JPS61162592A - 高沸点ジエツト燃料の製造方法 - Google Patents

高沸点ジエツト燃料の製造方法

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JPS61162592A
JPS61162592A JP61000140A JP14086A JPS61162592A JP S61162592 A JPS61162592 A JP S61162592A JP 61000140 A JP61000140 A JP 61000140A JP 14086 A JP14086 A JP 14086A JP S61162592 A JPS61162592 A JP S61162592A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は高沸点ジェット燃料の製造方法に関する。
［従来の技術］ 現在、灯油型ジェット燃料類は凝固点限界のために３４
３℃（６５０下）以下、通常２８８℃（５５０下）以下
の最終沸点をもつ、最終沸点を３９９℃（７５０下）へ
拡大した沸点範囲をもつ高品質ジェット燃料の製造は一
定量の原油から得ることができる該ジェット燃料の収量
を増加し、このために非常に経済的な潜在的能力をもつ
ことは全く明らかである。
脱ロウ操作を含む種々の技法によるジェット燃料の製造
は業界において良く知られている。例えば、石油装入原
料をＺＳＭ−５で接触脱ロウし、次に水素化を行なって
ジェット燃料を製造することからなる概念は米国再発行
特許第２８，３９８号明細書、特にその実施例１１に開
示されている。しかし、この明細書の実施例１１は２６
０℃（５００下）の最終沸点をもつ灯油の処理に関する
ものであることが観察できる。
米国特許第３，６４７，６８１号明細書はモルデナイト
触媒によりジェット燃料類を製造するための接触膜ロウ
方法を指向するものであり、ジェット燃料の沸点範囲を
３６３℃（６５０下）／＼拡大することを開示している
。特に、この明細書の第３ＩＩ、第６４行以下では２０
４〜３９９℃（４００〜７５０下）区分を脱ロウし、次
にこの脱ロウ済み区分の１４９〜３４３℃（３００〜６
５０下）区分のみを取出して慣用のジェット燃料と混合
することを教示している。
［発明が解決しようとする問題点コ 過去に、ジェット燃料の沸点範囲を拡大するための脱ロ
ウ操作がジェット燃料の芳香族含量を増加する傾向にあ
ることがまた観察された。しかし、現在の規則はジェッ
ト燃料の芳香族含量を最大２５体積％に限定しており、
その結果脱ロウ済み生成物を付加工程で水素化処理を行
なうことがこれまで必要てあり、それによって操作コス
トが上昇する。
［問題点を解決するための手段］ 従って、本発明はジェット燃料の製造方法において、１
６６〜４００℃（３３０〜７５０下）の沸点範囲をもつ
装入原料を添加水素の存在下、３８５〜４１３℃（７２
５〜７７５下）の温度及び加圧下で表Ａに示すＸ線粉末
回折パターンをもち且つ水素化成分を含有する結晶性ゼ
オライトＺＳＭ−２２と接触させ、それによって低下し
た凝固点をもつ生成物を得て、次にこの生成物を慣用の
ジェット燃料と混きすることを特徴とするジェット燃料
の製造方法を提供するにある。
［作　用コ すなわち、ＺＳＭ−２２を注意深く制御された温度及び
圧力条件下でジェット燃料装入原料の脱ロウに使用する
場き、装入原料の芳香族ｔｉは脱ロウ操作が流動点及び
凝固点を非常に低いレベルへ低下するように行なう場き
でさえも実質上増加しないことを今般見出した。更に、
液体生成物の高収率が得られる。操作理論のいずれをも
拘束するものではないが、装入原料とＺＳＭ−２２との
接触によって生ずる凝固点の低下は主に水素化異性化に
よるものてあり、ＺＳＭ−５のような従来技術触媒を使
用する堝きとは異なり枝分かれパラフィン類のクラッキ
ングはほとんど起こらない。
ＺＳＭ−２２ゼオライトはこれを他の結晶性物質から該
ゼオライトを区別することができる該ゼオライト特有の
表Ａに記載するＸ線粉末回折パターンにより同定するこ
とができる高シリカ質ゼオライトである： １０．９±　０．２　　　　Ｍ−ＶＳ ８．７±　０．１６　　　　Ｗ ６．９４±０．１０　　　Ｗ−Ｍ ５．４０±ｏ、ｏｓ　　　　ｗ ４、ｅ；Ｒ＋（’３．０７　　　　Ｗ ４．３６　±０．０７　　　　　　　ＶＳ３．６８±０
．０５　　　　　　　ＶＳ３．６２±０．０５　　　　
８−ＶＳ ３．４７±０．０４　　　　　Ｍ−３ ３，３０±０．０４　　　　　　Ｗ ２．７４　±０．０２　　　　　　　Ｗ２．５２±０．
０２　　　　　　Ｗ 上述の値を標準技法により測定した。放射線は銅のに一
α双子線であり、シンチレーションカウンターを備える
ディフラクトメーター及び付属するコンピータ−を使用
した。ピーク高Ｉ、及び２θ（θはブラッグ角である）
の関数としてのピークの位置はスペクトロメーターを備
えるコンピータ−のアルゴリズムを使用して測定した。
上述の値から、記録された線に対応する相対強度すなわ
ち１００Ｉ／、ｌｏ（１，は最強線すなわちピークの強
度である）、及び格子間距離ｄ（λ）を測定した。表Ａ
において、相対強度は以下に記載する記号により記載す
る二ＶＳ＝最強、Ｓ−強、Ｍ−中位、Ｗ＝弱等。このＸ
線粉末回折パターンはＺＳＭ−２２ゼオライト組成物の
全ての種類を特徴付けるものであることを理解されたい
。アルカリ金属カチオンまたはアルカリ土類金属カチオ
ンの他のイオンてのイオン交換は格子間距離の若干の移
動及び相対強度の変化を伴うが表ＡのＸ線粉末回折パタ
ーンと実質上同様のＸ線粉末回折パターンを示すゼオラ
イトになる。他の小さな変化は個々の試料のシリカ／ア
ルミナモル比並びに該試料の熱処理の程度に依存して生
ずることがある。
ＺＳＭ−２２ゼオライトは１１−ヘキサンを自由に収着
し、約４Å以上の気孔直径をもつ。炭化水素類について
のＺＳＭ−２２の収着特性を表Ｂに詳述する。ｎ−ヘキ
サン（正ヘキサン）、シクロヘキサン及び水についての
収着能力は約４重量％であり、ＺＳＭ−５のそれらの約
１／３である。シクロヘキサン及び０−キシレンの収着
は比較的に遅く、平衡収着能力の測定を困難なものにす
る。
１−影 １　水素型　　３．９　　　　２．８ ２　水素型　　４．２　３．９　１．１　　　　２３　
水素型　　４．１　　　　３．３　４゜ア４　合成形態
　３．４ （ａ）炭化水素類；蒸気圧＝２Ｑ＋ｎｍＨｇ、温度−２
５℃１水圧力＝１２ｍｍＨｇ、温度−２ ５℃。
（ｂ）蒸気圧−３，７ｍｍＨＦ１、温度−１２０℃９（
ｅ）遅い尾を引く収着、非平衡値。
ｎ−ヘキサン１０−キシレン比は以下の表Ｃに説明する
ような異なる条件下で変化する：試料温度＝１００℃ ゼｔ？（ト　　　　　　蒸気圧　　　　収着率に乱　成
層−」１【劃１　住１１）〃旺　１１Ｉ５　　　水素型
　ｎ−ヘキサン　　　　　８０　　　　　０．０４　　
　４．０６　　　　水素型　ｏ−４シレン　　　　　　
　５　　　　　０．０２５　　１１ゼオライトの他の重
要な特徴は例えば米国特許第４，０１６．２１８号明細
書に開示されているようなゼオライトの制御指数てあり
、制御指数はゼオライトの内部気孔構造への特定の分子
の出入りさせるゼオライトの能力の尺度である。ＺＳＭ
−２２の制御指数は約２である。
ＺＳＭ−２２はシリカ給源、アルカンジアミン、アルカ
リ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物例えばナト
リウム、カリウム、セシウム、カルシウムまたはストロ
ンチウムの酸化物、アルミナの給源及び水よりなり、酸
化物のモル比で記載して以下の範囲内の組成をもつ反応
混き物から調製てきる： 文ス１１　　　ＬＬ！ＬＩＬ　　艙Ａｊ■［枚１ｊＩ［
５ｉ（ｈ／＾１２０，２０〜（Ｘ）　　　３０〜１００
０　　６Ｏ−２００Ｈ２０／５ｉＯｚ　　　１０〜ｉｏ
ｏ　　　ｚｏ〜６０２０〜６００Ｈ”’／Ｓｉ０□　　
０〜０．３　　０．１〜ｏ、ｚ　　　ｏ、ｉ〜０．２Ｍ
”／Ｓｉ０□　　　０〜２．０　　０．１〜１．６　　
０．１〜１．０ＲＮ／５ｉｎ２０．０１〜２．０　０．
０５〜１．０　０．０５〜１．０式中、ＲＮは一般式８
２　Ｎ　　（ＣＨ２）　　　Ｎ　Ｈ２（Ｃ，、ＤＮと略
称する）ｎ＝２〜１２、好適には５〜８であるアルカン
ジアミンであり、Ｍはアルカリ金属またはアルカリ土類
金属である。ＺＳＭ−２２ゼオライトの結晶が形成され
るまで前記反応混合物を結晶化温度に維持し、次に結晶
を慣用の手段により液体から分離し、洗浄し、回収する
。
結晶化は反応容器例えばポリプロとレンジャー、テフロ
ン内張りオートクレーブまたはステンレス鋼製オートク
レーブ中で静止条件下または撹拌条件下、８０〜２１０
℃（１７６〜２１０下）の温度で６時間〜１５０日間に
わたり行なうことができる９次に、結晶を液体から分離
して回収する。結晶寸法及び結晶化時間は使用する反応
混合物の性質及び結晶化条件により変化する。
ゼオライト組成物は所定の酸化物を供給する物質を利用
することによって調製できる。該物質はアルミン酸塩類
、アルミナ、珪酸塩類、珪酸ナトリウム、シリカヒドロ
シル、シリカゲル、珪酸、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、水酸化セシウム及びアルカンジアミンを包含す
る。適当なジアミン類は例えばエタンジアミン、プロパ
ンジアミン、ブタンジアミン、ペンタンジアミン、ヘキ
サンジアミン、ヘプタンジアミン、オクタンジアミン、
ノナンジアミン、デカンジアミン、ウンデカンジアミン
、ドデカンジアミンである。反応混合物は回分式または
連続式に造ることができる。
上述のように、ＺＳＭ−２２ゼオライトは２０〜無限大
までの比較的広範囲のＳ　ｉｏ　２／　Ａ　Ｉ２０　ｚ
比で調製することができる。しかし、比較的大きなアル
カリ金属カチオン例えばに＋及びＣ９＋は２０〜９０　
ノＳ　ｉ　Ｏ２／　Ａ　ｌ　ｚ　Ｏｓ比ヲ使用すルコト
が実質上不純物及び他のゼオライトを含まないＺＳＭ−
２２結晶を得るために好適であることが観察された。こ
のような低ＳｉＯ□／Ａ＋□０３比のＺＳＭ−２２を製
造する渇きにはセシウム（Ｃｓ）は反応速度が低下する
ように思われるのでカリウムカチオン（Ｋ“）が好適で
ある。Ｓ　ｉ　Ｏ２／　Ａ　Ｉ　２０３比９０またはそ
れ以上、例えば９０〜２００では、比較的小型のカチオ
ン例えばナトリウム（Ｎ　ａ”）カチオンが実質上１０
０％の結晶性ＺＳＭ−２２を製造するために好適に使用
できる。
合成時の形態で、得られたＺＳＭ−２２は脱水後酸化物
のモル数で表して以下の算出された組成をもつ： （ｏ、ｏｚ〜１０）ＲＮ：（０〜２）Ｍ２／ｎＯ：（０
〜５）＾１□Ｏ＊：１００ＳｉＯ□式中ＲＮはＣ２・−
〇、２アルカンジアミンであり、Ｍはｎ価のアルカリ金
属またはアルカリ土類金属例えばＮａ、に、Ｃｓ、Ｌｉ
、ＣａまたはＳｒである。
合成形態のＺＳＭ−２２の初期カチオンは慣用のイオン
交換技法を使用して他のイオンて少なくとも１部分置換
することができるが、イオン交換を行なう前にＺＳＭ−
２２ゼオライトを予備焼成して有機物質を除去すること
が必要なこともある。
初期アルカリ金属カチオン、アルカリ土類金属カチオン
及び／または有機カチオンを置換するために導入する置
換イオンはゼオライト結晶内の孔路を通過することがで
きる程度の大きさのものが望ましい。望ましい置換イオ
ンは水素、希土類金属類、及び周期表第１Ｂ族、第ｎＡ
族、第１１Ｂ族、第■Ａ族、第１１Ｂ族、第１ＶＡ族、
第１１／Ｂ族、第■Ｂ族及び第１族の金属のイオンであ
る。上述の金属類の中で特に好適な金属類は希土類金属
類、マンガン、亜鉛及び周期表第■族の金属類である。
合成形態のＺＳＭ−２２ゼオライトは０，５〜２．０ミ
クロンの寸法をもつ細長い結晶の凝集物として結晶化す
る傾向にある。ボールミルは結晶度の顕著な損失なしに
これらの結晶をより小さい寸法の結晶（約０．１μ）へ
破砕する。ゼオライトは種々の粒子寸法に成形すること
ができる。すなわち、ゼオライト粒子は２メ・ンシュく
タイラー）篩を通過し且つ４００メツシユ（タイラー）
篩に保持される粒子寸法をもつ押出成形物のような粉末
形態、顆粒形態または成形生成物の形態であることがで
きる。例えば押出成形により触媒を成形する場きには、
触媒を押出成形して次に乾燥するか、または触媒を部分
的に乾燥して次に押出成形することができる。
本発明の新規な方法において、ＺＳＭ−２２ゼオライト
は該ゼオライトに担持される水素化金属をもつ。水素化
金属成分、すなわち金属、金属酸ル＆　本ぽオル物ｔ＋
；市豐国曲実笛■へ屹の１種士たはそれらの混合物また
はそれらと周期表第ＶＩＡ族の少なくとも１種の金属、
金属酸化物または金属硫化物との温き物である。周期表
第■Ａ族からの金属の例は白金、パラジウム、イリジウ
ム、ルテニウム、コバルト及びニッケルである。周期表
第ＶＩＡ族の金属の例はクロム、モリブデン及びタング
ステンである。水素化金属含量は０．０５〜２重量％に
変化させることができる。最適な水素化金属は白金であ
る。
本発明による接触水素化膜ロウ工程は３８５〜４１３℃
（７２５〜７７５下）の狭い温度範囲で行なうことがで
き、約４００℃（７５０下）の温度が特に好適である。
接触水素化膜ロウ工程の水素圧は１４８０〜１３８９１
ｋＰａ（２００〜２０００ｐｓｉｇ）に変化させること
ができるが、好適な圧力は約２８６．０　ｋＰ　ａ（４
００ｐｓｉｇ）である。液体時間空間速度（ＬＨ３Ｖ）
は０．２〜１０の範囲であることができる９ 次に脱ロウ済み生成物の１６６℃＋（３３０下士）区分
を１／１〜１／２の割合て慣用のジエツト燃料と混きす
ることが杆部きである。
上述の狭い温度範囲を使用する渇きにのみ本発明方法を
好都合に行なうことができることを以下の実施例で説明
する。すなわち、３８５℃（７２５下）未満の温度では
流動点が慣用のジェット燃料と混きすることができる生
成物を得るために充分な程低下しないことが観察された
。他方、４１３℃（７７５下）を超える温度では芳香族
類及びナフテン類の濃度が高すぎる生成物が得られ、ま
たは収率が顕著に低下する。
［実　　施　　例コ 以下に実施例（以下、特記しない限り単に「例」と記載
する）を挙げ、本発明を更に説明する。
１〜７　− 以下に記載する特性をもつ軽質アラブ軽油を０．５１重
１％の白金を含有するＺＳＭ−２２上で処理した： ＡＰＩ比重　　　　　　　３７，２ 比重　　　　　　　　　　　０．８３８８流動点５℃（
下）　　　　　　−７（２０）凝固点、℃（下）　　　
　　　−４（２５＞水素、重量％　　　　　　１３．４
２ 硫黄、重量％　　　　　　　１，０１ 芳香族類、体積％　　　　３１，１ ナフタレン類、体積％　　　８．５ 煙点　　　　　　　　　　１９．２ 沸点範囲、　　　　　’ｃ　　　　ｚ １％　　　　　　１２８　　２６３ ２％　　　　　　１５８　　３１６ ５％　　　　　　１９４　　３８１ １０％　　　　　　２１９　　４２６ ３０％　　　　　　２６３　　５０６ ５０％　　　　　　２９３　　５５９ ７０％　　　　　　３２０　　６０８ ９０％　　　　　　３５７　　６７５ ９５％　　　　　　３７３　　７０３ ９８％　　　　　　３８８　　７３１ ゼオライト触媒はＺ　Ｓ　Ｍ−２２を第２塩化白金酸で
含浸して白金を所定重量とし、次に乾燥し、空気中で４
８２℃（９００下）で３時間にわたり焼成し、次にその
場で４８２℃（９００下）で１時間にわたり水素で還元
することによって調製した。
脱ロウをＬ　Ｌ）（ＳＶ、２８６０ｋＰａ（４００ｐｓ
ｉｇ）、７１Ｎｍ′［２５００標準立方フイート（ｓ　
ＣＦ　）］Ｈ２／時間及び２６０〜４２７℃（５００〜
８００下）の種々の温度で行なった。結果を以下の第１
表に記載する： 第１表から例１．２．３及び４における流動点及び凝固
点の低下は比較的少なく、また、例７においては、非常
に望ましい流動点及び凝固点の低下が得られたが、生成
物の芳香族含量は許容できないものであった。
１影とＬ岨 例６で得られた生成物及び例７で得られた生成物を以下
に記載する特性をもつ標準ジェット燃料と混きした： ＡＰＩ比重　　　　　　　４２．１ 比重　　　　　　　　　　　０．８１４９流動点、”Ｃ
（下）　　　　　−５１（−６０＞凝固点、℃（下）　
　　　　−４７（−５３＞水素、重量％　　　　　　１
３．６３ 硫黄、重量％　　　　　　　０．０８ 芳香族類、体積％　　　　１９，７ ナフタレン類、体積％　　　２．４ 煙点　　　　　　　　　　２０．２ 沸点範囲、　　　　　’Ｃｌ工Ｌ １　％　　　　　　　　　　　　１１７　　　　　２４
２２％　　　　　　　　　　　１３３　　　　２７１５
％　　　　　　　　　　　１５１　　　　３０４１０％
　　　　　　　　　　　１６４　　　　３２８３０％　
　　　　　　　　　　１９４　　　　３８１５０％　　
　　　　　　　　２１５　　　　４１９７０％　　　　
　　　　　　２５２　　　　４８５９０％　　　　　　
　　　　２６３　　　　５０６９５％　　　　　　　　
　２７６　　　５２８９８％　　　　　　　　　　３０
２　　　　５７５上述の標準ジェット燃料１休積（例８
）及び２体積（例９）を例６から得られた１６６℃＋（
３３０下＋）生成物１体積と混合し、また上述の標準ジ
ェット燃料１休積（例１０）と例７から得られた１６６
℃＋（３３０下士）生成物１体積と混きした。
得られた結果を以下の第２表に示す。
第２表 ｆｉ　　　　　　　　　　　　　　　８　　　　　９　
　　　　１０ジエツト燃料　　　　　　　　１　　　　
２　　　　１１６６℃＋（３３０下＋）生成物 実験温度、℃（下）　　　　　　３９９（７５０）　　
３９９（７５０）　　４２７（８００）体ｓ　　　　　
　　　　　　　　　ｉ　　　　　　ｉ　　　　　　を混
き物持性 ＡＰＩ比重　　　　　　　４０．６　　　４０．８　　
　　３９．４比重　　　　　　　　　　　０．８２２２
　　０．８２１２　　　０．８２８０流動点、℃（下）
　　　　　　−４８（−５５）　　−５４（−６５＞　
　　−５４（−６５）凝固点、℃（下）　　　　　　−
３９（−３８）　　−４２（−４４）　　　−６８（−
５４＞硫黄、重量％（ｉ）　　　　　　ｏ、ｉｏ　　　
　　ｏ、ｉｏ　　　　　ｏ、ｏｓ芳香族、体積％（１）
　　　　　２６．０　　　　２５．８　　　　２８．８
ナフタレン類、体積％（１）　　４．５　　　　３．８
　　　　６．８煙点、最小値（京）　　　　　　１９．
５　　　　１９．５　　　　　］、６．５沸点範囲、℃
（下） １％　　　　　　　９０（１９４）　　　９１（１９５
）　　　１３２（２７０）２％　　　　　　１１８（２
４５）　　　１１９（２４７）　　　１４３（２９０）
５％　　　　　　１５２（３０６）　　　１５０（３０
２）　　　１６１（３２１）１０％　　　　　　１７２
（３４２）　　　１６９（３３６）　　　１７４（３４
５）３０％　　　　　　２１３（４１５）　　　２０４
＜３９９＞　　　２１３（４１５）５０％　　　　　　
２４５（４７３）　　　２３２（４５０）　　　２４３
（４６９）７０％　　　　　　２７６（５２８）　　　
２６１（５０１）　　　２７１（５１９）９０％　　　
　　　３３２（６２９）　　　３１７（６０２）　　　
３２４（６１５）９５％　　　　　　３５４（６７０）
　　　３４３（６５０）　　　３４６（６５４）９８％
　　　　　　３７８（７１２）　　　３７１（６９９）
　　　３６８（６９５）（１）２種の成分の分析値から
の計算値。
（＊）Ｒ小＠１９．０ 例７からの生成物どの１７′１混き物は芳香族含量が高
すぎるために許容できない煙点をもつものであった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ジェット燃料の製造方法において、１６６〜４００
    ℃の沸点範囲をもつ装入原料を添加水素の存在下、３８
    ５〜４１３℃の温度及び加圧下で表Ａに示すＸ線粉末回
    折パターンをもち且つ水素化成分を含有する結晶性ゼオ
    ライトＺＳＭ−２２と接触させ、それによって低下した
    凝固点をもつ生成物を得て、次にこの生成物を慣用のジ
    ェット燃料と混合することを特徴とするジェット燃料の
    製造方法。 ２、水素化成分が白金である特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 ３、温度が４００℃である特許請求の範囲第１項または
    第２項記載の方法。 ４、圧力が１４８０〜１３８９１ｋＰａである特許請求
    の範囲第１項から第３項までのいずれか１項に記載の方
    法。 ５、圧力が２８６０ｋＰａである特許請求の範囲第２項
    記載の方法。
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