JPS61167408A - シリコ−ン薄膜の製造法 - Google Patents
シリコ−ン薄膜の製造法Info
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- JPS61167408A JPS61167408A JP848585A JP848585A JPS61167408A JP S61167408 A JPS61167408 A JP S61167408A JP 848585 A JP848585 A JP 848585A JP 848585 A JP848585 A JP 848585A JP S61167408 A JPS61167408 A JP S61167408A
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- Japan
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- film
- silicone
- solvent
- base film
- surface tension
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Moulds For Moulding Plastics Or The Like (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はシリコーン薄膜の製造法に関するものである。
さらに詳しくいえば、本発明は酸素濃縮膜等ガス分離膜
として用いた場合に、高い透過速度と分離性能を持つ、
ピンホールのない、０．１〜１０μの膜厚のシリコーン
薄膜の製造法に関するものである。
として用いた場合に、高い透過速度と分離性能を持つ、
ピンホールのない、０．１〜１０μの膜厚のシリコーン
薄膜の製造法に関するものである。
シリコーンは現在工業的に生産されている重合体の中で
は気体透過係数が最も大きく、シリコーン薄膜を気体分
離膜に応用する研究が多数提案されている。気体分離膜
の重要な特性として透過速度と分離係数があり、分離係
数は膜の素材によって一義的に決まるが透過速度は膜厚
の逆数に比例するため、膜厚はできる限り薄いことが望
ましい。
は気体透過係数が最も大きく、シリコーン薄膜を気体分
離膜に応用する研究が多数提案されている。気体分離膜
の重要な特性として透過速度と分離係数があり、分離係
数は膜の素材によって一義的に決まるが透過速度は膜厚
の逆数に比例するため、膜厚はできる限り薄いことが望
ましい。
高分子薄膜の製造法にはプラズマ重合法、真を蒸着法、
水面展開法、溶液塗布法等いくつかの方法があるが、前
二者は原理上シリコーンへ応用することは困難である。
水面展開法、溶液塗布法等いくつかの方法があるが、前
二者は原理上シリコーンへ応用することは困難である。
水面展開法は古くから提案され、多くの重合体に適用さ
れているが、一般に再現性に乏しく、またその理論的裏
付けが確立されていたいため、溶媒、濃度、水温、添加
物等の最適条件が重合体の種類によって異り、シリコー
ンでは未だ成功していない。
れているが、一般に再現性に乏しく、またその理論的裏
付けが確立されていたいため、溶媒、濃度、水温、添加
物等の最適条件が重合体の種類によって異り、シリコー
ンでは未だ成功していない。
溶液塗布法は溶媒に溶解さえすればいかなる重合体にも
応用できるきわめて簡便な方法であるが、この方法を１
０μ以下、特に１μ以下の薄膜の製造に応用した場合に
は、ピンホールが生成したり、また薄膜と基板との剥離
が困難である等の問題があって、再現性良く得られる膜
厚には限界があった。
応用できるきわめて簡便な方法であるが、この方法を１
０μ以下、特に１μ以下の薄膜の製造に応用した場合に
は、ピンホールが生成したり、また薄膜と基板との剥離
が困難である等の問題があって、再現性良く得られる膜
厚には限界があった。
本発明の目的は、０．１〜ｌＯμの任意の膜厚に制御さ
れた均一な膜厚を持ち、ピンホールのないシリコーン薄
膜を簡便な方法で再現性良く製造する方法を提供するこ
とである。
れた均一な膜厚を持ち、ピンホールのないシリコーン薄
膜を簡便な方法で再現性良く製造する方法を提供するこ
とである。
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、常温加硫型シリコ
ーン溶液を高分子フィルム上に流延し、シリコーンを硬
化させた後、高分子フィルムを溶解することによるシリ
コーン薄膜の製造法を見出し、シリコーンの溶媒、高分
子フィルムの種々の組合わせについてさらに検討した結
果、常温加硫型シリコーン溶液の溶媒の表面張力と高分
子フィルムの臨界表面張力の関係が、到達し得るシリコ
ーン薄膜の限界膜厚に予想外に大きく依存することを見
出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
ーン溶液を高分子フィルム上に流延し、シリコーンを硬
化させた後、高分子フィルムを溶解することによるシリ
コーン薄膜の製造法を見出し、シリコーンの溶媒、高分
子フィルムの種々の組合わせについてさらに検討した結
果、常温加硫型シリコーン溶液の溶媒の表面張力と高分
子フィルムの臨界表面張力の関係が、到達し得るシリコ
ーン薄膜の限界膜厚に予想外に大きく依存することを見
出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、常温加硫型シリコーン溶液を、該溶
液に溶解せず、かつその臨界表面張力がシリコーン溶液
の溶媒の表面張力より１８ ｄｙｎ／ｃｍ以上大きい高
分子フィルム上に流延し、シリコーンを硬化させた後、
高分子フィルムを溶解する溶媒に高分子フィルムを溶解
させることを特徴とするシリコーン薄膜の製造法に関す
る。
液に溶解せず、かつその臨界表面張力がシリコーン溶液
の溶媒の表面張力より１８ ｄｙｎ／ｃｍ以上大きい高
分子フィルム上に流延し、シリコーンを硬化させた後、
高分子フィルムを溶解する溶媒に高分子フィルムを溶解
させることを特徴とするシリコーン薄膜の製造法に関す
る。
本願でいう薄膜は膜厚０．１〜１０μのものをいい、好
ましくは０．１〜数μ、さらに好ましくは０．１〜１．
０μの膜をいう。
ましくは０．１〜数μ、さらに好ましくは０．１〜１．
０μの膜をいう。
本発明で用いる常温加硫型シリコーン溶液の溶媒として
は、その表面張力（ｒｌが、流延に用いる高分子ベース
フィルムの臨界表面張力（ｒｃ）より１８ｄｙｎ／ｃｌ
ＩＬ以上小さいものを用いる必要がある。表面張力の小
さい溶媒を用いることにより、流延した際、ベースフィ
ルム上でのシリコーン溶液の広がりが良くなり、その結
果、得られるシリコーン薄膜の欠陥を著しく少くすると
ともに、欠陥なく到達できる限界膜厚を小さくすること
ができる。
は、その表面張力（ｒｌが、流延に用いる高分子ベース
フィルムの臨界表面張力（ｒｃ）より１８ｄｙｎ／ｃｌ
ＩＬ以上小さいものを用いる必要がある。表面張力の小
さい溶媒を用いることにより、流延した際、ベースフィ
ルム上でのシリコーン溶液の広がりが良くなり、その結
果、得られるシリコーン薄膜の欠陥を著しく少くすると
ともに、欠陥なく到達できる限界膜厚を小さくすること
ができる。
原理的にはｙｃより小さいｒを有する溶媒であればシリ
コーン溶液はベースフィルム上でよく広がるはずである
。実際ｒが７Ｃよりわずかに小さい溶媒を用いると、１
０μより厚い膜厚のシリコーン膜を得ることができる。
コーン溶液はベースフィルム上でよく広がるはずである
。実際ｒが７Ｃよりわずかに小さい溶媒を用いると、１
０μより厚い膜厚のシリコーン膜を得ることができる。
しかし数μあるいはそれ以下の膜厚のシリコーン膜の作
成を試みた場合には、ｒｃ −１＜ １８ ｄｙｎｋＬ
の条件ではピンホールがきわめて生成しやすく、再現性
良く薄膜を得ることはできなかった。
成を試みた場合には、ｒｃ −１＜ １８ ｄｙｎｋＬ
の条件ではピンホールがきわめて生成しやすく、再現性
良く薄膜を得ることはできなかった。
好適に用いられるシリコーンの溶媒として、ペンタ７（
７＝１５．Ｑ）、ヘキサン（ｙ＝１ｇ、４）等の脂肪族
炭化水素、ジエチルエーテル（ｒ＝１７．０）等の脂肪
族エーテル、トリエチルアミン（ｙ＝ｚｏ、ｓ）等の脂
肪族アばン等を挙げることができる。またこれらの溶媒
の混合物、さらに他の溶媒にこれらの溶媒を混合した混
合溶媒を用いることもできる。
７＝１５．Ｑ）、ヘキサン（ｙ＝１ｇ、４）等の脂肪族
炭化水素、ジエチルエーテル（ｒ＝１７．０）等の脂肪
族エーテル、トリエチルアミン（ｙ＝ｚｏ、ｓ）等の脂
肪族アばン等を挙げることができる。またこれらの溶媒
の混合物、さらに他の溶媒にこれらの溶媒を混合した混
合溶媒を用いることもできる。
通常の常温加硫型シリコーンは芳香族炭化水素等、ｒの
大きな溶媒の溶液として市販されていることも多いが、
この場合にはこれをｒの小さな溶媒で希釈して用いるこ
とができる。
大きな溶媒の溶液として市販されていることも多いが、
この場合にはこれをｒの小さな溶媒で希釈して用いるこ
とができる。
シリコーン溶液の濃度は特に限定しないが、０．１〜ｌ
Ｏ重量％程度のものが使用できる。
Ｏ重量％程度のものが使用できる。
こうして得たシリコーン溶液をベースフィルム上に流延
し、溶媒を蒸発させた後架橋する。流延厚みは所望する
シリコーン薄膜の膜厚と溶液濃度から設定すれば良い。
し、溶媒を蒸発させた後架橋する。流延厚みは所望する
シリコーン薄膜の膜厚と溶液濃度から設定すれば良い。
また架橋条件は用いたシリコーンの種類によって異なり
、それぞれ適切な温度、湿度、時間で架橋される。
、それぞれ適切な温度、湿度、時間で架橋される。
ベースフィルムとしては、表面が平滑であること、シリ
コーン溶液の溶媒に不溶であること、およびシリコーン
溶液の溶媒の表面張力より１８ｄｙｎｉ以上大きい臨界
表面張力を持つことが必要である。
コーン溶液の溶媒に不溶であること、およびシリコーン
溶液の溶媒の表面張力より１８ｄｙｎｉ以上大きい臨界
表面張力を持つことが必要である。
こめようなベースフィルムとして好適に使用できるもの
として、ポリアクリロニトリル（ｒｃ＝４４ ｄｙｎ／
ｃｍ ）、ポリカーボネート（ｒｃ＝ ４５ ｄｙｎ／
ｃｍ ）、ポリスルホン（ｒｃ ＝ ４１ｄｙｎ／ｃｍ
）、等を挙げることができる。
として、ポリアクリロニトリル（ｒｃ＝４４ ｄｙｎ／
ｃｍ ）、ポリカーボネート（ｒｃ＝ ４５ ｄｙｎ／
ｃｍ ）、ポリスルホン（ｒｃ ＝ ４１ｄｙｎ／ｃｍ
）、等を挙げることができる。
こうしてベースフィルム上に形成されたシリコーン薄膜
から、ベースフィルムを溶解する溶媒を用いてベースフ
ィルムのみを溶解・除去してシリコーン薄膜を単離する
。この際、ベースフィルム上に形成されたシリコーン薄
膜をそのまま溶媒中に浸漬すると単離されたシリコーン
薄膜が溶媒中で、あるいは溶媒から取り出す時、しわＫ
なったり、破れたりして取扱いが不便になることが多い
。
から、ベースフィルムを溶解する溶媒を用いてベースフ
ィルムのみを溶解・除去してシリコーン薄膜を単離する
。この際、ベースフィルム上に形成されたシリコーン薄
膜をそのまま溶媒中に浸漬すると単離されたシリコーン
薄膜が溶媒中で、あるいは溶媒から取り出す時、しわＫ
なったり、破れたりして取扱いが不便になることが多い
。
これをさけるための一つの方法として、ベースフィルム
を溶解できる溶媒をベースフィルム側からのみ接触させ
て、ベースフィルムを溶解、除去する方法がある。
を溶解できる溶媒をベースフィルム側からのみ接触させ
て、ベースフィルムを溶解、除去する方法がある。
たとえば、ベースフィルム上に形成されたシリコーン薄
膜を、ベースフィルムを溶解する溶媒上にベースフィル
ムが下になるように浮かせてベースフィルムを溶解・除
去してシリコーン薄膜を単離する方法がある。シリコー
ン薄膜をこのようにして溶媒上に浮かんだ状態に保つこ
とにより、しわになったり、破損したりさせずに容易に
取扱うこトカでき、シリコーン薄膜を得ることができる
。
膜を、ベースフィルムを溶解する溶媒上にベースフィル
ムが下になるように浮かせてベースフィルムを溶解・除
去してシリコーン薄膜を単離する方法がある。シリコー
ン薄膜をこのようにして溶媒上に浮かんだ状態に保つこ
とにより、しわになったり、破損したりさせずに容易に
取扱うこトカでき、シリコーン薄膜を得ることができる
。
この方法のベースフィルムを溶解する溶媒としては、そ
の密度がベースフィルムの密度より小さいことが好まし
い。このような溶媒を選ぶことにより、ベースフィルム
を溶解後すみやかに下方へ沈め、シリコーン薄膜から完
全に除去することができる。溶媒の密度がペースポリマ
ーの密度より大きく、溶解したベースフィルムが沈まな
い場合には、シリコーン薄膜からベースフィルムを完全
に除去するためには液を撹拌しなければならないので、
溶媒上に浮いているシリコーン薄膜を破損したり、しわ
にしないで完全にベースフィルムを除去することは困難
である。
の密度がベースフィルムの密度より小さいことが好まし
い。このような溶媒を選ぶことにより、ベースフィルム
を溶解後すみやかに下方へ沈め、シリコーン薄膜から完
全に除去することができる。溶媒の密度がペースポリマ
ーの密度より大きく、溶解したベースフィルムが沈まな
い場合には、シリコーン薄膜からベースフィルムを完全
に除去するためには液を撹拌しなければならないので、
溶媒上に浮いているシリコーン薄膜を破損したり、しわ
にしないで完全にベースフィルムを除去することは困難
である。
またベースフィルムを溶解する溶媒としては、架橋シリ
コーンを膨潤させず、表面張力の大きなものが好ましい
。そのような溶媒を用いれば、ベースフィルムが溶解・
除去されて得られたシリコーン薄膜が安定に溶媒上に浮
き、後の取扱いが容易である。
コーンを膨潤させず、表面張力の大きなものが好ましい
。そのような溶媒を用いれば、ベースフィルムが溶解・
除去されて得られたシリコーン薄膜が安定に溶媒上に浮
き、後の取扱いが容易である。
ベースフィルムを溶解する溶媒の例として、ジメチルス
ルホキシド、ジメチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチル
ホルムアミド、Ｎ−メチルビａリドン、ヘキサメチルリ
ン酸トリアミド等の極性溶媒を挙げることができる。
ルホキシド、ジメチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチル
ホルムアミド、Ｎ−メチルビａリドン、ヘキサメチルリ
ン酸トリアミド等の極性溶媒を挙げることができる。
また、しわ、破損せずシリコーンフィルムを単離する別
の方法として、ベースフィルム上に形成されたシリコー
ン薄膜を枠に固定して溶媒中に浸漬する方法を採用する
こともできる。この方法を用いる場合には、ベースフィ
ルムを溶解する溶媒としては何を用いてもよいが、シリ
コーン薄膜の機械強度の低下を防ぐため、架橋シリコー
ンを膨潤させないものを使用することが好ましい。
の方法として、ベースフィルム上に形成されたシリコー
ン薄膜を枠に固定して溶媒中に浸漬する方法を採用する
こともできる。この方法を用いる場合には、ベースフィ
ルムを溶解する溶媒としては何を用いてもよいが、シリ
コーン薄膜の機械強度の低下を防ぐため、架橋シリコー
ンを膨潤させないものを使用することが好ましい。
なお本明細書中の臨界表面張力及び表面張力は、それぞ
れポリマーハンドブック第２版（ｔｓ７ｓ紙Ｊｏｈｎ−
Ｗｉｌｅｙ ＆ ５ｏｎｓ ）、ｍ −２２１および化
学便覧改訂３版（１９８４年、丸善）、■−７９に記載
されている値を用いた。
れポリマーハンドブック第２版（ｔｓ７ｓ紙Ｊｏｈｎ−
Ｗｉｌｅｙ ＆ ５ｏｎｓ ）、ｍ −２２１および化
学便覧改訂３版（１９８４年、丸善）、■−７９に記載
されている値を用いた。
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本
発明はこれらの例によってなんら制限されるものではな
い。
発明はこれらの例によってなんら制限されるものではな
い。
実施例１
ポリアクリロニトリルフィルム（膜厚２５μ）上に常温
加硫型シリコーンの０．５重量％のへキサン溶液（３０
重量％トルエン溶液として入手したトーレシリコーン（
株） ＰＲＸ−３０５′をそのままへキサンで６０倍希
釈したもの）を５０μの厚さに流延した。これを−昼夜
室温で放置してシリコーンを硬化させた後、シャーレ内
に入れたジメチルスルホキシドの表面に、ポリアクリロ
ニトリルフィルム面が下になるように静かに浮かべた。
加硫型シリコーンの０．５重量％のへキサン溶液（３０
重量％トルエン溶液として入手したトーレシリコーン（
株） ＰＲＸ−３０５′をそのままへキサンで６０倍希
釈したもの）を５０μの厚さに流延した。これを−昼夜
室温で放置してシリコーンを硬化させた後、シャーレ内
に入れたジメチルスルホキシドの表面に、ポリアクリロ
ニトリルフィルム面が下になるように静かに浮かべた。
約２時間後、ポリアクリロニトリルフィルムは完全に溶
解して下に沈み、シリコーン薄膜だけが残った。
解して下に沈み、シリコーン薄膜だけが残った。
この上にポリオレフィン系多孔膜（旭化成（株）ノ・イ
ボア１０００）を靜かに乗せ、引き上げることによりシ
リコーン薄膜を多孔膜上に転写した。この多孔膜上に乗
ったシリコーン薄膜の酸素及び窒素の気体透過速度を差
圧２ ｋｌ！／ｄ 、温度２５℃で測定したところ、Ｑ
Ｏ，＝ １．２ Ｘ １０−” 、 ＱＮ、＝ ０．５
７Ｘ１０−”（それぞれ□−ｍ１ｇ・ｓｅｃ ）、透過
速度比α（０！ｌＮｔ ） ＝ ｚ １であった。この
透過速度比はシリコーンゴムの文献値と一致し、得られ
たシリコーン薄膜にはピンホールがないことが証明され
た。
ボア１０００）を靜かに乗せ、引き上げることによりシ
リコーン薄膜を多孔膜上に転写した。この多孔膜上に乗
ったシリコーン薄膜の酸素及び窒素の気体透過速度を差
圧２ ｋｌ！／ｄ 、温度２５℃で測定したところ、Ｑ
Ｏ，＝ １．２ Ｘ １０−” 、 ＱＮ、＝ ０．５
７Ｘ１０−”（それぞれ□−ｍ１ｇ・ｓｅｃ ）、透過
速度比α（０！ｌＮｔ ） ＝ ｚ １であった。この
透過速度比はシリコーンゴムの文献値と一致し、得られ
たシリコーン薄膜にはピンホールがないことが証明され
た。
またシリコーンゴムの酸素透過係数の文献値ＰＯ。
： ６ Ｘ １０−’ ｃｎ？＠ｃｒＪａｔ？ ・ｃｍ
Ｅｇ・ｓｅｃから、このシリコーン薄膜の膜厚は０．５
μと計算される。
Ｅｇ・ｓｅｃから、このシリコーン薄膜の膜厚は０．５
μと計算される。
Claims (1)
- 常温加硫型シリコーン溶液を、該溶液に溶解せず、かつ
その臨界表面張力がシリコーン溶液の溶媒の表面張力よ
り１８ｄｙｎ／ｃｍ以上大きい高分子フィルム上に流延
し、シリコーンを硬化させた後、高分子フィルムを溶解
する溶媒に高分子フィルムを溶解させることを特徴とす
るシリコーン薄膜の製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP848585A JPS61167408A (ja) | 1985-01-22 | 1985-01-22 | シリコ−ン薄膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP848585A JPS61167408A (ja) | 1985-01-22 | 1985-01-22 | シリコ−ン薄膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61167408A true JPS61167408A (ja) | 1986-07-29 |
| JPH0480727B2 JPH0480727B2 (ja) | 1992-12-21 |
Family
ID=11694411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP848585A Granted JPS61167408A (ja) | 1985-01-22 | 1985-01-22 | シリコ−ン薄膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61167408A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003104329A1 (ja) * | 2002-06-05 | 2003-12-18 | ダウコーニングアジア株式会社 | ポリシロキサンフィルム及びその製造方法 |
| WO2005111149A1 (ja) * | 2004-05-14 | 2005-11-24 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | オルガノポリシロキサン樹脂硬化物からなる独立フィルム、その製造方法および積層フィルム |
| CN119425411A (zh) * | 2024-10-28 | 2025-02-14 | 北京化工大学 | 一种均匀致密优先透醇复合膜的制备方法 |
-
1985
- 1985-01-22 JP JP848585A patent/JPS61167408A/ja active Granted
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003104329A1 (ja) * | 2002-06-05 | 2003-12-18 | ダウコーニングアジア株式会社 | ポリシロキサンフィルム及びその製造方法 |
| JPWO2003104329A1 (ja) * | 2002-06-05 | 2005-10-06 | ダウ コーニング アジア株式会社 | ポリシロキサンフィルム及びその製造方法 |
| US7381470B2 (en) | 2002-06-05 | 2008-06-03 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Polysiloxane film and process for producing the same |
| KR100969496B1 (ko) * | 2002-06-05 | 2010-07-13 | 다우 코닝 코포레이션 | 폴리실록산 필름 및 이의 제조방법 |
| JP4621020B2 (ja) * | 2002-06-05 | 2011-01-26 | ダウ コーニング コーポレーション | ポリシロキサンフィルム及びその製造方法 |
| WO2005111149A1 (ja) * | 2004-05-14 | 2005-11-24 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | オルガノポリシロキサン樹脂硬化物からなる独立フィルム、その製造方法および積層フィルム |
| US7960030B2 (en) | 2004-05-14 | 2011-06-14 | Dow Corning Corporation | Free films made of cured organopolysiloxane resins, process for production thereof, and laminated films |
| JP5297589B2 (ja) * | 2004-05-14 | 2013-09-25 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | オルガノポリシロキサン樹脂硬化物からなる独立フィルム、その製造方法および積層フィルム |
| CN119425411A (zh) * | 2024-10-28 | 2025-02-14 | 北京化工大学 | 一种均匀致密优先透醇复合膜的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0480727B2 (ja) | 1992-12-21 |
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