JPS61133031A

JPS61133031A - 磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPS61133031A
Application number: JP25365484A
Authority: JP
Inventors: Haruo Awano; 晴夫粟野; Naoki Honda; 直樹本多; Tetsuo Samoto; 哲雄佐本; Sachiko Fukushima; 福島　幸子
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1984-11-30
Filing date: 1984-11-30
Publication date: 1986-06-20
Anticipated expiration: 2009-10-12
Also published as: JPH0680530B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、高密度磁気記録媒体として利用される金属薄
膜型磁気記録媒体の製造方法に関するものであり、詳細
には金属薄膜により形成される磁性層の表面処理方法の
改良に関するものである。

〔従来の技術〕

磁気記録の分野においては、記録信号の高密度記録化や
記録波長の短波長化が進められているが、これに対応し
て抗磁力Ｈｃや残留磁束密度Ｂｒの大きな磁気記録媒体
が要望されている。

そこで従来、例えば、ポリエステルフィルム等　。

の非磁性支持体上にＣｏ−Ｎｉ合金等の強磁性金属材料
を真空蒸着法やスパッタ法等の手段を用いて強磁性金属
ＷＩ膜を直接被着形成し、これを磁性層とした強磁性金
属薄膜型磁気記録媒体が提案されている。この強磁性金
属薄膜型の磁気記録媒体は、抗磁力Ｈｃや残留磁束密度
Ｂｒが大きいばかりでなく、磁性層の深みを極めて薄く
することができるため記録減磁や再生時の厚み損失が著
しく小さいこと、強磁性材料の充填密度を高めることが
できること等、磁気特性の点で数々の利点を有している
。

あるいは、高分子フィルム等の非磁性支持体上に、Ｃｏ
　−Ｃｒ合金を真空蒸着法を用いて直接被着形成して磁
性層を形成し、この磁性層の厚さ方向の磁化により記録
を行う垂直磁化記録方式の磁気記録媒体も提案されてい
る。この垂直磁化記録方式の磁気記録媒体においては、
記録波長が短波長になるにしたがい、減磁界が小さくな
ることから、記録密度を飛曜的に高めることができ、特
に短波長記録、高密度記録に非常に有利であることが知
られている。

ところで、上述のように真空蒸着法により被着形成され
る金属ＩＦＭを磁性層とする磁気記録媒体においては、
スペーシングロス等の点からその表面の平滑化が進めら
れているが、そのために上記磁気記録媒体の耐久性や走
行性等に問題が生じ、その改善が大きな課題となってい
る。

例えば、上記磁気記録媒体の磁性層、すなわち金属薄膜
の表面に潤滑剤等を塗布して保護胴を形成することによ
って上記耐久性や走行性等を改善することが試みられて
いる。しかしながら０、この場合にば、最初のうちは摩
擦係数が低減して走行性が良くなるが、上記潤滑剤の金
属薄膜に対する付着力が弱いので、次第にこの潤滑剤が
磁気ヘッド等で削り取られてしまい、急激に効果が減じ
てしまうというように、耐久性の点や均一性、膜厚の点
等で問題が多い。

一方、上記金属薄膜表面をプラズマ酸化により酸化させ
、この金属薄膜表面に極めて薄い酸化層を形成させるこ
とにより、上記磁気記録媒体のスペーシングロスを抑え
たままで耐久性を向上する方法が提案されている。

しかしながら、上記方法では、高周波電源に接続された
電極と磁気記録媒体を単に対向配置してプラズマ酸化処
理を行っているので、プラズマ酸化が効果的に進まない
。このため、充分なプラズマ酸化膜が形成さ′れず、上
記磁気記録媒体の耐久性に対する要望を満足させるには
致らない。また、電極と磁気記録媒体とを対向配置する
場合には、プラズマ酸化処理の放電電圧をある程度高く
しなければならないために、酸素プラズマにより磁気記
録媒体表面のエツチングが進行し、上記磁気記録媒体の
耐久性等の向上を妨げている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

以上述べたように、従来のプラズマ酸化処理では、効果
的な表面酸化を行うことができず、得られる磁気記録媒
体の耐久性や走行性に問題があった。

そこで本発明は、上述の従来の方法の有する欠点を解消
するために提案されたものであって、磁性層表面のプラ
ズマ酸化処理において、表面エツチングを抑えながら効
果的にプラズマ酸化を行えるようにし、耐久性及び走行
性に優れた磁気記録媒体を製造することが可能な磁気記
録媒体の製造方法を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、上述の従来の方法の有する欠点を解消するた
めに提案されたものであって、非磁性支持体上に強磁性
金属薄膜よりなる磁性層を形成し、負電位に保ちながら
前記磁性層表面をプラズマ酸化することを特徴とするも
のである。

〔作用〕

したがって本発明によれば、磁気記録媒体の磁性層表面
をプラズマ酸化処理するときに、上記磁気記録媒体を負
電位に保ちながらプラズマ酸化するので、酸素プラズマ
が積極的に磁気記録媒体磁気記録媒体方向へ加速、衝突
され、効果的にプラズマ酸化が進行する。また、放電電
位をあまり高くする必要がないので、表面エツチングが
ほとんど進行しない。

〔実施例〕

以下、本発明の製造方法について、詳細に説明する。

本発明が通用される磁気記録媒体は、非磁性支持体上に
強磁性金属材料を直接被着し、金ｍａ＊ｉ’＊を磁性層
として形成してなる磁気記録媒体であれば、如何なるも
のであってもよい。したがって、例えば垂直磁気記録用
磁気記録媒体や、いわゆる強磁性金属ｉｉｉ型磁気記録
媒体等に通用可能である。

上記垂直磁気記録用磁気記録媒体の磁性層を構成する強
磁性金属材料としては、例えばＣｏ　−Ｃｒ合金が使用
される。例えば、Ｃｒを１０〜２５原子％含み残部ＣＯ
からなるＣｏ　−Ｃｒ合金をスパッタ法や真空蒸着法で
被着することにより、垂直方向の配向に優れた磁性層が
形成される。

一方、上記強磁性金属薄膜型磁気記録媒体の磁性層に使
用される強磁性金属材料としては、鉄Ｆｅ、コバルトＣ
ｏ、ニッケルＮｉ等の金属あるいはＧｏ−Ｎｉ合金、Ｆ
ｅ　−Ｃｏ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｎｉ　−Ｆｅ
−Ｂ合金等の合金が挙げられる。

また、上記強磁性金属材料の被着手段としては、真空蒸
着法、イオンブレーティング法、スパッタ法等が挙げら
れる。上記真空蒸着法は、１０〜１０　Ｔｏｒｒの真空
下で上記強磁性金属材料を、抵抗加熱、高周波加熱、電
子ビーム加熱等により蒸発させ、非磁性支持体上に蒸発
金属（強磁性金属材料）を沈着するというものであり、
斜方蒸着法及び垂直蒸着法に大別される。上記斜方蒸着
法、は、高い抗磁力を得るために非磁性支持体に対して
上記強磁性金属材料を斜め方向から蒸着するものであっ
て、より高い抗磁力を得るために酸素雰囲気中で蒸着を
行うものも含まれる。上記垂直蒸着法は、蒸着効率や生
産性を向上し、かつ高い抗磁力を得るために、非磁性支
持体上にあらかじめＢｉ、　Ｔβ。

Ｓｂ、　Ｇａ、　Ｇｅ等の下地金属層を形成しておき、
この下地金属層上に上記強磁性金属材料を垂直方向から
蒸着するというものである。上記イオンブレーティング
法も真空蒸着法の一種であり、１０〜１０　Ｔｏｒｒの
不活性ガス雰囲気中でＤＣグロー放電、ＲＦグロー放電
を起こし、放電中で上記強磁性金属を蒸発させるという
ものである。上記スパッタ法は、１０〜１０Ｔｏｒｒの
アルゴンガスを主成分とする雰囲気中でグロー放電を起
こし、生じたアルゴンイオンでターゲット表面の原子を
たたき出すというもので、グロー放電の方法により、直
流２極、３極スパツタ凍や、高周波スパッタ法、またマ
グネトロン放電を利用したマグネトロンスパッタ法等が
ある。

そして、本発明においては、さらに上述の磁気記録媒体
を負電位に保ちながら、金属Ｗｔ膜表面をプラズマ酸化
処理することが特徴となっている。

上記プラズマ酸化処理に使用される反応装置としては、
例えば第１図に示すような装置が使用される。

上記反応装置は、プラズマ酸化反応のための反応室６を
具備してなり、この反応室６の内部に、非磁性支持体２
上に強磁性金属薄膜よりなる磁性層３が形成された磁気
記録媒体４を、電極５に接合して装着する。ここで、上
記磁気記録媒体４は、上記磁性層３の表面が酸素雰囲気
にさらされるように配置される。

また、上記電極５は、上記反応室６の外部にある高周波
電源４　（発振周波数は１３．５６　ＭＨｚ）のマイナ
ス側に接続され、上記磁気記録媒体４が負電位に帯電す
るようになっている。また、上記反応室６に、酸素ガス
源１が導入管で接続されており、反応室ｓ内に酸素ガス
を供給できるようになっている。

上述のように構成される反応装置を用い、まず、反応室
６内の空気を、真空ポンプ等により充分に除去して約１
０　Ｔｏｒｒ程度まで減圧し、しかる後に酸素ガスを反
応室６内に導入する。

次いで、上記酸素ガスを所定の流量で反応室６内に導入
しながら、上記高周波電源７を作動させ、磁気記録媒体
４を負電位に帯電させる。この場合、反応室６内は、放
電を良好に起こさせるため、一般に１０〜３　Ｔｏｒｒ
程度の真空状態で行われるのが望ましく、通常１０　Ｔ
ｏｒｒ程度が採用される。

以上により、金属薄膜よりなる磁性層３の表面がプラズ
マ酸化された磁気記録媒体が得られる。

なお、上記プラズマ酸化処理における処理時間が短かす
ぎたり、あるいは、放電電圧が小さすぎると、プラズマ
酸化層が薄くなり、上記磁気記録媒体の耐久性が劣化す
る。また、上記プラズマ酸化処理における処理時間が長
すぎたり、あるいは、放電電圧が高すぎると、強磁性金
属薄膜からなる磁性層６表面がエツチングされ、やはり
磁気記録媒体の耐久性及び走行性が悪くなる。本発明者
等の実験によれば、表面エツチングが進行しないで、か
つ効果的に表面酸化を行うには、放電電圧を１００〜５
ｏｏｖの間に設定し、なおかつ放電時間を５分以内に設
定してプラズマ酸化処理を行えばよいことが判明した。

次に、本発明の実施例をより具体的に説明するが、本発
明がこれら実施例に限定されるものでないことは言うま
でもない。

実施例１゜直径８６０．厚さ５０μのベースフィルム上に、スパッ
タ法によりＣｏ　−Ｃｒ合金を被着し、磁性層を形成し
た後、第１図に示す反応装置を用いてプラズマ酸化を施
し、フロッピーシート媒体を得た。

なお、プラズマ酸化の条件は、下記の通りとした。

高周波電源発振周波数・・・１３．５６　ＭＨｚ放電電圧　・・・３００ｖ放電電力　・・・２０Ｗ反応室の真空度　・・・０．０５　Ｔｏｒｒ放電時間　
　　　・・・２分間得られたフロンビーシート媒体のスチル時間を測定した
。結果を第１表に示す。なお、比較のために、プラズマ
酸化処理前のスチル時間も示す。

また、上記スチル時間は、フロッピーシート媒体に波長
１μの信号を記録し、この再生出力（ＲＭＳ）が出力ダ
ウンするまでの時間を示すものであって、磁気記録媒体
の耐久性の目安となるものである。

第１表この第１表よりミ平滑すぎるために全く耐久性のなかっ
たフロッピーシート媒体（スチル時間０分）においても
、５時間程度の耐久性を持たせることが可能となり、プ
ラズマ酸化処理を施すことにより、耐久性が大幅に向上
することが分かる。

また、上記実施例と同じ平滑性を有するベースフィルム
を使用して、同様のフロッピーシート媒体を作製した後
、プラズマ酸化処理条件を変えて、すなわち、放電電圧
を５ｏｏｖを越えて設定したり、放電時間を５分以上に
設定した場合のスチル時間を測定した。その結果、上記
実施例１の如く、プラズマ酸化処理条件が最適な場合に
比べ、スチル時間が減少することが分かった。これは、
放電時間が長くなったり、放電電圧が太き（なることに
より、フロッピーシート媒体の表面のエツチングが進行
することによるものであり、この様子は、走査電子顕微
鏡により観察することができる。

実施例２゜直径８６ｆｉ、厚さ５０μのベースフィルム（表面粗室
が前記実施例１のものに比べて多少荒い）上に、スパッ
タ法によりＣｏ　−Ｃｒ合金を被着し、膜厚０．４μの
磁性層を形成した後、先の実施例１と同様の条件でプラ
ズマ酸化を施し、フロッピーシート媒体を得た。

得られたフロッピーシート媒体のスチル時間を測定した
。結果を第２表に示す。なお、比較のために、プラズマ
酸化処理前のスチル時間も示す。

第２表この第２表より、プラズマ酸化処理を施すことにより、
フロッピーシート媒体のスチル時間が大幅に長くなるこ
とが分かる。

以上の各実施例において、上記プラズマ酸化条件で表面
処理を施した場合、強磁性金属薄膜の磁気特性に変化の
内ことは、カー回転角測定により、また、ズペーシング
ロスの増加のないことは、実際の記録再生特性の測定に
より、さらにプラズマ酸化処理前後での強磁性金属ｉ膜
の表面性に変化のないことは、タリステップによる測定
により確認した。

比較例！４８６　ｔｍ、厚さ５０μのベースフィルム上に、ス
パッタ法によりＧｏ　−Ｃｒ合金を被着し、磁性層を形
成した後、第２図に示す反応装置を用いてプラズマ酸化
を施し、フロッピーシート媒体を得た。

この場合、フロッピーシート媒体は負電位に保たれてい
ない。なお、プラズマ酸化の条件は、下記の通りとした
。

高周波電源発振周波数・・・１３．５６　ＭＨｚ放電電圧　・・・４００Ｖ反応室の真空度　・・・０．０４　Ｔｏｒｒ放電時間　
　　　・・・Ｌ分３０秒得られたフロッピーシート媒体のスチル時間を測定した
。結果を第３表に示す。なお、比較のために、プラズマ
酸化処理前のスチル時間も示す。

第３表この第３表より、プラズマ酸化処理時に、フロッピーシ
ート媒体を負電位に保たない場合には、プラズマ酸化処
理の効果はほとんどみられない。

〔発明の効果〕

上述の説明からも明らかなように、本発明においては、
磁気記録媒体の磁性層表面をプラズマ酸化処理するとき
に、上記磁気記録媒体を負電位に保ちながらプラズマ酸
化するので、効果的にプラズマ酸化層が形成され、得ら
れる磁気記録媒体の耐久性や走行性の向上が可能となる
。

特に、プラズマ酸化処理時の放電電圧を１００〜５００
■の範囲とし、放電時間を５分以内とすることにより、
磁１生層表面のエツチングをより一層抑えることができ
、得られる磁気記録媒体の耐久性が向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明で使用されるプラズマ酸化処理装置の一
例の構成を示す概略図であり、第２図は比較例で使用さ
れたプラズマ酸化処理装置の概略図である。２・・・非磁性支持体３・・・磁性層（金属薄ｌ１ｌ）５・・・電極

Claims

【特許請求の範囲】

非磁性支持体上に強磁性金属薄膜よりなる磁性層を形成
し、負電位に保ちながら前記磁性層表面をプラズマ酸化
することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。