JPS6064894A - レ−ザ−記録材料 - Google Patents

レ−ザ−記録材料

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JPS6064894A
JPS6064894A JP58173676A JP17367683A JPS6064894A JP S6064894 A JPS6064894 A JP S6064894A JP 58173676 A JP58173676 A JP 58173676A JP 17367683 A JP17367683 A JP 17367683A JP S6064894 A JPS6064894 A JP S6064894A
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Japan
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acid
recording
recording layer
layer
polymer
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JP58173676A
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Takeji Ochiai
落合　武次
Shinichiro Obara
小原　信一郎
Masao Yabe
矢部　雅夫
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Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高エネルギー密度のレーザービームを用いて、
熱的に情報を記録するだめの熱的記録材料に関するもの
であシ、さらに詳しくは、記録層と支持体であるガラス
基板の間に親水性基を含有するポリマー、例えばカルボ
キシル基、又はスルホン酸基、オキシスルフォン酸基、
水酸基、アミド基、ノア７基、からなる化合物を含有す
る下塗層を有し、高感度かつ記録層と支持体との間の密
着性のよく、また経時による感度低下がなくさらに記録
保存性のよい熱的記録材料に関するものである。
最近、レーザ光等の高エネルギー密度のビームを用いる
、いわゆるオプチカルディスクと称する情報記録媒体が
開発され、実用化されている。
このタイプの記録媒体は、基本的にはガラスやプラスチ
ックよりなる円盤状透明基板に、Ｂｉ。
８　ｎ　％　Ｉ　ｎ　％　Ｔ　ｅ等の金属、半金属又は
半導体などを蒸着等によシ薄膜状に記録層又は光反射層
（以下、記録層と称する）として設けた構成をとってい
る。
この種の記録媒体は暗室操作が不要であること、高密度
、高コントラストの記録が得られること、情報のアドオ
／（追加記録）が可能であること、記録された情報をレ
ーザ光で走査することによって読み取ることができる等
の利点を有している。
基板としては、寸度安定性、透明性及び平面性の点でガ
ラス基板の方がプラスチック基板よりもすぐれている。
しかしながらガラス基板を用いた場合、経時により記録
層が変質し、記録時の感度が低下したり、読み取り時の
光学濃度が低下すること、経時によシ記録層とガラス基
板の密着が低下したり、基板と記録層との間に析出物が
発生し、記録の欠陥を生じること等の問題を生じる。本
発明者等はこの原因を検討した結果、ガラス基板中のＮ
ａ　、Ｋ　、Ｃａ　ＸＢａ”、Ｍｇ　２　＋２　＋ 等のイオンが、温湿度の影響により基板表面に拡散して
記録層に作用し、前述のごとき問題を生じることを見出
した。更に親水性基を有するポリマーによりガラス基板
を下塗すると、この問題が解決されることを見出し、本
発明に到達したのである。
ガラスや金属等の基板表面に一般的なポリマーを塗布し
、ポリマー層の断熱効果により、基板への熱の伝達を防
ぎ、感度を上げることは特開昭ｊ７−１３１０ｔｌ、等
において知られている。本発明は、特にポリマーの中よ
り親水性基を有するポリマーを選択し、基板中からの金
属イオンの記録層への拡散を防止し、記録層の変質によ
る感度低下や、光学濃度の変化、析出物の発生による欠
陥を防止するものであり、前述の特開昭ｊ７−／３ざｏ
ｔｔとはその目的も作用原理も効果も全く異にするもの
である。
本発明は、記録層に、金属や半金属を単体や合金として
用いた場合よりも、これら金属や半金属の化合物、例え
ば硫化物、フッ化物、酸化物、ノ・ロゲン化物、ホウ化
物、ケイ素化物、炭化物、窒化物等を含む記録層に適用
した場合特に効果が大きい。これは、これらの化合物は
金属や半金属単体よりもレーザー光での書き込み時の感
度は高い反面、ガラス基板中の金属イオンの影響をより
受けやすいためと思われる。本発明の記録層に用いる化
合物の具体例としては、 Ｃｒ　８　、　Ｃｒ　２８．ｓ　Ｃｒ　２　Ｓ　３、Ｍ
　ｏ　Ｓ　２、ＭｎＳ、Ｆｅｄ、、Ｆｅｄ２、Ｃｏ５−
１ＣＯ２Ｓ　３、ＮｉＳｘ　Ｎｉ　２Ｓ、ＰｄＳ、Ｃｕ
２Ｂ、、Ａｇ２Ｓ、Ｚ　ｎ　Ｓ　％　Ｉ　ｎ　ｚ　Ｓ　
３、Ｉ　ｎ　２８２、Ｃｅ５ｘ（ｘは正の実数）、Ｓ　
ｎ　Ｓ　％　８　ｎ　Ｓ　２、Ｐｂｓ。
Ａ　ｓ　２Ｓ　３、Ｓｂ２Ｓ３、Ｂ　ｉ２　Ｓ　３、Ｍ
ｇＦ□、Ｃａ　Ｆ　ｚ、几ｈＦ３、Ｍｏｂ、ｘｎｏ、Ｉ
ｎ２Ｏ。
Ｉ　ｎ　２０３、Ｇｅｍ、ＰｂＯ，Ｓｍ２Ｏ３、Ｅ　ｕ
　２０３、Ａｌ２Ｏ３、Ｇ　ａ　２　（Ｊ　３、Ｙ２Ｏ
３、Ｙ２Ｏ３、■０２、Ｔ　ｒ　Ｏ％　Ｎ　ｂ　２０５
、ＨｆＯ２、Ｍｏ　Ｏ２、ＷＯ２、ＷＯ３、Ｌ　ａ　２
０３、Ｙｂ２Ｏ３、ＳｉＯ，Ｎｄ２Ｏ３、Ｃｅ（Ｊｚ、
Ｍ　ｎ　（Ｊ　％　Ｎ　ｔ　Ｏ％　Ｕ　ｅ’　０２、Ｚ
　ｎ　Ｏ、Ｚ　ｒ　０２、Ｚ　ｎ　Ｉ　２．８ｂＩ３、
ｓｂｘ　ＣｄＬｚ、Ｋ　Ｉ　。
５　＼ ＡｇＩ、Ｚ　ｒ　Ｉ　４、Ｓ　ｎ　Ｉ　ｚ、Ｓ　ｎ　Ｉ
　ａ、Ｓ　ｒ　Ｉ　２５ＣｓＩ、Ｔｒｉ、ＷＮ２、Ｔ　
ｔ　Ｉ　４、ＣｕＩ、Ｔ　１１　Ｉ　Ｐ　ｂ　Ｉ　Ｂ　
ｉ　Ｉ　３等の金属沃化物、４１　２ゝ Ｓ　ｂ　Ｂ　ｒ　ｓ、ＡｇＢｒ、ＳｎＢｒ２、ＣｓＢｒ
。
ＴβＢｒ、ＣｕＢｒ、ＮａＢｒ、ＰｂＢｒ２、ＮｈＲｒ
、ＲａＢｒ、、ｉの金属臭化物、Ｃｄ（１７，、Ｋ　Ｃ
１、Ａ　ｇＣ／！、Ｓ　ｎα２、Ｔｌｃｚ、Ｔａα６、
ＣｕＣ１、ＮａＣＺ、ｐｂｃｔ２、ＮｄＣ／！３、Ｂａ
α２等の金属塩化物、Ｚ　ｎ　Ｆ　２、ＡｌＦ３、Ｃｒ
　Ｆ　２、ＺｒＦ　８ｎＦ　ＴＪｌ？Ｆ、ＦｅＦ２．４
＼　２− ＦｅＦ　ＣｕＦＸＮａＦ、ＰｂＦ２、ＮｂＦ２．３＼ ＮｉＦ　ＢａＦ２、Ｂ　ｉＦ　２、Ｍ　ｎ　Ｆ　２．２
＼ ＬｉＦ、ＭｇＦ２、Ｃａ　Ｆ　ｚ等の金属弗化物、Ｔ　
ｓ　Ｂ　Ｚ　ｒ　Ｂ　Ｃａ　Ｂ　ｓ、Ｓ　ｒ　Ｂ　６．
２１　２　＼ Ｎ　ｂ　Ｂ　Ｍ　ｏ　Ｂ　２、Ｔ　ａ　Ｂ　２等の金属
ホウ化物、２　＼ Ｖ　Ｓ　１　％　Ｐ　ｅ　Ｓ　ｉｚ、Ｂ６Ｓｉ等の金属
ケイ素化物、Ｓ　１ＣＸＹＣ％　ＺｒＣ，Ｂ４Ｃ，Ｈｆ
Ｃ等のどとき金属の炭化物、ＴｉＮ、ＴａＮ。
Ｓ　ｉ　３Ｎ　、等のごとき金属炭化物があげられる。
これらの化合物は金属や半金属例えばＩｎ、Ｓｎ。
Ｑｅ、Ｔｅ等と共蒸着し、混合物の形で用いると感度や
光学濃度、経時安定性等の点で更に有利である。
本発明に用いる親水性基を有するポ“リマーによる下塗
は、前述のごとく、ガラス基板中の金属イオンが記録層
に悪作用するのを防止する以外に、記録層を熱により熔
解してビットを形成させて記録するタイプの記録材料の
場合、ピットの輪郭を明確にしてＳ／Ｎ比をあげる効果
もある。
本発明に使用する下塗用ポリマーとしては、親水性を有
しないポリマーは効果がなく、親水性基を有するポリマ
ーのみが有効である。特にカルボキシル基、スルフォン
酸基、水酸基、アミド基及びシアノ基を有するものが効
果が大きい。最も効果が大きいのはカルボキシル基及び
スルホン酸基等の酸性基を有するポリマーである。これ
はガラス基板から拡散してくるアルカリ金属イオン等を
塩として捕捉するためと考えられる。
またポリエステルの末端は水酸基またはカルボキシル基
になっているが全分子の末端にだけ親水基を含んでも本
発明の効果は少い。それはガラス基板中からのフリーの
Ｎａ　、Ｋ　、Ｃａ”、を捕捉し得る官能基の数が多い
ほど効果が大きいと考えられるからである。または直接
、捕捉しなくても水分子を水和しており、この水利層に
上記イオンを捕捉する事ができる基が好ましい官能基と
なると考えられる。これらの官能基はポリマーを構成す
る単位分子中にｌコ以上含まれているものが好ましい。
本発明に用いるカルボ゛キシル基含有ポリマーとしては
、アクリル酸、メチルアクリル酸、エチルアクリル酸、
λ−メトキシアクリル酸、２−ブトキシアクリル酸、！
−７エノキシアクリル酸、クロルアクリル酸、ヒドロキ
シアクリル酸、シア／アクリル酸、ジメチルアミノアク
リル酸、λ１．２−ジメチルヒドロキシアクリル酸、ジ
エチレングリコール七／アクリル酸、トリメチロールプ
ロパン七／アクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、ソル
ビン酸、桂皮酸、フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸
、メサコン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピ
メリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、等
のホモポリマーまたはコポリマーが好ましい。この中で
ポリアクリル酸、メチルアクリル酸、イタコン酸、マレ
イン酸のポモポリマーまたはコポリマーが最も好ましい
。
スルフォン酸基含有ポリマーとしては、ポリヘキサメチ
レンスルフォン酸、ポリオキシヘキサメチレンスルフォ
ン酸、ポリスチレンスルフォン酸、ポリヒニルベンゼン
スルフオン酸、ポリビニルスルフォン酸、ナフタレンス
ルフォン酸のフォルマリン縮合物等がある。この中で特
にポリへキサメチルスルフォン酸、ポリオキシへキサメ
チレンスルフォン酸、ポリスチレンスルフォン酸が好ま
しい。
水酸基を含有するポリマーを構成する水酸基含有単量体
の具体例は次の通シである。ビニルアルコール、λ−ヒ
ドロキシエチルアクリレート、λ−ヒドロキシエチルメ
タアクリレート、コーヒドロキシメチルアクリＬ／−ト
、２−ヒドロキシメチルメタアクリレート、λニヒドロ
キゾー３−クロロプロピルアクリレート、コーヒドロキ
シー３−クロロプロピルメタクリレート、グリセロール
メタクリレート、≠−ヒドロキシブチルアクリＶ−）、
コーヒドロキシプ口ビルアクリＶ−）、コーヒドロキシ
プ口ピルメタアクリレート、！−ヒドロキシペンチルビ
ニルエーテル、２．２−ジメチルヒドロキシプロピルア
クリレート、ｊ−ヒドロキシペンチルアクリレート、ｊ
−ヒドロキシペンチルメタアクリレート、コ、２−ジメ
チルー３−ヒドロキシプロピルメタアクリレートっ この中で特にビニルアルコール、λ−ヒドロキシエチル
アクリレート、コーヒドロキシエチルメタアクリレート
、λ−ヒドロキシメチルアクリレート、コーヒドロキシ
メチルメタアクリレートのホモポリマーまたはコポリマ
ーが好ましい。
アミド基含有ポリマーとしては、ナイロン６、ナイロン
４４．ナイロン４１０．ナイロン／／。
ナイロンｌコ、塩化ポリアミド、ポリペブタイド、ゼラ
チン等が好ましい。
この中で特にナイロン６、ナイロン＆＆、ポリペブタイ
ド、ゼラチンが′持に好ましい。
この他、アクリルアミド系ポリマーもアミド基含有ポリ
マーとしてあげられる。その具体例は次のごとくである
。
アクリルアミド系ポリマーを構成するアクリルアミド類
単量体とは、アクリルアミド類には例えば、アクリルア
ミド、Ｎ−ＩＮ換アクリルアミド（例えばメチルアクリ
ルアミド、エチルアクリルアミド、プロピルアクリルア
ミド、イソゾロビルアクリルアミド、ブチルアクリルア
ミド、ｔ−ブチルアクリルアミド、ヘプチルアクリルア
ミド、ｔ−オクチルアクリルアミド、シフ日ヘキシルア
クリルアミド、ベンジルアクリルアミド、ジメチルアミ
ンエチルアクリル・アミド、フェニルアクリルアミド、
トリルアクリルアミド、ナフチルアクリルアミド、ジメ
チルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミド、ジブチ
ルアクリルアミド、ジイソジチルアクリルアミド、ダイ
ア七トンアクリルアミド、メチルベンジルアクリルアミ
ド、β−シアノエチルアクリルアミド、アクリロイルモ
ルホリン、Ｎ−ｙ’ｆルーＮ−アクリロイルピペラジン
、Ｎ−アクリロイルピペリジン、アクリロイルグリシン
、Ｎ−β−モルホリノエチルアクリルアミド、Ｎ−アク
リロイルへキサメチレンイミン、Ｎ−α−アセトアミド
、エチル−Ｎ−アセチルアクリルアミドなど）、メタク
リルアミド、Ｎ−置換メタクリルアミド（例えば、メチ
ルメタクリルアミド、ｔ−ブチルメタクリルアミド、ｔ
−オクチルメタクリルアミド、ベンジルメタクリルアミ
ド、シクロヘキシルメタクリルアミド、フェニルメタク
リルアミド、ジメチルメタクリルアミド、ジエチルメタ
クリルアミド、ジプロピルメタクリルアミド、Ｎ−メチ
ル−Ｎ−フェニルメタクリルアミド、Ｎ−エチル−Ｎ−
フェニルメタクリルアミドなと）。
具体的にはアクリルアミド、メチルアクリルアミド、エ
チルアクリルアミド、メチルメタアクリルアミドのポリ
マーまたはコポリマーが好ましい。
シアツキ含有ポリマーとしては、アクリロニトリル、メ
タクリロニトリル、α−クロルアクリロニトリル、α−
ブロムアクリロニトリル、α−フルオルアクリロニトリ
ル、α−クロル−β−ジフルオルアクリロニトリル、α
−トリフルオルメチルアクリロニトリル、α−トリフル
オルメチルアクリロニトリル、α−メトキシアクリロニ
トリル、α−アセトキシアクリロニトリル、炭素数λ〜
りのアルキル基を有するα−アルキルアクリロニトリル
、α−フェニルアクリロニトリル、α−置換フェニル７
７９口ニトリル、α−カルバアルコキシアクリロニトリ
ル、シアン力ビニリデン等のホモポリマーまたはコポリ
マーが含まれる。この中で特にアクリロニトリル、メタ
アクリロニトリル、αクロルアクリロニトリル、αクロ
ルメタアクリロニトリルのホモポリマーまたはコポリマ
ーが好ましい。
％開昭５７−／３１０ｔｔに記載のポリマーのほとんど
が本発明の目的とする、経時による記録層の変質防止、
記録層と基板の経時による密着力の低下防止、記録層と
基板の間の析出物の発生防止等の効果を有しない。例え
ば、ポリ塩化ビニリデン、酢酸ビニールと塩化ビニール
の共電合体、ポリエチレン、ポリスチレン等は上記の効
果を示さない。本発明に用いる親水性基を有するポリマ
ー層の上に異極のポリマーを史に積層して設け、その上
に記録層を設けてもよい。
親水性ポリマーを溶解する溶剤としては、アセトン、メ
チルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジアセト
ンアルコール、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、
プチルセロソルフ、メチルセロソルブアセテート、エチ
ルセロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート
、メタノール、エタノール、プロパツール、イソプロピ
ルアルコール、ブタノール、ジメチルホルムアミド、シ
ンナー等の中から、使用する高分子物質に応じて選べば
良い。
これらの高分子物質の中には、可塑剤、滑剤などの各種
添加物を目的に応じて添加することかり能である。
また、塗布方式としては、スプレー法、スピンナー法、
ディップ法、ロールコート法、ブレートコート法、ドク
ターロール法、スクリーン印刷等があり目的に応じて使
用される。膜厚としては、転換として０．０１−２０μ
、特にＯ１７〜２μが好ましく、親水性ポリマーの分子
量としては各ポリマーの４１ｍによって異なるが１０〜
３０万で特に１００−１００，０００程度が好ましい。
以下に実施例により本発明を説明する。
実施例　１ ソーダ石灰ガラス板（２，５インチ角、厚さ／。
ｓｍｍ）をアルカリ、イソゾロビルアルコールで洗浄し
て乾燥させる。このガラス上に、カルボキシル基含有ポ
リマーとしてポリメチルアクリル酸３％メタノール溶液
をスピンコーター３００Ｏｒｐｍで３０秒間塗布をして
、１０００Ｃで１０分間乾燥させた。
この時の塗布の厚さは０．２μであった。
さらに、この基板上に記録層として金属層Ｉｎだ。この
試料につき経時テスト後の感度・記録保存性・接着力を
評価した。
実施例　２ 実施例１と同様にポリα−メチルアクリル酸を軟膜でＯ
ｏ、２μになるように塗布して乾燥させた後、断熱を目
的としてポリメチルメタアクリレート２チ　メチルエチ
ルケトン／メチルセロソルブアセテルト＝　４　／　！
溶液をスピンコータｊｏ。
ｒｐｍ３０秒間で軟膜で０．２３μとなるように塗布を
してｇｏ　０ｃ、１０分乾燥させ重層構成とした。その
後実施例／と同様に記録層をっけ評価した。
実施例　３ 実施例１と同様に処理したガラス板上にスルフォン酸基
含有ポリマーとし、てポリへキサメチレンスルフオン酸
３チジメチルフオルムアミド溶ｇを塗布し、実施例１と
同様に試料を作り計画した。
実施例　４ 実施例１と同様に処理したガラス板上にオキシスルフォ
ン酸基含有ポリマーとしてポリオキシヘキサメチレンス
ルフオン酸３％ジメチルフォルムアミド溶液を塗布し、
実施例１と同様に試料を作り、評価した。
実施例　５ 実施例１と同様に処理したガラス板上に水酸基含有ポリ
マーとしてポリビニルアルコール３チ水溶を夜を塗布し
、実施例１と同様に試料を作り評価した。
実施例　６ 実施例１と同様に処理したガラス板上にアミド基含有ポ
リマーとしてナイロン６、メタトル／メチルエチルケト
ン−７／３加熱溶液を塗布し、実施例／と同様に試料を
作り評価した。
実施５１Ｊ　７ 実施例１と同様に処理したガラス板上にアクリルアミド
基含有ポリマーとしてポリアクリルアミドの３係エタノ
ール溶液を用いて実施例１と同様に試ｔトを作り評価し
／ｃ０ 比較例　１ 実施例１と同様に処理したガラス板上にポリ塩化ビニリ
デンの３俤メチルエチルケトンｄ数を塗布し、実施例／
と同様に試料を作り評価した。
比較例　２ 実施例／と同様に処理したガラス板上に酢酸ビニル−塩
化ビニール共正合体（重合比２θ：ざＯｌＭ　８度２ｏ
ｏｏ）の３％メチルエチルケトノ溶液を塗布し実碓例／
と同様に試料を作り評価した。
比較例　３ 実施例１と同様に処理したガラス板上にポリスチレンの
３％メチルエチルケトン溶液ヲ塗布し実施例１と同様に
試料を作り評価した。
評価は賃料をｔｏ　０ｃ、りＯ％ＲＨでｊ日間強制経時
テスト後、次の方法で行なった。
記録に要する感度、レーザー出力（ｍＷ）：　本発明試
料にガラス板側から最大出力２Ｗのアルゴン・イオン・
レーザー・ビーム（波長Ｋｌ≠ｊＡ）をレノズで２．夕 μ〃ｚのビーム径に集束してパルス露光時間／に１０１
１ＳｅＣでパルス露光記録を行い各試料に記録跡が形成
される最小のＶ−ザー出力強度をめた。
このレーザー出力の大小によつ又記録 感朋の比較がされる。すなわちこの出力が小さいほど高
感度である。
接着カニ　記録層上にＷＡ　製ナイフによって支持体に
至る深さで／　７７２７μ間ＶｆＡの平行様ケ縦方向お
よび横方向に引き切れ目をつけ／ ｍｎｌ　Ｘ　／　ｉｎ　７７２　ノ領域のます目を／　
ｏ　Ｏｆｌｅｄ作シ、その上マイラーテープ（日東成工
製ポリエチレンテレフタレート感圧接着テーゾＡ−３／
Ｂ）をはりつけた後、そのマイラーテープを上方りＯｏ
の方向に強くはがした時に残っている１ｍｍＸ１ｎｔ　
ｙｎのます目の数でｉ？’Ｆ価した。すなわち残ったま
ず目の数が多いほど接着力は良い。（１００／１００が
最良である。）記録保存性：　経時テスト後の記録面の
びインチ角の面積中の析出物の数を２００倍の光学顕微
鏡で観察した。また肉眼で記録層の状態を観察した。表
中、○印は析出物がＯコで、記録層にくもり等が発生し
なかったもの、Δ印は析出１勿が／、１０コで、記録層
に若干くもりが発生したもの、ｘ印は析出物が１７３以
上で記録層にくもりが発生したものである。
以上の結果の如く、親水性嬶含有ポリマーによるガラス
基板の下塗は感層・接着力・記録保存性の点で良好な結
果を与えた。
特許出願人　富士写真フィルム株式会社手続補正書 特許庁長官殿 １、事件の表示　昭和！を年特許願第１７３１，７を号
２、発明の名称　レーザー記録材料 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 件　所　神奈川県南足柄市中沼２１０番地４、補正の対
象　明細書 ５、補正の内容 明細書の全文を別紙のとおり補正する。
明　Ｗ！４　書 １、発明の名称　レーザー記録材料 ２、特許請求の範囲 （１）透明なガラス基板上に、レーザーにより情報を書
き込み及び／又は読取りができる記録層を有する情報記
録材料において、該ガラス基板が、カルボキシ基を有す
るポリマーもしくは無水マレイン酸の共重合体を含む下
塗層を有することを特徴とするレーザー記録材料。
（２）下塗層の厚さが０．０／−コ０μであることを特
徴とする特許請求の範囲第７項記載のレーザー記録材料
。
（３）下塗層が、アクリル酸、α−メチルアクリル酸、
イタコン酸、クロトン酸、ソルビン酸、フマル酸、マレ
イン酸、もしくは無水マレイ酸を構成要素として含むポ
リマーを含有することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載のレーザー記録材料。
（４）下塗層がポリアクリル酸、ポリメタアクリル酸、
スチレン無水マレイン酸コポリマー、スチる特許請求の
範囲第１項記載のレーザー記録材料。
（５）　記録層が、金属もしくは半金属の硫化物、フッ
化物、酸化物、ハロゲン化物、ホウ化物、ケイ素化物、
炭化物及び窒化物及び窒化物↓り選ばれる金属化合物も
しくは半金属化合物を含有することを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載のレーザー記録材料。
３、発明の詳細な説明 （産業上の利用分野） 本発明は高エネルギー密度のレーザービームを用込て、
熱的に情報を記録するための熱的記録材料に関するもの
であり、さらに詳しくは、記録層と支持体であるガラス
基板の間にカルボキシル基を有するポリマーもしくは無
水マレイン酸の共重合体を含む下塗層を有する高感度か
つ記録層と支持体との間の密着性のよく、ま次経時によ
る感度低下がなくさらに記録保存性のよい熱的記録材料
に関するものである。
最近、レーザ光等の高エネルギー密度のビームを用いる
、いわゆるオプチカルディスクと称する情報記録媒体が
開発され、実用化されている。
このタイプの記録媒体は、基本的にはガラスやプシスチ
ツクよりなる円盤状透明基板に、Ｂｉ。
Ｓｎ、Ｉｎ％Ｔｅ等の金属、半金属又は半導体など全蒸
着等に↓り薄膜状に記録層又は光反射層ｃ以下、記録層
と称する）として設けた構成をとっている。
この種の記録媒体は暗室操作が不要であること、高密度
、高コントラストの記録が得られること、情報のアドオ
ン（追加記録）が可能であること、記録はれ文情報をレ
ーザ光で走査することに工って読み取ることができる等
の利点を有している。
（従来技術） この糧の記録媒一体の基板としては、寸度安定性、透明
性及び平面性の点でガラス基板の方がプラスチック基板
エリもすぐれている。しかしながらガラス基板を用い九
場合、経時に工り記録層が変質し、記録時の感度が低下
し九り、読み取り時の光学濃度が低下すること、経時に
より記録層とガラス基板の密着が低下したり、基板と記
録層との間に析出物が発生し、記録の欠陥を生じること
等の問題を生じる。即ち経時安定性の点で問題がある。
本発明者等はこの原因を検討した結果、ガラス基＋　＋
　２＋ 板中のＮａ　、Ｋ　％Ｃａ　、Ｂａ”、Ｍｇ２十等のイ
オンが、温湿度の影響により基板表面に拡散して記録層
に作用し、前述のごとき問題を生じることを見出した。
更に特定のポリマーによりガラス基板を下塗すると、こ
の問題が解決されることを見出し、本発明に到達したの
である。
ガラスや金属等の基板表面に一般的なポリマーを塗布し
、ポリマー層の断熱効果により、基板への熱の伝達を防
ぎ、感度を上げることは特開昭ｊ７−／３１０６４等に
おいて知られている。本発明は、特にポリマーとしてカ
ルボキシル基を有するポリマーもしくは無水マレイン酸
共重合体全選択し、基板中からの金属イオンの記録層へ
の拡散を防止し、記録層の変質にふる感度低下や、光学
濃度の変化、析出物の発生による欠陥を防止するもので
あり、前述の特開昭ｚｙ−ｉ３ｒｏｔｔとはその目的も
作用原理も効果も全く異にするものである。
（発明の目的） 本発明の第１の目的は経時安定性の高いレーザー記録材
料を得ることである。即ち経時にエリ記録層が劣化し窺
りすることがなく、析出物が発生し九り、記録層が変形
したりすることのない記録材料を得ることである。
本発明の第２の目的は感度の高いレーザー記録材料を得
ることにある。
（発明の構成） 上記の目的はガラス基板と記録層との間にカルボキシル
基を有するポリマーもしくは無水マレイン酸共重合体を
含有する層を設けることにより達成される。
本発明は、記録層に、金属や半金属全単体や合金として
用いた場合エリも、これら金属や半金属の化合物、例え
ば硫化物、フッ化物、酸化物、ハロゲン化物、ホウ化物
、ケイ素化物、炭化物、窒化物等を含む記録層に適用し
九場合特に効果が大きい。これは、これらの化合物を含
む記録層は金属や半金属単体、Ｃりもレーザー光での書
き込み時の感度は高い反面、ガラス基板中の金属イオン
の影響をより受けやすいためと思われる。本発明の記録
層に用る化合物の具体例としては、Ｃｒ　Ｓ　％　Ｃｒ
　２　Ｓ　ｂ　Ｃｒ　２　Ｓ　ａ、Ｍ　ｏ　Ｓ　２、Ｍ
ｎＳ、Ｆｅｄ、Ｆｅｄ２、Ｃｏ　Ｓ　ｓ　ＣＯ２Ｓ　ｓ
、Ｎｉｐ％Ｎ１２Ｓ％ＰｄＳ、Ｃｕ２５ｓ　ｋｇ２Ｓｓ
ＺｎＳ、Ｉｎ２Ｓ３、Ｉｎ２５２、ＣｅＳｘ　（ｘは正
の実数）、Ｓｎ８％　ＳｎＳ　％ＰｂＳ、Ｇｅ５ｘ（ｘ
は正の実数）、Ａｓ２Ｓ３、Ｓｂ２Ｓ３゜Ｂ　ｌ　２　
Ｓ　３、ＭｇＦ２、Ｃａ　Ｆ　２、ＲｈＦ３、Ｍｏｂ、
　Ｉ　ｎＯ，１ｎ　２０．１　ｎ　２０３、Ｇｅｍ。
ＰｂＯ１Ｐｂ０１Ｓ、Ｅｕ２Ｏ３、Ａ１２ｏ３、Ｇａ　
Ｏ、Ｙ　Ｏ、Ｖ　Ｏ、ＶＯ、Ｔｉｅ。
２３　２３　２３　２ Ｎｂ２０５、ＨｆＯ□、Ｍ　ｏ　０２、Ｍ　ｏ　Ｏａ、
ＷＯ□、ＷＯａ−ＬａｚＯａ、Ｙｂ２ｏ３、Ｓｉｎ。
Ｎｄ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｍ　ｎ　Ｏ、旧０　％　Ｇ　ｅ
　Ｏ，ｚ、Ｚｎ０％ＺｒＯ２、Ｓ　ｎ　Ｏ２、Ｓ　ｉＯ
’２　％　Ｚ　ｎ　Ｉ　２、ＳｂＩ３．５ｂＩ５、Ｃａ
Ｂ２、ＫＩ、ＡｇＩ。
ＺｒＩ　％ＳｎＩ　、ＳｎＩ、、Ｓ　ｒ　Ｌ　２、２ ＣｓＩ、Ｔ／Ｉ、Ｗ　Ｉ　ｓ　Ｔ　ｘ　Ｉ　４、ＣｕＩ
、Ｔ　ｂ　Ｉ　、Ｐ　ｂ　Ｉ　、Ｂ　ｔ　Ｉ　３等の金
属沃化物、２ ＳｂＢｒ　％ＡｇＢｒ、ＳｎＢｒ２、ＣｓＢｒ。
Ｔｊｌ！Ｂｒ％ＣｕＢｒｂ　ＮａＢｒ、ＰｂＢｒ　２、
ＮｂＢｒ、ＢａＢｒ　等の金属臭化物、ＣｄＣＡ　。
２　２ Ｋ　Ｃ１％Ａ　ｇ　Ｕｂ　Ｓ　ｎ　Ｃ１、Ｔ　７　Ｃ−
１ｓ　Ｔ　ａ　Ｃ／！　５、Ｃｌ６、Ｎａα、Ｐｂ０　
、Ｎ　ｄ　ｏ　ｓ　Ｂ　ａ　Ｃ：ｌ　２３ 等の金属塩化物＠　Ｚ　ｎ　Ｆ　ｓ　Ａ　７３　Ｆ　ａ
、Ｃｒｐ２、Ｚ　ｒ　Ｆ　ｓ　Ｓ　ｎ　Ｆ２、Ｔ　Ｚ　
Ｆ　ｓ　Ｆ　ｅＦ　２　ｓ　ＦｅＦ　ａ、Ｃｕ　Ｆ　％
　Ｎ　ａ　Ｆ　ｓ　Ｐ　ｂ　Ｆ　２、ＮｂＦ２、Ｎ　ｓ
　Ｆ　２、ＢａＦ　％ＢｉＦ　ｂＭｎＦ２、Ｌ　ｉ　Ｆ
、　ＭｇＦ２、２ ＣａＦ　等の金属弗化物、ＴｉＢ　、ＺｒＢ２、２ ＣａＢ　％Ｓ　ｒ　Ｂ　ｓ、ＮｂＢ　２、ＭｏＢ２、Ｔ
ａＢ２等の金属ホウ化物、Ｖ　Ｓｉ％ＦｅＳｉ２．Ｂ、
Ｓｉ等の金属ケイ素化物、ＳｉＣ，’ｙｃ％ＺｒＣ。
Ｂ４Ｃ，ＨｆＣ等のごとき金属の炭化物、ＴｉＮ。
Ｔ　ａ　Ｎ　ｓ　Ｓ　ｓ　ａ　Ｎ　、ｉ等のごとき金属
炭化物があげられる。これらの化合物は金属や半金ＩＦ
ｇｆｌｌＪえばＩ　Ｉｔ、　Ｓ　ｎ％Ｇｅ、　Ｔ　ｅ等
と共蒸着し、混合物の形で用いると感度や光学濃度、経
時安定性等の点で更に有利である。
本発明に用いる特定のポリマーによる下塗は、前述のご
とく、ガラス基板中の金属イオンが記録層に感作用する
のを防止する以外に、記録１髄ヲ熱にエリ熔解してピラ
トラ形成させて記録するタイプの記録材料の場合、ビッ
トの輪郭を明確にしてＳ／Ｎ比をあげる効果もある。
本発明に用いるカルボキシル基含有ポリマーは、カルボ
キシル基と不飽和二重結合とを併有するモノマーの重合
物もしくはこれらの共重合物もしくは、これらと他の不
飽和化合物飼えばスチレン、酢酸ビニル、ビニルエーテ
ル、メチルメタアクリレート等との共重合物である。
本発明に用いるカルボキシル基含有ポリマーの具体列と
しては、アクリル酸、α−メチルアクリル酸、エチルア
クリル酸、コーメトキシアクリル酸、コーブトキシアク
リル酸、コーンエノキシアクリル酸、クロルアクリル酸
、ヒドロキシアクリル酸、シアンアクリル酸、ジメチル
アミノアクリル酸、ノ、２−ジメチルヒドロキシアクリ
ル酸、ジエチレングリコール七ノアクリル酸、トリメチ
ロールプロパンモノアクリル酸、イタコン酸、クロトン
ｉｉ２．ンルビン酸、桂皮酸、フマル酸、マレイン酸、
シトラコン酸、メサコン酸等のホモポリマーま７ｔはコ
ポリマーがあげられる。この中で好ましいものにポリア
クリル酸、ポリメタクリル酸、スチレン無水マレイン酸
共重合体及びスチレンマレイン酸共重合体である。最も
好ましいのはスチレン無水マレイン酸であり、前述の効
果の他、高温高湿下に記録材料をさらした場合に記録層
にンワが発生するのを防止する効果もある。
前述のポリマー類は分子量ｊ　０００−ｖｊ　Ｏ万が好
ましく、特に分子量１万〜２０万のものが好ましい。分
子量ｚｏｏｏ以下のポリマーではアルカリの拡散防止能
力が低い。分子敬ｊＯ万を過えると塗布面状が不均一と
なり好ましくない。
特開昭１７−１３ざｏｔｔに記載のポリマーのほとんど
が本発明の目的とする、経時による記録−の変質防止、
記録１と基板の経時による密着力の低下防止、記録層と
基板の間の析出物の発生防止等の効果を有しない。列え
は、ポリ塩化ビニＩＪデン、酢酸ビニールと塩化ビニー
ルの共重合体、ポリエチレン、ポリスチレン等は上記の
効果を示さない。感度を更に上げる目的で本発明に用い
る特定のポリマー層の上にカルボキシル基を有さないポ
リマーを第２喘目として積層して設け、その上に記録Ｎ
Ａを設けてもよい。
第２層目に用いるカルボキシル基を有さないポリマーの
同としては、アクリルｆ［Ｉ］Ｌ　セルロース系ポリマ
ー、ビニール系ポリマー、塩素化ポリマー等があげられ
る。その具体例として、ポリメチルメタアクリレート、
酢酸セルロース、ニトロセルロース、ポリスチレン、ポ
リビニルトルエン、ポリヒドロキシスチレン、アクリル
酸メチル−ビニルアルコール共重合体、塩素化ポリオレ
フィン等があげられる。
本発明に用いるポリマー類を溶解する溶剤としては、ア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルクトン
、ジアセトンアルコール、メチルセロソルブ、エチルセ
ロンルブ、ブチルセロソルブ、メチルセロソルブアセテ
ート、エチルセロソルブアセテート、ブチルセロソルブ
アセテート、メタノール、エタノール、ブロノξノール
、イソプロピルアルコール、フタノール、ジメチルホル
ムアミド等の中から、使用する高分子物質に応じて選べ
ば良い。
これらの高分子物質の中には、可塑剤、滑剤などの各種
添、加物を目的に応じて添加することが可能である。
また、塗布方式としては、スプレー法、スピンナー法、
ディップ法、ロールコート法、ブレードコート法、ドク
ターロール法、スクリーン印刷等があり目的に応じて使
用される。膜厚としては、軟膜としてｏ、ｏｉ〜λＯμ
、特にｏ、ｉ〜３μが好ましい。
以下に実施例に工り本発明を説明する。
実施例　ｌ ソーダ石灰ガラス板（２，３インチ角、厚さ／。
オｆｉ省洋３０θｎ１をアルカ１］、イソプロピルアル
コールで洗浄して乾燥させる。このガラス上に、カルボ
キシル基含有ポリマーとしてポリアクリル酸（分子量約
ｌＯ万）３％メタノール溶液をスピンコーター３００Ｏ
ｒｐｍで３θ秒間塗布をして、１ＯＯ０Ｃで７０分間乾
燥させた。
この時の塗布の厚さｆ−５０，２μであった。
さらに、この基板上に記録層として金ｆｇ啼Ｉｎ友。こ
の試料につき経時テスト後の感度・記録保存性・接着力
を評価した。
実施例　コ 実施例１におけると同様にポリアクリル酸ヲＯ。
コμ塗布した層の′上に、更に第２層目としてポリメチ
ルメタアクリレートをコ％溶解したメチルエチルケトン
／メチルセロソルブ了セテー）＝Ａ／≠の溶液を軟膜で
０．２μとなるように塗布し＾。
以後の記録層の作成等は実施例１と同様に処理し、試料
を得た。
実施例　３ 実施例コにおけるポリアクリル酸のかわりにポリα−メ
チルアクリル酸（ＭＷ約７万）を用いる他は実施列λと
同様に処理し、ポリα−メチルアクリル酸θ。コμとポ
リメチルメタアクリレート０．２μの積層された下塗＠
を有する試料を得た。
実施列　ｌ 実施向２におけるポリα−メチルアクリル酸溶液のかわ
りに、 からなる溶液をスピンコーｐ−テｉ　ｏ　ｏ　ｏ　ｒ　
ｐｍ３０秒間で、軟膜で０．２μとなるように第１層目
を塗布した。以後の処理は実施例λと同様に行なった。
実施ｆＩｌ！ 実施例コｖｃ、Ｔｈけるポリアクリル酸溶液のがゎりｖ
ｃｘｑ−ｖンーマレイン酸共重合体（スチレン合歓！λ
％、無水マレイン酸含量ａｔ％、ＭＷ約μ万）を用いる
他は実施例λと同様に処理した。
実施向　６ 実施列μにおける第、２層目のポリメチルメタアク’）
レ−１のかわりにニトロセルロース（高品名ダイセルＲ
８／／λ、窒素の含有址で表わし几硝化度／／、ｊ〜１
２．．２％、Ｊ、１．Ｓ、ＫＡ７θ３で表わした溶液粘
度が２！％において２秒〜ｌμ、２秒）を０．λμの厚
さに塗布し、他の処理は実施料亭と同様に処理した。
比較列　ｌ 実施例１におけるポリアクリル酸溶液のがわりにポリ塩
化ビニリデンの３％メチルエチルケトン溶液を軟膜でＯ
０弘μとなるように塗布し、実施例１と同様に試料を作
り評価した。
比較例　コ 実施列ｌにおけるポリアクリル酸溶液のがわりに酢酸ビ
ニル−塩化ビニール共重合体（重合比２ｏ：ｔｏ、重合
度、ｚｏｏｏ）の３％メチルエチルケトン溶液を軟膜で
Ｏ，Ｕμとなるように塗布し実施例１と同様に試料を作
り評価した。
比較例　３ 実施例１におけるポリアクリル酸溶液のかわりにポリス
チレン（Ｍ、Ｗ、約ｌ万）の３％メチルエチルケトン溶
液を軟膜でＯ０参μとなるように塗布し実施例１と同様
に試料を作り評価した。
比較例　ｌ 実施例１におけるポリアクリル酸溶液のかわりに、 からなる溶液を軟膜でＯ０μμとなる工うに塗布し、実
施例１と同様に試料を作り評価した。
レーザー記録感度の測定は、ディスク状の試料ｆ！／！
ｒｐｍで回転させ、ディスクの中心よりりＯＸの位置の
記録層上に、波長ｔ　２０　ｍのレーザー光をレンズで
直径／、Ｊμに集光し、λ、ｊ１ＭＨｚのパルスで照射
し、記録が可能な最低のし一ザー出力（ＭＷ）’を記録
感度とした。この値は小さい方が感度が高いことを示す
。結果を第１表に示す。経時安定性の評価は、各資料＠
ｚｏ０ｃｔＯ％ＲＨの条件下に放置し、ｊ日目及び３０
０層目、析出物の発生の有無ｆ、２００倍の光学顕微鏡
を用いて観察した。結果を第１表に示す。
第１表エリ本発明のレーザー記録材料はいずれもｌ≠ｍ
Ｗ以下のレーザーパーワーで記録が可能で、’Ｅ７’Ｃ
経時テストによる析出物の発生もなかった。
また実施例ノ〜ｔのごとく、カルボキシル基を有するポ
リマーもしくは熱水マレイン酸の共重合体の上Ｖｃ更に
カルボキシル基を含有しないポリマーを第二−目として
設は次ものはいずれもＩｍＷ以下のレーザーパーワーで
記録が可能であり、きわめて感度が高く、また析出物の
発生もみら北なかつ窺。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）透明なガラス基板上に、レーザーにより情報を薔
    き込み及び／又は読取りができる記録層をることを特徴
    とするレーザー記録材料。
  2. （２）親水性基を有するポリマーがカルボキシル基、ス
    ルフォン酸基、水酸基、アミド基もしくはシア／基を有
    するポリマーであることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項記載のレーザー記録材料。
  3. （３）記録層が、金属もしくは半金属の硫化物、フッ化
    物、酸化物、ハロゲン化物、ホウ化物、ケイ素化物、炭
    化物及び窒化物より選ばれる金属化合物もしくは半金属
    化合物であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
    載のレーザー記録材料。
JP58173676A 1983-09-20 1983-09-20 レ−ザ−記録材料 Pending JPS6064894A (ja)

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