JPS6112867B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6112867B2 JPS6112867B2 JP54056729A JP5672979A JPS6112867B2 JP S6112867 B2 JPS6112867 B2 JP S6112867B2 JP 54056729 A JP54056729 A JP 54056729A JP 5672979 A JP5672979 A JP 5672979A JP S6112867 B2 JPS6112867 B2 JP S6112867B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mol
- strength
- sio
- zro
- molar ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は機械的強度の向上した燐酸ジルコニル
焼結体に関するものである。 セラミツクの耐熱衝撃性を向上する最も有効な
方法は熱膨張係数を低下することであり、従来熱
膨張性であるβ−スポジユメンやコージライト等
が公知であるが何れも融点が1450℃以下で低く用
途が制限されていた。又鉄鋼製造用耐火物として
更に耐熱温性の要求されるところでは、チタン酸
アルミニウムが研究されてきたがこれは熱膨張係
数の結晶学的異方性が大きいため、微少な内部亀
裂を誘起し強度を低下させ又高温に於る分解の問
題が実用化の障害となつてきた。又燐酸ジルコニ
ルも低膨張性であるが、極めて焼結性の乏しい粉
体で、現在多孔性の物しか得られず機械的強度が
低い難があり、又僅かながらも末反応のZrO2が
残存し、約1100℃で結晶転移を起すためクラツク
の発生源となる問題があつた。 本発明はこれを解決するためになされたもの
で、SiO2／Nl2O3がモル比で１〜８の混合物を２
〜10モル％、Al2O3が１〜６モル％で残部が燐酸
ジルコニルよりなる高強度燐酸ジルコニル焼結体
を提供するもので、これら副成分の作用効果につ
いて十分解明されたわけではないが、出発原料で
ある燐酸ジルコニルに未反応物質として残存して
いるP2O5又はZrO2と反応してP2O5−Al2O3−
SiO2−アルカリ金属酸化物系又はZrO2−SiO2−
アルカリ金属酸化物系ガラスが形成され、これが
燐酸ジルコニルの焼結を促進するものと考えられ
る。尚アルカリ金属酸化物は既存の微量不純物に
よるものと考えられる。 さらに最高焼成温度に至つた時、これらガラス
は最結晶化しP2O5とZrO2の殆どが燐酸ジルコニ
ルを生成し、且つ末反応の微量残存ZrO2が立方
晶系で安定化され、残余Nb2O5・SiO2，Al2O3，
P2O5が低膨張のNb2O5単独、Nb2O5−Al2O3系化
合物や低膨張性ガラス相を形成し、安定なマトリ
ツクスを形成するため効果が出るものと考えられ
る。そしてSiO2／Nl2O5のモル比率を１〜８にし
た理由は第１図からも判るように１〜８の範囲で
抵折強度が高いためであり、この理由は明確でな
いが１〜８以外ではマトリクス相の熱膨張係数が
増加し冷却時引張り応力が生じるためと思われ、
又その含有量を２〜10モル％にした理由は２モル
％以下では有意差の認められる効果が表れず、又
10モル以上では過剰のマトリツクス相を生じ焼結
温度を低下させ、耐スリープ性を低下させるため
である。又Al2O3の含有量を１〜６モル％にした
理由は第２図からも判る通り１〜６モル％の範囲
で高い抵折強度を示し、その他の範囲では抵折強
度が不十分なためである。 以下実施例によつて一そう明瞭に説明する。 実施例 １ 燐酸アンモニウム（NH4）2HPO4の水溶液とジ
ルコニアZrO2の平均粒径0.3μの粉末を１：１の
モル比に配合し、ミキサで充分に撹拌混合し、乾
燥した後1400℃で１時間電気炉で仮焼した。これ
により得られた粉末はリン酸ジルコニル
（ZrO）2P2O7主体で微量の末反応P2O5とZrO2の存
在がＸ線回折により認められた。この粉末に
SiO2，Nb2O5，Al2O3を第１表の割合に加え、カ
ンフルを５重量％添加してアセトンを加え湿式に
てボールミル中で、５時間粉砕混合し、乾燥後
1500Kg／cm2の圧力でプレス成形し、1550℃にて４
時間焼成し、４mm×８mm×25mmの試料とした。こ
の性能を第１表に示す。
焼結体に関するものである。 セラミツクの耐熱衝撃性を向上する最も有効な
方法は熱膨張係数を低下することであり、従来熱
膨張性であるβ−スポジユメンやコージライト等
が公知であるが何れも融点が1450℃以下で低く用
途が制限されていた。又鉄鋼製造用耐火物として
更に耐熱温性の要求されるところでは、チタン酸
アルミニウムが研究されてきたがこれは熱膨張係
数の結晶学的異方性が大きいため、微少な内部亀
裂を誘起し強度を低下させ又高温に於る分解の問
題が実用化の障害となつてきた。又燐酸ジルコニ
ルも低膨張性であるが、極めて焼結性の乏しい粉
体で、現在多孔性の物しか得られず機械的強度が
低い難があり、又僅かながらも末反応のZrO2が
残存し、約1100℃で結晶転移を起すためクラツク
の発生源となる問題があつた。 本発明はこれを解決するためになされたもの
で、SiO2／Nl2O3がモル比で１〜８の混合物を２
〜10モル％、Al2O3が１〜６モル％で残部が燐酸
ジルコニルよりなる高強度燐酸ジルコニル焼結体
を提供するもので、これら副成分の作用効果につ
いて十分解明されたわけではないが、出発原料で
ある燐酸ジルコニルに未反応物質として残存して
いるP2O5又はZrO2と反応してP2O5−Al2O3−
SiO2−アルカリ金属酸化物系又はZrO2−SiO2−
アルカリ金属酸化物系ガラスが形成され、これが
燐酸ジルコニルの焼結を促進するものと考えられ
る。尚アルカリ金属酸化物は既存の微量不純物に
よるものと考えられる。 さらに最高焼成温度に至つた時、これらガラス
は最結晶化しP2O5とZrO2の殆どが燐酸ジルコニ
ルを生成し、且つ末反応の微量残存ZrO2が立方
晶系で安定化され、残余Nb2O5・SiO2，Al2O3，
P2O5が低膨張のNb2O5単独、Nb2O5−Al2O3系化
合物や低膨張性ガラス相を形成し、安定なマトリ
ツクスを形成するため効果が出るものと考えられ
る。そしてSiO2／Nl2O5のモル比率を１〜８にし
た理由は第１図からも判るように１〜８の範囲で
抵折強度が高いためであり、この理由は明確でな
いが１〜８以外ではマトリクス相の熱膨張係数が
増加し冷却時引張り応力が生じるためと思われ、
又その含有量を２〜10モル％にした理由は２モル
％以下では有意差の認められる効果が表れず、又
10モル以上では過剰のマトリツクス相を生じ焼結
温度を低下させ、耐スリープ性を低下させるため
である。又Al2O3の含有量を１〜６モル％にした
理由は第２図からも判る通り１〜６モル％の範囲
で高い抵折強度を示し、その他の範囲では抵折強
度が不十分なためである。 以下実施例によつて一そう明瞭に説明する。 実施例 １ 燐酸アンモニウム（NH4）2HPO4の水溶液とジ
ルコニアZrO2の平均粒径0.3μの粉末を１：１の
モル比に配合し、ミキサで充分に撹拌混合し、乾
燥した後1400℃で１時間電気炉で仮焼した。これ
により得られた粉末はリン酸ジルコニル
（ZrO）2P2O7主体で微量の末反応P2O5とZrO2の存
在がＸ線回折により認められた。この粉末に
SiO2，Nb2O5，Al2O3を第１表の割合に加え、カ
ンフルを５重量％添加してアセトンを加え湿式に
てボールミル中で、５時間粉砕混合し、乾燥後
1500Kg／cm2の圧力でプレス成形し、1550℃にて４
時間焼成し、４mm×８mm×25mmの試料とした。こ
の性能を第１表に示す。
【表】
第１表から明らかなように本発明によるNo.１、
No.２は添加物を加えない従来品No.3Rに比し、焼
成品もヒートサイクル試験後も抗折強度が約３倍
以上示した。 実施例 ２ SiO2／Nb2O5のモル比のみ0.1から100迄変え、
他は実施例１のNo.２と同様にして抗折強度を調べ
た処第１図の如くなり、SiO2／Nb2O5のモル比は
１〜８でなければ高強度が得られないことが判つ
た。 実施例 ３ Al2O3のモル％を０〜７モル％とし他は実施例
１のNo.１と同様にして抗折強度を調べた処第２図
の如くなり、Al2O3のモル％は１〜６モル％でな
ければ高強度が得られないことが判つた。
No.２は添加物を加えない従来品No.3Rに比し、焼
成品もヒートサイクル試験後も抗折強度が約３倍
以上示した。 実施例 ２ SiO2／Nb2O5のモル比のみ0.1から100迄変え、
他は実施例１のNo.２と同様にして抗折強度を調べ
た処第１図の如くなり、SiO2／Nb2O5のモル比は
１〜８でなければ高強度が得られないことが判つ
た。 実施例 ３ Al2O3のモル％を０〜７モル％とし他は実施例
１のNo.１と同様にして抗折強度を調べた処第２図
の如くなり、Al2O3のモル％は１〜６モル％でな
ければ高強度が得られないことが判つた。
第１図は実施例２によるSiO2／Nb2O5モル比と
抗折強度の関係、第２図はAl2O3の含有量と抗折
強度の関係を示す図である。
抗折強度の関係、第２図はAl2O3の含有量と抗折
強度の関係を示す図である。
Claims (1)
- １ SiO2／Nb2O5がモル比で１〜８の混合物を２
〜10モル％、Al2O3が１〜６モル％で残部が燐酸
ジルコニルよりなる高強度燐酸ジルコニル焼結
体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5672979A JPS55149166A (en) | 1979-05-09 | 1979-05-09 | High strength zirconyl phosphate sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5672979A JPS55149166A (en) | 1979-05-09 | 1979-05-09 | High strength zirconyl phosphate sintered body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55149166A JPS55149166A (en) | 1980-11-20 |
| JPS6112867B2 true JPS6112867B2 (ja) | 1986-04-10 |
Family
ID=13035584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5672979A Granted JPS55149166A (en) | 1979-05-09 | 1979-05-09 | High strength zirconyl phosphate sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55149166A (ja) |
-
1979
- 1979-05-09 JP JP5672979A patent/JPS55149166A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55149166A (en) | 1980-11-20 |
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