JPS606919B2 - ３−５族化合物単結晶の製造方法 - Google Patents
３−５族化合物単結晶の製造方法Info
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- JPS606919B2 JPS606919B2 JP19775982A JP19775982A JPS606919B2 JP S606919 B2 JPS606919 B2 JP S606919B2 JP 19775982 A JP19775982 A JP 19775982A JP 19775982 A JP19775982 A JP 19775982A JP S606919 B2 JPS606919 B2 JP S606919B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は高品質ｍ−Ｖ族化合物単結晶の製造方法に関
する。
する。
ｍ−Ｖ族化合物のうち、高純度のカリウム硯素（ＧａＡ
ｓ）単結晶は比抵抗が１ぴＱ・肌以上の半絶縁性物質で
あって、最近、超高速集積回路オプトェレクトロニクス
集積回路の素子用結晶基板として注目を浴びている。
ｓ）単結晶は比抵抗が１ぴＱ・肌以上の半絶縁性物質で
あって、最近、超高速集積回路オプトェレクトロニクス
集積回路の素子用結晶基板として注目を浴びている。
しかしながら、現在知られている高圧封止引き上げ法で
作成された無添加○ａＡｓ単結晶は結晶内の抵抗分布が
不均一であって、比抵抗が１ぴＱ・肌以上で、且つ抵抗
分布が均一な単結晶を再現性よく製造することは困難で
あった。
作成された無添加○ａＡｓ単結晶は結晶内の抵抗分布が
不均一であって、比抵抗が１ぴＱ・肌以上で、且つ抵抗
分布が均一な単結晶を再現性よく製造することは困難で
あった。
その理由としてはＧａＡｓ溶融液の組成の検知及び制御
技術が確立されていないこと、溶融中のＧａＡｓの品質
を測定する方法が存在していなかったこと等が挙げられ
る。この発明は上記に鑑みなされたものであって、ｍ−
Ｖ族化合物の組成比の違いにより電流値が変化すること
に着目し、化合物溶融液に電圧を印加し、電流値を測定
することにより溶融液の組成比を知ることができ、溶融
液の組成を調整しながら電流値を測定し、所定値に到達
したら種結晶の引き上げ操作を行うことにより所望の抵
抗値を有する高品質のｍ−Ｖ族化単結晶が得られること
になる。
技術が確立されていないこと、溶融中のＧａＡｓの品質
を測定する方法が存在していなかったこと等が挙げられ
る。この発明は上記に鑑みなされたものであって、ｍ−
Ｖ族化合物の組成比の違いにより電流値が変化すること
に着目し、化合物溶融液に電圧を印加し、電流値を測定
することにより溶融液の組成比を知ることができ、溶融
液の組成を調整しながら電流値を測定し、所定値に到達
したら種結晶の引き上げ操作を行うことにより所望の抵
抗値を有する高品質のｍ−Ｖ族化単結晶が得られること
になる。
以下、本発明を添付の図面に塞き説明すると、第１図は
単結晶製造装置の一例を示し、１は高圧容器であって、
この高圧容器１内にはその外周を炭素材料等の支持部材
４で覆れた石英、窒化ボロン等のルッボ３を設け、この
ルッボ３を回転支持軸６により回転且つ上下動できるよ
うに支持し、ルツポ３の周囲にはヒーター２を設けて、
ルツボを所定の温度に加熱、維持する。
単結晶製造装置の一例を示し、１は高圧容器であって、
この高圧容器１内にはその外周を炭素材料等の支持部材
４で覆れた石英、窒化ボロン等のルッボ３を設け、この
ルッボ３を回転支持軸６により回転且つ上下動できるよ
うに支持し、ルツポ３の周囲にはヒーター２を設けて、
ルツボを所定の温度に加熱、維持する。
ルッボ３の上部には下端に種結晶９を取付けた導電性の
引き上げ軸５を設け、この引き上げ軸は回転すると共に
上下動するように構成する。そして、ルッボの支持部村
４と種結晶引き上げ軸５にはリード線１０，１１をそれ
ぞれ接続する。上記の如き構成の装置において、ルツボ
３にはｍ−Ｖ族化合物を構成するｍ族及びＶ族元素をそ
れぞれ所定量入れ、更に高圧封止剤として酸化ボロン（
Ｂ２０３）を所定量添加し、ルッボを高圧容器１内に設
置し、アルゴン、窒素等の不活性ガスにより容器内を加
圧し、ヒーター２により原料元素の熔融温度以上の温度
で加熱してルッボ内の元素を熔融させる。ｍ−Ｖ族化合
物としてはＧａＡｓ、ｌｎＰ，Ｇａｐ，Ｇａｓｂが挙げ
られ、これらを構成する元素を原料として用いる。上述
の加熱処理によりルッボ３内に於ては上層に高圧封仕剤
として＆０３溶融液８が、下層にはｍ−Ｖ族化合物熔融
液７が形成する。
引き上げ軸５を設け、この引き上げ軸は回転すると共に
上下動するように構成する。そして、ルッボの支持部村
４と種結晶引き上げ軸５にはリード線１０，１１をそれ
ぞれ接続する。上記の如き構成の装置において、ルツボ
３にはｍ−Ｖ族化合物を構成するｍ族及びＶ族元素をそ
れぞれ所定量入れ、更に高圧封止剤として酸化ボロン（
Ｂ２０３）を所定量添加し、ルッボを高圧容器１内に設
置し、アルゴン、窒素等の不活性ガスにより容器内を加
圧し、ヒーター２により原料元素の熔融温度以上の温度
で加熱してルッボ内の元素を熔融させる。ｍ−Ｖ族化合
物としてはＧａＡｓ、ｌｎＰ，Ｇａｐ，Ｇａｓｂが挙げ
られ、これらを構成する元素を原料として用いる。上述
の加熱処理によりルッボ３内に於ては上層に高圧封仕剤
として＆０３溶融液８が、下層にはｍ−Ｖ族化合物熔融
液７が形成する。
ルッボ内の原料が溶融したら引き上げ軸５を下降させ種
結晶９をルッボ３内の溶融液７と接触させる。このよう
な状態で、リード線１０，１１を介してルツボ支持体４
と引き上げ軸５に電源官２より交流電圧を印加すると、
結晶原料溶融液７は抵抗体と見倣され「ルッボは絶縁体
のためコンデンサーと考えることができ、電流計１３に
は溶融液７の抵抗値に対応する電流値が表示されること
になる。
結晶９をルッボ３内の溶融液７と接触させる。このよう
な状態で、リード線１０，１１を介してルツボ支持体４
と引き上げ軸５に電源官２より交流電圧を印加すると、
結晶原料溶融液７は抵抗体と見倣され「ルッボは絶縁体
のためコンデンサーと考えることができ、電流計１３に
は溶融液７の抵抗値に対応する電流値が表示されること
になる。
上述の電気回路を流れる電流値はルッボ内に溶融してい
るｍ−Ｖ族化合物の組成比によって変る。
るｍ−Ｖ族化合物の組成比によって変る。
例えばルッボを約１２６０００で加熱した時のＧａ船の
組成比の変化と電流値の変化は第２図のグラフに示すよ
うな関係があり、Ｇａが約５１．３％，Ａｓが約４８．
７％の組成比の時に最大電流値を示し、０．２７〜０．
３ｍＡの範囲（図中の点線で示す範囲）の電流が流れて
いる場合は、ルッボ内の溶融ＧａＡｓの組成比は結晶成
長に最適な範囲内であることとなる。この電気信号は「
また、ルッボ内のｍ−Ｖ族化合物溶融液の温度によっ
て変化する。
組成比の変化と電流値の変化は第２図のグラフに示すよ
うな関係があり、Ｇａが約５１．３％，Ａｓが約４８．
７％の組成比の時に最大電流値を示し、０．２７〜０．
３ｍＡの範囲（図中の点線で示す範囲）の電流が流れて
いる場合は、ルッボ内の溶融ＧａＡｓの組成比は結晶成
長に最適な範囲内であることとなる。この電気信号は「
また、ルッボ内のｍ−Ｖ族化合物溶融液の温度によっ
て変化する。
即ち、第３図に示すように「 ルッボ内のＧａ船の組成
比を一定として（Ｇａ５０％、偽５０％）、ルッボの加
熱温度を高めると「電流値は温度の上昇と共に増加する
。このことから、種付け時での電流値の変化は結晶を固
化し始める温度を反映しており、組成の変化により固化
開始温度と相関があるものと考えられる。この発明は上
述の如く。
比を一定として（Ｇａ５０％、偽５０％）、ルッボの加
熱温度を高めると「電流値は温度の上昇と共に増加する
。このことから、種付け時での電流値の変化は結晶を固
化し始める温度を反映しており、組成の変化により固化
開始温度と相関があるものと考えられる。この発明は上
述の如く。
結晶引き上げ操作を行う前に熔融液の電流値を測定する
ことにより溶融液の組成比を正確に把握することができ
きるのであるから、例えば溶融液力むａ船の場合、Ｇａ
が過剰の場合かＡｓをルッボ内溶融液へ供給して電流が
所定値となったら結晶引き上げ操作を行うことにより所
望の組成比の単結晶を得ることができる。また、Ａｓが
過剰の場合は高圧容器内の圧力を所定の値だけ減圧して
Ａｓをルッボ内の結晶原料溶融液より蒸散させることに
より電流値が上昇することになる。Ｇａが過剰の溶融液
の調整に使用するＡｓ供給装置の一例を第４図について
説明すると、高圧容器１の上部側壁に開設した閉口部１
４に旨筒１５の開□端を気密に接続する。
ことにより溶融液の組成比を正確に把握することができ
きるのであるから、例えば溶融液力むａ船の場合、Ｇａ
が過剰の場合かＡｓをルッボ内溶融液へ供給して電流が
所定値となったら結晶引き上げ操作を行うことにより所
望の組成比の単結晶を得ることができる。また、Ａｓが
過剰の場合は高圧容器内の圧力を所定の値だけ減圧して
Ａｓをルッボ内の結晶原料溶融液より蒸散させることに
より電流値が上昇することになる。Ｇａが過剰の溶融液
の調整に使用するＡｓ供給装置の一例を第４図について
説明すると、高圧容器１の上部側壁に開設した閉口部１
４に旨筒１５の開□端を気密に接続する。
旨筒１５内には先端が高圧容器１内に突入する支持機１
８があり、支持棒先端には枇素収納容器１６を固定し、
この支持榛の後端には永久磁石２８を設ける。旨筒１５
の外周面には環状の永久磁石１９を鉄合させ、この環状
磁石１９は支持極後端の磁石２Ｑと旨筒の壁部を挟んで
互に吸引し、環状磁石聾９を旨筒外周に沿って摺動させ
るとそれに伴って支持榛１８を旨筒内を前後に移動する
ことになる。上記収納容器量６の支持榛竃８の固定端近
傍にはパイプ１７の一端を接続し、屈曲してその先端は
容器の前方に延び、支持棒が旨筒内を下降したときにル
ッボ３内に突入するように構成する。容器１６の周囲に
はヒーター２１を設け、容器内を加熱するように構成す
る。上述の容器「支持棒、旨筒は石英またはパイロリテ
ック窒化ボロンで形成されている。上記の如き構成にて
、容器１６内にはＡｓを予じめ装填し、環状磁石１９に
より支持棒１８を上端に引き上げて容器を開□部１４内
に待機させておく。
８があり、支持棒先端には枇素収納容器１６を固定し、
この支持榛の後端には永久磁石２８を設ける。旨筒１５
の外周面には環状の永久磁石１９を鉄合させ、この環状
磁石１９は支持極後端の磁石２Ｑと旨筒の壁部を挟んで
互に吸引し、環状磁石聾９を旨筒外周に沿って摺動させ
るとそれに伴って支持榛１８を旨筒内を前後に移動する
ことになる。上記収納容器量６の支持榛竃８の固定端近
傍にはパイプ１７の一端を接続し、屈曲してその先端は
容器の前方に延び、支持棒が旨筒内を下降したときにル
ッボ３内に突入するように構成する。容器１６の周囲に
はヒーター２１を設け、容器内を加熱するように構成す
る。上述の容器「支持棒、旨筒は石英またはパイロリテ
ック窒化ボロンで形成されている。上記の如き構成にて
、容器１６内にはＡｓを予じめ装填し、環状磁石１９に
より支持棒１８を上端に引き上げて容器を開□部１４内
に待機させておく。
ルッポ３内に原料を入れ、所定の圧力及び温度にし、ル
ッボ内の原料が溶融したら、種結晶９を下降させ、結晶
原料溶融液７に接触させて、電流値を測定する。測定し
た電流値よりＡｓが不足していることが判明したら、旨
筒１５に隊合している環状磁石１９を下降させ、その結
果、Ａｓ収納容器１６はルツボ３に近ずき、パイプ１７
の先端は溶融液７に突入されることになる。
ッボ内の原料が溶融したら、種結晶９を下降させ、結晶
原料溶融液７に接触させて、電流値を測定する。測定し
た電流値よりＡｓが不足していることが判明したら、旨
筒１５に隊合している環状磁石１９を下降させ、その結
果、Ａｓ収納容器１６はルツボ３に近ずき、パイプ１７
の先端は溶融液７に突入されることになる。
高圧容器１内はＡａの融点以上の温度であるため、Ａｓ
蒸気はパイプ１７端より噴出しており、結晶原料溶液中
にＡｓが吹き込まれることになる。吹き込み量が不足し
ている場合はヒーター２１‘こより容器１６を更に積極
的に加熱することにより瓜蒸気の噴出量は増加する。こ
のように気化されたＡｓを溶融液に吹込んで反応させ、
電流値が所定の値に下がったら、結晶の引き上げ操作を
行う。Ａｓが過剰の場合は高圧容器内の圧力を減圧する
と圧力のバランスを保つため＄が蒸発するので、調整が
Ｇａ過剰の場合に較べて容易である。
蒸気はパイプ１７端より噴出しており、結晶原料溶液中
にＡｓが吹き込まれることになる。吹き込み量が不足し
ている場合はヒーター２１‘こより容器１６を更に積極
的に加熱することにより瓜蒸気の噴出量は増加する。こ
のように気化されたＡｓを溶融液に吹込んで反応させ、
電流値が所定の値に下がったら、結晶の引き上げ操作を
行う。Ａｓが過剰の場合は高圧容器内の圧力を減圧する
と圧力のバランスを保つため＄が蒸発するので、調整が
Ｇａ過剰の場合に較べて容易である。
第５図のグラフはＡｓの蒸発処理時間と電流値の関係を
示すグラフであって、溶融液の電流値を測定した結果、
約０．２触れの値であったので、高圧容器内の圧力を３
の気圧より１気圧に下げ１時間後、及び２時間後の電流
値を測定した結果、電流値は次第に上昇し、Ａｓが次第
に減少していることが判る。この発明は上述の如く、結
晶引き上げ操作を行う前に溶融液の電流値を測定し、所
定の範囲の組成比に相当する電流値が得られない場合は
、上述の如く、Ａｓを供給したり、或は蒸散させて所望
の組成比に調整してから結晶の引き上げ操作を行うもの
であるから、高品質の山−Ｖ族化合物単線晶が再現性よ
く得られ、ＧａＡｓ以外に１岬，ｌｎＡｓ等のｍ−Ｖ族
化合物単結晶の製造にも適用できる。
示すグラフであって、溶融液の電流値を測定した結果、
約０．２触れの値であったので、高圧容器内の圧力を３
の気圧より１気圧に下げ１時間後、及び２時間後の電流
値を測定した結果、電流値は次第に上昇し、Ａｓが次第
に減少していることが判る。この発明は上述の如く、結
晶引き上げ操作を行う前に溶融液の電流値を測定し、所
定の範囲の組成比に相当する電流値が得られない場合は
、上述の如く、Ａｓを供給したり、或は蒸散させて所望
の組成比に調整してから結晶の引き上げ操作を行うもの
であるから、高品質の山−Ｖ族化合物単線晶が再現性よ
く得られ、ＧａＡｓ以外に１岬，ｌｎＡｓ等のｍ−Ｖ族
化合物単結晶の製造にも適用できる。
・次に本発明の実施例を述べる。
第１図に示すような構造の単結晶製造装置において、内
径１００肋、深さ１００柳のパイロリテック窒化ボロン
製ルッボにガリウム５００夕、枇素５５０夕、含水率１
０Ｑ血の酸化ボロン１８０夕を入れ、高圧容器内に設置
してアルゴンガスを圧入し約５ぴ気圧にした後、ルッボ
を１３００００に加熱して上に珍０３溶融液層が、下に
ＧａＶｓ溶融液層が形成した時点でルツボの温度を１２
６０ｏｏに下げ「容器内の圧力を２ぴ気圧に下降して種
結晶をＧａＡｓ溶融液に接触させ、１５Ｖの交流電圧を
印加した。
径１００肋、深さ１００柳のパイロリテック窒化ボロン
製ルッボにガリウム５００夕、枇素５５０夕、含水率１
０Ｑ血の酸化ボロン１８０夕を入れ、高圧容器内に設置
してアルゴンガスを圧入し約５ぴ気圧にした後、ルッボ
を１３００００に加熱して上に珍０３溶融液層が、下に
ＧａＶｓ溶融液層が形成した時点でルツボの温度を１２
６０ｏｏに下げ「容器内の圧力を２ぴ気圧に下降して種
結晶をＧａＡｓ溶融液に接触させ、１５Ｖの交流電圧を
印加した。
この時の電流値は０．３勿公であったので、第４図に示
したＡｓ供給装置を用いて気化した舷を溶融液に３０分
間吹込み、電流値が０．数ｈＡに下ったので、種結晶を
Ｇａ船溶融液に接触させ、１０帆／時の速度で引き上げ
操作を行って、直径約５仇肋、長さ約１０仇舷のＧａ松
単結晶を得た。この単結晶を縦割りのゥェハ−にして結
晶中の成長方向の抵抗分布を調べた結果を第６図のグラ
フに示す。グラフ中、曲線ａが本発明の方法により得ら
れた結晶の抵抗値で結晶成長方向全体について１０８０
・肌以上の安定した高抵抗値を示していた。参考までに
、Ａｓの吹込み操作を行わないで、製造した単結晶の縦
割りウヱハーの成長方向の抵抗値は曲線ｂに示す如く、
不均一で結晶端部ではＧａ過剰の傾向を示し、急激に低
下した。
したＡｓ供給装置を用いて気化した舷を溶融液に３０分
間吹込み、電流値が０．数ｈＡに下ったので、種結晶を
Ｇａ船溶融液に接触させ、１０帆／時の速度で引き上げ
操作を行って、直径約５仇肋、長さ約１０仇舷のＧａ松
単結晶を得た。この単結晶を縦割りのゥェハ−にして結
晶中の成長方向の抵抗分布を調べた結果を第６図のグラ
フに示す。グラフ中、曲線ａが本発明の方法により得ら
れた結晶の抵抗値で結晶成長方向全体について１０８０
・肌以上の安定した高抵抗値を示していた。参考までに
、Ａｓの吹込み操作を行わないで、製造した単結晶の縦
割りウヱハーの成長方向の抵抗値は曲線ｂに示す如く、
不均一で結晶端部ではＧａ過剰の傾向を示し、急激に低
下した。
第１図は本発明の方法を実施するための単結晶製造装置
の一例を示す断面図、第２図はＧａ粕組成比と電流値の
関係の一例を示すグラフ。 第３図はＧａＡｓ溶融液の温度と電流値の関係を示すグ
ラフ、第４図はＡｓ供給装置の一例を示す断面図、第５
図はＡｓの蒸散状態と電流値の関係を示すグラフ。第６
図は本発明の方法によって得られたＧａ船単結晶の抵抗
値分布図である。図中、１は高圧容器、２はヒーター、
３はルッボ、５は引き上げ軸、７は結晶原料溶融液、９
は種結・晶、１２は電源を示す。 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図
の一例を示す断面図、第２図はＧａ粕組成比と電流値の
関係の一例を示すグラフ。 第３図はＧａＡｓ溶融液の温度と電流値の関係を示すグ
ラフ、第４図はＡｓ供給装置の一例を示す断面図、第５
図はＡｓの蒸散状態と電流値の関係を示すグラフ。第６
図は本発明の方法によって得られたＧａ船単結晶の抵抗
値分布図である。図中、１は高圧容器、２はヒーター、
３はルッボ、５は引き上げ軸、７は結晶原料溶融液、９
は種結・晶、１２は電源を示す。 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 引き上げ法にてIII−V族化合物結晶を製造する方法
において、III−V族化合物溶融液に交流電圧を印加して
その電流値が０．２７〜０．３ｍＡの範囲にあるように
溶融液中のIII−V族化合物の組成比を調整して種結晶の
引き上げ操作を行うことを特徴とするIII−V族化合物結
晶の製造方法。 ２ III−V族化合物はカリウム砒素化合物である特許請
求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19775982A JPS606919B2 (ja) | 1982-11-12 | 1982-11-12 | ３−５族化合物単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19775982A JPS606919B2 (ja) | 1982-11-12 | 1982-11-12 | ３−５族化合物単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5988393A JPS5988393A (ja) | 1984-05-22 |
| JPS606919B2 true JPS606919B2 (ja) | 1985-02-21 |
Family
ID=16379871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19775982A Expired JPS606919B2 (ja) | 1982-11-12 | 1982-11-12 | ３−５族化合物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS606919B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61151094A (ja) * | 1984-12-26 | 1986-07-09 | Agency Of Ind Science & Technol | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
| JPS61205697A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-11 | Nec Corp | ３−５族化合物半導体の単結晶成長装置 |
| JPS61222911A (ja) * | 1985-03-28 | 1986-10-03 | Toshiba Corp | 燐化化合物の合成方法 |
-
1982
- 1982-11-12 JP JP19775982A patent/JPS606919B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5988393A (ja) | 1984-05-22 |
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