５．８×１０７Ω・Ｇであり、圧力を５気圧にしたこ
とにより溶融液が精製されたことが判る。同様にして、
高圧容器内の気圧を種々変化させ、引き上げ操作直前の
ＧａＡｓ溶融液の電流値を測定し、次いでその溶融液で
作つた単結晶の比抵抗を測定した結果第６図の如くであ
つた。第６図において、横軸を溶融液の電流値、縦軸を
結晶体の比抵抗とし、電流が０．８ｒｒＬ．Ａの溶融液
より得られたＧａＡｓ単結晶の比抵抗は６×１０ｉΩ・
ｄと低く、電流値が０．４５ＴｒＬＡ以下の溶融液より
作られたＧａＡｓ単結晶はいずれも１０３Ω・ｄ以上の
比抵抗を示したことが判る。実施例３ ルツボのみ石英製のものを用い、他は実施例１と同様に
して、凹気圧でルツボ内にＧａＡｓ溶融液層とＢ２Ｏ３
溶融液を形成させ、圧力を３気圧に下げ気泡を発生させ
て２紛間精製を行つた後、２呟圧に上げ、種結晶をＧａ
Ａｓ溶融液に接触させ１５Ｖの交流電圧を印加した結果
、電流値は０．３７ＴＬＡ以下であつたので、種結晶を
５ＴＷＬ／ｈの割合で引き上げ単結晶の作成をはじめた
。
引き上げ操作中の電流値と経過時間の関係は、第７図に
示す如く、時間の経過と共に電流値は大きくなつていた
。このようにして得られたＧａＡｓ単結晶の電気抵抗の
分布を室温で測定した結果を第８図に示す。即ち、結晶
を作成しはじめた最初の約５Ｔ！ｒ！ｎは５×１Ｃｆ３
Ω・Ｇと非常に高い。しかし、その後の結晶の抵抗値は
減少しはじめ、約１５７７ｍまで１ＣｆΩ・ｄ以上であ
つたが、それ以上では半絶縁体ではなくなつていた。こ
の理由は結晶作成初期では精製による効果てＧａＡｓ溶
融液内の不純物は殆ど除去されていたのであるが、時間
の経過と共に石英ルツボ壁からシリコン等が不純物とし
てＧａＡｓ溶融液内に混入し、電気抵抗を下げたものと
考えられる。
示す如く、時間の経過と共に電流値は大きくなつていた
。このようにして得られたＧａＡｓ単結晶の電気抵抗の
分布を室温で測定した結果を第８図に示す。即ち、結晶
を作成しはじめた最初の約５Ｔ！ｒ！ｎは５×１Ｃｆ３
Ω・Ｇと非常に高い。しかし、その後の結晶の抵抗値は
減少しはじめ、約１５７７ｍまで１ＣｆΩ・ｄ以上であ
つたが、それ以上では半絶縁体ではなくなつていた。こ
の理由は結晶作成初期では精製による効果てＧａＡｓ溶
融液内の不純物は殆ど除去されていたのであるが、時間
の経過と共に石英ルツボ壁からシリコン等が不純物とし
てＧａＡｓ溶融液内に混入し、電気抵抗を下げたものと
考えられる。
第１図は単結晶製造装置の一例を示す断面図、第２図は
第１図の装置に電圧を印加したときの回路図、第３図ａ
は第２図の回路図の等価回路、第３図ｂは電流計に表示
される電流値を示すグラフ、第４図はＧａＡｓ溶融液の
処理経過時間と電流値の関係を示すグラフ、第５図はＧ
ａＡｓ結晶成長処理経過時間と電流値の関係を示すグラ
フ、第６図はＧａＡｓ溶融液の電流値と結晶体にしたと
きの比抵抗の関係を示すグラフ、第７図はＧａＡｓ単結
晶作成中の経過時間と電流値の関係を示すグラフ、第８
図は作成したＧａＡｓ単結晶の抵抗分布を示すグラフ、
第９図は電流値と不純物濃度の関係曲線。 図中、１は高圧容器、２は加熱器、３はルツボ、６は種
結晶、７はＧａＡｓ溶融液、８はＢ２Ｏ３溶融液、９，
１０はリード線である。
第１図の装置に電圧を印加したときの回路図、第３図ａ
は第２図の回路図の等価回路、第３図ｂは電流計に表示
される電流値を示すグラフ、第４図はＧａＡｓ溶融液の
処理経過時間と電流値の関係を示すグラフ、第５図はＧ
ａＡｓ結晶成長処理経過時間と電流値の関係を示すグラ
フ、第６図はＧａＡｓ溶融液の電流値と結晶体にしたと
きの比抵抗の関係を示すグラフ、第７図はＧａＡｓ単結
晶作成中の経過時間と電流値の関係を示すグラフ、第８
図は作成したＧａＡｓ単結晶の抵抗分布を示すグラフ、
第９図は電流値と不純物濃度の関係曲線。 図中、１は高圧容器、２は加熱器、３はルツボ、６は種
結晶、７はＧａＡｓ溶融液、８はＢ２Ｏ３溶融液、９，
１０はリード線である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ III−Ｖ族化合物単結晶を引き上げ法にて製造する
方法において、種結晶を電極として用いIII−Ｖ族化合
物溶融液に該種結晶を接触させ、該溶融液に電圧を印加
して電流値を測定し、得られた電流値より上記III−Ｖ
族化合物単結晶の不純物の濃度を引き上げ時に検知する
ことを特徴とするIII−Ｖ族化合物単結晶の不純物濃度
測定法。 ２ III−Ｖ族化合物はガリウム砒素化合物であること
を特徴とする請求の範囲第１項記載のIII−Ｖ族化合物
単結晶の不純物濃度測定法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5003182A JPS6058198B2 (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | 単結晶の製造方法 |
| US06/455,734 US4496424A (en) | 1982-03-30 | 1983-01-05 | Method for manufacture of III-V compound semiconducting single crystal |
| GB08302441A GB2120954B (en) | 1982-03-30 | 1983-01-28 | Reducing impurity levels in pulled single crystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5003182A JPS6058198B2 (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58167498A JPS58167498A (ja) | 1983-10-03 |
| JPS6058198B2 true JPS6058198B2 (ja) | 1985-12-18 |
Family
ID=12847621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5003182A Expired JPS6058198B2 (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6058198B2 (ja) |
-
1982
- 1982-03-30 JP JP5003182A patent/JPS6058198B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58167498A (ja) | 1983-10-03 |
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