JPS6081067A - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
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- JPS6081067A JPS6081067A JP58191204A JP19120483A JPS6081067A JP S6081067 A JPS6081067 A JP S6081067A JP 58191204 A JP58191204 A JP 58191204A JP 19120483 A JP19120483 A JP 19120483A JP S6081067 A JPS6081067 A JP S6081067A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は多孔質の窒化珪素質焼結体を安価に製造する方
法に関する。反応焼結窒化珪素は熱膨張係数が小さい、
耐熱衝撃性に優れている。
法に関する。反応焼結窒化珪素は熱膨張係数が小さい、
耐熱衝撃性に優れている。
溶融金属に対づる耐食性が良い、高温で強度低下がない
など優れた性質を持っているため、高温機械部品、金属
工業用耐火物をはじめとして多くの分野で使用されつつ
ある。本発明者らは複雑な形状を有する反応焼結窒化珪
素成形品を安価に製造づる方法について研究し、鋳込み
成形法において素地に粘土を１０〜５０重石％添加する
ことにより焼結体性質を損うことなく上記目的を満し得
ることを児出し本発明に至つ１こ。
など優れた性質を持っているため、高温機械部品、金属
工業用耐火物をはじめとして多くの分野で使用されつつ
ある。本発明者らは複雑な形状を有する反応焼結窒化珪
素成形品を安価に製造づる方法について研究し、鋳込み
成形法において素地に粘土を１０〜５０重石％添加する
ことにより焼結体性質を損うことなく上記目的を満し得
ることを児出し本発明に至つ１こ。
即ち、本発明はＳｉ ３０〜７５重量％、粘土１０〜５
０重量％、残部がＳｉ ３ Ｎ４より成る混合粉末を成
形し、成形体を非酸化性含む窒素雰囲気において焼成づ
ることを特徴とするものである。
０重量％、残部がＳｉ ３ Ｎ４より成る混合粉末を成
形し、成形体を非酸化性含む窒素雰囲気において焼成づ
ることを特徴とするものである。
以下水５を明を詳細に説明する。本発明にお（１て８１
量は３０〜７５重量におさえることが必要である。Ｓｌ
は窒化して３ｉ３Ｎ＜ボンドを形成するため満足できる
強度を得るのに必要な最低必要量があり、その（１＠は
３０ｔｌｌａｆｎ％である。
量は３０〜７５重量におさえることが必要である。Ｓｌ
は窒化して３ｉ３Ｎ＜ボンドを形成するため満足できる
強度を得るのに必要な最低必要量があり、その（１＠は
３０ｔｌｌａｆｎ％である。
Ｓｌ吊が増すにつれてＳｉ ３ Ｎ４ポンドσ） ｆｆ
ｌ ｈｉ多くなり焼結体強度は増大覆るが、５ｉｆｆｉ
が多くなるにつれて成形体内で均一な窒化反応を進行さ
せることが難しくなる。この理由は工１索の窒化が著し
い発熱反応のあることにあり、反応熱によって反応が急
激に進行し、成形体内部の温度が上昇するため、未反応
の珪素が溶融して気孔を閉塞し、それ以上の窒化を阻害
し１．：す、大きな気孔を生じ組織を不均一にしたりＪ
る。
ｌ ｈｉ多くなり焼結体強度は増大覆るが、５ｉｆｆｉ
が多くなるにつれて成形体内で均一な窒化反応を進行さ
せることが難しくなる。この理由は工１索の窒化が著し
い発熱反応のあることにあり、反応熱によって反応が急
激に進行し、成形体内部の温度が上昇するため、未反応
の珪素が溶融して気孔を閉塞し、それ以上の窒化を阻害
し１．：す、大きな気孔を生じ組織を不均一にしたりＪ
る。
このため５ｉｆｆｉの多いものでは炉の昇温速度や窒素
の供給速度に細心の注意を払う必要があり、窒化焼成に
長時間を要するようになり、安価な窒化珪素焼結体を製
造りる見地からは短時間で焼成できることが望ましく、
３ｉ量は７５重量％以下におさえる必要がある。
の供給速度に細心の注意を払う必要があり、窒化焼成に
長時間を要するようになり、安価な窒化珪素焼結体を製
造りる見地からは短時間で焼成できることが望ましく、
３ｉ量は７５重量％以下におさえる必要がある。
本発明における粘土の添加には四つの効果がある。第１
の効果は原料コストが低下できることである。これは粘
土の価格がＳｉ 、Ｓｉ ３ Ｎ４に比べて１ ／ １
０以下と安価なことによる。
の効果は原料コストが低下できることである。これは粘
土の価格がＳｉ 、Ｓｉ ３ Ｎ４に比べて１ ／ １
０以下と安価なことによる。
第２の効果は粉砕時間が短縮できることである。
鋳込み成形では素地中に１μ以下の粒子が２０％以上あ
ることが優れた成形体を得るために必要であるが、粘土
は１μ以下の微粒子の凝集体であり、水中で撹拌すると
容易に分散するから、Ｓｉ 、Ｓｔ ３ Ｎ４を微粉砕
りる必要がなくなり、粉砕工程の簡略化、短縮化が可能
である。
ることが優れた成形体を得るために必要であるが、粘土
は１μ以下の微粒子の凝集体であり、水中で撹拌すると
容易に分散するから、Ｓｉ 、Ｓｔ ３ Ｎ４を微粉砕
りる必要がなくなり、粉砕工程の簡略化、短縮化が可能
である。
粘土添加の第３の効果は素地に可塑性をイ］与する結果
、鋳込成形において脱型仕上げ・乾燥工程を容易化する
こと、複雑形状品の成形を可能にすることである。Ｓｉ
−８ｉ ３Ｎ４のみから成る粘土を含まない素地を鋳
込成形した場合には脱型した成形体を均一に乾燥さぼる
ことが重要で、少しでも不均一乾燥が生じるとクラック
が発生する。この理由は素地が可塑性を殆ど有しないた
めで、たとえば成形体表面の水分減少量が内部よりも少
しでも大きくなると、表面が内部より大きく収縮づるた
め応ノコが生じクランクが発生ずる。したがってこのよ
うな素地では脱型した成形体を直ちに飽和湿度雰囲気中
に置いて表面乾燥をおさえ、先ず成形体内の水分を均一
化した後、徐々に湿度を低下させ、成形体の水分を均一
に低下させていくことが心髄である。このため乾燥に細
心の注意を要し、乾燥時間が長くなる欠点がある。さら
に粘土を含まない素地では可塑性が小さいために脱型時
にクラックが生じ易く、脱型が容易な単純形状のものし
か成形ができない問題もある。又成形体がもろいため、
その加工には細心のび意が必要である。
、鋳込成形において脱型仕上げ・乾燥工程を容易化する
こと、複雑形状品の成形を可能にすることである。Ｓｉ
−８ｉ ３Ｎ４のみから成る粘土を含まない素地を鋳
込成形した場合には脱型した成形体を均一に乾燥さぼる
ことが重要で、少しでも不均一乾燥が生じるとクラック
が発生する。この理由は素地が可塑性を殆ど有しないた
めで、たとえば成形体表面の水分減少量が内部よりも少
しでも大きくなると、表面が内部より大きく収縮づるた
め応ノコが生じクランクが発生ずる。したがってこのよ
うな素地では脱型した成形体を直ちに飽和湿度雰囲気中
に置いて表面乾燥をおさえ、先ず成形体内の水分を均一
化した後、徐々に湿度を低下させ、成形体の水分を均一
に低下させていくことが心髄である。このため乾燥に細
心の注意を要し、乾燥時間が長くなる欠点がある。さら
に粘土を含まない素地では可塑性が小さいために脱型時
にクラックが生じ易く、脱型が容易な単純形状のものし
か成形ができない問題もある。又成形体がもろいため、
その加工には細心のび意が必要である。
これらの問題はＳｌ Ｓｉ ３ Ｎ４素地に粘土を添加
することによって解決でき、その添加団の下限は１０重
量％である。粘土量の増大につれて素地の可塑性は大き
くなる。このような素地では乾燥工程で成形体内に多少
の水分差が生じ収縮差による応力が発生しても、素地の
可塑変形によって応力が緩和されるため、クラックが発
生しにくい。したがって成形体を加熱空気中で′乾燥し
てもクラックの発生がなく、乾燥工程が簡略になるだけ
でなく時間の短縮が可能になる。又成形体がある程度の
変形に耐えるため、より複雑な形状のものでもクラック
を生じることなく脱型が可能で、鋳込成形相１１１８な
形状範囲が著しく拡大できる。しかし粘土量が増大しず
ぎると素地中の微粒子量が多くなるため着肉速痘の低下
や乾燥クラックの発生が生じ易くなるなどのマスナス効
果が大きくなり、粘土量は５０重配％が上限である。
することによって解決でき、その添加団の下限は１０重
量％である。粘土量の増大につれて素地の可塑性は大き
くなる。このような素地では乾燥工程で成形体内に多少
の水分差が生じ収縮差による応力が発生しても、素地の
可塑変形によって応力が緩和されるため、クラックが発
生しにくい。したがって成形体を加熱空気中で′乾燥し
てもクラックの発生がなく、乾燥工程が簡略になるだけ
でなく時間の短縮が可能になる。又成形体がある程度の
変形に耐えるため、より複雑な形状のものでもクラック
を生じることなく脱型が可能で、鋳込成形相１１１８な
形状範囲が著しく拡大できる。しかし粘土量が増大しず
ぎると素地中の微粒子量が多くなるため着肉速痘の低下
や乾燥クラックの発生が生じ易くなるなどのマスナス効
果が大きくなり、粘土量は５０重配％が上限である。
粘土添加の第４の効果は焼成工程において３ｉの窒素化
による発熱を吸収し、Ｓｌの溶融による焼成体組織の不
均一を抑制することである。乾燥した成形体はＮ２ガス
又はＮ２＋ｌ」２、ＮＨ３ガスなど非酸化性含窒素雰囲
気中１１５０〜１８００℃域で徐々に昇温して窒化反応
を進行させ、ざらに反応を完結させるため最高１６００
℃まで昇温さぼる。この過程で粘土はＳｉと反応してＳ
ｉ３Ｎ４ 、Ｏ’相、Ｘ相などを形成する。各温度でど
のような反応が生じているかは不明であるが、粘土はＳ
ｌが窒化づる際にフィラーとして反応熱を吸収するだけ
でなく、Ｓｆ １１ Ｎ４ 、Ｏ’相、Ｘ相が生成する
際にも吸熱し、３ｉ窒化による以上温度上昇を抑制づる
。
による発熱を吸収し、Ｓｌの溶融による焼成体組織の不
均一を抑制することである。乾燥した成形体はＮ２ガス
又はＮ２＋ｌ」２、ＮＨ３ガスなど非酸化性含窒素雰囲
気中１１５０〜１８００℃域で徐々に昇温して窒化反応
を進行させ、ざらに反応を完結させるため最高１６００
℃まで昇温さぼる。この過程で粘土はＳｉと反応してＳ
ｉ３Ｎ４ 、Ｏ’相、Ｘ相などを形成する。各温度でど
のような反応が生じているかは不明であるが、粘土はＳ
ｌが窒化づる際にフィラーとして反応熱を吸収するだけ
でなく、Ｓｆ １１ Ｎ４ 、Ｏ’相、Ｘ相が生成する
際にも吸熱し、３ｉ窒化による以上温度上昇を抑制づる
。
粘土添加による以上の効果は鋳込成形品に限定されるも
のでなく、押出成形品、プレス成形品についても利用で
きる。
のでなく、押出成形品、プレス成形品についても利用で
きる。
焼結体性質に及ぼづ粘土添加の影響は本発明の組成の如
＜Ｓｔが３０重示％以上存在することにより小さくでき
る。これは焼成工程でＳｉが粘土ＡＩ ２ Ｓｆ ２０
ｓ （ＯＨ）４を還元して反応をＯ２進し、Ｓｆ ３
Ｎ４ 、Ｏ’相、Ｘ相を生成させるためと思われる。成
形体をＮ２中１５００℃で焼成した場合、粘土添加素地
は反応焼結３ｉ ３ Ｎ４素地とほぼ同じ気孔率・曲げ
強度を示し、耐熱衝撃性も大差なく、耐久酸化性につい
ては優れた性質をさえ示した。このような性質が得られ
る理由は焼結体が主として反応焼結晶と同じＳｉ ３
Ｎ４結晶から成ってＪ３す、この仙にＳｔ −ＡＩ−０
−Ｎ原子より成る０′相、Ｘ相が少量加わるにづぎない
／ｊめである。
＜Ｓｔが３０重示％以上存在することにより小さくでき
る。これは焼成工程でＳｉが粘土ＡＩ ２ Ｓｆ ２０
ｓ （ＯＨ）４を還元して反応をＯ２進し、Ｓｆ ３
Ｎ４ 、Ｏ’相、Ｘ相を生成させるためと思われる。成
形体をＮ２中１５００℃で焼成した場合、粘土添加素地
は反応焼結３ｉ ３ Ｎ４素地とほぼ同じ気孔率・曲げ
強度を示し、耐熱衝撃性も大差なく、耐久酸化性につい
ては優れた性質をさえ示した。このような性質が得られ
る理由は焼結体が主として反応焼結晶と同じＳｉ ３
Ｎ４結晶から成ってＪ３す、この仙にＳｔ −ＡＩ−０
−Ｎ原子より成る０′相、Ｘ相が少量加わるにづぎない
／ｊめである。
次に本発明の理解を深めるため実施例について説明づる
。
。
実施例１
市販の金属珪素（平均径６μ、純度９８．５％）とＳｉ
３ Ｎａ （６０ｍ ｅｓｈ純度９８．５％）を各々
ボールミルに入れ、エタノールを加えて４ｈｒおよび４
Ｑｌ＋ｒ粉砕し平均径３μおよび１゜５μの粉体を得１
＝、エタノールを除去した後空気中、１５０℃で乾燥し
た。Ｓｉ 、Ｓｉ ３Ｎ４および粘土（伊賀蛙目粘土）
を表１のように調合し、水およびアクリル産ソーダを加
えてボッ１−で１６ｈｒｔｊ！痒し水分５５％の泥漿を
調製した。
３ Ｎａ （６０ｍ ｅｓｈ純度９８．５％）を各々
ボールミルに入れ、エタノールを加えて４ｈｒおよび４
Ｑｌ＋ｒ粉砕し平均径３μおよび１゜５μの粉体を得１
＝、エタノールを除去した後空気中、１５０℃で乾燥し
た。Ｓｉ 、Ｓｉ ３Ｎ４および粘土（伊賀蛙目粘土）
を表１のように調合し、水およびアクリル産ソーダを加
えてボッ１−で１６ｈｒｔｊ！痒し水分５５％の泥漿を
調製した。
１ＱＸ５Ｘ４０１ｎｌ１１のテストピースを鋳込成形し
、その性質を調べたところ表１のような成形性質が得ら
れた。
、その性質を調べたところ表１のような成形性質が得ら
れた。
粘土量の増大につれて着肉速度が小さくなること、可塑
性係数、乾燥 表１ ＊＊＊ ２ ４２．３ ５２，７ ５．０ ０．９５ １．７０
０ ２０．０強度が大きくなることが認められる。適
正な粘土量の範囲は可塑性より粘土１０％以上、着肉速
度より５０％以下である。
性係数、乾燥 表１ ＊＊＊ ２ ４２．３ ５２，７ ５．０ ０．９５ １．７０
０ ２０．０強度が大きくなることが認められる。適
正な粘土量の範囲は可塑性より粘土１０％以上、着肉速
度より５０％以下である。
；１；着肉速度定数＝
〔着肉厚さｃｍ） ／ （着肉時間ｓｅｃ ）４： ＝
ｌ：可塑性係数：素地強度が５Ｋ（１／ＣＩとなる藁地
水分での破壊までの変形■ 実施例２ 実施例１の試料をアルミナルツボに入れ、５ンマン炉ぐ
焼成した。真空置換により炉内をＮ２雰囲気にした後、
１１５０℃までは４００℃／ｌｌｒで昇渇し、１１５０
〜１３５０℃間は１００℃／１）「で昇温し窒素化反応
を進行させたさらに１５００℃まで４００℃／１１「で
昇温し電流を切り放冷した。焼結体性質は次の通り。
ｌ：可塑性係数：素地強度が５Ｋ（１／ＣＩとなる藁地
水分での破壊までの変形■ 実施例２ 実施例１の試料をアルミナルツボに入れ、５ンマン炉ぐ
焼成した。真空置換により炉内をＮ２雰囲気にした後、
１１５０℃までは４００℃／ｌｌｒで昇渇し、１１５０
〜１３５０℃間は１００℃／１）「で昇温し窒素化反応
を進行させたさらに１５００℃まで４００℃／１１「で
昇温し電流を切り放冷した。焼結体性質は次の通り。
表２
令
気孔率・強度・耐熱衝撃性は粘土量の０％の反応焼結素
地のバラツキ範囲内にあり、粘土添加による大差は認め
られなかった。又粘土添加によりα、βＳｉ ３Ｎ４の
他にＯ°相、Ｘ相の生成が見られた。
地のバラツキ範囲内にあり、粘土添加による大差は認め
られなかった。又粘土添加によりα、βＳｉ ３Ｎ４の
他にＯ°相、Ｘ相の生成が見られた。
施例３
実施例１のＮｏ、１素地（粘土Ｏ％）、Ｎｏ。
５素地（粘土４０％）泥漿にて１２０φ高さ１２０ｍｍ
のルツボを鋳込成形した。粘土Ｏ％素也では乾燥時にク
ラックが生じるため、排水泥命直ちに成形体を脱型し、
プラスチック・フイノムに包んで乾燥をおさえ、成形体
内の水分を１−にした後、成形体内の水分が均一に減少
すように布で包んで室内で除乾燥する必要があたが、粘
土４０％素地では排水泥後型ごと０℃で乾燥し、成形体
が収縮して型から離れ後に脱型し、さらに４０℃で乾燥
をつづけて乾燥クラックの発生がなかった。乾燥時間は
１０％素地では最低３日が必要であったのに１、粘土４
０％素地は１日でよく、乾燥工程も簡略化できた。又粘
土０％素地はかたくてもろいため成形体の取扱いに細心
の注意を必要としたが、粘土４０％素地は可塑性を示す
水分領域以下でも多少のフレキシどリティがあり、強度
も大きいため取扱いが容易であった。
のルツボを鋳込成形した。粘土Ｏ％素也では乾燥時にク
ラックが生じるため、排水泥命直ちに成形体を脱型し、
プラスチック・フイノムに包んで乾燥をおさえ、成形体
内の水分を１−にした後、成形体内の水分が均一に減少
すように布で包んで室内で除乾燥する必要があたが、粘
土４０％素地では排水泥後型ごと０℃で乾燥し、成形体
が収縮して型から離れ後に脱型し、さらに４０℃で乾燥
をつづけて乾燥クラックの発生がなかった。乾燥時間は
１０％素地では最低３日が必要であったのに１、粘土４
０％素地は１日でよく、乾燥工程も簡略化できた。又粘
土０％素地はかたくてもろいため成形体の取扱いに細心
の注意を必要としたが、粘土４０％素地は可塑性を示す
水分領域以下でも多少のフレキシどリティがあり、強度
も大きいため取扱いが容易であった。
以上の実施例の結果より明らかなように、Ｓｉ −８！
３ Ｎ４素地に粘土を加えることにより、焼結体性質
を損うことなしに原料コストの低下原料粉砕工程の簡略
化・成形乾燥工程の簡略化を図ることが可能であり、窒
化珪素質焼結体を安価に製造する目的を達成づることが
できる。
３ Ｎ４素地に粘土を加えることにより、焼結体性質
を損うことなしに原料コストの低下原料粉砕工程の簡略
化・成形乾燥工程の簡略化を図ることが可能であり、窒
化珪素質焼結体を安価に製造する目的を達成づることが
できる。
特許出願人 東陶機器株式会社
手続補正書
昭和５８年１り月／？日
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
（特狛庁審査官 殿）
１、事件の表示
昭和５８年特許願第１９１２０４号
２、発明の名称
窒化珪素質焼結体の製造方法
３、補正をする者
事件どの関係 特許出願人
氏名（名称） （ＡＯ８）東Ｖ＠機器株式会社４、代理
人 住 所 東京都文京区白山５丁目１４番７号昭和 年
月 日 ６、補正の対象 明細書全文 ７、補正の内容 別紙の通り 明 細 書 １、発明の名称 窒化珪素質焼結体の製造方法 ２、特許請求の範囲 ｓ； ３０〜７５重量％、粘土１０〜５０重量％、残部
がＳｌ ３Ｎ４より成る混合粉末を成形し、成形体を非
酸化性含窒素雰囲気において焼成することを特徴とづる
窒化珪素質焼結体の製造方法。
人 住 所 東京都文京区白山５丁目１４番７号昭和 年
月 日 ６、補正の対象 明細書全文 ７、補正の内容 別紙の通り 明 細 書 １、発明の名称 窒化珪素質焼結体の製造方法 ２、特許請求の範囲 ｓ； ３０〜７５重量％、粘土１０〜５０重量％、残部
がＳｌ ３Ｎ４より成る混合粉末を成形し、成形体を非
酸化性含窒素雰囲気において焼成することを特徴とづる
窒化珪素質焼結体の製造方法。
３、発明の詳細な説明
本発明は多孔質の窒化珪素質焼結体を安価に製造する方
法に関する。反応焼結窒化珪素は熱膨張係数が小さい、
耐熱衝撃性に優れている。
法に関する。反応焼結窒化珪素は熱膨張係数が小さい、
耐熱衝撃性に優れている。
溶融金属に対する耐食性が良い、高温で強度低下がない
など優れた性質を持っているため、高温機械部品、金属
工業用耐火物をはじめとして多くの分野で使用されつつ
ある。本発明者らは複雑な形状を有する反応焼結窒化珪
素成形品を安価に製造する方法について研究し、鋳込み
成形法にｄ′３いて素地に粘土を１０〜５０重量％添加
することにより焼結体性質を損うことなく上記目的を満
し得ることを見出し本発明に至った。
など優れた性質を持っているため、高温機械部品、金属
工業用耐火物をはじめとして多くの分野で使用されつつ
ある。本発明者らは複雑な形状を有する反応焼結窒化珪
素成形品を安価に製造する方法について研究し、鋳込み
成形法にｄ′３いて素地に粘土を１０〜５０重量％添加
することにより焼結体性質を損うことなく上記目的を満
し得ることを見出し本発明に至った。
即ち、本発明はｓ＋ ３０〜７５重市％、粘土１０〜５
０重量％、残部がＳｉ ３ Ｎ４より成る混合粉末を成
形し、成形体を非酸化性含窒素雰囲気において焼成りる
ことを特徴とするものである。
０重量％、残部がＳｉ ３ Ｎ４より成る混合粉末を成
形し、成形体を非酸化性含窒素雰囲気において焼成りる
ことを特徴とするものである。
以下本発明の詳細な説明する。本発明においてＳｉｌは
３０〜７５重量におさえることが必要である。Ｓｌは窒
化してＳｉ ３ Ｎ４ボンドを形成するため満足できる
強度を得るのに必要な最低必要量があり、その値は３０
重量％である。
３０〜７５重量におさえることが必要である。Ｓｌは窒
化してＳｉ ３ Ｎ４ボンドを形成するため満足できる
強度を得るのに必要な最低必要量があり、その値は３０
重量％である。
５ｉｆｆｉが増すにつれてＳｉ ３ Ｎ４ボンドの由が
多くなり焼結体強度は増大するが、８１ｍが多くなるに
つれて成形体内で均一な窒化反応を進行させることが難
しくなる。この理由は珪素の窒化が著しい発熱反応であ
ることにあり、反応熱によって反応が急激に進行し、成
形体内部の温度が上昇するため、未反応の珪素が溶融し
て気孔を閉塞し、それ以上の窒化を阻害したり、大きな
気孔を生じ組織を不均一にしたりする。
多くなり焼結体強度は増大するが、８１ｍが多くなるに
つれて成形体内で均一な窒化反応を進行させることが難
しくなる。この理由は珪素の窒化が著しい発熱反応であ
ることにあり、反応熱によって反応が急激に進行し、成
形体内部の温度が上昇するため、未反応の珪素が溶融し
て気孔を閉塞し、それ以上の窒化を阻害したり、大きな
気孔を生じ組織を不均一にしたりする。
このためＳｉｌの多いものでは炉の昇温速度や窒素の供
給速度に細心の注意を払う必要があり、窒化焼成に長時
間を要するようになる。安価な窒化珪素焼結体を製造す
る見地からは短時間で焼成できることが望ましく、Ｓｌ
墨は７５重量％以ゴ・におさえる必要がある。
給速度に細心の注意を払う必要があり、窒化焼成に長時
間を要するようになる。安価な窒化珪素焼結体を製造す
る見地からは短時間で焼成できることが望ましく、Ｓｌ
墨は７５重量％以ゴ・におさえる必要がある。
本発明における粘土の添加には四つの効果がある。第１
の効果は原料コストが低下できることである。これは粘
土の価格がＳｉ 、Ｓｉ ３Ｎ４に比べて１／１０以下
と安価なことによる。
の効果は原料コストが低下できることである。これは粘
土の価格がＳｉ 、Ｓｉ ３Ｎ４に比べて１／１０以下
と安価なことによる。
第２の効果は粉砕時間が短縮できることである。
鋳込み成形では素地中に１μ以下の粒子が２０％以上あ
ることが優れた成形体を得るために必要であるが、粘土
は１μ以下の微粒子の凝集体であり、水中で撹拌すると
容易に分散するから、Ｓｌ 、Ｓｉ ３Ｎ４を微粉砕す
る必要がなくなり、粉砕工程の簡略化、短縮化が可能で
ある。
ることが優れた成形体を得るために必要であるが、粘土
は１μ以下の微粒子の凝集体であり、水中で撹拌すると
容易に分散するから、Ｓｌ 、Ｓｉ ３Ｎ４を微粉砕す
る必要がなくなり、粉砕工程の簡略化、短縮化が可能で
ある。
粘土添加の第３の効果は素地に可塑性を付与する結果、
鋳込成形において脱型・仕上げ・乾燥工程を容易化する
こと、複雑形状品の成形を可能にすることである。Ｓ：
Ｓｉ ａ Ｎ４のみから成る粘土を含まない素地を鋳
込成形した場合には脱型した成形体を均一に乾燥させる
ことが唄要で、少しでも不均一乾燥が生じるとクランク
が発生する。この理由は素地が可塑性を殆ど有しないた
めで、たとえば成形体表面の水分減少量が内部よりも少
しでも大きくなると、表面が内部より大きく収縮するた
め応力が生じクラックが発生する。したがってこのよう
な素地では脱型した成形体を直ちに飽和湿度雰囲気中に
置いて表面乾燥をおさえ、先ず成形体内の水分を均一化
した後、徐々に湿度を低Ｆさせ、成形体の水分を均一に
低下させていくことか必要である。このため乾燥に細心
の注意を要し、乾燥時間が長くなる欠点がある。さらに
粘土を含まない素地では可塑性が小さいために脱型時に
クラックが生じ易く、脱型が容易な単純形状のものしか
成形ができない問題もある。又成形体がもろいため、そ
の加工には細心の注意が必要である。
鋳込成形において脱型・仕上げ・乾燥工程を容易化する
こと、複雑形状品の成形を可能にすることである。Ｓ：
Ｓｉ ａ Ｎ４のみから成る粘土を含まない素地を鋳
込成形した場合には脱型した成形体を均一に乾燥させる
ことが唄要で、少しでも不均一乾燥が生じるとクランク
が発生する。この理由は素地が可塑性を殆ど有しないた
めで、たとえば成形体表面の水分減少量が内部よりも少
しでも大きくなると、表面が内部より大きく収縮するた
め応力が生じクラックが発生する。したがってこのよう
な素地では脱型した成形体を直ちに飽和湿度雰囲気中に
置いて表面乾燥をおさえ、先ず成形体内の水分を均一化
した後、徐々に湿度を低Ｆさせ、成形体の水分を均一に
低下させていくことか必要である。このため乾燥に細心
の注意を要し、乾燥時間が長くなる欠点がある。さらに
粘土を含まない素地では可塑性が小さいために脱型時に
クラックが生じ易く、脱型が容易な単純形状のものしか
成形ができない問題もある。又成形体がもろいため、そ
の加工には細心の注意が必要である。
これらの問題はＳｔ −ｓｔ ２ Ｎ４素地に粘土を添
加することによって解決でき、その添加量の下限は１０
重量％である。粘土量の増大につれＣ素地の可塑性は大
きくなる。このような素地では乾燥工程で成形体内に多
少の水分差が生じ収縮差にＪ：る応力が発生しても、素
地の可塑変形によって応ツノが緩和されるため、クラッ
クが発生しにくい。したがって成形体を加熱空気中で乾
燥してもクラックの発生がなく、乾燥工程が簡略になる
だけでなく時間の短縮が可能になる。又成形体がある程
度の変形に耐えるため、にり複雑な形状のものでもクラ
ックを生じることなく脱型が可能で、鋳込成形可能な形
状範囲が著しく拡大できる。しかし粘土量が増大しすぎ
ると素地中の微粒子量が多くなるため着肉速度の低下や
乾燥クラックの発生が生じ易くなるなどのマスナス効果
が大きくなり、粘土量は５０歌齢％が上限である。
加することによって解決でき、その添加量の下限は１０
重量％である。粘土量の増大につれＣ素地の可塑性は大
きくなる。このような素地では乾燥工程で成形体内に多
少の水分差が生じ収縮差にＪ：る応力が発生しても、素
地の可塑変形によって応ツノが緩和されるため、クラッ
クが発生しにくい。したがって成形体を加熱空気中で乾
燥してもクラックの発生がなく、乾燥工程が簡略になる
だけでなく時間の短縮が可能になる。又成形体がある程
度の変形に耐えるため、にり複雑な形状のものでもクラ
ックを生じることなく脱型が可能で、鋳込成形可能な形
状範囲が著しく拡大できる。しかし粘土量が増大しすぎ
ると素地中の微粒子量が多くなるため着肉速度の低下や
乾燥クラックの発生が生じ易くなるなどのマスナス効果
が大きくなり、粘土量は５０歌齢％が上限である。
粘土添加の第４の効果は焼成工程において３ｉの窒素化
による発熱を吸収し、３ｉの溶融による焼成体組織の不
均一化を抑制することである。乾燥した成形体はＮ２ガ
ス又はＮ２＋Ｈ２ガス、Ｎ Ｎ３ガスなど非酸化性含窒
素雰囲気中１１５０〜１４００℃域で徐々に昇温して窒
化反応を進行させ、さらに反応を完結させるため最高１
６００℃まで昇温させる。この過程で粘土はＳｌと反応
してＳｆ ３ Ｎ４ 、Ｏ’相、Ｘ相などを形成する。
による発熱を吸収し、３ｉの溶融による焼成体組織の不
均一化を抑制することである。乾燥した成形体はＮ２ガ
ス又はＮ２＋Ｈ２ガス、Ｎ Ｎ３ガスなど非酸化性含窒
素雰囲気中１１５０〜１４００℃域で徐々に昇温して窒
化反応を進行させ、さらに反応を完結させるため最高１
６００℃まで昇温させる。この過程で粘土はＳｌと反応
してＳｆ ３ Ｎ４ 、Ｏ’相、Ｘ相などを形成する。
各ｉｆｌ１ｍでどのような反応が生じているかは不明で
あるが、粘土は３ｉが窒化する際にフィラーとして反応
熱を吸収するだけでなく、Ｓ： ３ Ｎ４ 、Ｏ’相、
Ｘ相が生成する際にも吸熱し、３ｉ窒化による異常温度
上昇を抑制する。
あるが、粘土は３ｉが窒化する際にフィラーとして反応
熱を吸収するだけでなく、Ｓ： ３ Ｎ４ 、Ｏ’相、
Ｘ相が生成する際にも吸熱し、３ｉ窒化による異常温度
上昇を抑制する。
粘土添加による以上の効果は鋳込成形品に限定されるも
のでなく、押出成形品、プレス成形品についても利用で
きる。
のでなく、押出成形品、プレス成形品についても利用で
きる。
焼結体性質に及ぼす粘土添加の影響は本発明の組成の如
＜Ｓｉが３０重量％以上存在することにより小さくでき
る。これは焼成工程でＳｉが粘土Ａｔ ２ Ｓｉ ２０
Ｓ （ＯＨ）４を還元して反応を促進し、Ｓｉ ３ Ｎ
４．０’相、Ｘ相を生成させるためと思われる。成形体
をＮ２中１５００℃で焼成した場合、粘土添加素地は反
応焼結Ｓｉ ３Ｎ４ 木地とほぼ同じ気孔率・曲げ強度
を示し、耐熱衝撃性も大差なく、耐酸化性については優
れた性質をさえ示した。このような性質が得られる理由
は焼結体が主として反応焼結晶と同じＳｉ ３ Ｎ４結
晶から成っており、この他にｓ； −ＡＩ−０−Ｎ原子
より成るＯ′相、Ｘ相が少鏝加わるにすぎないＩこめで
ある。
＜Ｓｉが３０重量％以上存在することにより小さくでき
る。これは焼成工程でＳｉが粘土Ａｔ ２ Ｓｉ ２０
Ｓ （ＯＨ）４を還元して反応を促進し、Ｓｉ ３ Ｎ
４．０’相、Ｘ相を生成させるためと思われる。成形体
をＮ２中１５００℃で焼成した場合、粘土添加素地は反
応焼結Ｓｉ ３Ｎ４ 木地とほぼ同じ気孔率・曲げ強度
を示し、耐熱衝撃性も大差なく、耐酸化性については優
れた性質をさえ示した。このような性質が得られる理由
は焼結体が主として反応焼結晶と同じＳｉ ３ Ｎ４結
晶から成っており、この他にｓ； −ＡＩ−０−Ｎ原子
より成るＯ′相、Ｘ相が少鏝加わるにすぎないＩこめで
ある。
次に本発明の理解を深めるため実施例について説明づる
。
。
実施例１
市販の金属珪素（平均径６μ、純度９８．５％）とＳｉ
３ Ｎ４ （６０＋１１ ｅｓｈ ＠度９８．５％）
を各々ボールミルに入れ、エタノールを加えて４；１ｒ
および４０１＋ｒ粉砕し平均径３μおよび１．５μの粉
体を得た。エタノールを除去した後空気中、１５０℃で
乾燥した。Ｓｔ 、 Ｓ！ ３Ｎ４および粘土（仲買蛙
目粘土）を表１のように調合し、水およびアクリル酸ソ
ーダを加えてポットで１５ｈｒ撹拌し水分５５％の泥漿
を調製した。１０１０Ｘ５Ｘ４０のテストピースを鋳込
成形し、その性質を調べたところ表１のような成形性質
が得られた。
３ Ｎ４ （６０＋１１ ｅｓｈ ＠度９８．５％）
を各々ボールミルに入れ、エタノールを加えて４；１ｒ
および４０１＋ｒ粉砕し平均径３μおよび１．５μの粉
体を得た。エタノールを除去した後空気中、１５０℃で
乾燥した。Ｓｔ 、 Ｓ！ ３Ｎ４および粘土（仲買蛙
目粘土）を表１のように調合し、水およびアクリル酸ソ
ーダを加えてポットで１５ｈｒ撹拌し水分５５％の泥漿
を調製した。１０１０Ｘ５Ｘ４０のテストピースを鋳込
成形し、その性質を調べたところ表１のような成形性質
が得られた。
粘土量の増大につれて着肉速度が小さくなること、可塑
性係数、乾燥強度が大きくなることが認められる。適正
な粘土量の範囲は可塑性より粘土１０％以上、着肉速度
より５０％以下である。
性係数、乾燥強度が大きくなることが認められる。適正
な粘土量の範囲は可塑性より粘土１０％以上、着肉速度
より５０％以下である。
表１
２ ４２．３ ５２，７ ５，０ ０．９５ １，７０
０ ２０，０３ ４２．３ ４７．７ １０，０ ０
，９８ １，５０ ０．２１ ２４，０４ ４２．３
３７．７ ２０．０ １，００ １．１３ ０．４０
３０，２５ ４２．３ １７．７ ４０，０ １，３８
０．９９ ．０．５８ ４２．３＊着肉速度定数− 〔名肉厚さＣ１ｎ） ２／ （着肉時間ｓｅａ ）＊＊
可塑性係数：素地強度が５Ｋｇ／ｃｍ’ となる素地水
分での破壊までの変形量 実施例２ 実施例１の試料をアルミナルツボに入れ、タンマン類で
焼成した。真空置換により炉内をＮ２雰囲気にした後、
１１５０℃までは４００℃／ｈｒで昇温し、１１５０〜
１３５０℃間は１００℃／ｈｒで昇温し窒素化反応を進
行させた。
０ ２０，０３ ４２．３ ４７．７ １０，０ ０
，９８ １，５０ ０．２１ ２４，０４ ４２．３
３７．７ ２０．０ １，００ １．１３ ０．４０
３０，２５ ４２．３ １７．７ ４０，０ １，３８
０．９９ ．０．５８ ４２．３＊着肉速度定数− 〔名肉厚さＣ１ｎ） ２／ （着肉時間ｓｅａ ）＊＊
可塑性係数：素地強度が５Ｋｇ／ｃｍ’ となる素地水
分での破壊までの変形量 実施例２ 実施例１の試料をアルミナルツボに入れ、タンマン類で
焼成した。真空置換により炉内をＮ２雰囲気にした後、
１１５０℃までは４００℃／ｈｒで昇温し、１１５０〜
１３５０℃間は１００℃／ｈｒで昇温し窒素化反応を進
行させた。
さらに１５００℃まで４００℃／ｈｒでＷｍし電流を切
り放冷した。焼結体性質は次の通り。
り放冷した。焼結体性質は次の通り。
表２
晶相
ｊＡＩｊＬ
Ｊ脇、ρ′
４ａｔ、ρ′
５ ４２．３ １７．７ ３０ ３０．８ １２，７
５ｏＯｂＬＩＬｉ４−６’Ｊ気孔率・強度・耐熱衝撃性
は粘土量０％の反応焼結素地のバラツキ範囲内にあり、
粘土添加による大差は認められなかった。又粘土添加に
よりα、βＳｉ ３Ｎ４の他にＯ′相、Ｘ相の生成が見
られた。
５ｏＯｂＬＩＬｉ４−６’Ｊ気孔率・強度・耐熱衝撃性
は粘土量０％の反応焼結素地のバラツキ範囲内にあり、
粘土添加による大差は認められなかった。又粘土添加に
よりα、βＳｉ ３Ｎ４の他にＯ′相、Ｘ相の生成が見
られた。
史論例３
実施例１のＮｏ、１素地（粘土Ｏ％） 、Ｎｏ。
５素地（粘土４０％）泥漿にて１２０φ高ざ１２０ＩＩ
ＩＩｍのルツボを鋳込成形した。粘土０％素地では乾燥
時にクラックが生じるため、排泥後直ちに成形体を脱型
し、プラスチック・フィルムに包ｌυで乾燥をおさえ、
成形体内の水分を均一にした後、成形体内の水分が均一
に減少するように布で包んで室内で徐乾燥する必要があ
ったが、粘土４０％素地では排泥後型ごと４０℃で乾燥
し、成形体が収縮しく型から離れた後に脱型し、さらに
４０℃で乾燥をつづりでも乾燥クラックの発生がなかっ
た。乾燥時間は粘土０％素地では最低３日が必要であっ
たのに対し、粘土４０％素地は１日でよく、乾燥工程も
簡略化できた。又粘土０％素地はかたくてもろいため成
形体の取扱いに細心の注意を必要としたが、粘土４０％
素地は可塑性を示り水分領域以下でも多少のフレキシビ
リティがあり、強度も大きいため取扱いが容易ひあった
。
ＩＩｍのルツボを鋳込成形した。粘土０％素地では乾燥
時にクラックが生じるため、排泥後直ちに成形体を脱型
し、プラスチック・フィルムに包ｌυで乾燥をおさえ、
成形体内の水分を均一にした後、成形体内の水分が均一
に減少するように布で包んで室内で徐乾燥する必要があ
ったが、粘土４０％素地では排泥後型ごと４０℃で乾燥
し、成形体が収縮しく型から離れた後に脱型し、さらに
４０℃で乾燥をつづりでも乾燥クラックの発生がなかっ
た。乾燥時間は粘土０％素地では最低３日が必要であっ
たのに対し、粘土４０％素地は１日でよく、乾燥工程も
簡略化できた。又粘土０％素地はかたくてもろいため成
形体の取扱いに細心の注意を必要としたが、粘土４０％
素地は可塑性を示り水分領域以下でも多少のフレキシビ
リティがあり、強度も大きいため取扱いが容易ひあった
。
以上の実施例の結果より明らかなように、Ｓ！ −８！
３ Ｎ４ ｍ地に粘土を加えることにより、焼結体性
質を損うことなしに原料コストの低下・原料粉砕工程の
簡略化・成形乾燥１稈の簡略化を図ることが可能であり
、窒化珪素質焼結体を安価に製造する目的を達成するこ
とができる。
３ Ｎ４ ｍ地に粘土を加えることにより、焼結体性
質を損うことなしに原料コストの低下・原料粉砕工程の
簡略化・成形乾燥１稈の簡略化を図ることが可能であり
、窒化珪素質焼結体を安価に製造する目的を達成するこ
とができる。
特許出願人 東陶機器株式会社
Claims (1)
- Ｓｉ ３０〜７５重量％、粘土１０〜５０重１ｉ１％、
残部が５ｉ３Ｎ４Ｊ：り成る混合粉末を形成し、成形体
を非酸化性含窒素雰囲気において焼成づることを特徴と
づる窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58191204A JPS6081067A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58191204A JPS6081067A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6081067A true JPS6081067A (ja) | 1985-05-09 |
| JPS6128628B2 JPS6128628B2 (ja) | 1986-07-01 |
Family
ID=16270633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58191204A Granted JPS6081067A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6081067A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005179176A (ja) * | 2003-08-26 | 2005-07-07 | Kyocera Corp | 耐溶融金属用部材およびその製造方法 |
-
1983
- 1983-10-12 JP JP58191204A patent/JPS6081067A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005179176A (ja) * | 2003-08-26 | 2005-07-07 | Kyocera Corp | 耐溶融金属用部材およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6128628B2 (ja) | 1986-07-01 |
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