JPS61127616A - 炭化珪素微粉末の製造方法 - Google Patents
炭化珪素微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS61127616A JPS61127616A JP59249219A JP24921984A JPS61127616A JP S61127616 A JPS61127616 A JP S61127616A JP 59249219 A JP59249219 A JP 59249219A JP 24921984 A JP24921984 A JP 24921984A JP S61127616 A JPS61127616 A JP S61127616A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fine powder
- silicon carbide
- hydrogen
- compd
- atmosphere
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔音束上の利用分野〕
本発明は炭化珪素微粉末の製造方法に関する発明である
。
。
更に詳しくは一般式がＲｎＳｉ （ＮＲ’、 Ｒ” ）
ｍ（式中、Ｒ，Ｒ’、 Ｒ“ はそれぞれ水素、アルキ
ル基、アリル基またはフェニル基を示す、たソし、Ｒ，
Ｒ’、Ｒ″ が同時に水素である場合を除く、ｎ＝ｏ〜
３、ｍ＝４−ｎである）で表わされるアミノシラン化合
物、一般式がＲｎＳｉ （ＣＮ）ｍ（式中、Ｒは水素、
アルキル基、アリル基、フェニル基を示し、ｎ ＝ ０
〜３、ｍ＝＝４−ｎである）で表わされるシアノシラン
化合物または一般式が（尺Ｒ’、Ｒ“５ｉ）２ＮＲ”’
あるいは（−ＲＲ’ Ｓ ｉ −ＮＲ”−）ｎ （式
中、Ｒ，Ｒ’、Ｒ″ Ｒ１１＋はそれぞれ水素、アルキ
ル基、アリル基またはフェニル基を示し、ｎは３または
４である、たソしＲ，Ｒ’。
ｍ（式中、Ｒ，Ｒ’、 Ｒ“ はそれぞれ水素、アルキ
ル基、アリル基またはフェニル基を示す、たソし、Ｒ，
Ｒ’、Ｒ″ が同時に水素である場合を除く、ｎ＝ｏ〜
３、ｍ＝４−ｎである）で表わされるアミノシラン化合
物、一般式がＲｎＳｉ （ＣＮ）ｍ（式中、Ｒは水素、
アルキル基、アリル基、フェニル基を示し、ｎ ＝ ０
〜３、ｍ＝＝４−ｎである）で表わされるシアノシラン
化合物または一般式が（尺Ｒ’、Ｒ“５ｉ）２ＮＲ”’
あるいは（−ＲＲ’ Ｓ ｉ −ＮＲ”−）ｎ （式
中、Ｒ，Ｒ’、Ｒ″ Ｒ１１＋はそれぞれ水素、アルキ
ル基、アリル基またはフェニル基を示し、ｎは３または
４である、たソしＲ，Ｒ’。
Ｒ＠、Ｒ″１が同時に水素である場合を除く）で表わさ
れるシラザン化合物を気相反応させて得られた微粉末を
非酸化性ガス雰囲気で熱処理することを特徴とする炭化
珪素微粉末の製造方法に関する発明である。
れるシラザン化合物を気相反応させて得られた微粉末を
非酸化性ガス雰囲気で熱処理することを特徴とする炭化
珪素微粉末の製造方法に関する発明である。
近年、窒化珪素や炭化珪素等の非酸化系セラミックスは
高温強度や耐熱衝撃性などの高温特性に優れているため
、その製造法や応用に関する研究が盛んに行われておシ
、ガスタービン、ジーゼルエンジン、あるいは熱交換器
等の耐熱構造材料としてその用途が拓けつつある。
高温強度や耐熱衝撃性などの高温特性に優れているため
、その製造法や応用に関する研究が盛んに行われておシ
、ガスタービン、ジーゼルエンジン、あるいは熱交換器
等の耐熱構造材料としてその用途が拓けつつある。
高温材料としての炭化珪素は高温での耐酸化性や強度特
性及び熱伝導度が特に優れている。
性及び熱伝導度が特に優れている。
しかし高温高応力材料としての炭化珪素焼結体には高温
時における物理的、化学的な安定性と信頼性が厳に要求
されているが、とりわけ重要な因子でちる熱的、機械的
特性はその原料に大きく影響される。このような用途に
おける、原料である炭化珪素粉末としては、出来るだけ
不純物を含まず、しかも粒径が１μ以下望ましくは０．
５μ以下で、かつ揃っている事や結晶組織の異なるもの
が混在する事なく、β型やα型の単一組織である事が要
望されている。
時における物理的、化学的な安定性と信頼性が厳に要求
されているが、とりわけ重要な因子でちる熱的、機械的
特性はその原料に大きく影響される。このような用途に
おける、原料である炭化珪素粉末としては、出来るだけ
不純物を含まず、しかも粒径が１μ以下望ましくは０．
５μ以下で、かつ揃っている事や結晶組織の異なるもの
が混在する事なく、β型やα型の単一組織である事が要
望されている。
従来、炭化珪素粉末の主な製法としては下記の方法が知
られている。
られている。
ｆｉｌ 珪石（ＳｉＯ２）とコークス（Ｃ）を混合し
てアチソン炉で加熱する方法 （２）金属珪素粉末と炭素粉末との反応方法（３）
シリカ粉末と炭素粉末との反応方法〔発明が解決しよう
とする問題点〕 しかし、いずれの方法も固−固反応であるため、出来た
製品が出発原料の純度や粒度、粒径および夫々の原料の
混合度合に制約されてしまう。そのため、未反応原料が
混入したり、製品の凝結が生じ易く、粒径を小さくした
シバラツキを小さくする事が困離であった。また、原料
中に含有されている不揮発性の金属が製品中に蓄積した
り機械的粉砕によって更に二次的に不純物が混入する等
の欠点があった。
てアチソン炉で加熱する方法 （２）金属珪素粉末と炭素粉末との反応方法（３）
シリカ粉末と炭素粉末との反応方法〔発明が解決しよう
とする問題点〕 しかし、いずれの方法も固−固反応であるため、出来た
製品が出発原料の純度や粒度、粒径および夫々の原料の
混合度合に制約されてしまう。そのため、未反応原料が
混入したり、製品の凝結が生じ易く、粒径を小さくした
シバラツキを小さくする事が困離であった。また、原料
中に含有されている不揮発性の金属が製品中に蓄積した
り機械的粉砕によって更に二次的に不純物が混入する等
の欠点があった。
本発明者等は炭化珪素粉末を製造するプロセスにおいて
、高純度の炭化珪素を粉砕工程を経ることなく微粉末状
で取得する方法について鋭意研究を行なった。
、高純度の炭化珪素を粉砕工程を経ることなく微粉末状
で取得する方法について鋭意研究を行なった。
その結果、ハロゲンを含まないアミノシラン、シアノシ
ラン、またはシラザン化合物を水素、窒素、アルゴン、
ヘリウムなどの非酸化性ガス雰囲気下で気相反応を行な
うことによって非晶質あるいは部分的に結晶化した炭化
珪素微粉末が得られ、更に上記の方法で得られた微粉末
を非酸化性ガス雰囲気下で結晶化させることにより、β
型炭化珪素結晶質粉末が得られることを見出して本発明
を完成するに至った。
ラン、またはシラザン化合物を水素、窒素、アルゴン、
ヘリウムなどの非酸化性ガス雰囲気下で気相反応を行な
うことによって非晶質あるいは部分的に結晶化した炭化
珪素微粉末が得られ、更に上記の方法で得られた微粉末
を非酸化性ガス雰囲気下で結晶化させることにより、β
型炭化珪素結晶質粉末が得られることを見出して本発明
を完成するに至った。
本発明によれば使用される原料が塩素を含まないので生
成物中に微量の５ｉ−ＣＩが残留することがなく、装置
の腐食対策や高級材質を使用する必要もない。
成物中に微量の５ｉ−ＣＩが残留することがなく、装置
の腐食対策や高級材質を使用する必要もない。
また原料は蒸留等の操作によって容易に生成することが
出来るので、本発明方法によって得られる生成物は極め
て高い純度のものである。
出来るので、本発明方法によって得られる生成物は極め
て高い純度のものである。
本発明方法において、原料としては次の様な有機珪素化
合物が用いられる。
合物が用いられる。
＋１１ 一般式が ＲｎＳｉ （ＮＲ’ 、 Ｒ” ）
ｍ （式中、Ｒ１Ｒ’、Ｒ“ はそれぞれ水素、アル
キル基、アリル基またはフェニル基を示す、たソし、Ｒ
９Ｒ’、Ｒ” が同時に水素である場合を除く、ｎ＝０
〜３、ｍ＝４−ｎである）で表わされるアミノシラン化
合物としては、例えばトリメチルメチルアミノシラン、
ジメチルビス（メチルアミノ）シラン、メチルトリス（
メチルアミノ）シラン、トリメチルジメチルアミノシラ
ン、ジメチルビス（ジメチルアミノ）シラン、またはメ
チルトリス（ジメチルアミノ）シラン等である。
ｍ （式中、Ｒ１Ｒ’、Ｒ“ はそれぞれ水素、アル
キル基、アリル基またはフェニル基を示す、たソし、Ｒ
９Ｒ’、Ｒ” が同時に水素である場合を除く、ｎ＝０
〜３、ｍ＝４−ｎである）で表わされるアミノシラン化
合物としては、例えばトリメチルメチルアミノシラン、
ジメチルビス（メチルアミノ）シラン、メチルトリス（
メチルアミノ）シラン、トリメチルジメチルアミノシラ
ン、ジメチルビス（ジメチルアミノ）シラン、またはメ
チルトリス（ジメチルアミノ）シラン等である。
（２）一般式が ＲｎＳｉ（ＣＮ）ｍ （式中、Ｒは水
素、アルキル基、アリル基、フェニル基を示し、ｙ１＝
Ｑ〜３、ｍ＝４−ｎである）で表わされるシアノシラン
化合物としては、例えばトリメチルシアノシラン、ジメ
チルジシアノシラン、ジメチルシアノシラン、メチルシ
アノシラン、メチルジシアノシランまたはシアノシラン
等である。
素、アルキル基、アリル基、フェニル基を示し、ｙ１＝
Ｑ〜３、ｍ＝４−ｎである）で表わされるシアノシラン
化合物としては、例えばトリメチルシアノシラン、ジメ
チルジシアノシラン、ジメチルシアノシラン、メチルシ
アノシラン、メチルジシアノシランまたはシアノシラン
等である。
（３） 一般式が （Ｒ，、Ｒ’ 、 Ｒ’５ｉ）２
ＮＲＩ′ あるいは（−ＲＲＩＳｉ−ＮＲ１−１ＴＩ
（式中Ｒ，Ｒ’、Ｒ” Ｒ１１１はそれぞれ水素、アル
キル基、アリル基またはフェニル基を示し、ｎは６まだ
は４である、たソしＲ，Ｒ’、Ｒ“ Ｒ１１＋が同時に
水素である場合を除く）で表わされるシラザン化合物と
しては、例えば１，１，３．５−テトラメチルジシラザ
ン、ヘキサメチルジシラザン、ヘプタメチルジシラザン
、１，１，５，５，５゜５−ヘキサメチルシクロトリシ
ラザン、１゜３−ジビニル−１，１，５，５−テトラメ
チルジシラザンまたは１，１，３．３，５，５゜７．７
−オクタメチルシクロテトラシラザン等である。これら
の原料は、通常の蒸留や昇華などにより極めて高純度に
精製される。また気相反応へ供給する場合、これらの原
料が２種以上混合されていてもさしつかえない。
ＮＲＩ′ あるいは（−ＲＲＩＳｉ−ＮＲ１−１ＴＩ
（式中Ｒ，Ｒ’、Ｒ” Ｒ１１１はそれぞれ水素、アル
キル基、アリル基またはフェニル基を示し、ｎは６まだ
は４である、たソしＲ，Ｒ’、Ｒ“ Ｒ１１＋が同時に
水素である場合を除く）で表わされるシラザン化合物と
しては、例えば１，１，３．５−テトラメチルジシラザ
ン、ヘキサメチルジシラザン、ヘプタメチルジシラザン
、１，１，５，５，５゜５−ヘキサメチルシクロトリシ
ラザン、１゜３−ジビニル−１，１，５，５−テトラメ
チルジシラザンまたは１，１，３．３，５，５゜７．７
−オクタメチルシクロテトラシラザン等である。これら
の原料は、通常の蒸留や昇華などにより極めて高純度に
精製される。また気相反応へ供給する場合、これらの原
料が２種以上混合されていてもさしつかえない。
これらの原料はあらかじめガス化させて反応管へ導き、
同時に窒素、水素、アルゴンまたはヘリウム等の非酸化
性ガスと混合して供給される。
同時に窒素、水素、アルゴンまたはヘリウム等の非酸化
性ガスと混合して供給される。
窒素、アルゴンまたはヘリウム等のガスは反水素を同伴
させることは、加水素分解により珪素化合物中の炭素成
分をメタン、エタンなどの炭化水素として系外へ排出さ
せ、生成物中の炭素量を調節するのに有効でちる。
させることは、加水素分解により珪素化合物中の炭素成
分をメタン、エタンなどの炭化水素として系外へ排出さ
せ、生成物中の炭素量を調節するのに有効でちる。
本発明方法において反応温度は１３００℃〜１５００℃
の範囲で選択するのが適当であり、８００℃より低いと
きには反応の進行が不充分であるために生成量が低く、
逆に１５００℃を超える場合は、装置上の制約と多大の
エネルギーを要するために経済的ではない。原料ガスの
分圧および反応時間は生成物の粒径や収率等を考慮して
決められるが、原料分圧は０．０１〜数ａｔＴｎｓ反応
時間は１２０〜ｏ、 ｏ １６ｅｃ、で実施するのが
好ましい。これらの値よシ原料分圧が低く反応時間が長
い場合には、反応装置が大型になり工業的には不利とな
る。逆に分圧が高く反応時間が短い場合には反応が進行
しなかったりまたは生成物中に炭素の量が多くなったり
するので好ましくない。
の範囲で選択するのが適当であり、８００℃より低いと
きには反応の進行が不充分であるために生成量が低く、
逆に１５００℃を超える場合は、装置上の制約と多大の
エネルギーを要するために経済的ではない。原料ガスの
分圧および反応時間は生成物の粒径や収率等を考慮して
決められるが、原料分圧は０．０１〜数ａｔＴｎｓ反応
時間は１２０〜ｏ、 ｏ １６ｅｃ、で実施するのが
好ましい。これらの値よシ原料分圧が低く反応時間が長
い場合には、反応装置が大型になり工業的には不利とな
る。逆に分圧が高く反応時間が短い場合には反応が進行
しなかったりまたは生成物中に炭素の量が多くなったり
するので好ましくない。
具体的な実施方法としては、例えば原料が液体である場
合には所定の液量を予熱器に導入してガス化させ、所定
量の非酸化性ガスとを十分流通型が用いられるが、ガス
の流れが脈動あるいは乱脈にならず均一に加熱される構
造とするが、塩化水素などの腐食性ガスが副生じないの
で、捕集器の材質上の制約は特にりく、通常用いられて
いるＶ過方式の集塵器、電気集塵器、サイクロン等を適
宜用いることが可能である。
合には所定の液量を予熱器に導入してガス化させ、所定
量の非酸化性ガスとを十分流通型が用いられるが、ガス
の流れが脈動あるいは乱脈にならず均一に加熱される構
造とするが、塩化水素などの腐食性ガスが副生じないの
で、捕集器の材質上の制約は特にりく、通常用いられて
いるＶ過方式の集塵器、電気集塵器、サイクロン等を適
宜用いることが可能である。
このようにして得られる生成微粉末は、Ｘ線回折ではピ
ークが認められない非晶質か、あるいはわずかにピーク
が認められる部分的に結晶化した非晶質でおり、粒径の
そろった０、５蝿以下の球状粒子である。
ークが認められない非晶質か、あるいはわずかにピーク
が認められる部分的に結晶化した非晶質でおり、粒径の
そろった０、５蝿以下の球状粒子である。
この生成微粉末には、原料である珪素化合物の種類や反
応条件によっては窒素分も含有されてくるが、以後の結
晶化工程での熱処理によって窒素分を除去することが可
能である。
応条件によっては窒素分も含有されてくるが、以後の結
晶化工程での熱処理によって窒素分を除去することが可
能である。
炭素の含有量の調節は、反応温度や分圧の制御の他、水
素を導入することによって可能であるが、結晶化後も遊
離している次累は更に酸素または空気等の酸化性雰囲気
中で６００〜８５０℃で酸化して除去することが可能で
ある。
素を導入することによって可能であるが、結晶化後も遊
離している次累は更に酸素または空気等の酸化性雰囲気
中で６００〜８５０℃で酸化して除去することが可能で
ある。
結晶化の際の雰囲気は水素、アルゴン、ヘリウム等の非
酸化性ガスが使用される。結晶化の際の温度は１３５０
〜１８５０℃であり、好ましくは１４００〜１７００℃
である。
酸化性ガスが使用される。結晶化の際の温度は１３５０
〜１８５０℃であり、好ましくは１４００〜１７００℃
である。
生成微粉末の窒素含有蓋が多い場合は、１５５０℃以上
の温度を選択することによシ実質的に窒素分を含まない
粉末が得られる。
の温度を選択することによシ実質的に窒素分を含まない
粉末が得られる。
結晶化の際の保持時間は結晶化度によっても異なるが通
常０．５〜１０時間である。
常０．５〜１０時間である。
結晶化の具体的な実施方法については特に制限はなく、
前記生成物を坩堝または流通式反応管に充填し、非酸化
性ガスを流通させる方法が行表われる。
前記生成物を坩堝または流通式反応管に充填し、非酸化
性ガスを流通させる方法が行表われる。
こうして得られる結晶質の炭化珪素粉末は、Ｘ線回折に
よれば極めて高いβ相を有し、０゜５μ以下で粒径のば
らつきが少ない塊状微粉末であった。
よれば極めて高いβ相を有し、０゜５μ以下で粒径のば
らつきが少ない塊状微粉末であった。
以下に本発明方法を更に詳述するが、本発明方法はこれ
らの実施例のみに限定されるものではない。
らの実施例のみに限定されるものではない。
実施例１〜５
電気炉中に設置された内径２５ｍ、長さ７００１ｍの高
純度アルミナ質反応管と反応管出口部に取りつけた反応
生成物捕集器とからなる装置を用い所定の反応温度に保
持した。
純度アルミナ質反応管と反応管出口部に取りつけた反応
生成物捕集器とからなる装置を用い所定の反応温度に保
持した。
原料である有機珪素化合物をガス化させたのち、非酸化
性ガスであるアルゴンまたは水素ガ３ミクロン以下の粒
子径を有し且つ等軸状の均一な微粒子であった。
性ガスであるアルゴンまたは水素ガ３ミクロン以下の粒
子径を有し且つ等軸状の均一な微粒子であった。
次にこの生成物を不活性雰囲気下で高純度アルミナ管に
充填して、アルゴン雰囲気下、１５５０〜１６００℃に
加熱されている電気炉中で２〜３時間熱処理を行った。
充填して、アルゴン雰囲気下、１５５０〜１６００℃に
加熱されている電気炉中で２〜３時間熱処理を行った。
遊離炭素分で残留した場合は、更に空気雰囲気下で６０
０℃で熱処理して除去した。
０℃で熱処理して除去した。
反応条件と得られた粉末の分析結果を表１に成分だけで
あり、０．４ミクロン以下の塊状結晶であった。また、
蛍光Ｘ線分析で不純物を測定したところ、Ｆｅ ｓ Ａ
Ｊ ｓ Ｃａ ｓ Ｋの含有量はそれぞれ１０ｐｐｍ
以下及びＣ１の含有量はそれぞれｉ ｏ ｏ ｐｐｍ
以下であった。
あり、０．４ミクロン以下の塊状結晶であった。また、
蛍光Ｘ線分析で不純物を測定したところ、Ｆｅ ｓ Ａ
Ｊ ｓ Ｃａ ｓ Ｋの含有量はそれぞれ１０ｐｐｍ
以下及びＣ１の含有量はそれぞれｉ ｏ ｏ ｐｐｍ
以下であった。
窒素分については化学分析の結果、いずれも０．２Ｗｔ
９６ 以下であった。
９６ 以下であった。
手続補正書
１．事件の表示
昭和５９年特許願第２４９２１９号
２、発明の名称
炭化珪素微粉末の製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号名称 三菱
瓦斯化学株式会社 代表者 長野和書 ４、代理人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号明細書 を「フェニル基、メチルアミン基等」と補正する。
瓦斯化学株式会社 代表者 長野和書 ４、代理人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号明細書 を「フェニル基、メチルアミン基等」と補正する。
（２）明細書第７真下から第５行目の［オクタメチルシ
クロテトラシラザン］を「オクタメチルシクロテトラシ
ラザン等または珪素上の置換基としてＮ−メチルアミノ
基を有する６員環状のトリス（Ｎ−メチルアミノ）トリ
ーＮメチル−シクロトリシラザン、トリス（Ｎ−メチル
アミノ）トリーＮ−メチル−トリメチルシクロトリシラ
ザン等である。
クロテトラシラザン］を「オクタメチルシクロテトラシ
ラザン等または珪素上の置換基としてＮ−メチルアミノ
基を有する６員環状のトリス（Ｎ−メチルアミノ）トリ
ーＮメチル−シクロトリシラザン、トリス（Ｎ−メチル
アミノ）トリーＮ−メチル−トリメチルシクロトリシラ
ザン等である。
（３）明細書第１０頁下から第６行目の「雰囲気は水素
〜」を「雰囲気は水素、窒素、〜」と補正する。
〜」を「雰囲気は水素、窒素、〜」と補正する。
（４）明細書第１１頁の第１行目の「〜粉末が得られる
。」を「〜粉末が得られる。また窒素雰囲気で結晶化す
る際にも１５５０℃以上の温度が選択される。」と補正
する。
。」を「〜粉末が得られる。また窒素雰囲気で結晶化す
る際にも１５５０℃以上の温度が選択される。」と補正
する。
（５）明細書第１１頁下から第５行目の「実施例１〜５
」を「実施例１〜６」に補正する。
」を「実施例１〜６」に補正する。
（６）明細書第１４頁の「表１」に「実施例６」の結果
として次の値を追加する。
として次の値を追加する。
「反応温度： １２００℃、反応時間：２．０ｓｅｃ、
有機珪素化合物： ＋ＣＨａ（ＣＨＪＨ）ＳｉＣ含有率
３、有機珪素濃度：２．２ｖｏｌχ、水素濃度ニー、
アルゴン濃度＝９７゜８ ｖｏｌχ、雰囲気ガス：Ａｒ
、熱処処温度：１６００℃、保持時間：２ｈｒ、Ｓｉ
Ｃ含有率： ９９ｗ ｔ％以上、 （７）特許請求の範囲 別紙の通り 別紙 特許請求の範囲 「一般式がＲｎ５ｉ（ＮＲ’、Ｒ”） ｅ、 （式中、
Ｒ，１１’ 、 １１”はそれぞれ水素、アルキル基、
アリル基、またはフェニル基を示す、ただし、Ｒ，Ｒ’
、Ｒ”が同時に水素である場合を除く、ｎはＯ〜３、ｌ
ｌｌ−４−ｎである）で表されるアミノシラン化合物、
一般式がＲｎＳｉ （ＣＮ）、 （式中、Ｒは水素、ア
ルキル基、アリル基、フェニル基を示し、ｎ＝ｏ〜３、
ｍ＝４−ｎである）で表されるシアノシラン化合物また
は一般式が（ＲＩＲ’、Ｒ”、Ｓｉ ） ２ＮＲ”’あ
るいは千ＲＲ’５ｉ−ＮＲ”−３−１１（式中ＩＬＲ’
＋Ｒ”Ｊ”’はそれぞれアルキル基、アリル基、フェニ
ル基またはアミノメチル基等を示し、ｎは３または４で
ある、ただしＲ，Ｒ”Ｒ１”Ｒ１１１が同時に水素であ
る場合を除く）で表されるシラザン化合物を非酸化性ガ
スの雰囲気で熱処理することを特徴とする炭化珪素微粉
末の製造方法」 手続補正書 昭和６０年Ｊ−月２３日
有機珪素化合物： ＋ＣＨａ（ＣＨＪＨ）ＳｉＣ含有率
３、有機珪素濃度：２．２ｖｏｌχ、水素濃度ニー、
アルゴン濃度＝９７゜８ ｖｏｌχ、雰囲気ガス：Ａｒ
、熱処処温度：１６００℃、保持時間：２ｈｒ、Ｓｉ
Ｃ含有率： ９９ｗ ｔ％以上、 （７）特許請求の範囲 別紙の通り 別紙 特許請求の範囲 「一般式がＲｎ５ｉ（ＮＲ’、Ｒ”） ｅ、 （式中、
Ｒ，１１’ 、 １１”はそれぞれ水素、アルキル基、
アリル基、またはフェニル基を示す、ただし、Ｒ，Ｒ’
、Ｒ”が同時に水素である場合を除く、ｎはＯ〜３、ｌ
ｌｌ−４−ｎである）で表されるアミノシラン化合物、
一般式がＲｎＳｉ （ＣＮ）、 （式中、Ｒは水素、ア
ルキル基、アリル基、フェニル基を示し、ｎ＝ｏ〜３、
ｍ＝４−ｎである）で表されるシアノシラン化合物また
は一般式が（ＲＩＲ’、Ｒ”、Ｓｉ ） ２ＮＲ”’あ
るいは千ＲＲ’５ｉ−ＮＲ”−３−１１（式中ＩＬＲ’
＋Ｒ”Ｊ”’はそれぞれアルキル基、アリル基、フェニ
ル基またはアミノメチル基等を示し、ｎは３または４で
ある、ただしＲ，Ｒ”Ｒ１”Ｒ１１１が同時に水素であ
る場合を除く）で表されるシラザン化合物を非酸化性ガ
スの雰囲気で熱処理することを特徴とする炭化珪素微粉
末の製造方法」 手続補正書 昭和６０年Ｊ−月２３日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 一般式がＲｎＳｉ（ＮＲ′、Ｒ″）ｍ（式中、Ｒ、Ｒ′
、Ｒ″はそれぞれ水素、アルキル基、アリル基またはフ
エニル基を示す、たゞし、Ｒ、Ｒ′、Ｒ″が同時に水素
である場合を除く、ｎ＝０〜３、ｍ＝４−ｎである）で
表わされるアミノシラン化合物、一般式がＲｎＳｉ（Ｃ
Ｎ）ｍ（式中、Ｒは水素、アルキル基、アリル基、フェ
ニル基を示し、ｎ＝０〜３、ｍ＝４−ｎである）で表わ
されるシアノシラン化合物または一般式が〔Ｒ、Ｒ′、
Ｒ″Ｓｉ〕＿２ＮＲ″′あるいは▲数式、化学式、表等
があります▼〔式中、Ｒ、Ｒ′、Ｒ″、Ｒ″′はそれぞ
れ水素、アルキル基、アリル基またはフェニル基を示し
、ｎは３または４である、たゞしＲ、Ｒ′、Ｒ″、Ｒ″
′が同時に水素である場合を除く）で表わされるシラザ
ン化合物を気相反応させて得られた微粉末を非酸化性ガ
ス雰囲気で熱処理することを特徴とする炭化珪素微粉末
の製造方法
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59249219A JPH0764533B2 (ja) | 1984-11-26 | 1984-11-26 | 炭化珪素微粉末の製造方法 |
| US06/729,751 US4613490A (en) | 1984-05-08 | 1985-05-02 | Process for preparing silicon nitride, silicon carbide or fine powdery mixture thereof |
| DE19853516589 DE3516589A1 (de) | 1984-05-08 | 1985-05-08 | Verfahren zur herstellung von siliciumnitrid, siliciumcarbid oder feinen, pulverfoermigen mischungen daraus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59249219A JPH0764533B2 (ja) | 1984-11-26 | 1984-11-26 | 炭化珪素微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61127616A true JPS61127616A (ja) | 1986-06-14 |
| JPH0764533B2 JPH0764533B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=17189686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59249219A Expired - Lifetime JPH0764533B2 (ja) | 1984-05-08 | 1984-11-26 | 炭化珪素微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0764533B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101627371B1 (ko) | 2015-02-24 | 2016-06-07 | 한국과학기술연구원 | 입도 조절이 가능한 탄화규소 분말의 제조방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101674585B1 (ko) * | 2015-01-21 | 2016-11-09 | 한국세라믹기술원 | 탄화규소 분말의 질소함유량을 감소시키는 방법, 이에 의해 제조된 탄화규소 단결정 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60200813A (ja) * | 1984-03-22 | 1985-10-11 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 窒化珪素と炭化珪素との複合微粉末の製造方法 |
| JPS60235707A (ja) * | 1984-05-08 | 1985-11-22 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 複合微粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-11-26 JP JP59249219A patent/JPH0764533B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60200813A (ja) * | 1984-03-22 | 1985-10-11 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 窒化珪素と炭化珪素との複合微粉末の製造方法 |
| JPS60235707A (ja) * | 1984-05-08 | 1985-11-22 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 複合微粉末の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101627371B1 (ko) | 2015-02-24 | 2016-06-07 | 한국과학기술연구원 | 입도 조절이 가능한 탄화규소 분말의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0764533B2 (ja) | 1995-07-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6112844B2 (ja) | ||
| US4613490A (en) | Process for preparing silicon nitride, silicon carbide or fine powdery mixture thereof | |
| JPS5913442B2 (ja) | 高純度の型窒化珪素の製造法 | |
| JPH02188412A (ja) | 結晶窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPS6111886B2 (ja) | ||
| JPS5930645B2 (ja) | 高純度α型窒化珪素の製造法 | |
| CN1055324C (zh) | 纳米非晶原位合成氮化硅晶须 | |
| JPS6140805A (ja) | 窒化珪素微粉末の製造方法 | |
| JPH0764533B2 (ja) | 炭化珪素微粉末の製造方法 | |
| JPS61242905A (ja) | α型窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPS60195099A (ja) | ウイスカ−状窒化珪素の製造法 | |
| JPS60235707A (ja) | 複合微粉末の製造方法 | |
| JPS61117108A (ja) | 窒化珪素微粉末の製造方法 | |
| JPS6111885B2 (ja) | ||
| JPH0454611B2 (ja) | ||
| JPS6163506A (ja) | 窒化珪素微粉末の製造方法 | |
| JPS6046911A (ja) | 炭化けい素微粉末の製造方法 | |
| JPS60200813A (ja) | 窒化珪素と炭化珪素との複合微粉末の製造方法 | |
| JP2579949B2 (ja) | 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 | |
| JP2604753B2 (ja) | 炭化ケイ素ウイスカーの製造方法 | |
| JPS6046912A (ja) | 超微粒子状炭化けい素の製造方法 | |
| JPS6148409A (ja) | けい素、炭素、窒素からなる微粉末およびその製造方法 | |
| JPS58176109A (ja) | α型窒化けい素の製造方法 | |
| JPS6144708A (ja) | 炭化珪素微粉末の製造方法 | |
| JPS61247608A (ja) | 窒化珪素と炭化珪素との混合微粉末の製造方法 |