JPS61149452A - トリエ−テツドタングステン焼結体およびその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明はトリエーテッドタングステン焼結体およびその
製造法に関し、更に詳しくは、焼結体中のドリア（’ｒ
ｈｏ、　）の分散が均一であり、その結果、ノンサグ性
に優れた線材の素材となるトリエーテッドタングステン
焼結体とそれを製造する方法に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

トリエーテッドタングステン（以下、Ｔｈ−Ｗという）
は、タングステン中に高温で安定なトリウム酸化物、す
なわち、トリア（Ｔｈａｔ　）を分散せしめたもので、
タングステンそのものに比べてノンサグ性が著しく改善
されており、フィラメント、マグネトロン用コイルなど
の素材として極めて有用である。

このようなＴｈ−Ｗの線材は通常、先ず、トリエーテッ
ドタングステン焼結体を製造し、しかるのち、この焼結
体に所定の加工を施すことによって製造される。

一方、Ｔｈ−Ｗ焼結体は、例えばＷＯ，とＴｈ　ＣＮ０
ｓ）ｔとを混合したものを加熱分解し、次いで、水素ガ
ス中で還元して得られたＴｈｅ２　含有タングステン粉
末を成形・焼結して製造することが一般的である。そし
て、このＴｈ−Ｗ焼結体は、その中に含有されているＴ
ｈｅ！の分散が均一であればある程、線材としたときの
ノンサグ性が良好になる。

かかる焼結体の良否の判断は通常状のようにしてなされ
る。先ず、−回の焼結工程により得られた１０ット分の
焼結体から無作為に所定数を抜き出し、このＴｈ−Ｗ焼
結体を所定径の線材に加工したのち、その線材にサグテ
ストを施し、その結果から元の焼結体におけるＴｈｅ、
の分散性を評価し、更には１０ット分の焼結体全体の良
否を判断していた。

しかしながら、従来の方法により製造されたＴｈ−Ｗ焼
結体は、上記の評価試験の結果、不良と判定されるもの
が多く、製造歩留りが低いという問題がある。

〔発明の目的〕

本発明は従来のかかる問題を解消し、トリアの分散が均
一であり、その結果、ノンサグ性に優れた線材の素材と
して好適なＴｈ−Ｗ焼結体とこの焼結体を高歩留りで製
造する方法の提供を目的とするＯ 〔発明の概要〕 Ｔｈ−Ｗ焼結体の製造工程は、Ｔｈａｔ　　を含有する
Ｗ粉末すなわちＴｈ−Ｗ粉末を製造する工程と、得られ
た粉末を成形・焼結する工程とに大別される。

先ず、Ｔｈ−ｗ粉末の段階では、Ｗ粉末の表面がＴｈｅ
、の微細粒子によって被覆された状態となっているが、
続く焼結工程において、Ｔｈｅ、の微細粒子が中でも粒
径の大きなものの周囲に徐々に凝集し、Ｗ粉末間に形成
される間隙、すなわち焼結孔にかなり大きなＴｈｅ、粒
子となってその位置を占めると考えられている。

本発明者らは、上記の工程において、先ず、Ｔｂ−Ｗ粉
末の平均粒径をフンＦロールせしめて、続く焼結工程で
生じるＷ粉末間の焼結孔の大きさをある程度小さくすれ
ば、そこに凝集してくるＴｈｅ、　　粒子の大きさも小
さくなり、その結果Ｔｈｅ。

が均一に分散したＴｈ−Ｗ焼結体が得られるとの着想を
得た。

そこで、本発明者らは上記着想にもとづいて鋭意研究を
重ねた結果、後述するような焼結工程における諸条件を
見出し、本発明を完成するに到った。

すなわち、本発明のＴｈ−Ｗ焼結体は、トリウム又はト
リウム酸化物の粉粒体が分散されてなるタングステン焼
結体であって、該トリウム又はトリウム酸化物粒の平均
粒径が０．５〜５．０μｍであることを特徴とし、その
製造法は、トリウム酸化物が添加された平均粒径１．５
〜３．５μｍのタングステン粉末を成形・焼結すること
により、平均粒径が０．５〜５．０μｍであるトリーラ
ム又はトリウム酸化物が分散されたタングステン焼結体
を得ることを特徴とする。

本発明のＴｈ−Ｗ焼結体にあって、分散されているＴｈ
ａｔ　　の平均粒径は０．５〜５．０μｍである。この
平均粒径が０．５μｍ未満であると、焼結体の加工性が
低下しかつ、Ｔｈｅ、　　のドーピング効果が充分発揮
されず、一方、平均粒径が５μｍを超えるとＴｈｅ、　
の分散が均一にならず、加工中の折れ、切れが多発し、
更に、加工後に得られる線材のノンサグ性が低下してし
まうので好ましくない。好ましくは２．０〜３．０μｍ
である。

本発明のＴｈ−Ｗ焼結体の製造法は、上記の粒径を有す
るＷ粉末を製造する工程（第１工程）と、該Ｗ粉末を成
形する工程（第２工程）と、最後にこの成形体を焼結す
る工程（第３工程）とから組み立てられる。これらの各
工程のうち、第１工程および第３工程が本発明の要旨で
ある。

以下、上記の工程を順を追って説明する。

先ず、ｆａｌ工程としてＴｈｅ、含有のＷ粉末すなわち
、Ｔｈ−Ｗ粉末を製造する。この工程に適用される方法
は得られたＴｈ−Ｗ粉末の平均粒径が上記の範囲を逸脱
しない限り、とくに限定されないが、通常の方法、すな
わち、ＷＯ，とＴｈ　（ＮＯ３）！とを混合したものを
加熱分解したのち、水素気流中で還元する方法が好適で
ある。この工程において、平均粒径が１．５〜３．５μ
ｍのＴｈ−Ｗ粉末を得るためＫは、水素気流中での還元
の際の諸条件を次のように設定すればよい。すなわち、
温度を７００〜９２０℃、時間を３〜５時間、ルガスの
流址を２０００〜４０００１／ｈｒとすれば足りる。こ
の段階でＷ粉末はその周囲を微細なＴｈｅ、（Ｔｈ）粒
子で被覆された状態となっている。ここで得られたＴｈ
−Ｗ粉末の平均粒径が１．５μｍ未満であると得られた
焼結体の加工性が低下し、一方、３．５μｍを超えると
Ｔｈ０２　（Ｔｈ）の粒径が大きくなり分散性が悪くな
るので好ましくない。好ましくは１．７〜３．０μｍで
ある。

次いで、第２工程として上記により得られたＴｈ−Ｗ粉
末を通常の方法により成形する。

最後に１第３工程として、この成形体を焼結する。この
とき、最終的に得られたＴｈ−Ｗ焼結体中に分散された
Ｔｈｅ、　　の平均粒径が上述したように０．５〜５．
０μｍとなるように焼結条件を設定する。

すなわち、焼結電流を７０〜９０％ＦＣ（ＦＣは焼結体
の溶断電流を示す）、好ましくは７５〜８３％ＦＣ、焼
結時間を１０〜９０分間、好ましくは２０〜６０分間と
すればよい。この工程において、Ｗ粉末表面に薄い層を
なして付着していたＴｈｅ、　　は徐々にＷ粉末間に形
成される微小間隙、すなわち、焼結孔に凝集し、最終的
に上記の平均粒径を有するＴｈｅ、　粒子として焼結体
中に均一に分散される。

〔発明の実施例〕

ＷＯ８およびＴｈ　（ＮＯｉ　）ｚとの混合物を５００
℃において１時間加熱して熱分解せしめたのち、流計３
０００１／ｈｒのＨ！ガス気流中で７５０〜８５０°Ｃ
において４時間還元して平均粒径２．０μｍのＴｈ−Ｗ
粉末を得た。

次いで、該Ｔｈ−Ｗ粉末を通常の方法により成形したの
ち、８１％ＦＣにおいて３０分間焼結した。

この焼結体中のＴｈＯ，の粒径を金属顕微鏡により観測
した結果、Ｔｈｅ、の平均粒径は１．６μｍであった。

更に、このようにして得られた１０本の焼結体からそれ
ぞれ線径０．３９冨１１１の線材を加工し、この線材に
対しＪＩＳ　Ｈ４４６０に規定されたサグテストを行な
って、’ｒｈｏｔ　の分散性を評価した結果、不良とな
ったものは全くなく、従来の方法により製造した場合に
比べて製造歩留りが約３０％向上したことが確、詔され
た。

〔発明の効果〕

以上の説明から明らかなように、本発明のＴｈ−Ｗ焼結
体はＴｈＯ２の分散が均一であるためノンサグ性に優れ
た線材の素材として極めて有用であり、更に、本発明方
法を適用すれば、かかるＴｈ−Ｗ焼結体を高歩留りで製
造することができるため、その工業的価値は極めて大で
ある。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、トリウム又はトリウム酸化物の粉粒体が分散されて
   なるタングステン焼結体であって、該トリウム又はトリ
   ウム酸化物粒の平均粒径が０．５〜５．０μｍであるこ
   とを特徴とするトリエーテッドタングステン焼結体。 ２、トリウム酸化物が添加された平均粒径１．５〜３．
   ５μｍのタングステン粉末を製造し、次いで該粉末を成
   形・焼結することにより、平均粒径が０．５〜５．０μ
   ｍであるトリウム又はトリウム酸化物が分散されたタン
   グステン焼結体を得ることを特徴とするトリエーテッド
   タングステン焼結体の製造法。